Name: Caractérisation à l’échelle nanométrique des interfaces liquide-solide par couplage du fraisage par faisceau d’ions cryoconcentré avec la microscopie électronique à balayage et la spectroscopie (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-07-14T12:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 3 s
Description: Découvrez la caractérisation des interfaces liquide-solide par couplage du fraisage cryo-FIB avec la microscopie électronique à balayage et la spectroscopie EDX. Cette méthode préserve la structure native des échantillons pour l'analyse des dispositifs de stockage d'énergie.

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Nous reconnaissons grandement les contributions de Shuang-Yan Lang et Héctor D. Abruña qui ont fourni des échantillons pour nos recherches. Ce travail a été soutenu par la National Science Foundation (NSF) (DMR-1654596) et a utilisé le Cornell Center for Materials Research Facilities soutenu par la NSF sous le numéro d’attribution DMR-1719875.

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<li>Li, Y., Huang, W., Li, Y., Chiu, W., Cui, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Opportunities+for+cryogenic+electron+microscopy+in+materials+science+and+nanoscience%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Opportunities for cryogenic electron microscopy in materials science and nanoscience.</a> ACS Nano. , (2020).</li>
<li>Lee, J. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cryogenic+focused+ion+beam+characterization+of+lithium+metal+anodes%5BTitle%5D)+AND+%22ACSEnergy+Letters%22%5BJournal%5D)">Cryogenic focused ion beam characterization of lithium metal anodes.</a> ACSEnergy Letters. 4 (2), 489-493 (2019).</li>
<li>Schreiber, D. K., Perea, D. E., Ryan, J. V., Evans, J. E., Vienna, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+method+for+site-specific+and+cryogenic+specimen+fabrication+of+liquid%2Fsolid+interfaces+for+atom+probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">A method for site-specific and cryogenic specimen fabrication of liquid/solid interfaces for atom probe tomography.</a> Ultramicroscopy. 194, 89-99 (2018).</li>
<li>Perea, D. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tomographic+mapping+of+the+nanoscale+water-filled+pore+structure+in+corroded+borosilicate+glass%5BTitle%5D)+AND+%22NPJ+Materials+Degradation%22%5BJournal%5D)">Tomographic mapping of the nanoscale water-filled pore structure in corroded borosilicate glass.</a> NPJ Materials Degradation. 4 (1), 1-7 (2020).</li>
<li>Li, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cryo-based+structural+characterization+and+growth+model+of+salt+film+on+metal%5BTitle%5D)+AND+%22Corrosion+Science%22%5BJournal%5D)">Cryo-based structural characterization and growth model of salt film on metal.</a> Corrosion Science. 174, 108812(2020).</li>
<li>Egerton, R. F., Li, P., Malac, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radiation+damage+in+the+TEM+and+SEM%5BTitle%5D)+AND+%22Micron%22%5BJournal%5D)">Radiation damage in the TEM and SEM.</a> Micron. 35 (6), 399-409 (2004).</li>
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<li>Zachman, M. J., Asenath-Smith, E., Estroff, L. A., Kourkoutis, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((site-specific+preparation+of+intact+solid-liquid+interfaces+by+label-free+in+situ+localization+and+cryo-focused+ion+beam+lift-out%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">site-specific preparation of intact solid-liquid interfaces by label-free in situ localization and cryo-focused ion beam lift-out.</a> Microscopy and Microanalysis. 22 (6), 1338-1349 (2016).</li>
<li>Padgett, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Editors%27+Choice-Connecting+fuel+cell+catalyst+nanostructure+and+accessibility+using+quantitative+cryo-STEM+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Editors' Choice-Connecting fuel cell catalyst nanostructure and accessibility using quantitative cryo-STEM tomography.</a> Journal of The Electrochemical Society. 165 (3), 173-180 (2018).</li>
<li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+structure+of+sensitive+battery+materials+and+interfaces+revealed+by+cryo-electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Atomic structure of sensitive battery materials and interfaces revealed by cryo-electron microscopy.</a> Science. 358 (6362), 506-510 (2017).</li>
<li>Wang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improving+cyclability+of+Li+metal+batteries+at+elevated+temperatures+and+its+origin+revealed+by+cryo-electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Energy%22%5BJournal%5D)">Improving cyclability of Li metal batteries at elevated temperatures and its origin revealed by cryo-electron microscopy.</a> Nature Energy. 4 (8), 664-670 (2019).</li>
<li>Oostergetel, G. T., Esselink, F. J., Hadziioannou, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cryo-electron+microscopy+of+block+copolymers+in+an+organic+solvent%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Cryo-electron microscopy of block copolymers in an organic solvent.</a> Langmuir. 11 (10), 3721-3724 (1995).</li>
<li>Echlin, P. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aEchlin%2C+P+%22Low-Temperature+Microscopy+and+Analysis%22">Low-Temperature Microscopy and Analysis</a>. , Springer US. Boston, MA. (1992).</li>
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</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

