Name: Fabrication de nanofils de fer par nano-Porous Anodized Aluminum et sa caractérisation (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-10-06T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 14 s
Description: Découvrez la fabrication de nanofils de fer par électrodéposition sur membrane d'alumine poreuse. Ce protocole détaillé utilise l'anodisation et la microscopie électronique pour des résultats reproductibles en nanotechnologie.

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Les recherches rapportées dans cette publication ont été soutenues par l'Université des sciences et de la technologie du roi Abdallah (KAUST).

CAUTION : Veuillez consulter toutes les fiches de données pertinentes sur la sécurité des matériaux (MSDS) avant d'être utilisées. Plusieurs des produits chimiques utilisés dans ces fabrications sont extrêmement toxiques et cancérigènes. Les nanomatériaux peuvent présenter des dangers supplémentaires par rapport à leurs homologues en vrac. Veuillez utiliser toutes les pratiques de sécurité appropriées lors de l'exécution d'une réaction nanocristal, y compris l'utilisation de contrôles techniques (capuchon de fumée) et d'équipement de protection individuelle (lunettes de sécurité, gants, blouse de laboratoire, pantalon sain plein-longueur, chaussures à bouts fermés).
1. Préparations de modèles en aluminium
<ol><li>
Nettoyage des disques d'aluminium
	<ol>
<li>Laver les disques Al dans un bécher avec de l'eau déionisée (DI). Répéter 3 fois.</li>
		<li>Tenez le disque Al avec une pince à épiler et lavez-le avec de l'acétone suivi de l'alcool isopropyl (IPA) et de l'eau DI.</li>
		<li>Placer les disques Al dans un bécher avec de l'acétone et sonicate pendant 10 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Électropolissage de disques d'aluminium
	<ol>
<li>Préparer la solution d'électropolissage, 3 M d'acide perchlorique dans l'éthanol. Refroidir la solution d'électropolissage dans un réfrigérateur à 4 oC avant utilisation.</li>
		<li>Laver les disques Al dans un bécher avec de l'eau DI. Répéter 3 fois.</li>
		<li>Saisissez le modèle Al nettoyé avec les forceps de pansement et plongez-le à l'intérieur du bécher rempli de solution électropolishing avec l'électrode en maille platine (Pt). Gardez les forceps hors de la solution autant que possible.</li>
		<li>Remuer la solution à 400 tr/min.</li>
		<li>Connectez le disque Al au terminal positif et Le Pt au terminal négatif de l'alimentation. Appliquer une tension de 20 V alors que le courant est limité à 2 A.</li>
		<li>Polonais les disques pendant 3 min et laver les disques avec de l'eau DI.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Anodisation dure
<ol><li>
Préparation des cellules
	<ol>
<li>Laver les parties cellulaires (plaque de cuivre, anneaux PDMS/rubber O, cellule, capuchon en maille Pt) avec de l'eau DI.</li>
		<li>Sortez les disques Al électropolis de l'eau DI et placez-les sur les trous cellulaires avec des anneaux O. Vérifiez soigneusement qu'il n'y a pas de fuites.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Anodisation
	<ol>
<li>Remplir la cellule assemblée avec 0,3 M d'acide oxalique et la placer sur la plaque froide à 4 oC.</li>
		<li>Une fois que l'acide oxalique se situe entre 2 et 5 oC, appliquer 40 V pendant 20 min (anodisation légère). Ensuite, augmentez la tension par étapes de 0,1 V/s jusqu'à 140 V.</li>
		<li>Maintenez cette tension constante pendant 45 min. Le modèle anodisé sera d'une couleur dorée vive.</li>
		<li>Ouvrez la cellule et lavez le disque Al avec de l'eau DI et séchez avec de l'azote (N2).</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Préparation à la déposition
<ol><li>
Retrait d'Al dos
	<ol>
<li>Préparer une solution en cuivre avec 0,1 M de CuCl2x 2H2O et 6 M de HCl.</li>
		<li>Placez le modèle anodisé dans une cellule (avec un diamètre de trou de 10 mm) avec le côté arrière tourné vers le haut.</li>
		<li>Verser la solution de cuivre et un agitateur magnétique dans la cellule et agiter à 300 tr/min.</li>
		<li>Après environ 15 min, la solution devient transparente. Remplacez-le par une solution fraîche et agitez-le pendant 5 min de plus.</li>
