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DOI: 10.3791/52817-v
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L'azote est un fluide supercritique efficace pour des procédés d'extraction ou de séchage en raison de sa petite taille moléculaire, à haute densité dans le régime quasi-liquide supercritique, et l'inertie chimique. Nous présentons un protocole de séchage supercritique d'azote pour le traitement de purification, de matériaux poreux réactifs.
L’objectif général de l’expérience suivante est de purifier un terrier de magnésium, un hydrure, un hydrure poreux et complexe, et un matériau de stockage d’hydrogène à haute densité à l’aide d’azote supercritique. Ceci est réalisé en trempant d’abord un échantillon d’hydrure de magnésium dans de l’azote liquide comprimé dans la région presque critique du diagramme de phase à moins 163 degrés Celsius et 20 bars où sa densité de fluide élevée est indicative d’un pouvoir solvant élevé envers les impuretés cibles, telles que Dior et les espèces butyles finales. Dans un deuxième temps, l’azote liquide est chauffé et comprimé dans la région supercritique dense du diagramme de phase à moins 123 degrés Celsius et environ 100 bars.
Ensuite, l’azote supercritique et toute espèce dissoute peuvent être extraits de l’échantillon en réduisant lentement la pression sous vide à moins 123 degrés Celsius, contournant ainsi la transition de phase liquide-gaz où les effets de tension superficielle peuvent conduire à une mauvaise extraction de l’espèce cible. Les résultats montrent qu’après des traitements itératifs de séchage à l’azote supercritique, le gaz se décompose. Les produits de l’hydrure de terrier de magnésium sont uniquement constitués d’hydrogène basé sur la décomposition programmée en température couplée à la spectroscopie infrarouge.
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