La méthode de préparation cryogénique décrite ici est importante et doit être effectuée correctement pour que la chimie et la morphologie soient préservées8. La principale préoccupation est de congeler l’échantillon rapidement puisque c’est ce qui permet au liquide d’être vitrifié8. Si l’échantillon refroidit trop lentement, les liquides peuvent cristalliser entraînant un changement de morphologie6. Pour éviter la cristallisation, de l’azote slush es...

Les interfaces entre solides et liquides jouent un rôle essentiel dans la fonction des matériaux énergétiques tels que les batteries, les piles à combustible et les supercondensateurs 1,2,3. Bien que la caractérisation de la chimie et de la morphologie de ces interfaces puisse jouer un rôle central dans l’amélioration des dispositifs fonctionnels, cela a présenté un défi de taille 1,3,4. Les liquides sont incompatibles avec les environnements à vide poussé nécessaires pour de nombreuses techniques de caractérisation courantes, telles que la spectroscopie de photoémission de rayons X, la microscopie électronique à balayage (MEB) et la microscopie électronique à transmission2. Historiquement, la solution a été d’enlever le liquide de l’appareil, mais cela se fait au détriment des structures délicates potentiellement dommageables à l’interface 2,4 ou de modifier la morphologie3. Dans le cas des batteries, en particulier celles qui utilisent des métaux alcalins hautement réactifs, ces dommages physiques sont aggravés par une dégradation chimique lors de l’exposition à l’air5.
Cet article décrit le cryo-SEM et le faisceau d’ions focalisés (FIB) comme une méthode de préservation et de caractérisation des interfaces solide-liquide. Il a été démontré que des méthodes similaires préservent la structure des cellules dans des échantillons biologiques 6,7,8, des dispositifs énergétiques 5,9,10,11,12 et des réactions de corrosion à l’échelle nanométrique 13,14,15 . Le cœur de la technique consiste à vitrifier l’échantillon par congélation plongeante dans de l’azote fondu avant de le transférer au microscope où il est placé sur une scène refroidie cryogéniquement. La vitrification stabilise le liquide dans le vide du microscope tout en évitant les déformations structurelles associées à la cristallisation 6,8. Une fois au microscope, un système à double faisceau permet l’imagerie à l’échelle nanométrique avec le faisceau d’électrons et la préparation de sections transversales avec le faisceau d’ions focalisés. Enfin, la caractérisation chimique est activée via la cartographie par rayons X à dispersion d’énergie (EDX). Dans l’ensemble, le cryo-SEM/FIB peut préserver la structure native d’une interface solide-liquide, créer des sections transversales et fournir une caractérisation chimique et morphologique.
En plus de fournir un flux de travail général pour la cartographie cryo-SEM et EDX, ce document décrira un certain nombre de méthodes pour atténuer les artefacts du fraisage et de l’imagerie. Souvent, les liquides vitrifiés sont délicats et isolants, ce qui les rend sujets à la charge ainsi qu’aux dommages au faisceau8. Bien qu’un certain nombre de techniques aient été établies pour réduire ces effets indésirables dans les échantillons à température ambiante 16,17,18, plusieurs ont été modifiées pour des applications cryogéniques. En particulier, cette procédure détaille l’application de revêtements conducteurs, d’abord un alliage or-palladium, suivi d’une couche de platine plus épaisse. De plus, des instructions sont fournies pour aider les utilisateurs à identifier la charge lorsqu’elle se produit et à ajuster les conditions du faisceau d’électrons pour atténuer l’accumulation de charge. Enfin, bien que les dommages au faisceau aient de nombreuses caractéristiques en commun avec la charge, les deux peuvent se produire indépendamment l’un de l’autre16, et des directives sont fournies pour minimiser les dommages au faisceau pendant les étapes où ils sont les plus probables.
