Name: Procédure optimisée pour la détermination de l’Adsorption de Phosphonates sur hydroxyde ferrique granulaire, en utilisant une méthode de dosage de phosphore miniaturisé (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-18T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
Description: Découvrez une méthode miniaturisée pour évaluer l'adsorption des phosphonates sur l'hydroxyde ferrique granulaire. Cette technique offre une analyse rapide et économique du phosphore pour le traitement des eaux industrielles.

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Les auteurs sont reconnaissants pour le soutien financier de la Willy-Hager-Stiftung, Stuttgart. Nous tenons également à remercier les employés de Zschimmer & Schwarz Mohsdorf GmbH & Co. KG pour fournir des échantillons de phosphonate.

1. préparation de l’ensemble requiert des Solutions pour la détermination de P Total
Remarque : La préparation de certaines des solutions décrites ci-dessous est expliquée en ISO 687828. Ces méthodes de préparation ont été légèrement adaptés à la méthode de ce travail. Le degré de pureté des substances chimiques requis se trouvent dans la liste jointe de matière.
<ol><li>Préparation H2solutions4 SO (13,5, 9 et 0,9 M H2SO4) ATTENTION : Travailler sous hotte aspirante.<ol>
<li>Préparation de 13,5 M H2SO4<ol>
<li>Verser une éprouvette jaugée de 100 mL 25 mL d’eau et transférer dans une bouteille en verre entourée de glaçons placés dans un bécher de 100 mL.</li>
			<li>Remplir l’éprouvette graduée même avec 75 mL d’acide sulfurique concentré et transférez-le sous agitation à l’eau en bouteille. Mise en garde : Développement de chaleur.</li>
			<li>Retirez la bouteille soigneusement le bol dès qu’il est suffisamment refroidi (max. 40 ° C).</li>
		</ol>
</li>
		<li>Préparation de 9 M H2SO4 (nécessaire pour la préparation de la solution de molybdate)<ol>
<li>Remplir une bouteille de 1 L est diplômé avec 700 mL d’eau et transférez-le dans un bécher de verre de 3 L entouré de glaçons placés dans un seau.</li>
			<li>Remplir une bouteille de 1 L est diplômé identique avec 700 mL d’acide sulfurique concentré et transférez-le sous agitation de l’eau dans le bécher 3 L. Mise en garde : Développement de chaleur.</li>
			<li>Retirez le bol de 3 L avec soin le seau dès qu’il est suffisamment refroidi (max. 40 ° C) et transvaser son contenu dans un flacon de verre de 2 L.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Préparation de 0,9 M H2SO4<ol>
<li>Remplissez une fiole jaugée de 250 mL avec 100 mL d’eau environ.</li>
			<li>Prélever 25 mL de 9 M H2SO4 (voir 1.1.2) dans la fiole jaugée de 250 mL à l’aide d’une pipette jaugée de 25 mL. Mise en garde : Développement de chaleur.</li>
			<li>Remplir la fiole jaugée de 250 mL avec de l’eau jusqu’au repère d’anneau de 250 mL.</li>
			<li>Fermer la fiole jaugée avec un bouchon, secouez-la plusieurs fois pour l’homogénéisation et transférer le contenu de la fiole dans un flacon de verre de 250 mL.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Préparation de HCl en solution (2 M environ) de rinçage ATTENTION : Travailler sous hotte aspirante.<ol>
<li>Remplir une bouteille de 2 L a obtenu son diplômé avec 1 L d’eau.</li>
		<li>Remplir ce cylindre gradué avec 400 mL de solution de 32 % HCl (p/p).</li>
		<li>Maintenant ajouter 600 mL d’eau pour obtenir un volume total de 2 L dans l’éprouvette graduée.</li>
		<li>Remuer le contenu de l’éprouvette graduée avec une canne (p. ex., pipette graduée) et transférer le contenu de l’éprouvette graduée dans une bouteille de verre de 2,5 L.</li>
		<li>Fermer le flacon et secouez tête en bas plusieurs fois pour l’homogénéisation.</li>
		<li>Réutiliser cette solution seulement jusqu'à ce qu’un changement de couleur apparaît. Ensuite, jeter la solution de rinçage et préparer un nouveau.</li>
	</ol></li>
	<li>Préparation de solutions de HCl (10.2 et 2 M) ATTENTION : Travailler sous hotte aspirante.<ol>
<li>32 % HCl (p/p) servir de 10,2 M HCl.</li>
		<li>Préparation de 2 M HCl<ol>
<li>Remplissez une fiole jaugée de 100 mL avec 15 mL de 32 % HCl (10,2 M) à l’aide d’une pipette jaugée de 15 mL.</li>
			<li>Ajouter un autre mL 4,67 de 32 % HCl (10,2 M) dans la fiole jaugée à l’aide d’une micropipette.</li>
			<li>Remplir la fiole jaugée avec de l’eau jusqu’au repère d’anneau de 100 mL.</li>
			<li>Fermer la fiole jaugée avec un bouchon et agiter envers plusieurs fois pendant l’homogénéisation et transférer le contenu de la fiole dans un flacon de verre de 100 mL.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Préparation des solutions de NaOH (10, 2, 1,5 M de NaOH) ATTENTION : Travailler sous hotte aspirante.<ol>
<li>Peser 100,0 g (pour 10 M), 20 g (pour 2 M) ou 15 g (pour 1,5 M) de NaOH dans un petit bécher et transférer le contenu du bécher dans une fiole jaugée de 250 mL.</li>
		<li>Remplir la fiole jaugée avec de l’eau jusqu’au repère d’anneau de 250 mL. Fermer la fiole jaugée avec un bouchon et agiter à l’envers plusieurs fois pendant l’homogénéisation (attention : solution peut devenir chaude). Si la hauteur du niveau d’eau ne correspond plus à la marque de l’anneau, ajouter plus d’eau (les changements de volume total à la suite du processus de dissolution).</li>
		<li>Transférer le contenu de la fiole dans une bouteille en plastique de 250 mL (attention : ne pas utiliser des bouteilles en verre pour les solutions de NaOH).</li>
	</ol></li>
	<li>Préparation de K2S2O8 solution/suspension (8,33 41,67, 50.00, 58.33, 66,66 g/L) Nota : Peroxodisulfate différemment concentrée mélanges sont nécessaires pour la détermination du phosphore. Certains d'entre eux étant supérieure à la limite de saturation de K2S2O8 env. 50 g/l à 20 ° C, il est conseillé de peser le K2S2O8 directement dans une bouteille de verre brun et verser un volume correspondant d’eau dessus (faire pas utiliser fioles jaugées pour la préparation).<ol>
<li>Peser de 2,08 g (pour 8,33 g/L), 10,42 g (41,67 g/L), 12,50 (50.00 g/L), 14,58 g (58,33 g/L) ou 16,67 g (66,66 g/L)2S2O8 K solide directement dans une bouteille de verre brun 250 mL.</li>
		<li>Remplir une éprouvette graduée de 250 mL d’eau et verser cette eau sur le K2S2O8 dans la bouteille.</li>
		<li>Remuer le contenu de la bouteille jusqu'à ce que tous les ingrédients sont dissous ou jusqu'à ce qu’il y a seulement une légère turbidité.</li>
		<li>Procéder à l’extraction de K2S2O8 sous haute turbulence sur l’agitateur magnétique pour s’assurer que le non dissous K2S2O8 peuvent également être extraits comme homogène que possible.</li>
	</ol></li>
	<li>Préparation de la solution d’acide ascorbique 100 g/L
	<ol>
<li>Peser 50 g d’acide ascorbique dans une fiole jaugée de 500 mL.</li>
		<li>Remplir la fiole jaugée avec de l’eau jusqu’au repère d’anneau de 500 mL.</li>
		<li>Remuer le contenu de la fiole jaugée sur l’agitateur magnétique jusqu'à dissolution complète de l’acide ascorbique. Il peut être nécessaire de corriger le niveau de la surface de l’eau pour la rendre conforme à la marque de l’anneau en ajoutant un peu d’eau (soyez prudent de l’agitation bar donnant volume aussi bien). Puis transférer le contenu de la fiole dans une bouteille de verre brun 500 mL.</li>
	</ol></li>
	<li>Préparation de Molybdate j’ai solution (requise pour la détermination de phosphate)
	<ol>
<li>Peser 13,0 g de solide (NH4)6Mo7O24∙4H2O directement dans un flacon de verre de 100 mL. Remplir un cylindre gradué de 100 mL d’eau et verser dans la bouteille. Remuer le contenu de la bouteille sur un agitateur magnétique jusqu'à ce qu’il soit complètement dissous.</li>
		<li>Peser 0,35 g de solide K (SbO) C4H4O6∙½H2O directement dans une bouteille en verre frais 100 mL. Remplir un cylindre gradué de 100 mL d’eau et verser dans la bouteille avec K (SbO) C4H4O6∙½H2O. remuer le contenu de la bouteille jusqu'à ce qu’il soit complètement dissous.</li>
		<li>Remplir un cylindre gradué avec 300 mL de 9 M H2SO4 (voir 1.1.2) et versez-la dans une bouteille de verre brun 500 mL.</li>
		<li>Ajouter le (NH4)6Mo7O24∙4H2O solution à 300 mL de 9 M H2SO4. Ajouter ensuite la solution K (SbO) C4H4O6∙½H2O à ce mélange. Fermez la bouteille et secouez-la plusieurs fois à l’envers pour l’homogénéisation.</li>
	</ol></li>
	<li>Préparation de la solution de Molybdate II (requise pour la détermination de P totale)
	<ol>
<li>Peser 13,0 g de solide (NH4)6Mo7O24∙4H2O directement dans un flacon de verre de 100 mL. Remplir un cylindre gradué de 100 mL d’eau et verser dans la bouteille. Remuer le contenu de la bouteille sur un agitateur magnétique jusqu'à ce qu’il soit complètement dissous.</li>
		<li>Peser 0,35 g de solide K (SbO) C4H4O6∙½H2O directement dans une bouteille en verre frais 100 mL. Remplir un cylindre gradué de 100 mL d’eau et verser dans la bouteille avec K (SbO) C4H4O6∙½H2O. remuer le contenu de la bouteille jusqu'à ce qu’il soit complètement dissous.</li>