		<li>Laver les disques avec de l'eau DI et sécher avec N2.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Ouverture des pores
	<ol>
<li>Placer l'échantillon (côté arrière vers le haut) dans un plat Petri sur une bande de pH.</li>
		<li>Déposer 10 wt% d'acide phosphorique pour couvrir complètement la membrane. Ajouter plus d'acide phosphorique toutes les heures pour éviter la sécheresse.</li>
		<li>Après 6,5 h, laver avec de l'eau DI, et sécher avec N2.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Pulvérisation d'or
	<ol>
<li>Préparer la machine à pulvériser. Ouvrez la soupape de gaz inerte et évacuez la chambre.</li>
		<li>Tapez le disque Al sur la scène de la cremoire avec le côté arrière tourné vers le haut.</li>
		<li>Ajuster les paramètres pour déposer 200 nm et exécuter le profil.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Dépôt de nanofils
<ol><li>Préparer une solution de 0,2 M de sulfate de fer (II), 0,16 M d'acide borique et 0,05 M d'acide licorbique.</li>
	<li>Monter la membrane Al dans la cellule (trou de 15 mm de diamètre)</li>
	<li>Versez la solution dans la cellule et connectez le compteur source avec le contact négatif attaché à la plaque de cuivre et le contact positif au maillage de platine.</li>
	<li>Appliquer un courant constant de 2,5 mA pour démarrer l'électrodéposition. La longueur du nanofil est directement proportionnelle au temps d'électrodéposition.</li>
</ol>5. Enlèvement et lavage de membrane des nanofils
<ol><li>
Gravure d'or
	<ol>
<li>Casser la membrane à l'aide d'une pince à épiler. Sélectionnez les petits morceaux (environ 1 ou 2 mm2).</li>
		<li>Préparer un ou plusieurs petits morceaux pour la gravure à sec à l'aide d'un équipement réactif de gravure aux ions (RIE). Coller les morceaux à une plaquette factice à l'aide de lubrifiant, en gardant le visage d'or vers le haut.</li>
		<li>Etch l'or dans l'équipement RIE pendant 2 min en utilisant les paramètres suivants: T '25 'C, P '150 W et le débit d'argon '25 cm3/min. Répétez en cycles plus courts si un peu d'or est encore présent.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Libération de Nanowire
	<ol>
<li>Préparer la solution chromée en utilisant 0,2 M de CrO3 et 0,5 M de H3PO4.</li>
		<li>Remplissez un tube microtube de 1,5 ml de 1 ml de la solution chromée et des petits morceaux de membrane contenant des nanofils.</li>
		<li>Laisser la solution fonctionner pendant 24 h à 40 oC.</li>
		<li>Lorsque les nanofils sont complètement libérés, aucune particule noire ne doit être observée à l'œil nu.</li>
		<li>Laver les nanofils en plaçant le microtube dans un support magnétique et en remplaçant la solution chromée par 1 ml d'éthanol.</li>
		<li>Répétez le processus de lavage au moins 10 fois.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Mohammed, H., Moreno, J., Kosel, J. Advanced Fabrication and Characterization of Magnetic Nanowires. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMohammed%2C+H+%22Magnetism+and+Magnetic+Materials%22">Magnetism and Magnetic Materials</a>. , Intechopen. (2018).</li>
<li>Alfadhel, A., Li, B., Zaher, A., Yassine, O., Kosel, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+magnetic+nanocomposite+for+biomimetic+flow+sensing%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+on+Chip%22%5BJournal%5D)">A magnetic nanocomposite for biomimetic flow sensing.</a> Lab on Chip. 14, 4362-4369 (2014).</li>
<li>Fratila, R. M., Rivera-Fernandez, S., Jesus, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape+matters%3A+Synthesis+and+biomedical+applications+of+high+aspect+ratio+magnetic+nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Shape matters: Synthesis and biomedical applications of high aspect ratio magnetic nanomaterials.</a> Nanoscale. 7, 8233-8260 (2015).</li>
<li>Alnassar, M., Alfadhel, A., Ivanov, Y. P., Kosel, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetoelectric+polymer+nanocomposite+for+flexible+electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Magnetoelectric polymer nanocomposite for flexible electronics.</a> Journal of Applied Physics. 117, 17D711(2015).</li>
