עקיפה של קריסטל ואבקה

עקיפה של קרני רנטגן היא טכניקה אנליטית נפוצה המשמשת במדעי החומרים ובביוכימיה לקביעת מבני הגבישים.

הוא עוקב אחר מסלולי קרני רנטגן דרך גבישים כדי לחקור את המבנה. ישנן שתי טכניקות עיקריות. עקיפה של קרני רנטגן באבקה קובעת את השלבים והטוהר של מין גבישי. עקיפה של קרני רנטגן בודדות מזהה את האטומים בגביש ואת מיקומם, כמו גם צפיפות אלקטרונים, אורכי קשרים וזוויות.

סרטון זה ממחיש את פעולתו של דיפרקטומטר רנטגן, נהלים לעקיפה של קרני רנטגן חד-גבישיות ואבקה, ודן בכמה יישומים.

נתחיל בבחינת הרעיון של מבנה גבישי, ונחקור כיצד קרני רנטגן מתקשרות עם גבישים.

גביש הוא תצורה מחזורית של אטומים, כלומר תבנית גיאומטרית של אטומים החוזרים על עצמם במרווחי זמן קבועים. האלמנט החוזר הקטן ביותר של גביש נקרא "תא יחידה". הוא מתואר על ידי מבנה האריזה שלו, הממדים וזוויות הקשר. "מדדי מילר" מתארים חתכים מישוריים פיקטיביים של תא היחידה.

קרני רנטגן הן סוג של גלים אלקטרומגנטיים שאורכי הגל שלהם דומים למרווח האטומי בגבישים. כאשר קרני רנטגן בודדות פוגעות באטום בודד, הוא מתעקף. כאשר שתי קרני רנטגן קוהרנטיות פוגעות באטומים במישורים שונים, קרני הרנטגן העקיפות מפריעות, וכתוצאה מכך אותות בונים או הרסניים.

דפוס העקיפה של דגימה גבישית אבקה מורכב מכתמים עזים, היוצרים טבעות של הפרעות בונות. הזוויות שבהן הכתמים האלה מופיעים תואמות את המרווח של האטומים במישור הזה. ניתן לקבוע את המרווח באמצעות חוק בראג.

כעת, לאחר שלמדנו על גבישים ודפוסי עקיפה של קרני רנטגן, בואו נסתכל כיצד פועל דיפרקטומטר רנטגן.

דיפרקטומטר רנטגן מורכב משלושה מרכיבים בסיסיים: מקור רנטגן, דגימה וגלאי. כל הרכיבים מכוונים בסידור קו-מישורי ומעגלי עם מחזיק המדגם במרכז. המקור מכיל בדרך כלל מטרת נחושת, שכאשר היא מופצצת על ידי אלקטרונים, פולטת קרן של קרני רנטגן קולימיות. הקרן מכוונת אל הדגימה, השוברת את קרני הרנטגן. לאחר מכן הדגימה והגלאי מסובבים בכיוונים מנוגדים, עד לקביעת זוויות עוצמת קרני הרנטגן.

עוצמת קרני רנטגן גבוהה תואמת התאבכות בונה על ידי מישור קריסטלוגרפי הן בעקיפה של קרני רנטגן חד-גבישיות והן באבקה. עקיפה של קרני רנטגן באבקה חושפת את המבנה הגבישי של הדגימה, בעוד שעקיפה של קרני רנטגן חד-גבישיות חושפת בנוסף את התוכן הכימי והמיקומים של אטומים.

כעת, הבה נראה דוגמה מעשית לעקיפה של קרני רנטגן.

עקיפה של קרני רנטגן חד-גבישיות דורשת גבישים באיכות גבוהה ללא זיהומים, גבולות גרגרים או פגמים אחרים בפנים. הביאו את הגבישים של תרכובת האורגנו-מוליבדן למיקרוסקופ האור כדי לנתח אותה.

התחל בהוספת טיפת שמן פרטון למגלשת זכוכית נקייה. לאחר מכן הוסיפו כמות קטנה של שמן פרטון למרית, וגרפו כמה גבישים מבקבוקון ההתגבשות על שקופית.

בחנו את הגבישים תחת המיקרוסקופ, ובחרו גביש בעל קצוות אחידים ומוגדרים היטב. לאחר בחירת קריסטל אידיאלי, השתמש בלולאת קפטון כדי להרים את הקריסטל, כדי להבטיח שמעט שמן נדבק לגביש.