Bien que le SEM/FIB à double faisceau ne soit pas le seul outil de microscopie électronique à avoir été adapté au fonctionnement cryogénique, il est particulièrement bien adapté à ce travail. Souvent, les appareils réalistes comme une batterie sont à l’échelle de plusieurs centimètres, tandis que de nombreuses caractéristiques d’intérêt sont de l’ordre du micron au nanomètre, et les informations les plus significatives peuvent être contenues dans la section transversale de l’interface 4,5,19. Bien que des techniques telles que la microscopie électronique à transmission à balayage (STEM) combinée à la spectroscopie de perte d’énergie électronique (EELS) permettent l’imagerie et la cartographie chimique jusqu’à l’échelle atomique, elles nécessitent une préparation approfondie pour rendre l’échantillon suffisamment mince pour être transparent en électrons, limitant considérablement le débit 3,4,19,20,21,22 . Cryo-SEM, en revanche, permet de sonder rapidement les interfaces dans les dispositifs macroscopiques, tels que l’anode d’une pile de batterie au lithium métal, bien qu’à une résolution inférieure de dizaines de nanomètres. Idéalement, une approche combinée qui tire parti des avantages des deux techniques est appliquée. Ici, nous nous concentrons sur les techniques FIB/SEM cryogéniques à haut débit.
Les batteries au lithium métal ont été utilisées comme principal cas d’essai pour ce travail, et elles démontrent la grande utilité des techniques cryo-SEM: elles présentent des structures délicates d’intérêt scientifique 4,5,9,10,11,12, ont une chimie très variable à révéler via EDX2, et des techniques cryogéniques sont nécessaires pour préserver le lithium réactif 5, 21. En particulier, les dépôts de lithium inégaux connus sous le nom de dendrites, ainsi que les interfaces avec l’électrolyte liquide sont préservés et peuvent être imagés et cartographiés avec EDX 4,5,12. De plus, le lithium s’oxyde généralement pendant la préparation et forme un alliage avec le gallium pendant le broyage, mais l’électrolyte préservé empêche l’oxydation et les températures cryogéniques atténuent les réactions avec le gallium5. De nombreux autres systèmes (en particulier les dispositifs énergétiques) présentent des structures délicates similaires, des chimies complexes et des matériaux réactifs, de sorte que le succès du cryo-SEM sur l’étude des batteries au lithium métal peut être considéré comme une indication prometteuse qu’il convient également à d’autres matériaux.
Le protocole utilise un système FIB/SEM à double faisceau équipé d’un étage cryogénique, d’une chambre de préparation cryogénique et d’un système de transfert cryogénique, comme détaillé dans le tableau des matériaux. Pour préparer les échantillons cryo-immobilisés, il y a un poste de travail avec un « pot de gadoue », qui est un pot isolé en mousse qui se trouve dans une chambre à vide dans la station. Le slusher à double pot isolé en mousse contient une chambre d’azote primaire et une chambre secondaire qui entoure la première et réduit l’ébullition dans la partie principale de la casserole. Une fois rempli d’azote, un couvercle est placé sur le pot et l’ensemble du système peut être évacué pour former de l’azote de gadoue. Un système de transfert doté d’une petite chambre à vide est utilisé pour transférer l’échantillon sous vide dans la chambre de préparation ou de « préparation » du microscope. Dans la chambre de préparation, l’échantillon peut être conservé à -175 °C et recouvert d’une couche conductrice, telle qu’un alliage or-palladium. La chambre de préparation et la chambre SEM comportent toutes deux une scène refroidie cryogéniquement pour retenir l’échantillon et un anticontaminateur pour adsorber les contaminants et empêcher l’accumulation de glace sur l’échantillon. L’ensemble du système est refroidi avec de l’azote gazeux qui circule à travers un échangeur de chaleur immergé dans l’azote liquide, puis à travers les deux cryo-étages et deux anticontaminateurs du système.