<li>Contreras, M. F., Sougrat, R., Zaher, A., Ravasi, T., Kosel, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Non-chemotoxic+induction+of+cancer+cell+death+using+magnetic+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Nanomedicine%22%5BJournal%5D)">Non-chemotoxic induction of cancer cell death using magnetic nanowires.</a> International Journal of Nanomedicine. 10, 2141-2153 (2015).</li>
<li>Yassine, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+efficient+thermoresponsive+nanocomposite+for+controlled+release+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Highly efficient thermoresponsive nanocomposite for controlled release applications.</a> Scientific Reports. 6, 28539(2016).</li>
<li>Martínez-Banderas, A. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Functionalized+magnetic+nanowires+for+chemical+and+magneto-mechanical+induction+of+cancer+cell+death%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Functionalized magnetic nanowires for chemical and magneto-mechanical induction of cancer cell death.</a> Scientific Reports. 6, 35786(2016).</li>
<li>Shore, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrodeposited+Fe+and+Fe-Au+nanowires+as+MRI+contrast+agents%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Electrodeposited Fe and Fe-Au nanowires as MRI contrast agents.</a> Chemical Communications. 52, 12634-12637 (2016).</li>
<li>García-Martín, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imaging+magnetic+vortices+by+magnetic+force+microscopy%3A+Experiments+and+modelling%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics+D%3A+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Imaging magnetic vortices by magnetic force microscopy: Experiments and modelling.</a> Journal of Physics D: Applied Physics. 37, 965(2004).</li>
<li>Piraux, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Giant+magnetoresistance+in+magnetic+multilayered+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Giant magnetoresistance in magnetic multilayered nanowires.</a> Applied Physics Letters. 65, 2484-2486 (1994).</li>
<li>Piraux, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Template-grown+NiFe%2FCu%2FNiFe+nanowires+for+spin+transfer+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Template-grown NiFe/Cu/NiFe nanowires for spin transfer devices.</a> Nano Letters. 7, 2563-2567 (2007).</li>
<li>Wang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spin-wave+quantization+in+ferromagnetic+nickel+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Spin-wave quantization in ferromagnetic nickel nanowires.</a> Physical Review Letters. 89, 027201(2002).</li>
<li>Wernsdorfer, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurements+of+magnetization+switching+in+individual+nickel+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Measurements of magnetization switching in individual nickel nanowires.</a> Physical Review B. 55, 11552(1997).</li>
<li>Kou, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Memory+effect+in+magnetic+nanowire+arrays%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Memory effect in magnetic nanowire arrays.</a> Advanced Materials. 23, 1393-1397 (2011).</li>
<li>Mohammed, H., Vidal, E. V., Ivanov, Y. P., Kosel, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetotransport+measurements+of+domain+wall+propagation+in+individual+multisegmented+cylindrical+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Transactions+on+Magnetics%22%5BJournal%5D)">Magnetotransport measurements of domain wall propagation in individual multisegmented cylindrical nanowires.</a> IEEE Transactions on Magnetics. 52, 1-5 (2016).</li>
<li>Goktas, N. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanowire+for+energy%3A+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Reviews%22%5BJournal%5D)">Nanowire for energy: A review.</a> Applied Physics Reviews. 5, 041305(2018).</li>
<li>Zongjie, W., Suwon, L., Kyo-in, K., Keekyoung, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanowire-Based+Sensors+for+Biological+and+Medical+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Transactions+on+Nanobioscience%22%5BJournal%5D)">Nanowire-Based Sensors for Biological and Medical Applications.</a> IEEE Transactions on Nanobioscience. 15 (3), 186(2016).</li>
</ol>

