L'analyse des composés volatils et sensibles oxydation en utilisant un système à froid d'entrée et impact électronique spectrométrie de masse

Cette vidéo présente un protocole pour l'analyse par spectrométrie de masse des composés sensibles à l'oxydation et à l'aide volatils ionisation par impact électronique. La technique présentée est particulièrement intéressant pour les chimistes inorganiques, en collaboration avec organyles métalliques, des silanes, des phosphines ou qui doivent être manipulés dans des conditions inertes, tels que la technique de Schlenk.

L’objectif global de cette procédure est d’acquérir des spectres de masse de composés inorganiques volatils sensibles à l’oxydation ou à l’hydrolyse. Pour ce faire, l’échantillon est d’abord transféré dans un tube à essai verrouillable sur mesure avec bride dans des conditions inertes à l’aide d’une ligne de raccordement. La deuxième étape consiste à fixer le système d’entrée froide au spectromètre de masse et à fixer le tube à essai de verrouillage rempli d’échantillon à ce système d’entrée.

Ensuite, le système d’entrée froide est évacué et la connexion à la source de fer du spectromètre de masse est ouverte dans la dernière étape. L’échantillon est soigneusement évacué dans le spectromètre de masse en ouvrant la vanne à pointeau du système d’entrée froide et un spectre de masse est enregistré. En fin de compte, la spectrométrie de masse est utilisée pour déterminer l’ion moléculaire d’une substance et pour confirmer sa structure à l’aide des ions fragments.

Le principal avantage de cette technique par rapport aux méthodes existantes, telles que l’easy et le maori en conditions innues, la pulvérisation à froid et le lefty, est qu’il est possible d’analyser des composés très volatils et sensibles par spectrométrie de masse. Marcus Mann, un étudiant diplômé du département de chimie inorganique du professeur Hogan, fera la démonstration de la procédure de préparation des échantillons. Tout d’abord, évacuez un tube à essai verrouillable précédemment fixé à une ligne de schlink à collecteurs multiples, et éliminez l’eau résiduelle en chauffant avec un pistolet thermique.

Une fois que le tube à essai est appelé, pliez-le avec de l’argonne sèche, puis évacuez à nouveau en chauffant après avoir évacué le tube à essai, plongez-le dans un piège froid rempli d’azote liquide. Condensez une petite quantité de l’échantillon dans le tube à essai à partir d’un récipient d’échantillon préalablement fixé à un collecteur de la ligne de schleck. Ensuite, fermez le verrou sur le dessus du tube à essai ainsi que le collecteur, et retirez le tube à essai du bain d’azote avant de mesurer l’échantillon.

Réglez et étalonnez le spectromètre de masse conformément aux instructions fournies par le fabricant de votre spectromètre de masse. Ensuite, retirez la tige de poussée de l’entrée directe de la source de fer et installez l’interface extérieure pour le tube à essai afin d’empêcher l’échauffement de la pointe de la tige de poussée, réglez la méthode d’entrée sur septum dans le logiciel de contrôle du spectromètre de masse. Connectez la bride du tube à essai verrouillable rempli de l’échantillon à l’interface extérieure.

Ouvrez ensuite le robinet à pointeau de l’interface extérieure et évacuez l’entrée après évacuation. Ouvrez soigneusement le robinet à boisseau sphérique à la source d’ions pour terminer l’évacuation Étape de fermeture du robinet à pointeau de l’interface extérieure. Démarrez une mesure de masse dans le logiciel du spectromètre de masse avec la vanne à pointeau fermée.

Ouvrez très brièvement le robinet en téflon du tube à essai, permettant aux molécules en phase gazeuse de l’analyte de pénétrer dans la partie extérieure de l’interface. Après avoir fermé le robinet en téflon, ouvrez soigneusement la vanne à pointeau tout en observant le vacuomètre de la source d’ions, permettant aux molécules d’analyte d’entrer dans la source d’ions du spectromètre de masse. Une fois que la vanne à pointeau de l’interface extérieure a été fermée, fermez la vanne à bille à la source d’ions.

Arrêtez ensuite l’acquisition des spectres de masse dans le logiciel. Évacuez le système d’entrée pendant l’ouverture de la vanne à pointepoint. Purgez complètement l’interface pendant que le robinet à bille et le robinet à pointeau sont fermés.

Une fois l’interface évacuée, ouvrez à nouveau la vanne à pointeau afin d’éliminer la vapeur résiduelle de l’échantillon dans l’interface. Après avoir répété l’étape précédente au moins trois fois, retirez le tube à essai verrouillable de l’interface. Si vous n’effectuez pas d’analyse supplémentaire avec d’autres échantillons, retirez l’interface extérieure de la bride de la source d’ions et remplacez-la par la tige de poussée.

Un spectre de masse d’ionisation par impact électronique de tris, trior méthylphosphate est présenté ici. Le signal de l’ion moléculaire peut être observé et les ions fragmentaires peuvent également être attribués au phosphate analysé. L’interface présentée permet de mesurer facilement les spectres de masse de composés tels que le tris, le trior, le phosphate de méthyle, qui se décompose rapidement au contact de l’air.

L’utilisation de la nouvelle interface est simple et rapide et ne présente aucun obstacle lors de l’utilisation du spectromètre de masse avec l’entrée directe appliquée régulièrement. Utilisation de la tige de poussée Une fois maîtrisée, les spectres de masse de composés très volatils et sensibles peuvent être acquis en quelques minutes si la procédure est correctement effectuée.