		<li>Remplir un cylindre gradué avec 70 mL d’eau. Ajouter 230 mL de 9 M H2SO4 (voir 1.1.2) à l’eau dans l’éprouvette graduée (c.-à-d., remplir jusqu'à 300 mL). Bien homogénéiser le contenu de l’éprouvette graduée avec une baguette (p. ex., pipette graduée). Transférer le contenu de l’éprouvette graduée dans une bouteille de verre brun 500 mL (contenu actuel : 6,9 M H2SO4).</li>
		<li>Ajouter le (NH4)6Mo7O24∙4H2O solution à 300 mL de 6,9 M H2SO4. Ajouter ensuite la solution K (SbO) C4H4O6∙½H2O à ce mélange. Fermez la bouteille et secouez-la plusieurs fois à l’envers pour l’homogénéisation.</li>
	</ol></li>
	<li>Préparation de qualité interne standard (IQS : 1 mg/L KH2PO4-P à 0,9 mM H2SO4)
	<ol>
<li>Quelques grammes de KH2PO4 dans un petit verre de plat à 105 ° C dans l’étuve à sec jusqu'à l’obtention d’une constance massive et refroidir le KH2PO4 à température ambiante dans un dessicateur.</li>
		<li>Peser 0,2197 g ± 0,0002 g de KH2PO4 directement depuis le dessiccateur dans une fiole jaugée de 1 L et ajouter environ 800 mL d’eau dans la fiole jaugée.</li>
		<li>Maintenant ajouter 5 mL de 9 M H2SO4 (voir 1.1.2) dans le ballon en utilisant une pipette volumétrique pour 5 mL et remplir la fiole avec de l’eau jusqu'à la 1 L anneau marque.</li>
		<li>Mélanger le contenu de la fiole jaugée sur l’agitateur magnétique et transférer le contenu de la fiole dans un flacon de verre de 1 L (contenu actuel : 50 mg/L KH2PO4-P 45 mM H2SO4). Cette solution peut désormais servir comme une solution pour la préparation de IQS.</li>
		<li>Transférer 10 mL de cette solution dans une fiole jaugée de 500 mL à l’aide d’une pipette jaugée de 10 mL, remplir la fiole jaugée avec de l’eau jusqu’au repère d’anneau de 500 mL et mélanger le contenu de la fiole jaugée sur l’agitateur magnétique.</li>
		<li>Transférer le contenu de la fiole dans un flacon de verre de 500 mL (contenu actuel : 1 mg/L KH2PO4-P à 0,9 mM H2SO4). Cette solution est l’IQS.</li>
	</ol></li>
</ol>2. préparation du Phosphonate contenant les Solutions tampons
<ol><li>Peser ou pipette le tampon souhaité dans une fiole jaugée (à une concentration cible de mémoire tampon de 0,01 M en L 1, p. ex.: 572 µL de 100 % AcOH, g 2,1014 de CitOH· H2O, g 1,9520 de MES, 2,0926 g de vadrouilles, 2,3831 g de HEPES, 2,5233 g de produits écologiques, g 2,3732 de CAPSO, g 2,2132 de CAPS, 5 mL de NaOH de 2 M).</li>
	<li>Remplir la fiole jaugée à environ trois quarts d’eau et ajouter une solution mère de phosphonate-P préalablement préparée 1 g/L (pour une concentration cible de 1 mg/L P l 1, p. ex., 1 mL de phosphonate de 1 g/L-P).</li>
	<li>Remplir la fiole avec de l’eau jusqu'à la marque de l’anneau, remuer le contenu de la fiole sur l’agitateur magnétique jusqu'à ce que tous les ingrédients sont dissous et transférer dans une bouteille en verre.</li>
	<li>Tout en remuant, ajuster le pH désiré dans la solution tampon (par exemple, pH 6 à MES) avec (par exemple, 2 et 10,2 M) HCl ou NaOH (p. ex., 2 et 10 M) (l’ajout d’une solution acide et basique devrait être évitée afin d’éviter une inutile augmentation de la force ionique).</li>
	<li>Pour déterminer la concentration de phosphonate-P, procédez selon l’étape 4.</li>
</ol>3. procédure de l’essai d’Adsorption
<ol><li>Laver le matériau filtrant soigneusement à l’eau distillée (par exemple, sur un tamis avec une taille de maille de 0,5 mm) et puis séchez-le à 80 ° C. Remarque : Le protocole peut être suspendu ici.</li>
	<li>Peser le matériau filtrant (p. ex., hydroxyde ferrique granulaire) dans un tube à centrifuger 50 mL. Remarque : Le protocole peut être suspendu ici.</li>
	<li>Remplir rapidement le tube à centrifuger 50 mL avec la solution contenant du phosphonate de l’étape 2 jusqu’au repère de 50 mL.</li>
	<li>Rapidement, fermer le tube et serrez-le dans la coiffe en cours d’exécution (le temps de contact commence par la suite).</li>
	<li>Tourner le tube à 20 tours / minute pour un certain délai (par exemple, 1 h).</li>
	<li>Env. 10-20 mL du surnageant du filtre avec un filtre de seringue (taille des pores 0,45 µm) dans une bouteille en verre vide. Remarque : Le protocole peut être suspendu ici.</li>
	<li>Déterminer la valeur pH du filtrat et pour déterminer le phosphonate-P concentration passez à l’étape 4. Dans le cas d’enquêtes d’adsorption de phosphate, passez à l’étape 5.</li>
</ol>4. détermination du phosphore Total (Phosphonate-P) selon ISOmini
Remarque : La procédure suivante est également illustrée Figure 3.
<ol><li>Une prise aliquote de l’échantillon à analyser (échantillonde la V, max. 4 mL) à l’aide d’une micropipette dans un flacon de 10 mL bouchon à vis (le flacon, y compris la PAC devrait être rincé au préalable avec du HCl (voir 1.2) et H2O et séché à 80-100 ° C). Remarque : Le protocole peut être suspendu ici.</li>
	<li>Ajouter de l’eau avec une micropipette pour obtenir un volume total de 4 mL avec l’échantillon ajouté précédemment (Veau = 4 mL–Véchantillon). Remarque : Le protocole peut être suspendu ici.</li>
	<li>Ajouter 0,2 mL de 0,9 M H2SO4 solution (voir 1.1.3) à l’aide d’une micropipette. S’il y a une concentration de 1 NaOH M dans l’échantillon, comme c’est souvent le cas avec les solutions de régénération, ajouter 0,2 mL de 13,5 M H2SO4 solution (voir point 1.1.1) (attention : cette solution de l’acide sulfurique est très concentrée). Remarque : Le protocole peut être suspendu ici.</li>
	<li>Ajouter 4,8 mL d’une K2S2O8 solution/suspension (voir 1.5) dont la concentration dépend de la mémoire tampon contenue dans l’échantillon (correspondant à ISO-à1 0,01 M de NaOH : 8,33 g/L K2S2O8; 0,01 M CitOH, AcOH, MES : 41,67 g/L ; 0,01 M vadrouilles : 50.00 g/L ; 0,01 M HEPES : 58,33 g/L ; 0,01 M EPPS, CAPSO, casquettes : 66,66 g/L).</li>
	<li>Très bien fermer le flacon avec le bouchon et le secouer.</li>
	<li>Chauffer le flacon dans un thermostat à 148-150 ° C pendant 1 h.</li>
	<li>Prenez le flacon sur le thermostat et laissez-le refroidir à température ambiante. Remarque : Le protocole peut être suspendu ici.</li>
	<li>Ouvrir le flacon et ajouter 0,4 mL de solution de NaOH de 1,5 M (voir 1.4). Remarque : Le protocole peut être suspendu ici.</li>
	<li>Ajouter 0,2 mL de solution d’acide ascorbique 100 g/L (voir 1.6).</li>
	<li>Par la suite, ajouter 0,4 mL de solution de II molybdate (voir 1.8).</li>
	<li>Fermer le flacon et tourner à l’envers pour l’homogénéisation.</li>
	<li>Attendre minimums 15 minutes jusqu'à un maximum de 4 h pour la formation de la couleur.</li>
	<li>Mesurer l’absorbance spectrale (A) à une longueur d’onde de 880 nm à l’aide d’un photomètre.</li>
	<li>Réalisez les étapes 4.1-4.13 régulièrement pour 4 mL d’eau (pour la détermination d’unaveugle) ainsi que pour 4 mL d’un IQS (voir 1.9).</li>
	<li>Calculer P total ou la concentration de phosphonate-P de l’échantillon d’analyse sur la base de l’absorbance spécifique de l’échantillon pour analyse (A), l’absorbance de l’échantillon aveugle (unaveugle) et le volume de l’échantillon (samplede V) en utilisant le suivant équation (0,287 correspond à la pente de la droite d’étalonnage avec cuvettes de 1 cm et peut varier selon le photomètre) : <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57618/57618eq2v2.jpg">
</li>
</ol>5. détermination des o-PO43 -P - selon ISOmini
Remarque : Cette méthode de détermination peut être utilisée lorsque l’adsorption de l’orthophosphate inorganique matériaux granulés filtre doit être l’objet d’une enquête. Dans ce cas, l’échantillon à tester n’a pas à être digéré.
<ol><li>Une prise aliquote de l’échantillon à analyser (Véchantillon, maxi 9,4 mL) au moyen d’une micropipette dans un flacon de 10 mL bouchon à vis (le flacon, y compris la PAC devrait être rincé au préalable avec du HCl (voir 1.2) et H2O et séché à 80-100 ° C). Remarque : Le protocole peut être suspendu ici.</li>
	<li>Ajouter de l’eau avec une micropipette pour obtenir un volume total de 9,4 mL ainsi que de l’échantillon ajouté précédemment (Veau = 9,4 mL–Véchantillon). Remarque : Le protocole peut être suspendu ici.</li>
	<li>Ajouter 0,2 mL de solution d’acide ascorbique 100 g/L (voir 1.6).</li>
	<li>Par la suite, ajouter 0,4 mL de molybdate j’ai solution (voir 1.7).</li>
	<li>Fermer le flacon et tourner à l’envers pour l’homogénéisation.</li>
	<li>Attendre minimums 15 minutes jusqu'à un maximum de 4 h pour la formation de la couleur.</li>
	<li>Mesurer l’absorbance spectrale (A) à une longueur d’onde de 880 nm à l’aide d’un photomètre.</li>
	<li>Réalisez les étapes 5.1-5,7 régulièrement pour 9,4 mL d’eau (pour la détermination d’unaveugle) ainsi que pour 4 mL d’un IQS (voir 1.9).</li>
	<li>Sur la base de l’absorbance spécifique de l’échantillon pour analyse (A), de l’échantillon aveugle (unaveugle) et le volume de l’échantillon (samplede V), la concentration de l’ortho-phosphate-P de l’échantillon d’analyse peut être calculée avec l’équation du 4.15.</li>
</ol>