Les auteurs n'ont rien à révéler.

Comme dans toute autre production de nanomatériaux, des solutions et des matériaux de haute qualité sont requis dans ce protocole. Les solutions d'électropolissage et d'électrodélage peuvent être réutilisées plusieurs fois. Cependant, la solution d'anodisation ne doit être utilisée qu'une seule fois et être fraîchement fabriquée. Après avoir enlevé le dos Al, les membranes sont extrêmement faibles et peuvent être brisées si elle n'est pas manipulée avec soin. Le N2 ne doit pas être appliqué directement lors du séchage des membranes. Tous les processus avant l'anodisation sont tout aussi importants pour l'auto-commande des structures de pores. Les impuretés de surface, les fosses et les égratignures peuvent entraîner des nanopores mal ordonnées.
L'épaisseur de la membrane d'alumine générée à l'étape 2 est généralement d'environ 60 m, beaucoup plus longue que le nanofil dont nous avons besoin. Si des nanofils plus longs sont nécessaires, ce protocole peut être adapté pour faire des membranes plus épaisses en augmentant le temps d'anodisation. Ces nanopores peuvent être utilisées comme modèles pour former des réseaux de nanofils debout ou libérées par un retrait chimique ultérieur de la structure de l'alumine. En outre, différents métaux peuvent être électrodéposés à l'aide de la même configuration, y compris les nanofils multisegmentés15, en changeant la solution et le courant appliqué. Le dépôt de taux serait différent pour chaque métal.
Le principal avantage de la méthode d'anodisation présentée est la haute qualité des pores : diamètre constant le long des dixièmes de micromètres, distribution de petit diamètre et forte densité de pores. De plus, cette technique est efficace, économique et hautement reproductible. Il peut être fait en toute sécurité dans des conditions ambiantes dans le laboratoire général. Nanowires promettent beaucoup dans les futurs dispositifs de conversion d'énergie (y compris photovoltaïque, thermoélectrique, et bêtavoltaïques16) et comme capteurs biologiques et médicaux17. Toutes ces applications nécessiteront un développement approfondi de matériaux et d'appareils.

Les nanofils magnétiques cylindriques ont suscité un énorme intérêt au cours de la dernière décennie pour une variété d'applications prometteuses. Les nanofils sont de nouveaux matériaux qui possèdent des propriétés uniques, principalement en raison d'un rapport d'aspect élevé et de l'anisotropie de forme1. En raison de ces propriétés, les nanofils sont considérés comme des systèmes uniques et d'excellents objets modèles pour un certain nombre d'applications pratiques: capteurs de flux2, séparation magnétique3, capteurs tactiles bio-inspirés4, la récolte d'énergie 5, traitements contre le cancer2,6, livraison de médicaments7,8, et IRM agents de contraste3,9. Les nanofils sont également considérés comme idéaux pour d'autres applications : microscopie à force magnétique10, magnétorésistance géante11, couple de transfert de spin12,13, et dispositifs de stockage de données14, 15.
Afin d'exploiter ces nanofils à leur plein avantage, une méthode de fabrication reproductible qui donne des nanofils de haute qualité et des propriétés spécifiques est nécessaire. L'anodisation de l'aluminium produit des pores cylindriques auto-organisés et hautement ordonnés avec des diamètres de pores contrôlables. Pour cette raison, les modèles AAO sont préférés dans les applications de nanotechnologie par des techniques lithographiques coûteuses. En utilisant ces membranes comme échafaudages, les nanofils peuvent être créés par courant direct (DC), courant alternatif (AC), ou électrodéposition pulsée de DC. En contrôlant le processus de fabrication de la membrane et le dépôt des nanofils, un large éventail de nanofils magnétiques peut être créé pour des applications particulières1. Ici, nous rapportons la fabrication de nanofils fe, y compris la formation de la membrane d'alumine poreuse qui est utilisé comme modèle, l'électrodéposition dans les modèles à l'aide de solution électrolyte, et la libération des nanofils dans la solution.