<table><tbody><tr><td></td><td>Logiciel</td><td></td><td>de contrôle pour X-max 80</td></tr><tr><td>PP3010T Système de cryopréparation</td><td>Quorum Technologies, Inc.</td><td></td><td>Système de préparation cryogénique FIB/SEM. Comprend une station de pompage, un système de tiges de transfert, une chambre de préparation (préparation), des étages cryogéniques, des navettes d’échantillons.</td></tr><tr><td>Système Strata 400 DualBeam&nbsp ;</td><td>FEI Co. (maintenant Thermo Fisher Scientific)</td><td></td><td>Dual beam FIB/SEM</td></tr><tr><td>X-Max 80</td><td>Oxford Instruments Détecteur</td><td></td><td>EDX 80mm2</td></tr><tr><td>xT Microscope Control</td><td>FEI Co. (maintenant Thermo Fisher Scientific)</td><td></td><td>Logiciel de contrôle de FEI Strata&nbsp ;</td></tr></tbody></table>

caractérisation à l’échelle nanométrique des interfaces liquide-solide par couplage du fraisage par faisceau d’ions cryoconcentré avec la microscopie électronique à balayage et la spectroscopie

Nanoscale Characterization of Liquid-Solid Interfaces by Coupling Cryo-Focused Ion Beam Milling with Scanning Electron Microscopy and Spectroscopy

Les processus physiques et chimiques aux interfaces solide-liquide jouent un rôle crucial dans de nombreux phénomènes naturels et technologiques, notamment la catalyse, la production d’énergie solaire et de combustibles, ainsi que le stockage électrochimique de l’énergie. La caractérisation à l’échelle nanométrique de telles interfaces a récemment été réalisée à l’aide de la microscopie électronique cryogénique, offrant ainsi une nouvelle voie pour faire progresser notre compréhension fondamentale des processus d’interface.
Cette contribution fournit un guide pratique pour cartographier la structure et la chimie des interfaces solide-liquide dans les matériaux et les dispositifs à l’aide d’une approche de microscopie électronique cryogénique intégrée. Dans cette approche, nous associons la préparation d’échantillons cryogéniques qui permet la stabilisation des interfaces solide-liquide avec le broyage par faisceau d’ions cryogénique focalisés (cryo-FIB) pour créer des sections transversales à travers ces structures enterrées complexes. Les techniques de microscopie électronique à balayage cryogénique (cryo-SEM) réalisées dans un FIB/SEM à double faisceau permettent l’imagerie directe ainsi que la cartographie chimique à l’échelle nanométrique. Nous discutons des défis pratiques, des stratégies pour les surmonter, ainsi que des protocoles pour obtenir des résultats optimaux. Alors que nous nous concentrons dans notre discussion sur les interfaces dans les dispositifs de stockage d’énergie, les méthodes décrites sont largement applicables à une gamme de domaines où l’interface solide-liquide joue un rôle clé.

Cette méthode a été développée sur un système double FIB/SEM équipé d’un étage cryogénique, d’un anticontaminateur et d’une chambre de préparation disponibles dans le commerce. Pour plus de détails, consultez le tableau des matériaux. Nous avons principalement testé cette méthode sur des batteries au lithium métal avec un certain nombre d’électrolytes différents, mais la méthode est applicable à toute interface solide-liquide qui supportera la quantité de dose appliquée lors de la cartographie EDX.
<p class="jove_con...

Les techniques de faisceau d’ions focalisés cryogéniques (FIB) et de microscopie électronique à balayage (MEB) peuvent fournir des informations clés sur la chimie et la morphologie des interfaces solide-liquide intactes. Les méthodes de préparation de cartes spectroscopiques à rayons X à dispersion d’énergie (EDX) de haute qualité de ces interfaces sont détaillées, en mettant l’accent sur les dispositifs de stockage d’énergie.

Caractérisation à l’échelle nanométrique des interfaces liquide-solide par couplage du fraisage par faisceau d’ions cryoconcentré avec la microscopie électronique à balayage et la spectroscopie

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar ...