<ol><li>Directive 2000/60/EC of the European Parliament and of the Council of 23 October 2000 establishing a framework for Community action in the field of water policy. <a target="_blank" href="https://publications.europa.eu/en/publication-detail/-/publication/70e52c10-85a1-4e97-8218-ed56d597ed05/language-en">Official Journal of the European Communities</a>. , 327(2000).</li>
<li>Rott, E., Steinmetz, H., Metzger, J. W. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969717325743">Organophosphonates: A review on environmental relevance, biodegradability and removal in wastewater treatment plants.</a> Science of the Total Environment. 615, 1176-1191 (2018).</li>
<li>Grohmann, A., Der Horstmann, B. <a target="_blank" href="NULL">Der Einsatz von Phosphonaten unter umwelttechnischen Gesichtspunkten (The use of phosphonates under environmental aspects)</a>. , Umweltbundesamt Berlin, Germany. Research report 102 063 22 UFA-FB 89-018 (1989).</li>
<li>Studnik, H., Liebsch, S., Forlani, G., Wieczorek, D., Kafarski, P., Lipok, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Amino+polyphosphonates-chemical+features+and+practical+uses%2C+environmental+durability+and+biodegradation%5BTitle%5D)+AND+%22New+Biotechnology%22%5BJournal%5D)">Amino polyphosphonates-chemical features and practical uses, environmental durability and biodegradation.</a> New Biotechnology. 32 (1), 1-6 (2015).</li>
<li>Matthijs, E., de Oude, N. T., Bolte, M., Lemaire, J. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0043135489900080">Photodegradation of ferric ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid) (EDTMP) in aqueous solution.</a> Water Research. 23 (7), 845-851 (1989).</li>
<li>Nowack, B., Stone, A. T. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/231275603_Degradation_of_Nitrilotrismethylenephosphonic_Acid_and_Related_AminoPhosphonate_Chelating_Agents_in_the_Presence_of_Manganese_and_Molecular_Oxygen">Degradation of nitrilotris(methylenephosphonic acid) and related (amino)phosphonate chelating agents in the presence of manganese and molecular oxygen.</a> Environmental Science & Technology. 34 (22), 4759-4765 (2000).</li>
<li>Nowack, B., Stone, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+phosphonates+onto+goethite-water+interface%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Adsorption of phosphonates onto goethite-water interface.</a> J. Colloid Interface Science. 214 (1), 20-30 (1999).</li>
<li>Nowack, B., Stone, A. T. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/es9900860">The influence of metal ions on the adsorption of phosphonates onto goethite.</a> Environmental Science & Technology. 33 (22), 3627-3633 (1999).</li>
<li>Nowack, B., Stone, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Competitive+adsorption+of+phosphate+and+phosphonates+onto+goethite%5BTitle%5D)+AND+%22Water+Research%22%5BJournal%5D)">Competitive adsorption of phosphate and phosphonates onto goethite.</a> Water Research. 40 (11), 2201-2209 (2006).</li>
<li>Zenobi, M. C., Hein, L., Rueda, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effects+of+1-hydroxyethane-%281%2C1-diphosphonic+acid%29+on+the+adsorptive+partitioning+of+metal+ions+onto+%CE%B3-AlOOH%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">The effects of 1-hydroxyethane-(1,1-diphosphonic acid) on the adsorptive partitioning of metal ions onto γ-AlOOH.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 284 (2), 447-454 (2005).</li>
<li>Rott, E., Minke, R., Steinmetz, H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2214714417300442">Removal of phosphorus from phosphonate-loaded industrial wastewaters via precipitation/flocculation.</a> Journal of Water Process Engineering. 17, 188-196 (2017).</li>
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Aucun conflit d’intérêts ne déclarés.

