Une nouvelle technique pour Raman Analyse des échantillons hautement radioactifs L'utilisation d'un standard Micro-Raman Spectromètre

Nous présentons une technique d'analyse spectroscopique Raman d'échantillons hautement radioactifs compatibles avec un spectromètre micro-Raman standard, sans aucune contamination radioactive de l'instrument. Nous montrons aussi quelques applications utilisant des composés actinides et des matériaux combustibles irradiés.

L’objectif global de ce développement technique est de permettre la mesure d’échantillons nécessitant un confinement vers l’atmosphère, tels que les échantillons radioactifs, avec toutes les capacités d’un instrument de spectromètre micro-Raman standard. Cette méthode peut répondre à des questions clés dans l’étude des propriétés spectroliques d’autres matériaux meubles comme les composants nucléaires. Le principal avantage de cette technique est de vous permettre d’utiliser toutes les capacités de votre instrument Raman sur certaines parties nécessitant un confinement.

Andreas Hesselschwerdt, un technicien de notre atelier, fera la démonstration de la préparation de la commande d’échantillons. Mark Sierig, qui travaille à la boîte à gants, fera la démonstration du chargement de l’échantillon dans la commande d’échantillons. Sarah Nourry, qui fait instrumental per total, fera la démonstration de l’installation de l’échantillon dans le microscope Raman et de sa mesure.

Pour commencer, rassemblez l’ensemble des pièces composant la capsule standard. Pour vous assurer que la fenêtre installée est optiquement propre, portez des gants propres et déballez la fenêtre de son emballage d’origine. Placez-le dans le sillon de la capsule Acrylglas.

Collez la fenêtre sur le corps de la capsule à l’aide de l’applicateur de colle pour appliquer uniformément une petite quantité de résine époxy directement sur la partie extérieure de la rainure s’adaptant à la fenêtre. Vérifiez soigneusement à travers la fenêtre pour voir si la colle est uniformément appliquée entre la fenêtre et l’Acrylglas. Après 24 heures de durcissement, toute colle supplémentaire peut être retirée.

Pour fixer le sac sur la capsule, insérez d’abord la capsule, fenêtres en premier, du côté large du sac en forme d’entonnoir dans la partie étroite du sac en forme d’entonnoir. Se retrouver au point où le cylindre ne peut plus glisser à cause de la saillie. Si nécessaire, ajustez la position du sac de manière à ce que le cylindre dépasse du sac en forme d’entonnoir d’environ 1,5 centimètre.

Placez le joint torique de serrage sur le sac dans la rainure du cylindre. Collez le sac avec du ruban isolant flexible sur le cylindre pour laisser environ huit millimètres de la partie supérieure du cylindre à découvert. Cette pièce sera utilisée pour fixer le cylindre dans le microscope Raman.

Après vous être préparé pour les tests d’étanchéité décrits dans le protocole textuel, déplacez un détecteur d’hydrogène portable tout autour de la capsule et du sac, en faisant particulièrement attention à la zone où la fenêtre est collée. Pour préparer le piston, installez le joint torique coulissant dans la rainure du piston. Installez ensuite le support de fusée de goupille sur le piston.

Collez la languette adhésive double face sur le support de talon de goupille, en maintenant la couche protectrice sur la surface vers l’extérieur. Si l’échantillon est en poudre ou comporte des pièces inférieures à un millimètre, installez le circlip extérieur, empêchant l’interaction de l’échantillon avec la fenêtre dans la dernière rainure du piston. Ensuite, vissez la vis polaire de l’autre côté du piston.

Installez le porte-échantillon et le piston dans le système de confinement conformément à la procédure locale. Tout d’abord, retirez la couche protectrice de la languette adhésive double face. Placez l’échantillon sur la languette adhésive.

Si l’échantillon est un seul morceau, appuyez un peu sur l’échantillon avec la pince à épiler d’une cuillère chimique. Insérez ensuite le piston dans la capsule. Enfoncez-la jusqu’à ce qu’elle ne puisse plus aller plus loin, tout en prenant soin de maintenir la capsule en position verticale.

Une fois que l’échantillon est dans le porte-échantillon, séparez le porte-échantillon du confinement de la boîte à gants conformément à la procédure locale. Après la séparation du porte-échantillon du système de confinement, fixez une glissière à anneau métallique avec une vis de blocage sur la partie supérieure de la capsule sans ruban. Ensuite, serrez la vis latérale pour le bloquer.

Insérez la capsule par le haut ou le bas de la platine du microscope. Montez la glissière à anneau métallique sur le support de glissière de scène et fixez-la avec les ressorts du support de glissière. Vérifiez si le sac sous la scène peut se déplacer librement dans les mouvements X, Y et Z nécessaires de la scène.

Enfin, effectuez la mesure du spectromètre Raman comme décrit dans le protocole texte. Voici les spectres Raman de l’oxyde de neptunium, mesurés avec différentes énergies d’excitation laser. Les spectres montrent les caractéristiques Raman typiques de la structure de la fluorite.

Principalement les modes T2g, 1LO et 2LO. Associé au mode asymétrique à 431 centimètres réciproques. Les parties stokes et anti-stokes du spectre Raman de l’oxyde de neptunium sont représentées par différentes puissances laser.

Le rapport d’intensité entre l’intensité et l’anti-stokes du mode T2g permet une estimation directe de la température de surface. L’évolution de la température de surface de l’échantillon en fonction de la puissance du laser est représentée dans cette figure. Voici le comportement de l’intensité avec la température du mode à 431 centimètres réciproques.

La diminution de l’intensité avec la température est une empreinte digitale de l’origine électronique de ce mode. L’image optique de l’échantillon de lave de Tchernobyl montre l’emplacement des trois zones mesurées par spectroscopie micro-Raman. Des spectres Raman typiques correspondant à la surface mesurée sur l’échantillon de lave de Tchernobyl sont présentés.

Les spectres un et deux correspondent à des cristaux et de la silice dopés à l’uranium et au zirconium, tandis que le spectre trois montre la présence d’une phase de silice amorphe. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de mesurer tous vos échantillons nécessitant un confinement étanche avec toutes les capacités de votre spectromètre micro-Raman. La technique actuelle a ouvert la voie aux chercheurs pour étudier les propriétés vibratoires et électroniques des matériaux nucléaires en tirant parti de toutes les caractéristiques offertes par la spectroscopie Raman.

Cette approche a été principalement développée pour l’investigation sûre des alphamètres. Cependant, il peut également être appliqué lors de la mesure de spectres Raman pour stimuler l’interaction entre tout type d’échantillon dans un environnement spécifique. Comme le vide, ou un gaz à haute pression.

N’oublions pas que cette évolution technique implique un confinement des matières radioactives et est soumise à la réglementation en matière de radioprotection.