<table><tbody><tr><td>Acétone</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 67-64-1</td><td></td></tr><tr><td>Disques en aluminium 99.999 %</td><td>GoodFellow</td><td>AL000957</td><td>Épaisseur : 0.50mm +/- 10 %, Diamètre 25.0mm +/- 0.5mm</td></tr><tr><td>Big Beaker</td><td></td><td></td><td>1000 mL</td></tr><tr><td>Acide borique</td><td>Sigma Aldrich</td><td>101942058</td><td>99 %</td></tr><tr><td>Câbles</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Oxyde de chrome (VI)</td><td>fisher chimique</td><td>A98-212</td><td></td></tr><tr><td>Plaque froide</td><td>Thermo Scientific</td><td>Accel 500 LC</td><td></td></tr><tr><td>Ordinateur</td><td></td><td></td><td>Utilisé avec LabView pour contrôler le Sourcemètre</td></tr><tr>Chlorure <td></td><td></td><td></td>de<td>cuivre (II)</td></tr><tr><td>Plaque</td><td></td><td></td> de cuivre <td></td></tr><tr><td>Source d’alimentation DC</td> sur mesure <td>Agilent</td><td>E3646A</td><td></td></tr><tr><td>DI Eau</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pince à pansement</td><td>Fisher scientific</td><td>12-460-164</td><td>Longueur 30,5 cm, pointes dentelées</td></tr><tr><td>Éthanol</td><td>VWR International Ltd. (US)</td><td>20823.327</td><td></td></tr><tr><td>Hotte</td><td>Flores valles</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acide chlorhydrique</td><td>VWR International Ltd. (US)</td><td>20255.290</td><td></td></tr><tr><td>Sulfate de fer (II)</td><td>Merck</td><td>1.03965.1000</td><td></td></tr><tr><td>Acide L-ascorbique</td><td>MP biomedicals</td><td>100769</td><td></td></tr><tr>Technologies <td>de vie</td><td>en rack magnétique</td><td>DynaMag 2</td><td></td></tr><tr><td>Agitateur magnétique et plaque chauffante</td><td>IKA</td><td>RCT basic</td><td></td></tr><tr><td>Agitateur mécanique</td><td>Aslong</td><td>JGB37-520</td><td></td></tr><tr><td>Mélangeur et chauffage</td><td>Eppendorf</td><td>ThermoMixer F1.5</td><td></td></tr><tr><td>Cellule</td><td></td><td></td> <td>en nylon</td></tr><tr><td>Acide oxalique</td> sur mesure <td>VWR International Ltd. (US)</td><td>20063.365-5L</td><td></td></tr><tr><td>PDMS Joint torique</td><td></td><td></td><td>Acide</td></tr><tr><td>perchlorique</td> sur mesure <td>VWR International Ltd. (US)</td><td>20583.327</td><td>70-72 %</td></tr><tr><td>Boîte</td><td></td><td></td> de Petri <td>Ou tout autre récipient</td></tr><tr><td>Bandelette</td><td></td><td></td><td>de pH N’importe quelle bandelette de pH</td></tr><tr><td>Acros d’acide phosphorique</td><td> organiques</td><td>201140010</td><td>85 % platine</td></tr><tr><td></td><td>Goodfellow</td><td>PT005115</td><td>Diamètre 0,05 mm, 99,9 %</td></tr><tr><td>de pureté Fil de platine</td><td>Goodfellow</td><td>PT05120</td><td>Diamètre : 0,2 mm, Pureté : 99,95</td></tr> % <tr><td>Bloc d’alimentation</td><td>Rhode & Scharz</td><td>NGPX 35/10</td><td></td></tr><tr><td>Support d’autoclave (x2)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vis</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Petit bécher</td><td></td><td></td><td>50 mL</td></tr><tr><td>Source mètre</td><td>Keithley</td><td>2400-C</td><td></td></tr><tr><td>Pulvérisation</td><td>Quorum</td><td>Q300T D</td> Ruban N’importe <td></td></tr><tr><td></td><td>quel ruban résistant à la température</td>Hélice en téflon <td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nettoyeur</td><td></td><td></td><td></td> à ultrasons</tr></tbody></table>

fabrication de nanofils de fer par nano-porous anodized aluminum et sa caractérisation

Iron Nanowire Fabrication by Nano-Porous Anodized Aluminum and its Characterization

Les nanofils magnétiques possèdent des propriétés uniques qui ont suscité l'intérêt de différents domaines de recherche, y compris la physique fondamentale, la biomédecine et le stockage de données. Nous démontrons une méthode de fabrication pour les nanofils de fer (Fe) par l'intermédiaire du dépôt électrochimique dans les modèles d'oxyde d'alumine anodique (AAO). Les modèles sont fabriqués par anodisation des disques d'aluminium (Al), et la longueur et le diamètre des pores sont contrôlés en modifiant les conditions d'anodisation. Les pores d'un diamètre moyen d'environ 120 nm sont créés à l'aide d'acide oxalique comme électrolyte. À l'aide de cette méthode, les nanofils cylindriques sont synthétisés, qui sont libérés en dissolvant l'alumine à l'aide d'un édincitif chimique sélectif.