L’importance croissante des phosphonates exige la recherche de méthodes fiables d’éliminer ces composés des eaux usées afin de protéger les stations d’épuration des eaux usées ou d’eaux réceptrices. À l’heure actuelle, très peu d’études ont été effectuées sur la suppression des phosphonates d’eaux usées industrielles5,11,12,13,14,16. La procédure présentée ici montre que les enquêtes concernant l’élimination des phosphonates par adsorption sur polar d’oxyde de fer contenant des matières, en particulier granulaire hydroxyde ferrique, peuvent être réalisée rapidement et de manière fiable quand conformément à la Protocole donné.
Le point décisif dans la conduite des études d’adsorption est le maintien du pH physiologique. Cela ne peut se faire en tournant des tubes à centrifuger sans utiliser une mémoire tampon. Dans cet article, il a été démontré que les bons tampons permettent un ajustement du pH acceptable qu’à une concentration de 0,01 M et même à cette concentration n’ont aucune influence significative sur l’adsorption des phosphonates sur GFH. L’application de tampons de bonnes est aussi la raison pourquoi la procédure présentée ici ne peut pas servir pour des études sur l’adsorption des phosphonates sur matériaux plutôt non polaires comme le charbon actif. Bons tampons concurrencera phosphonates gratuite sites d’adsorption.
Étant donné que l’analyse directe des phosphonates par HPLC22 ou IC-ICP-MS21 est très complexe et coûteux, la méthode présentée suggère que le phosphonate après contact avec l’adsorbant doit être mesuré indirectement par l’intermédiaire de la détermination du p total. Une méthode normalisée (ISO 687828) est généralement utilisée pour la détermination de P totale, où une digestion a lieu dehors au moyen de H2SO4 et K2S2O8 sur une plaque chauffante, la valeur du pH est puis sur 3-10 par le biais de NaOH et une complexe de couleur bleue (intensité de la couleur qui est linéairement proportionnelle à la concentration de phosphate) est formé à l’aide de l’acide ascorbique et solution de molybdate. Cette méthode normalisée est très labor et beaucoup de temps, c’est pourquoi une variante plus rapide de la méthode ISO (ISOmini) a été développé. La méthode demini ISO réduit le volume total à un cinquième. La digestion se déroule confortablement dans un thermostat et le dosage de NaOH après que digestion est fixe. Cette méthode permet un grand nombre de dosages du phosphore à effectuer dans un délai très court et ne compromet pas la précision par rapport à la méthode ISO.
Chaque tampon a un COD différent. En outre, la concentration relativement élevée de tampon nécessaire de 0,01 M signifie que, pour assurer la digestion suffisamment les constituants de l’échantillon, des quantités beaucoup plus élevées d’agent oxydant à doser qu’il est stipulé dans la méthode ISO. Si la dose de8 K2S2O est trop basse ou trop élevée, incorrect des résultats de mesure se produisent. Dans la méthode demini ISO, ce dosage de8 K2S2O est donc adapté à chaque tampon individuellement. Un autre point critique est le dosage de NaOH. En règle générale, les solutions de régénération ont des concentrations de NaOH 0,1 m >. Afin d’éviter que le+[H] : ratio [Mo] nécessaire à la formation du complexe25,couleur26 n'est pas respectée, un réglage correct de l’H2donc4 quantité avant la digestion nécessaire. Le problème se pose lorsque la solution de régénération est réutilisée plusieurs fois, changeant ainsi sa valeur de pH et de la morue. Puisqu’une mesure de pH simple et fiable n’est pas possible dans des flacons de bouchon à vis et un ajustement de pH approprié n’est pas fourni, la méthode demini ISO présentée ici, atteint ainsi, ses limites pour les échantillons ayant des valeurs de pH très élevé. Pour les solutions de régénération, il est donc recommandé d’utiliser la méthode ISO.

