Name: Imagerie d’Explosion coulombienne comme un outil pour faire la distinction entre stéréoisomères (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-08-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 51 s
Description: Découvrez l'imagerie d'explosion coulombienne pour déterminer la chiralité des molécules en phase gazeuse. Cette technique multicoincidence révèle la configuration absolue des espèces chirales et leurs dynamiques photoinduites.

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Nous remercions Robert Berger (Philipps-Universität Marburg, Allemagne) pour inspirer les débats sur l’interprétation de nos données et chiralité moléculaire en général. Nous sommes reconnaissants à Julia Kiedrowski, Alexander Schießer et Michael Reggelin de TU Darmstadt (Allemagne), ainsi que Benjamin Spenger, Manuel Mazenauer et Jürgen Stohner de ZHAW Wädenswil (Suisse) pour la fourniture de l’échantillon.
Le projet a été soutenu par l’Initiative d’état de Hesse scientifique et économique d’Excellence dans le focus ELCH (dynamique des électrons des systèmes chiraux) et le ministère fédéral de l’éducation et recherche (BMBF). MS reconnaît le soutien financier de la Fondation Adolf Messer.

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<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22RoentDek+GmbH+The+RoentDek+Constant+Fraction+Discriminators+CFD8c%2C+CFD7x%2C+CFD4c%2C+CFD1c+and+CFD1x%22">RoentDek GmbH The RoentDek Constant Fraction Discriminators CFD8c, CFD7x, CFD4c, CFD1c and CFD1x</a>. , 
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<li>Gaie-Levrel, F., Garcia, G. A., Schwell, M., Nahon, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((VUV+state-selected+photoionization+of+thermally-desorbed+biomolecules+by+coupling+an+aerosol+source+to+an+imaging+photoelectron%2Fphotoion+coincidence+spectrometer%3A+case+of+the+amino+acids+tryptophan+and+phenylalanine%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">VUV state-selected photoionization of thermally-desorbed biomolecules by coupling an aerosol source to an imaging photoelectron/photoion coincidence spectrometer: case of the amino acids tryptophan and phenylalanine.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 13, 7024-7036 (2010).</li>
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</ol>

Les auteurs ne déclarent aucun intérêts opposés.

En raison de la variété des composants, une configuration COLTRIMS nécessite un assez haut niveau d’expertise technique, en particulier dans les domaines de la technique sous vide, la détection de particules, rapide électronique et analyse de données. Avant d’aborder l’étude des espèces complexes, il faudrait donc bien vérifier si le programme d’installation s’exécute correctement, par exemple en exécutant et en analysant une mesure sur une espèce diatomique ou le triatomique.
Optimis...