La méthode cryo-SEM et FIB peut être utilisée pour étudier les interfaces solide-liquide et les échantillons biologiques tout en préservant la structure native des échantillons. Le principal avantage de cette technique est que le cryo-SEM permet à l’utilisateur de sonder rapidement l’interface de dispositifs macroscopiques tels que les électrodes de batterie à pile à pièces avec une résolution de dizaines de nanomètres. Commencez par installer un étage cryo-SEM et un anticontaminateur.Évacuez la chambre SEM et ajustez le système d’injection de gaz, le SIG, la source de platine de sorte que, lorsqu’elle est insérée, la source se trouve à environ cinq millimètres de la surface de l’échantillon. Réglez la température SIG à 28 degrés Celsius et ouvrez l’obturateur pour évacuer le système pendant 30 secondes afin d’éliminer tout excès de matériau. Ensuite, laissez la chambre SEM évacuer pendant au moins huit heures.À la fin de la période d’évacuation, réglez les étapes du microscope et de la préparation à moins 175 degrés Celsius et réglez l’anticontaminateur à moins 192 degrés Celsius. Pour vitrifier l’échantillon, remplissez séquentiellement le volume principal de l’lusher à double pot d’azote et le volume environnant avec de l’azote liquide jusqu’à ce que l’azote liquide cesse de bouillonner. Scellez le slusher rempli avec le couvercle et lancez la pompe à neige fondante.Lorsque l’azote liquide commence à se solidifier, commencez à évacuer le pot de gadoue. Une fois que la pression est suffisamment élevée pour permettre l’ouverture du pot, placez rapidement mais doucement l’échantillon dans l’azote. Lorsque l’ébullition a cessé autour de l’échantillon, utilisez une tige de transfert pré-refroidie pour transférer l’échantillon dans la chambre à vide d’une navette SEM pré-refroidie juste avant que l’azote ne commence à geler.Transférez rapidement la navette vers le sas de la chambre de préparation et la pompe du système de transfert. Si vous le souhaitez, pulvérisez cinq à 10 nanomètres d’une couche d’or-palladium sur la surface de l’échantillon pour atténuer la charge. Ensuite, transférez la navette d’échantillons aussi rapidement et en douceur que possible sur l’étage du microscope refroidi.Pour l’imagerie de surface de l’échantillon, imagez d’abord l’échantillon à un grossissement de 100 X. Ensuite, amenez l’échantillon à une hauteur approximativement eucentrique et acquérez une deuxième image à faible grossissement. Sélectionnez une région de test sacrificielle dans le liquide vitrifié et identifiez tout problème potentiel pouvant être présent en raison de dommages au faisceau ou de la charge.Recherchez dans l’échantillon les régions d’intérêt. Lorsqu’une région a été identifiée, inclinez l’échantillon de manière à ce que la surface soit normale dans la direction de l’aiguille SIG en platine et insérez l’aiguille SIG. Réchauffez la surface à 28 degrés Celsius et ouvrez la vanne pendant environ 2,5 minutes avant de rétracter la source.Inclinez la navette d’échantillon vers la source de faisceau d’ions focalisée et exposez le platine organo-métallique à un faisceau d’ions de 30 kilovolts à 2,8 nanoampères et à un grossissement de 800 X pendant 30 secondes. Ensuite, imagez la surface de l’échantillon avec le faisceau d’électrons pour vérifier que la surface est lisse et qu’elle ne présente aucun signe de charge. Pour préparer une section transversale, utilisez d’abord le faisceau d’ions à 30 kilovolts et un courant de fraisage en vrac inférieur d’environ 2,8 nanoampères pour obtenir un instantané de la surface de l’échantillon.Identifiez la caractéristique d’intérêt et mesurez l’emplacement approximatif de la section transversale. Pour créer une fenêtre latérale pour les rayons X, dessinez une section transversale régulière tournée de 90 degrés par rapport à l’endroit où se trouvera la tranchée et placez la fenêtre latérale avec un bord à peu près affleurant avec la section transversale finale souhaitée. Redimensionnez le motif pivoté pour maximiser le nombre de rayons X à quitter la surface de la section transversale.Utilisez un courant élevé pour créer une section transversale régulière juste assez grande pour révéler la caractéristique d’intérêt et utilisez le faisceau d’ions à 30 kilovolts et le courant d’intérêt pour acquérir un instantané de la surface de l’échantillon. Identifiez la caractéristique d’intérêt et finalisez l’emplacement de la tranchée. La tranchée devrait s’étendre au-delà de