Motivation
Les efforts visant à réduire les apports d’éléments nutritifs dans les eaux de surface, qui sont nécessaires, entre autres, dans le cadre de la mise en œuvre de la Directive cadre européenne sur l’eau1, nécessitent un examen plus détaillé des émissions de phosphore. Le groupe de substance de phosphonates (Figure 1), qui sont utilisés comme stabilisateurs de l’eau de Javel dans les industries textiles et papier, comme antiscalants dans le traitement de l’eau potable, comme stabilisateurs de la dureté de l’eau de refroidissement et dans les détergents et produits de nettoyage, est particulièrement pertinent en termes de quantité et de la pertinence environnementale2. Phosphonates sont soupçonnés de contribuer à l’eutrophisation à long terme des organismes d’eau2,3,4. Par exemple, en raison du rayonnement UV du soleil ou en présence de MnII et de l’oxygène dissous, phosphonates peuvent se dégrader en phosphates microbiologiquement disponible5,6. L’offre excédentaire de phosphate est une caractéristique essentielle des plans d’eau déséquilibrée sur le plan écologique, qui fait phosphore une substance cible importante pour l’amélioration durable de l’état écologique des masses d’eau.
Phosphonates peut être enlevée des eaux usées par précipitation/floculation en utilisant le fer ou aluminium sels7,8,9,10. Dans ce processus, les métaux sont transformés en hydroxydes métalliques difficilement solubles. Ces troupeaux polaire avec une relativement grande surface spécifique service comme adsorbants pour les phosphonates chargés négativement. Toutefois, le processus de floculation peut avoir deux principaux inconvénients. Selon la traitement des eaux usées, les volumes de boues de jusqu'à 30 % de volume de l’échantillon peuvent se produire11. Ces boues doit être séparé, traités et éliminés dans une sédimentation plue ou l’étape de filtrage. En outre, phosphonates peut complexe les floculants ajoutés et ainsi éviter la formation de troupeaux, en particulier dans les eaux usées avec la dureté de l’eau faible. Cet effet peut être compensé par l’augmentation des quantités de floculant. Toutefois, cela conduit à des valeurs β accrue (β = rapport molaire de floculant au phosphore dans les eaux usées)11,12. Une matrice complexe de traitement des eaux usées, par conséquent, peut compliquer le contrôle d’un dosage optimal de floculant.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig1.jpg"> Figure 1: formules développées de phosphonates important11. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig1large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
Une alternative possible qui exploite l’affinité d’adsorption élevée des phosphonates pour surfaces métalliques et qui n’a pas de ce qui précède les inconvénients sont les matériaux filtrants issu des oxydes de fer (hydr). Pour ces matériaux filtrants, la documentation présente principalement des enquêtes sur l’élimination du phosphate13,14,15,16. Cet article présente la procédure permettant l’étude de la capacité d’adsorption sélective granulé de matériaux de filtre, dans cet ouvrage en particulier avec l’hydroxyde ferrique granulaire (GFH), au sujet de phosphonates avec peu de charge de travail et significative réduction des coûts. L’étude de la capacité d’adsorption se divisent en plusieurs étapes : préparation de la solution de phosphonate, l’essai d’adsorption (contact de la solution de phosphonate avec les granulés) et l’analyse de phosphonate. Toutes les mesures doivent être parfaitement coordonnées.
Concept pour essai d’adsorption et de l’utilisation de tampons adaptés Pour l’étude de la capacité d’adsorption, lot ou colonne essais peuvent être effectués. Afin de déterminer les isothermes d’adsorption ou de pH-dépendances de l’adsorbant, l’approche de traitement par lots est préférable puisque beaucoup de résultats peut être obtenues dans un court laps de temps par la possibilité de varier plusieurs paramètres. La valeur du pH est l’un des facteurs plus importants influençant l’adsorption. Respect ou l’ajustement de la valeur du pH est un grand défi pour le technicien de laboratoire, comme le réglage simple de la valeur du pH de la solution échantillon préalablement au contact avec l’adsorbant n’est généralement pas suffisant. Chaque matériau adsorbant s’efforce généralement de rapprocher le pH autour de son point de charge nulle (PZC). Par conséquent, il est possible qu’une solution aqueuse, par exemple, ajustée à pH 3, prend une valeur pH de 8 en contact immédiat avec l’adsorbant. Traitement des eaux usées a surtout une capacité tampon naturelle, ce qui atténue cet effet. Si, toutefois, seulement l’élimination d’une substance cible particulière est à étudier avec un adsorbant particulière, des eaux usées synthétiques doivent être utilisée, c.-à-d., l’eau pure, qui est spécifiquement additionné de la substance cible ou, par exemple, compétitif anions. En revanche des adsorbants à poudre, où la valeur du pH peut être facilement maintenue dans la fourchette souhaitée par ajout d’acides et bases dans le bateau en remuant ouvert, aucun ajustement du pH sous cette forme peuvent être faits dans une approche de traitement par lots avec des granulés. Afin de garder les granules suspendues de façon homogène, en remuant des vitesses très élevées sont requises, qui se traduirait par une abrasion très rapide du matériel. Si telle abrasion est involontaire, la méthode la plus douce est pour faire tourner les tubes à centrifuger fermée pour garder les grains mélangés en permanence dans la solution. La seule façon de maintenir le pH constant dans ce cas est d’utiliser des tampons.
Les exigences suivantes pour les tampons doivent être remplies pour pouvoir enquêter sur l’adsorption de phosphate et de phosphonates sur matériaux de filtre contenant du fer : exempt de phosphore ; incolore ; solubles ; au mieux, pas d’agents complexants ; pas de concurrence avec les phosphonates au sujet de l’adsorption sur les matières polaire ; structure similaire des différents tampons utilisés ; et tampons ou leurs produits de dégradation ne doivent pas avoir un effet négatif sur l’absorption spectrale de la couleur complexe après digestion pour la détermination de P totale. Pour le champ de recherche biochimique, soi-disant bons tampons ont été développés17,18,19, qui ont exactement ces propriétés. Ainsi, pour les enquêtes de ce travail, les tampons dans le tableau 1 , ont été sélectionnés. La pKune valeur de chaque tampon indique la plage qui peut être maintenue constante par la mémoire tampon. Pour la gamme de pH &lt; 5, cependant, les acides organiques tels que l’acide citrique (CitOH) et l’acide acétique (AcOH) doivent être utilisés. L’acide citrique est un agent complexant, mais il met en mémoire tampon dans une gamme de pH où la plupart des matériaux filtre contenant du fer devient instables en tout cas. L’acide acétique et vadrouilles étaient déjà utilisés par Nowack et Pierre7 pour enquêter sur l’adsorption du PNGT sur goethite de lisier (α-FeOOH) à un pH de 4,6 et 7.2. Cependant, leurs expériences sur la pH et de dépendance d’adsorption sont déroulées sans mise en mémoire tampon.
<img alt="Table 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618table1.jpg"> Tableau 1 : pK un valeurs 20 , demande théorique en oxygène (DThO) et analysée réelle demande chimique en oxygène (COD) des tampons utilisés dans cette étude.
Détermination du phosphore total (ISOmini) adaptée à la solution tampon Après chaque épreuve d’adsorption, chaque solution doit être analysée pour la concentration résiduelle phosphonate. Récemment, une méthode pour la détermination des phosphonates dans des échantillons environnementaux avec des limites de quantification de l’ordre de 0,1 µg/L a été introduite. Il est basé sur la méthode de l’IC-ICP-MS et l’utilisation d’échangeurs de cations (pour la conversion des phosphonates en acides phosphoniques « libres ») et les anions échangeurs (pour la préconcentration des phosphonates)21. En outre, déjà en 1997 une méthode Nowack22 a été introduite avec des limites plus élevées de détection de 15 à 100 µg/L, qui repose sur la pré-complexation des phosphonates avec FeIII, rétention à l’aide de HPLC et détection photométrique de ces complexes. Cependant, ces méthodes sont très long et coûteux. Dans les études avec des eaux usées synthétiques dont le seul composé contenant du phosphore est un phosphonate, il suffit de déterminer la concentration de phosphonate par détermination de la concentration de P totale. La détermination du phosphate inorganique présente l’expérimentateur avec beaucoup moins de problèmes que le dosage du phosphore total, que cette dernière nécessite la digestion précédente. La quantité de produits chimiques qui doivent être ajoutés préalablement doit correspondre précisément aux composés présents dans l’échantillon.
La détermination du phosphate est actuellement effectuée principalement à l’aide de la méthode introduite par Murphy et Riley23. Cette méthode est basée sur la détection par spectrophotométrie d’un bleu phosphomolybdenum intensément colorés complexe ([PSb2Mo12O40]− avec λmax à 880 nm) qui se forme en présence de phosphate et molybdate acidifié à l’aide de l’acide ascorbique et antimony(III) comme agents réducteurs24. Dans d’autres études, le ratio optimal de [H+] : [Mo] a été établie à 60-8025,26. Afin de déterminer le phosphore total, digestion, c'est-à-direla rupture des P-O-P, C-O-P et les liaisons C-P contenant du phosphore composés et l’oxydation du phosphore au phosphate doit être effectuée avant la formation de phosphomolybdenum bleu24 . Eisenreich et al. 27 a présenté une méthode simplifiée basée sur l’utilisation de la peroxodisulfate d’agent oxydant (K2S2O8) dans le milieu acide. Nombre de ces conclusions ont été intégrées dans l’élaboration de l’ISO 687828, qui systématiquement explique la procédure pour la détermination du phosphate-P et les concentrations de phosphore total dans les échantillons d’eau (eaux usées et l’eau de mer).
La détermination de P totale selon ISO 6878 (Figure 2) nécessite l’échantillon pour être digérés dans un erlenmeyer de K2S2O8 à un pH acide (utilisation de l’acide sulfurique) pendant au moins 30 min. Après digestion, le pH est défini à 3-10 à l’aide de NaOH et le contenu de l’Erlenmeyer fiole est transféré dans une fiole jaugée de 50 mL. Dans cette fiole, l’acide ascorbique et une solution acide contenant du molybdate et l’antimoine sont ajoutés à l’échantillon et puis remplis d’eau. Après 10 à 30 minutes, l’intensité de cette coloration bleue est mesurée à une longueur d’onde de 880 nm. Dans le cas de la détermination de phosphate, la digestion est omise. Cela signifie, l’échantillon est mélangé dans une fiole jaugée de 50 mL avec l’acide ascorbique et une solution contenant du molybdate ainsi qu’antimoine, et l’intensité de la coloration bleue est mesurée dans le photomètre.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig2.jpg"> Figure 2 : Méthode de détermination de P totale selon ISO 6878 appliquant la digestion à l’aide d’acide sulfurique et peroxodisulfate de potassium, un ajustement du pH subséquente avec NaOH et coloration à l’aide de l’acide ascorbique et contenant du molybdate de solutions de. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig2large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
La procédure de détermination de P totale est très complexe, puisque pendant la digestion, qu'elle doit toujours être pris en charge que l’échantillon ne déborde pas et l’ajustement de l’échantillon à pH 3-10 prend beaucoup de temps. Afin d’être en mesure d’analyser les échantillons autant que possible dans un temps très court, une forme miniaturisée du phosphore total et orthophosphate détermination a été développée basé sur cette méthode ISO. Figure 3 résume les différentes étapes de cette méthode. Dans cette méthode de détermination miniaturisés (ISOmini), le dernier volume de la solution de couleur est de 10 mL (dans la méthode ISO, c’est 50 mL). Par conséquent, la méthode demini ISO réduit la quantité des solutions pour servir à un cinquième. Dans la méthode demini ISO, la digestion s’effectue dans un thermostat (contrairement à la méthode ISO, où la digestion est proposée dans un erlenmeyer sur une plaque chauffante) à 148-150 ° C pour obtenir l’oxydation plus élevée possible. NaOH est ajoutée après la digestion ainsi que l’acide ascorbique et solution de molybdate acide.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig3.jpg"> Figure 3 : Procédure de détermination de P totale selon une forme modifiée et miniaturisée de ISO 6878 (ISOmini) à l’aide de bouchon à vis 10 mL flacons, les concentrations de peroxodisulfate potassique dépendante du tampon, chauffage dans un thermostat et d’ajout de couleur des réactifs directement à l’échantillon digéré sans transférer auparavant. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig3large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
Les tampons organiques contenus dans les échantillons doivent être présents dans des concentrations relativement élevées (10 mM) en comparaison avec le phosphonate (5 à 30 µM) afin de maintenir la valeur de pH efficacement. Ces tampons doivent être digérés pour l’analyse du phosphore total après l’essai d’adsorption. Par conséquent, la quantité dosée d’agent oxydant doit correspondre à chaque tampon, en tenant compte du fait que trop d’agent oxydant ne doit pas interférer avec la formation de la couleur complexe formée après digestion. Pour pouvoir estimer la quantité de8 K2S2O nécessaire à la digestion de chaque mémoire tampon lors de la détermination de P totale basée sur l’analyse demande chimique en oxygène (DCO), une comparaison du nombre d’électrons peut être convertie au cours de la réduction d’O2 et K2S2O8 est nécessaire :
O2 + 4 H+ + 4 e– → 2 H2O
S2O82 - + 2 e– → 2 SO42- 
Ainsi, l’oxydation d’une molécule particulière nécessite deux fois plus de molécules de peroxodisulfate comme molécules d’O2 . En conséquence, dans le cas d’un volume d’échantillon de 20 mL, la morue de l’échantillon ne doit pas dépasser 500 mg/L lorsque vous utilisez la méthode ISO. Cependant, même dans le cas de MES, le tampon de bon avec la plus petite masse molaire du tableau 1, une DCO de 2,4 g/L est déjà présente à une concentration de 10 mM. Outre le protocole étape par étape de l’essai d’adsorption et la méthode ISOmini , ce livre, par conséquent, enquête sur la concentration du tampon requise, l’influence des tampons sur l’adsorption du phosphonate et le K2S2O8 quantité et dosage de NaOH nécessaires à leur digestion dans la méthode demini ISO.
Modèle de Freundlich d’adsorption Isothermes d’adsorption, c'est-à-direchargement q (par exemple, en adsorbant de mg P/g) appliqué sur le c concentration dissous (en mg/L P) d’adsorption après un temps de contact spécifique, peuvent être modélisés à l’aide de l’équation proposée par Freundlich29:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618eq1.jpg">
Si les valeurs obtenues expérimentalement q et c sont restituées sous la forme d’une fonction ln(q) sur ln(c), la pente de cette fonction calculée par régression linéaire correspond à 1/n et l’interception de l’axe des ordonnées à la valeur de KF 30.
Vue d’ensemble de la procédure L’ensemble du processus de détermination de la capacité d’adsorption de l’hydroxyde ferrique granulaire en ce qui concerne les phosphonates est divisé en plusieurs étapes et est décrit dans la section protocole. Pour l’analyse, il est nécessaire de préparer une quantité suffisante de réactif les solutions (article 1 du protocole). Elles sont durables pendant plusieurs semaines. La solution contenant du phosphonate est ensuite préparée (Section 2), suivi de l’essai d’adsorption (contact de la solution de phosphonate avec le matériau granulaire) (article 3) et l’analyse du phosphore total selon la méthode miniaturisée de l’ISO (Section 4).