Chiralité est une caractéristique de notre nature fascinantes chercheurs depuis plus de 150 ans. Dans le 19ème siècle, Pasteur, Van ' t Hoff et autres ont découvert que les molécules peuvent se produire dans deux structures d’image miroir qui ne sont pas super-imposable - comme notre gauche et la main droite. Cette propriété a été appelée « chirale », du mot grec pour « main ».
Jusqu’ici, aucune différence dans les propriétés thermodynamiques ou niveaux d’énergie de left et right - handed formes (les deux « énantiomères ») n’a été trouvé. Afin d’analyser le caractère gaucher ou droitier d’un échantillon donné et pour séparer les énantiomères, interaction avec d’autres molécules chirales utilisables, comme par exemple en diverses méthodes chromatographiques. 1 méthodes chiroptiques dichroïsme circulaire (vibration), CD (V) et la dispersion rotatoire optique, ORD, sont régulièrement employées pour distinguer les énantiomères. 2
Quand il s’agit de la détermination de la structure microscopique, ces techniques nécessitent des informations supplémentaires, par exemple des calculs de chimie quantique. La seule technique qui est largement acceptée directement déterminer la configuration absolue est anormale de diffraction des rayons x. 3
Il a récemment été démontré que la configuration absolue des espèces chirales simples peut être déterminée par Coulomb Explosion d’images. 4 , 5 dans cette approche, molécules en phase gazeuse sont multiplier ionisé afin que les carottes restent fortement repoussent mutuellement. Cette répulsion conduit à la fragmentation rapide (« explosion ») des molécules. La direction et l’ampleur de la corrélation de moments fragment à la structure de la molécule – pour les petites molécules, les indications de quantité de mouvement correspondant étonnamment bien à des axes de liaison. Explosion de Coulomb pour déterminer la structure moléculaire a été frayé un chemin à l’aide de faisceaux d’ions moléculaires d’un accélérateur. 6 cette technique de "lame" faisceau a récemment été également demandé la reconnaissance chirale. 7
À l’encontre de diffraction des rayons x anormal, l’échantillon ne doit pas être cristalline mais fourni en phase gazeuse. Cela rend l’approche de l’Explosion de Coulomb, idéal pour les espèces volatiles et donc complémentaires à la diffraction des rayons x. Dans certains cas, le gaucher/droitier peut même être déterminé pour des molécules individuelles.
Dans la pratique, la reconstruction exacte de la structure moléculaire s’est avérée difficile même pour les dérivés du méthane, par exemple les molécules avec un carbone central et différents substituants. Ceci est attribué au fait que l’interaction entre les fragments n’est pas exactement coulombienne et que pas toutes les obligations briser simultanément. Afin d’obtenir des informations stéréochimiques, en particulier de distinguer les énantiomères, cette reconstruction n’est heureusement pas nécessaire. Au contraire, les vecteurs de la dynamique des différents fragments peuvent être corrélés pour produire une quantité qui est distincte pour les molécules à gauche et à droite handed. Pour obtenir des résultats fiables, au moins quatre moments de fragment doivent être enregistrées.
Afin de mesurer cette information de l’élan, les fragments d’un – et un seul – moléculaire rupture doivent être détecté lors d’une étape de mesure unique. Cette condition est généralement dénommée « détection coïncidente ». En outre, les indications d’émission doivent être analysées, qui ont une incidence de montants dans la pratique d’enregistrer l’heure et la position du fragment dans un format de données du mode liste.
En physique atomique et moléculaire, les techniques ont été développées qui implémentent cette méthode de mesure en employant électrostatiques spectromètres de masse séparation et sensibles au temps et position des détecteurs de multi-hit. L’exemple le plus frappant est le programme d’installation COLTRIMS (Cold cible recul Ion Momentum Spectroscopy) – également connu sous le nom de réaction de Microscope. 8 , 9 un croquis pour ce genre d’expérience est donné à la Figure 1. Contrairement à un COLTRIMS standard qui permet d’enregistrer aussi bien des électrons, Coulomb Explosion d’imagerie nécessite seulement le détecteur ionique.
Spectromètre et le détecteur sont montés sous ultravide (&#60; 1 x 10-9 hPa) afin d’éviter la création d’ions de gaz résiduel. Molécules simples de l’échantillon sont fournies via un jet libre moléculaire gazeux, créé par détente supersonique : en raison de la pression de vapeur, les molécules s’élargir grâce à une petite brosse (environ 50 µm de diamètre) dans le vide. Cette partie de l’expérience, la chambre de la source, est séparée de la région d’interaction par habituellement deux skimmers et stades différentiellement pompés. Pompée différentiellement section supplémentaires sont situé derrière la région d’interaction pour vider le jet de gaz et éviter ainsi les gaz de fond dans la région d’interaction.
Le rayonnement ionisant recoupe le jet moléculaire moins de 90°. Plupart des laboratoires aujourd'hui utilisent des impulsions de laser femtoseconde, bien que le rayonnement synchrotron, ions rapides ou l’impact d’électrons sont possibles « projectiles » pour provoquer l’Explosion de Coulomb.
Le protocole suivant a fait l’hypothèse qu’il existe une configuration en cours d’exécution pour l’imagerie coïncidente d’ions et d’un laser femtoseconde dans le laboratoire. Le pic d’intensité nécessaire pour provoquer l’Explosion de Coulomb en quatre ou même cinq fragments doit être de l’ordre de 6 x 1014 W/cm2. Afin d’éviter des mesures extrêmement longues, la fréquence de répétition du laser doit être 10 kHz ou plus. Ceci est crucial car, d’une part, détection coïncide peut être établie seulement si la probabilité de fragmentation dans la mise au point du laser est significativement inférieur à 1 par impulsion laser (idéalement pas plus de 10 %). Le taux de fragmentation totale, en revanche, ne doit pas être inférieur à quelques kHz car la part des voies multifragmentation pertinents est généralement inférieure à 10-4. Fait plus positif, il convient de mentionner que, en principe, un événement unique de fragmentation est déjà suffisant pour identifier la configuration d’un échantillon d’énantiopur, et cette détection de quelques centaines permet de déterminer l’abondance des énantiomères dans un exemple de composition énantiomérique inconnue.