Après l'électropolissage, les disques Al reflètent bien la lumière, comme on le voit dans la figure 1. Si de petites égratignures ou des points sont observés, jetez le disque. La parcelle du courant appliqué pendant le processus d'anodisation doit être lisse et suivre les trois étapes de l'anodisation. En cas de solution contaminée, de défauts excessifs sur la surface du disque, d'une mauvaise préparation de la cellule (voir Figure 2), ou de la solution trop chaude, les courbes de parcelle actuelles appliquées montreront des pics et des irrégularités. Deux courbes d'anodisation réelles sont indiquées à la figure 3, y compris des photos des échantillons. L'anodisation a lieu d'un côté du disque Al (côté supérieur). Après avoir enlevé le dos Al, la membrane doit être clairement visible des deux côtés. L'ouverture des pores peut être vérifiée à l'aide de la microscopie électronique à balayage (SEM) sur le côté inférieur. La figure 4 montre un échantillon dans lequel les pores n'ont pas été complètement ouverts. Le taux de dépôt des nanofils fe pour les membranes de cette taille est d'environ 300 nm/min. À titre d'exemple, le nanofil Fe d'environ 1 m est représenté dans la figure 5. Notez que cette image a été prise après avoir brisé la membrane.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60111/60111fig1.jpg"> Figure 1 : Disques d'aluminium. Avant le polissage (à gauche) et après le polissage (à droite). Les marques sur le dessus du disque poli sont causées par les forceps. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60111/60111fig01largev2.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60111/60111fig2.jpg"> Figure 2 : Cellule d'anodisation. (A) Composants de la cellule. (B) Détail du disque Al positionné au-dessus de l'anneau O PDMS. (C) Cellule assemblée. (D) Cellule située au-dessus de la plaque froide et avec l'agitateur mécanique. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60111/60111fig02largev2.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60111/60111fig3.jpg"> Figure 3 : Le courant appliqué par rapport au temps pendant l'anodisation pour une anodisation réussie (gauche) et infructueuse (droite). Les trois étapes de l'anodisation peuvent être facilement reconnues. L'écurie 40 V (0 à 20 min); l'augmentation constante jusqu'à 140 V (20-36:40 min), montrée d'abord comme une augmentation du courant appliqué et plus tard comme un courant constant; et troisièmement, l'écurie 145 V jusqu'à la fin du processus. Lorsque l'anodisation se produit correctement, les courbes sont lisses comme celle de gauche. Lorsque les courbes montrent des pics ou un comportement chaotique (à droite), l'échantillon est brûlé. Dans ce cas, le diamètre du disque Al était de 25 mm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60111/60111fig03largev2.jpg" target="_blank">S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60111/60111fig4.jpg"> Figure 4 : Image SEM d'une membrane du côté inférieur. Cette image montre la morphologie d'une membrane à côté de son bord. À n'importe quel autre point de la membrane, la membrane montre des pores ouverts comme ceux de l'image. Si les pores ne sont pas ouverts correctement, la structure hexagonale qui est montrée au bord de l'image serait visible n'importe où dans la membrane. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60111/60111fig04largev2.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60111/60111fig5.jpg"> Figure 5 : Image SEM de section transversale des nanofils de fer à l'intérieur de la membrane. Le nanofil Fe est clairement reconnaissable à la membrane d'alumine en raison de sa densité d'électrons plus élevée. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60111/60111fig05largev2.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a>

Dans ce travail, nous décrivons un protocole pour fabriquer des nanofils de fer, y compris la formation de la membrane poreuse d'alumine qui est utilisée comme modèle, l'électrodéposition dans les modèles utilisant la solution d'électrolyte, et la libération des nanofils dans la solution.

Fabrication de nanofils de fer par nano-Porous Anodized Aluminum et sa caractérisation

Magnetic nanowires possess unique properties that have attracted the interest of different fields of research, including basic physics, biomedicine, and ...