<table><tbody><tr><td>Acide sulfurique (H2SO4)</td><td>Merck (Darmstadt, Allemagne)</td><td>1120802510</td><td>98 % (p.a.)</td></tr><tr><td>Acide chlorhydrique (HCl)</td><td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, France)</td><td>20254.401</td><td>32 % (AnalaR NORMAPUR, p.a.)</td></tr><tr><td>Hydroxyde de sodium (NaOH)</td><td>Merck (Darmstadt, Allemagne)</td><td>1064981000</td><td>&ge ; 99 % (p.a.)</td></tr><tr><td>Acide acétique (AcOH)</td><td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, France)</td><td>20104.334</td><td>100 % (p.a.)</td></tr><tr><td>Acide 2-(N-morpholino)éthanesulfonique (MES)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>M3671-250G</td><td>&ge ; Acide 99%</td></tr><tr><td>3-(N-morpholino)propanesulfonique (MOPS)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>M1254-250G</td><td>&ge ; 99,5 %</td></tr><tr><td>4-(2-hydroxyéthyl)-1-pipérazineéthanesulfonique (HEPES)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, États-Unis)</td><td>H3375-250G</td><td>&ge ; Acide 99,5%</td></tr><tr><td>4-(2-hydroxyéthyl)-1-pipérazine propanesulfonique (EPPS)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, États-Unis)</td><td>E9502-250G</td><td>&ge ; 99,5 %</td></tr><tr><td>Acide N-cyclohexyl-2-hydroxyl-3-aminopropanesulfonique (CAPSO)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, États-Unis)</td><td>C2278-100G</td><td>&ge ; </td></tr><tr><td>Acide N-cyclohexyl-3-aminopropanesulfonique à 99 % (CAPS)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>C2632-250G</td><td>&ge ; Acide 98%</td></tr><tr><td>2-phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylique (PBTC)</td><td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Allemagne)</td><td>CUBLEN P 50</td><td>50</td> %</tr><tr><td>d’acide 1-hydroxyéthane 1,1-diphosphonique monohydraté (HEDP&middot ; H2O)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>54342-50G</td><td>&ge ; 95.0 %</td></tr><tr><td>Nitrilotris(acide méthylène phosphonique) (NTMP)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>72568-50G</td><td>&ge ; 97,0 %</td></tr> <tr><td>d’éthylènediamine tétra(acide méthylène-phosphonique) (EDTMP&middot ; 1.4H2O)</td><td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Allemagne)</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Diéthylènetriamine penta(acide méthylène-phosphonique) (DTPMP&middot ; 6H2O)</td><td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Allemagne)</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Dihydrogénophosphate de potassium (KH2PO4)</td><td>Merck (Darmstadt, Allemagne)</td><td>1048731000</td><td>&ge ; 99,5 % (p.a.)</td></tr><tr><td>Peroxodisulfate de potassium (K2S2O8)</td><td>Merck (Darmstadt, Allemagne)</td><td>1050920250</td><td>&ge ; 99,0 % (p.a.))</td></tr><tr><td>-L(+)-Acide ascorbique (C6H8O6)</td><td>Merck (Darmstadt, Allemagne)</td><td>1004680500</td><td>&ge ; 99,7 % (p.a.)</td></tr><tr><td>Heptamolybdate d’ammonium tétrahydraté ((NH4)6Mo7O24&middot ; 4H2O)</td><td>Merck (Darmstadt, Allemagne)</td><td>1011800250</td><td>&ge ; 99,0 % (p.a.)</td></tr><tr><td>Hydroxyde ferrique granulaire (GFH)</td><td>Hego BioTec (Berlin, Allemagne)</td><td>-</td><td>FerroSorp RW</td></tr><tr><td>Filtres à membrane pour seringue</td><td>Sartorius Stedim Biotech GmbH (G&ouml ; ttingen, Allemagne)</td><td>17765----------Q</td><td>Minisart RC Hydrophile 25 mm 0.45 &mu ; </td></tr><tr><td>Seringues à usage unique pour la filtration membranaire</td><td>Henke Sass Wolf (Tuttlingen, Allemagne)</td><td>5200.X00V0</td><td>3 parties Soft-Ject Luer 20 mL</td></tr><tr><td></td><td>Rotator LLG Labware (Meckenheim, Allemagne)</td><td>6.263 660</td><td>uniROTATOR2</td></tr><tr><td>Pince pour rotateur</td><td>LLG Labware (Meckenheim, Allemagne)</td><td>6.263 664</td><td>Pince pour uniROTATOR2</td></tr><tr><td>Flacon à bouchon à vis</td><td>Glasger&auml ; tebau Ochs (Bovenden, Allemagne)</td><td>135215</td><td>Pr&auml ; paratenglas Duran, 16x100 mm, filetage GL18, capuchon avec joint en PTFE</td></tr><tr><td>Micropipette</td><td>Eppendorf (Hambourg, Allemagne)</td><td>3123000047</td><td>eppendorf Research plus 10&ndash ; 100 et micro ; L</td></tr><tr><td>Micropipette</td><td>Eppendorf (Hambourg, Allemagne)</td><td>3123000063</td><td>eppendorf Research plus 100&ndash ; 1000 et micro ; L</td></tr><tr><td>Micropipette</td><td>Eppendorf (Hambourg, Allemagne)</td><td>3123000071</td><td>eppendorf Research plus 0,5&ndash ; 5 mL</td></tr><tr><td>Balance de précision</td><td>Precisa Gravimetrics (Dietikon, Suisse)</td><td>-</td><td>Precisa LX 220 A SCS</td></tr><tr><td>Thermostat</td><td>Hach (Berlin, Allemagne)</td><td>LTV077</td><td>HT200S Thermostat haute température</td></tr><tr><td>Thermostat</td><td>Merck (Darmstadt, Allemagne)</td><td>1712000001</td><td>Spectrophotomètre Spectroquant TR 320</td></tr><tr><td></td><td>Jasco Labor- u. Datentechnik (Gro&szlig ;-Umstadt, Allemagne)</td><td>- </td><td>Spectrophotomètre UV/VIS Jasco V-550</td></tr><tr><td>Tube à centrifuger</td><td>Sarstedt (N&uuml ; mbrecht, Allemagne)</td><td>62.559.001</td><td>Tube 50 mL, 115x28 mm, base plate/conique PP, capuchon assemblé</td></tr><tr><td>Sonde de pH</td><td>WTW (Weilheim, Allemagne)</td><td>103635</td><td>WTW pH-Electrode SenTix 41</td></tr><tr><td>Appareil de pH</td><td>WTW (Weilheim, Allemagne)</td><td>-</td><td>WTW Multi 350i</td></tr><tr><td>Détermination COD</td><td>Hach (Berlin, Allemagne)</td><td>LCK514</td><td>100&ndash ; 2000 mg/L O2</td></tr><tr><td>Sieve</td><td>Retsch (Haan, Allemagne)</td><td>60.131.000500</td><td>Tamis d’essai maille de 0,5 mm (ISO 3310/1)</td></tr><tr><td>Armoire de séchage</td><td>Memmert (Schwabach, Allemagne)</td><td>-</td><td>Modell 600</td></tr></tbody></table>