chaque côté de la caractéristique d’intérêt de quelques microns.Confirmez qu’il y a un micromètre de matériau entre le bord de la tranchée et la section transversale finale souhaitée et utilisez l’application de fraisage pour régler la profondeur Z à deux micromètres, en interrompant régulièrement le processus de fraisage pour imager la section transversale avec le faisceau d’électrons si nécessaire. Lorsque la tranchée est beaucoup plus profonde que la caractéristique d’intérêt, notez le temps nécessaire pour créer la tranchée rugueuse pour guider la profondeur. Pour créer une section finale propre, abaissez le courant du faisceau d’ions à environ 0,92 nanoampère et imagez la surface de l’échantillon.Après avoir vérifié l’emplacement de la caractéristique d’intérêt, utilisez le logiciel de faisceau d’ions focalisé pour dessiner une section transversale de nettoyage et chevaucher la fenêtre de nettoyage avec la tranchée préfabriquée d’au moins un micromètre pour aider à atténuer le redéposition. Ensuite, utilisez le temps nécessaire pour créer la tranchée afin de définir la valeur de profondeur Z. Pour la cartographie EDX, sélectionnez les conditions de faisceau appropriées pour l’échantillon et orientez l’échantillon pour maximiser le nombre de rayons X.Insérez le détecteur EDX et réglez le temps de traitement approprié. Dans le logiciel du détecteur, ouvrez la configuration du microscope et démarrez l’image du faisceau d’électrons. Cliquez sur Hit Record pour mesurer le taux de comptage et le temps mort.Si le temps mort doit être ajusté, modifiez la constante de temps EDX. Une fois les conditions du détecteur établies, collectez l’image du faisceau d’électrons et ouvrez Configuration de l’image pour sélectionner la profondeur de bit et la résolution de l’image. Sélectionnez la résolution de la carte des rayons X, la plage de spectre, le nombre de canaux et le temps de séjour de la carte.La plage d’énergie peut être aussi basse que l’énergie du faisceau utilisée. Ensuite, dans le logiciel EDX, sélectionnez la zone à cartographier. Une fois la carte terminée, enregistrez-la en tant que cube de données.Ces images de feuille de lithium nue fraisée à 25 et moins 165 degrés Celsius mettent en évidence comment le refroidissement à des températures cryogéniques peut aider à préserver les échantillons pendant le fraisage par faisceau d’ions focalisés. Pour les expériences EDX, la géométrie de fraisage par faisceau d’ions focalisés doit être optimisée et la position du détecteur EDX doit être prise en compte. Ici, la différence entre un échantillon cryo-immobilisé bien préparé et un échantillon cryo-immobilisé mal préparé, les deux utilisant la batterie au lithium métal comme exemple, peut être observée.Bien que les deux échantillons aient été nominalement préparés selon la même procédure, une brève exposition à l’air a très probablement entraîné les réactions de surface observées dans l’échantillon mal préparé. La cartographie d’un gisement de lithium dans du 1, 3-dioxolane, du 1,2-diméthoxyéthane avec des conditions non optimales entraîne des variations de contraste, probablement une indication d’une interface initialement bien préservée qui est perdue en raison des dommages causés par le rayonnement lors de la cartographie. En revanche, cette carte du lithium mort incorporé dans l’électrolyte vitrifié et le substrat de lithium en dessous a été réalisée à deux kilovolts et 0,84 nanoampère, préservant la morphologie de la surface de l’échantillon.Bien que certains dommages soient encore visibles après la cartographie, l’étendue des dommages est considérablement réduite. Dans cette analyse, la cartographie EDX a été utilisée pour localiser des nanoparticules d’oxyde de fer cultivées dans un hydrogel de silice. De grands balayages à champ de vision ont permis d’identifier les régions d’intérêt, tandis que des balayages plus localisés ont été utilisés pour le fraisage spécifique au site.La charge d’échantillons peut nuire au succès de cette procédure. N’oubliez pas de réduire les courants de faisceau et les temps de séjour si nécessaire pour limiter les effets de la charge. Après cela, un lifting cryo-FIB peut être effectué pour préparer une lame spécifique au site pour l’analyse TEM.Les échantillons peuvent être imagés à une résolution inférieure à celle de l’angström et cartographier la distribution chimique à l’aide d’EELS et d’EDX dans un instrument TEM.

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