<table><tbody><tr><td>CHBrCl2</td><td>SigmaAldrich</td><td>139181-10G</td><td>ou autre</td></tr><tr><td>système laser femtoseconde</td> d’échantillon approprié <td>KMLabs</td><td>Wyvern500</td><td></td></tr><tr><td>Miroirs hautement réfléchissants</td><td>EKSMA</td><td>042-0800</td><td></td></tr><tr><td>supports de miroir</td><td>Newport</td><td>U100-A-LH-2K&nbsp ; &nbsp ;</td><td></td></tr><tr><td>miroir de mise au point (argent protégé, f = 75 mm)</td><td>Thorlabs&nbsp ;</td><td>CM254-075-P01</td><td>(si disponible : f = 60 mm)</td></tr><tr><td>Spectromètre COLTRIMS, y compris l’électronique et le système d’acquisition de données</td><td>RoentDek</td><td>personnalisé</td><td>contrairement au COLTRIMS standard, un seul détecteur est nécessaire</td></tr></tbody></table>

imagerie d’explosion coulombienne comme un outil pour faire la distinction entre stéréoisomères

Coulomb Explosion Imaging as a Tool to Distinguish Between Stereoisomers

Cet article montre comment le COLTRIMS (Cold cible recul Ion Momentum Spectroscopy) ou la technique de « microscope de réaction » peut servir à distinguer les énantiomères (stéréoisomères) de simples chirales espèces au niveau des molécules individuelles. Dans cette approche, un jet moléculaire gazeux de l’échantillon se développe en une chambre à vide et recoupe des impulsions laser femtoseconde (fs). La forte intensité des impulsions mène à jeûner ionisation multiple, enflammant une Explosion dite de Coulomb qui produit plusieurs fragments (chargés positivement) cationiques. Un champ électrostatique oriente ces cations sur temps - et les détecteurs de position. Semblable à un spectromètre de masse à temps de vol, l’heure d’arrivée de chaque ion donne des informations sur sa masse. Comme un surplus, le champ électrostatique est réglé de sorte que la direction d’émission et l’énergie cinétique après fragmentation mènent aux variations dans le temps de vol et dans la position de l’impact sur le détecteur.
Chaque impact d’ion crée un signal électronique dans le détecteur ; ce signal est traité par l’électronique haute fréquence et enregistré par un événement par un ordinateur. Les données enregistrées correspondent à la fois de l’impact et les positions. Avec ces données, on peuvent calculer l’énergie et la direction d’émission de chaque fragment. Ces valeurs sont liés aux propriétés structurales de la molécule sous enquête, c'est-à-dire à la longueurs des liaisons et la position relative des atomes, permettant de vérifier molécule par molécule, le gaucher/droitier de simple espèce chirale et autres éléments isomères.

Dans cette partie, nous montrons les résultats obtenus pour halométhanes. Ces espèces sont idéales pour des expériences de démonstration des principes en raison de leur simplicité et haute pression de vapeur. Dans l’intervalle, l’halothane espèces plus complexe a été étudié en utilisant unique soft-x-ray photons provenant d’une source de rayonnement synchrotron pour induire d’ionisation multiple. 14
CHBrC...

Pour les petites espèces chirales, Coulomb Explosion d’imagerie fournit une nouvelle approche pour déterminer le caractère gaucher ou droitier des molécules individuelles.

Imagerie d’Explosion coulombienne comme un outil pour faire la distinction entre stéréoisomères

This article shows how the COLTRIMS (Cold Target Recoil Ion Momentum Spectroscopy) or the "reaction microscope" technique can be used to distinguish ...

L'objectif général de cette expérience est d'utiliser l'explosion coulombienne pour imager la chiralité de molécules individuelles en phase gazeuse. Cette méthode constitue une approche nouvelle pour répondre à des questions importantes en stéréochimie. En particulier, elle permet de déterminer la configuration absolue de petites espèces chirales ainsi que leurs dynamiques induites par la lumière.Le principal avantage de cette technique réside dans la possibilité d'enregistrer en coïncidence l'énergie et la direction d'émission de tous les fragments chargés issus de la rupture d'une molécule. Nous avons développé cette technique d'imagerie multicoincidente depuis plus de 25 ans afin d'approfondir nos connaissances et de mesurer les secrets de la stéréochimie à partir de molécules individuelles. Le cœur de l'expérience est un dispositif permettant l'imagerie en coïncidence des ions et d'un laser femtoseconde, tel que cet appareil COLTRIMS.Le faisceau laser femtoseconde pénètre depuis une pièce adjacente. Les principes de base de la technique COLTRIMS sont illustrés dans cette animation. Un faisceau moléculaire pénètre dans la chambre à vide par une buse et un émondoir.Un faisceau la

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