procédure optimisée pour la détermination de l’adsorption de phosphonates sur hydroxyde ferrique granulaire, en utilisant une méthode de dosage de phosphore miniaturisé

Optimized Procedure for Determining the Adsorption of Phosphonates onto Granular Ferric Hydroxide using a Miniaturized Phosphorus Determination Method

Cet article introduit une procédure pour enquêter sur l’adsorption des phosphonates sur matériels de filtre contenant du fer, particulièrement granulaire hydroxyde ferrique (GFH), avec peu d’effort et une fiabilité élevée. Le phosphonate, par exemple, l’acide nitrilotrimethylphosphonic (PNGT), est mis en contact avec la GFH dans une coiffe dans une solution tamponnée par un acide organique (par exemple, l’acide acétique) ou un bon tampon (par exemple, 2-(N- morpholino) ethanesulfonic acide) [MES] et l’acide N- cyclohexyl-2-hydroxyl-3-aminopropanesulfonic [CAPSO]) à une concentration de 10 mM pendant un certain temps dans des tubes à centrifuger 50 mL. Par la suite, après filtration sur membrane (taille des pores 0,45 µm), le total concentration de phosphore (phosphore total) est mesurée à l’aide d’une méthode de détermination spécifiquement développés (ISOmini). Cette méthode est une modification et une simplification de la méthode ISO 6878 : un échantillon de 4 mL est mélangé au H2donc4 et K2S2O8 dans un capuchon à vis flacon, chauffé à 148-150 ° C pendant 1 h et ensuite mélangé avec du NaOH , l’acide ascorbique et molybdate acidifié avec antimony(III) (volume final de 10 mL) pour produire un complexe bleu. L’intensité de la couleur, qui est linéairement proportionnelle à la concentration de phosphore, est mesurée par spectrophotométrie (880 nm). Il est démontré que la concentration de la mémoire tampon utilisée n’a aucun effet significatif sur l’adsorption de phosphonate entre pH 4 et 12. Les tampons, par conséquent, ne rivalisent pas avec le phosphonate de sites d’adsorption. En outre, la concentration relativement élevée de la mémoire tampon nécessite une concentration plus élevée de la posologie de l’agent oxydant (K2S2O8) pour la digestion que ceux spécifiés dans l’ISO 6878, qui, ainsi que le dosage de NaOH, est mis en correspondance pour chaque tampon. Malgré la simplification, la méthode demini ISO ne perd pas de l’exactitude des informations par rapport à la méthode standardisée.

Cet article introduit une procédure pour enquêter sur l’adsorption des phosphonates sur matériels de filtre contenant du fer, particulièrement granulaire hydroxyde ferrique, avec peu d’effort et une fiabilité élevée. Dans une solution tamponnée, le phosphonate est mis en contact avec l’adsorbant à l’aide d’un agitateur et ensuite analysé via une méthode de dosage du phosphore miniaturisés.

Procédure optimisée pour la détermination de l’Adsorption de Phosphonates sur hydroxyde ferrique granulaire, en utilisant une méthode de dosage de phosphore miniaturisé

This paper introduces a procedure to investigate the adsorption of phosphonates onto iron-containing filter materials, particularly granular ferric ...