Notre protocole de fabrication est basé sur l’électrodeposition avec un oxyde d’aluminium nano-poreux, qui est la seule méthode qui peut donner les propriétés nanofils dont nous avons besoin. Le principal avantage de cette technique, c’est qu’elle facilite une fabrication simple et rapide de modèles d’oxyde d’aluminium nano-poreux très commandés avec un large éventail de tailles de pores. Les nanomatériaux magnétiques ont suscité beaucoup d’intérêt en raison de leur il peut être utile dans ou le diagnostic in vitro, ou même pour le traitement des conditions médicales.Ces méthodes demandent beaucoup d’efforts et de temps pour obtenir des résultats reproductibles. Suivez attentivement le protocole et pratiquez pour obtenir un bon résultat. Après avoir lavé les disques d’aluminium trois fois avec de l’eau déionisée, utilisez une pince à épiler pour transférer le disque dans un lavage à l’acétone, suivi d’un lavage à l’alcool à l’isopropyle et de quatre lavages d’eau déionisés.Après le dernier lavage à l’eau, sonifier les disques en acétone pendant 10 minutes. Après trois lavages dans de l’eau déionisée, utilisez des forceps d’habillage pour immerger les modèles en aluminium nettoyés dans un bécher contenant une solution électropolishing de quatre degrés Celsius, et une électrode en maille de platine. Connectez le disque d’aluminium au terminal positif, et l’électrode en maille de platine au terminal négatif de l’alimentation électrique.Appliquez ensuite une tension de 20 volts alors que le courant est limité à deux amplis. Polir les disques pendant trois minutes à 400 rotations par minute, avant de laver les disques avec de l’eau déionisée fraîche. Pour une anodisation dure, placez les disques dans l’assemblage cellulaire et remplissez la cellule d’acide oxalique 0,3 molaire.Placez la cellule sur une plaque froide de quatre degrés Celsius. Lorsque la température de l’acide oxalique atteint deux à cinq degrés Celsius, appliquer 40 volts pendant 20 minutes pour anodiner légèrement les modèles, avant d’augmenter la tension de 0,1 volt par seconde augmente jusqu’à ce que la tension atteigne 140 volts. TheN tenir les disques à cette tension pendant 45 minutes.Lorsque le modèle est anodé, il va tourner une couleur dorée brillante. Pour préparer les disques aux dépôts, après lavage à l’eau déionisée et séchage à l’azote, remettre les disques dans la cellule et ajouter une solution de cuivre fraîchement préparée et une barre magnétique à remuer à la cellule. Agiter la barre d’agitation à 300 rotations par minute pendant 15 minutes.Lorsque la solution devient transparente, remplacez la solution par une solution de cuivre frais pendant cinq minutes supplémentaires d’agitation. Après le lavage et le séchage comme démontré, placez le côté arrière de l’échantillon vers le haut dans une boîte de Pétri sur une bande de pH, et couvrez complètement la membrane avec l’acide phosphorique de 10 poids pendant une incubation de six heures et demie à température ambiante. À la fin du traitement, laver et sécher les disques comme démontré, et pulvériser déposer 200 nanomètres d’or sur les disques.Pour le dépôt nanofil, monter la membrane d’aluminium dans le diamètre de 15 millimètres de la cellule, et verser une solution d’acide borique de sulfate de fer fraîchement préparé L-ascorbic acide dans la cellule. Connectez le compteur source avec le contact négatif attaché à la plaque de cuivre, et connectez le contact positif au maillage platine. Appliquez ensuite un courant constant de 2,5 milliamps pour démarrer l’électrodeposition.Pour libérer les nanofils, remplissez un microtube de 1,5 millimètre avec un millilitre de solution chromée fraîchement préparée et les petits morceaux de membrane contenant les nanofils pour une incubation de 24 heures à 40 degrés Celsius. Lorsque les nanofils sont complètement libérés, aucune particule noire ne doit être observée à l’œil nu. Ensuite, placez le microtube sur un support magnétique, et remplacez la solution chromée par 1 millilitre d’éthanol au moins 10 fois pour laver les nanofils.Après l’électropolishing, les disques d’aluminium reflètent bien la lumière. Si de petites rayures ou points sont observés, jetez le disque. L’intrigue du courant appliqué pendant le processus d’anodizatiom doit être lisse et suivre les trois étapes de l’anodisation.Dans le cas d’une solution contaminée, de défauts excessifs à la surface du disque, d’une préparation incorrecte de la cellule ou d’une solution trop chaude, les courbes actuelles appliquées montreront des pics et des irrégularités. L’anodisation a lieu d’un côté du disque d’aluminium. Après avoir enlevé le dos en aluminium, la membrane doit être clairement visible des deux côtés.Et l’ouverture des pores peut être vérifiée à l’aide de microscopie électronique à balayage sur le côté inférieur. Ici, une image d’un nanofil de fer de micromètre a été prise après avoir cassé la membrane. Le nanofil est clairement reconnaissable à la membrane d’aluminium en raison de sa densité électronique plus élevée.Il est important que la température du site se situe entre deux et cinq degrés Centigrades lorsque l’étape d’anodisation commence, ou que les échantillons brûlent. définir chaque MSDS avant de les utiliser. et utilisez la preuve de la broche si nécessaire.

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