Révéler processus dynamiques des matériaux dans les liquides en utilisant un liquide Transmission Electron Microscopy cellulaire

Nous avons développé une cellule autonome liquide, ce qui permet l'imagerie à travers des liquides à l'aide d'un microscope électronique à transmission. Processus dynamiques de nanoparticules dans les liquides peuvent être révélées en temps réel avec résolution sub-nanométrique.

L’objectif de l’expérience suivante est d’étudier les processus dynamiques des matériaux dans les liquides en temps réel avec une haute résolution spatiale en utilisant la microscopie électronique à transmission. Ceci est réalisé en micro-fabriquant d’abord une cellule liquide à partir de plaquettes de silicium ultra-minces. Dans un deuxième temps, injectez 100 nanolitres de solution réactionnelle dans le réservoir de la cellule à l’aide d’une seringue et de nanotubes de téflon.

Scellez ensuite la cellule liquide avec un couvercle. Ensuite, chargez la cellule liquide dans le porte-échantillon TEM en tant qu’échantillon TEM standard et insérez le support d’échantillon dans le microscope pour les expériences TEM in situ. Ce processus montre la croissance dynamique des nanoparticules dans les liquides, comme la formation de trois nanofils de platine et de composé de fer, à l’aide d’une imagerie en temps réel avec une résolution subnanométrique.

Le principal avantage de cette technique de cellule liquide autonome est qu’une fine couche de liquide peut être maintenue dans la fenêtre d’observation assez longtemps pour permettre à une réaction chimique prolongée de se produire. Cette méthode peut éclairer des aspects clés de la science des matériaux et de la chimie physique, tels que la dynamique de croissance et de transformation des matériaux dans les liquides. Cette méthode peut fournir des informations sur les mécanismes de croissance et d’assemblage des nanocristaux.

Il peut également être utilisé pour imager des matériaux biologiques dans leur environnement d’origine. En général, les personnes qui ne connaissent pas cette méthode auront du mal à le faire, car elle nécessite une série de processus de fabrication pour fabriquer les cellules liquides, et c’est un défi de manipuler les minuscules cellules liquides pour l’institut. Expériences de MT.

J’ai toujours été fasciné par la façon dont les cristaux grandissent et se transforment à l’échelle nanométrique, en particulier. Il y a beaucoup de mystères sur ces processus qui se produisent dans les liquides. Notre méthode de cellules liquides a ouvert tout un champ d’étude non seulement sur la croissance des nanocristaux colloïdaux, mais aussi sur une variété de processus dans les liquides qui nécessitent une résolution spatiale et temporelle élevée.

Deux postdocs de mon laboratoire feront la démonstration de cette procédure. La microfabrication de cellules liquides a lieu dans une salle blanche, commencez la microfabrication des cellules liquides à l’aide de plaquettes de silicium ultra-minces. Ces plaquettes sont des plaquettes de silicone de 100 micromètres d’épaisseur, de quatre pouces d’extrémité.

Déposez 20 nanomètres de films de nitrure de silicium à faible contrainte des deux côtés de la plaquette de silicium. Fenêtre de visualisation du fabricant suivant au centre de la puce inférieure. La puce supérieure contient deux réservoirs ainsi qu’un dépôt de fenêtre d’observation.

Espacez l’indium sur la puce inférieure à l’aide d’un microscope optique, alignez les fenêtres de visualisation des puces supérieure et inférieure et collez-les ensemble. Tout d’abord, pesez 20 milligrammes de platine, deux acétate d’acétyle et 20 milligrammes d’acétyle huit. La solution de réaction du platine et des ions est ensuite préparée en combinant le platine et l’ion dans un millilitre de décade Penta et Ola visant un rapport volume/volume de sept à trois.

Ensuite, chargez la solution réactionnelle dans une seringue équipée d’un nanotube en téflon. Ensuite, à l’aide de la seringue, injectez environ 50 nanolitres de la solution réactionnelle dans le réservoir de liquide. En prenant soin de ne pas contaminer la fenêtre de transmission des électrons, la solution réactionnelle est aspirée dans la cellule par capillarité et forme une couche liquide d’environ 100 nanomètres entre deux fenêtres d’observation en nitrure de silicium.

Continuez à injecter pour remplir l’autre réservoir avec 50 nanolitres supplémentaires de solution. Couvrez la cellule liquide d’une fine grille TEM en cuivre à l’aide de graisse sous vide pour créer un joint étanche. Commencez l’imagerie avec le microscope électronique à transmission ou TEM en chargeant la cellule liquide préparée dans le porte-échantillon TEM.

Une fois positionnée dans le porte-échantillon, insérez la cellule liquide dans le MET. La montre ici : A-J-E-O-L 30 10 TEM fonctionnant à 300 kilovolts. Une fois l’échantillon en place, réglez le microscope sur une condition d’imagerie TEM haute résolution parfaite en utilisant une densité de courant de faisceau de un à huit fois 10 à cinq ampères par mètre carré.

Cela déclenche la nucléation et la croissance des nanoparticules dans la couche liquide, commence la surveillance en temps réel de la dynamique des nanoparticules à l’aide de programmes de micrographie numérique virtuels dub et gatan. Une fois exposées au faisceau d’électrons, la nucléation et la croissance des nanoparticules de platine et de trois composés de fer se produisent. Les nanoparticules atteignent quatre à cinq nanomètres par fixation de monomères ou coalescence entre de petites nanoparticules.

En réaction au fil du temps, une fixation de nanoparticules dirigée par la forme se produit et des nanofils se forment. Dans ce cas, la croissance des nanofils de platine à trois composés de fer a été modifiée par des tensioactifs. Lorsqu’un acide oléique tensioactif supplémentaire est ajouté à la solution réactionnelle, il en résulte des nanofils plus minces et plus droits que ceux d’un solvant composé uniquement de pento, de décane et d’oléamine.

Il est possible que des nanofils plus courts se combinent et forment des nanofils plus longs Une fois attachés, les fils ont tendance à se redresser avec le temps. Lors de la tentative de cette procédure, il est important de ne pas oublier de bien sceller la cellule LI avant de charger l’échantillon dans le microscope après son développement. Cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine de la science des matériaux et de la chimie pour explorer la croissance cristalline et la dynamique de transformation des matériaux dans les liquides et à l’échelle nanométrique.

N’oubliez pas que travailler avec des solutions réactives peut être dangereux. Des précautions doivent toujours être prises. Portez des gants, des lunettes de sécurité et une blouse de laboratoire lors de la réalisation de vos expériences et éliminez correctement votre matériel.