L’objectif global de cette procédure est l’étude fiable de la capacité d’absorption des matériaux contenant de l’hydroxyde de fer sélectif tels que l’hydroxyde ferrique granulaire en ce qui concerne les phosphonates avec une faible charge de travail et des économies significatives par rapport aux méthodes conventionnelles. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés sur la capacité technique des phosphonates à être éliminés des eaux usées industrielles telles que les concentrés membranaires, dans lesquels les phosphonates sont présents en tant qu’antitartres. Le principal avantage de cette détermination modifiée du phosphore à l’aide de flacons de 10 millilitres et d’un thermostat est qu’il est possible de produire plus de résultats dans un délai plus court par rapport à la méthode conventionnelle.Ellen Raith-Bausch, une technicienne de notre laboratoire, fera la démonstration de la procédure. Pour commencer l’expérience, sélectionnez un ou plusieurs tampons ayant des propriétés appropriées pour cette technique qui tamponnent la ou les plages de pH d’intérêt. Pour chaque tampon à préparer, pesez ou pipetez la quantité nécessaire de soluté pour préparer une solution à 0,01 mole par litre dans une fiole jaugée.Ajouter de l’eau désionisée traitée par osmose inverse jusqu’à ce que le ballon soit rempli aux 3/4 environ. Ajouter le volume nécessaire d’une solution mère de phosphonates avec la concentration d’un gramme de phosphore par litre pour atteindre la concentration cible de phosphore dans la solution tampon. Remplissez ensuite la fiole jusqu’à la marque de l’anneau avec de l’eau.Remuez le mélange jusqu’à ce que le soluté soit complètement dissous, ou pendant cinq minutes pour un soluté liquide. Transférez ensuite la solution tampon dans une bouteille en verre étiquetée. Ajustez le pH de la solution avec de l’acide chlorhydrique ou de l’hydroxyde de sodium à la valeur de pH souhaitée tout en remuant.Pour commencer le test d’absorption, pesez la quantité souhaitée du matériau filtrant lavé et séché choisi dans un tube à centrifuger de 50 millilitres. Réglez un rotateur pour qu’il fonctionne à 20 tours par minute et démarrez le rotateur. Transférez environ 250 millilitres de la solution tampon contenant du phosphonate au pH ajusté dans un bécher en verre.En travaillant rapidement, remplissez le tube de matériau filtrant avec le tampon contenant du phosphonate jusqu’à la marque des 50 millilitres. Fermez le tube et fixez-le dans le rotateur en marche. Faites pivoter le tube à 20 tr/min pendant le temps d’absorption souhaité.Ensuite, filtrez 10 à 20 millilitres de surnageant à travers un filtre à seringue de 0,45 micron dans une bouteille en verre pour analyse. Mesurer et consigner le pH du filtrat. Répétez ce processus pour chaque tampon contenant du phosphonate à tester.Avant l’analyse, nettoyez et séchez un flacon à bouchon vissé de 10 millilitres et le bouchon doublé de PTFE pour chaque échantillon à tester. Si la concentration prévue de phosphore pour un échantillon se situe à l’intérieur de la courbe d’étalonnage, pipeter quatre millilitres de l’échantillon dans le flacon. Si l’on s’attend à ce que la concentration de l’échantillon dépasse la courbe d’étalonnage, diluez plutôt un plus petit volume de l’échantillon avec de l’eau pour obtenir un volume total de quatre millilitres.Ensuite, pipetez 0,2 millilitre de solution d’acide sulfurique 0,9 molaire dans le flacon. Si l’échantillon a une concentration d’hydroxyde de sodium d’une molaire, ajoutez plutôt soigneusement 0,2 millilitre d’acide sulfurique 13,5 molaires dans le flacon. Ensuite, ajoutez au flacon 4,8 millilitres d’une solution mère ou d’une suspension de persulfate de potassium de la concentration appropriée pour le tampon et l’échantillon.Fermez hermétiquement le flacon et secouez-le pendant une seconde. La quantité de dosage de persulfate de potassium doit être adaptée à chaque tampon et à la solution individuellement, car chaque tampon a une DCO différente. Chauffez l’échantillon à 148 à 150 degrés Celsius pendant une heure dans un thermostat de digestion.Retirez ensuite le flacon du thermostat et laissez-le refroidir à température ambiante. La méthode ISO 6878 suggère l’utilisation d’un erlenmeyer pour la digestion. Cependant, cela demande beaucoup de main-d’œuvre.De plus, avec des dosages fixes de NaOH, aucun ajustement manuel du pH, tel que stipulé dans la méthode ISO conventionnelle, n’est nécessaire. Ensuite, dans l’ordre, ajoutez 0,4 millilitre d’une solution d’hydroxyde de sodium de 1,5 molaire, 0,2 millilitre d’une solution d’acide ascorbique de 100 grammes par litre et 0,4 millilitre de solution mère de molybdate deux. Fermez hermétiquement et secouez le flacon.Attendez entre 15 minutes et quatre heures pour le développement de la couleur dans la solution. Enfin, mesurez l’absorbance de l’échantillon à 880 nanomètres à l’aide d’un spectrophotomètre. Une charge allant jusqu’à 0,55 milligramme de phosphore NTMP par gramme de GFH a été obtenue avec une heure de contact dans un tampon d’acide acide.Bien que la charge diminue avec l’augmentation du pH, l’absorption a été observée dans un système d’hydroxyde de sodium à pH 12. Cela indique qu’une désorption réussie nécessite des solutions d’hydroxyde de sodium plus concentrées. Des changements de pH ont été observés pour diverses concentrations tampons après une heure de contact entre le phosphore NTMP et la GFH à des concentrations d’un milligramme par litre et de 2,5 grammes par litre, respectivement.Un ajustement relativement fiable du pH pour l’effet du contact avec la GFH n’a été obtenu qu’à des concentrations tampons de 10 millimoles par litre. Les tampons de 10 millimoles par litre ont également fourni les résultats d’absorption les plus fiables. De plus, il a pu être démontré que l’absorption des phosphonates n’est pas influencée de manière significative par l’absorption parallèle du tampon, car indépendamment de la concentration du tampon, une absorption des phosphonates principalement similaire s’est produite.Lorsque des tampons de 10 millimoles par litre ont été utilisés, les complexes de couleurs étaient plus stables lorsque les tampons étaient dosés avec 0,6 millimole d’hydroxyde de sodium. Les quantités de persulfate de potassium n’avaient besoin que de dépasser la demande chimique en oxygène basée sur le dichromate de potassium, car on ne s’attendait pas à ce que les groupes azote et certains groupes sulfo se décomposent complètement. J’ai eu l’idée de cette technique pour la première fois lorsque j’ai analysé la teneur totale en phosphore de plus de 1 000 échantillons selon les méthodes conventionnelles pour ma thèse de doctorat.Cela prenait beaucoup de temps. La procédure présentée ici montre que les recherches concernant l’élimination des phosphonates par absorption sur des matériaux contenant de l’oxyde de fer polaire tels que l’hydroxyde ferrique granulaire peuvent être effectuées rapidement et de manière fiable lorsqu’elles sont conformes au protocole donné. Grâce à cette procédure, divers facteurs influençant la charge d’hydroxyde ferrique granulaire avec des phosphonates peuvent être étudiés, tels que le pH, la température, la cinétique, le phosphonate initial et la concentration de GFH, ou la présence de composants typiques des eaux usées tels que le calcium.Lorsque vous tentez cette procédure, n’oubliez pas d’éviter la contamination en nettoyant correctement chaque pièce d’équipement à l’avance. Lorsqu’elle est effectuée de manière appropriée, jusqu’à environ 50 contaminations totales au phosphore peuvent être effectuées en quelques heures seulement.

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Procédure optimisée pour la détermination de l’Adsorption de Phosphonates sur hydroxyde ferrique granulaire, en utilisant une méthode de dosage de phosphore miniaturisé

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