לאחר מכן, פתח את דלתות הדיפרקטומטר כדי לטעון את הדגימה. חבר את לולאת הקפטון לראש הגונומטר, ומרכז את הגביש ביחס לקרן הרנטגן. ואז סגור את הדלתות.

פתח את תוכנת הקריסטלוגרפיה של קרני רנטגן והפעל רצף איסוף נתונים קצר הקובע את מבנה תא היחידה. על סמך נתונים אלה, בחר אסטרטגיית איסוף נתונים והפעל איסוף נתונים מלא. לאחר איסוף מערך נתונים מלא, עבדו על הנתונים באמצעות תוכנה מתאימה ושפרו אותם.

בהשוואה לעקיפה של קרני רנטגן של גביש יחיד, עקיפה של קרני רנטגן באבקה היא טכניקת אפיון בתפזורת שאינה דורשת גבישים בודדים.

בחר מחזיק מדגם בגודל מתאים ולוחית עקיפה שלא תשפיע על הקריאות בזוויות העניין.

מניחים מסננת רשת דקה מעל צלחת העקיפה. מוסיפים בזהירות 20 מ"ג דגימה למסננת, ושומרים את הדגימה מעל הצלחת. הקש על המסננת על הספסל עד שנוצרת שכבה אחת של אבקה.

אבטח את לוחית העקיפה במחזיק הדגימה. פתח את דלתות הדיפרקטומטר והרכיב את הדגימה. אם לתושבת המדגם יש פיני נעילה, ודא שהפינים מחוברים ומחזיק המדגם מאובטח לפני סגירת הדלתות.

באמצעות תוכנה מתאימה, טען שיטת איסוף נתונים סטנדרטית. הזן מגוון זוויות סריקה המתאימות לחומר. לאחר מכן הזן את זמן הסריקה; זמן סריקה ארוך יותר מאפשר רזולוציה טובה יותר. לאחר מכן לחץ על "התחל".

כעת, בואו נשווה את התוצאות המתקבלות מעקיפה של קרני רנטגן גבישיות ואבקה של קומפלקס האורגנו-מוליבדן.

מנתוני צילום הרנטגן הגבישי היחיד נוצר מודל מבני של מפת צפיפות האלקטרונים, המשמש להשגת אורכי קשר וזוויות שנקבעו בניסוי בתוך המבנה.

יתר על כן, האבקה XRD מספקת מידע נוסף על התרכובת. קו הבסיס השטוח של הספקטרום מצביע על כך שהדגימה המשמשת היא גבישית מאוד, בעוד שקווי בסיס מעוקלים מעידים על חומרים אמורפיים.

עקיפה של קרני רנטגן היא כלי אפיון רב ערך כמעט בכל תחום של מדעי החומרים, ולכן ממלאת תפקיד ביישומים מגוונים.

מרכיב עיקרי בשימור אמנות מורשת כולל הבנה כיצד נוצרו יצירות אמנות ומדוע הן מחלידות. התפתחויות אחרונות בחקר קורוזיה של עקיפה של קרני רנטגן על ידי בדיקה הרסנית של פחות מ-1 מ"ג של דגימה. מכיוון שמוצרי קורוזיה הם לעיתים רחוקות חד-גבישיים, נדרשת עקיפה של קרני רנטגן באבקה. ניתוחים אופייניים מתרחשים ב-2? בין 5-85? מעלות מעל 20 שעות. מיקומי האטומים בתוך הגביש עשויים להיות מותאמים באופן אלגוריתמי, ולספק תובנה לגבי המיקום והאופי של התקפות כימיות.

לסרטים של חומר בעובי שנע בין ננומטר למיקרומטר יש יכולות הגנה, חשמל ואופטיקה ייחודיות השונות מאלו של חומרים בתפזורת. עקיפה של קרני רנטגן מספקת מידע על עובי הסרט, צפיפות ומרקם פני השטח. הוא משמש לקביעת מתח הסרט, והסבירות לכשל ושבירה של הסרט. זה גם עוזר לאפיין את ההתנהגות האופטית של סרטים, מכיוון שהספיגה תלויה במידה רבה במבנה הגביש. לכן הוא משמש לאפיון חיישני אור סרט דק ותאים פוטו-וולטאיים.

זה עתה צפיתם בהקדמה של JoVE לעקיפה של קרני רנטגן חד-גבישיות ואבקה. כעת עליך להכיר את העקרונות של עקיפה של קרני רנטגן, הליך להשגת דפוסי עקיפה וכמה יישומים. כמו תמיד, תודה שצפית!