Name: חושף תהליכים דינמיים של חומרים בנוזלים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים סלולריים נוזלי (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-12-20T12:55:00.000+00:00
Duration: 7 min 37 s
Description: חקור תהליכים דינמיים של חומרים בנוזלים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים עם תא נוזלי סלולרי. השיטה מאפשרת תצפית בזמן אמת בגידול ננו-חלקיקים ברזולוציית תת-ננומטר.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

ג&#39;נג מודה פרופ &#39;א&#39; ופול Alivisatos ד&quot;ר אולריך Dahmen לדיונים מועילים במהלך ההתפתחות המוקדמת של תאי EM נוזליים. היא מודה לתמיכה של DOE Office של תכנית מחקר בתחילת קריירה מדעית.

1. Microfabrication של תאים נוזליים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן את פרוסות סיליקון (עמ מסומם, 100 מיקרומטר בעובי ו 4 סנטימטרי קוטר) ולנקות את הוופלים באמצעות אמבטית רקיק סטנדרטית ניקיון הליך. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סרטי הפקדת מתח נמוך סיליקון ניטריד הדקים (20 ננומטר בעובי) בשני הצדדים של פרוסות סיליקון בתצהיר על ידי שיטת אדים כימיים בלחץ נמוך (LPCVD). מתכון פתח מותאם אישית משמש לתצהיר, המאפשר את הצמיחה של סיליקון ניטריד העשיר (חטא x, x &lt;4/3). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפברק שבב התחתון (2.6 × 2.6 מ&quot;מ, 3 מ&quot;מ בקוטר) בחלון תצוגה (1 × 50 מיקרומטר) ושבב העליון (2.6 × 2.6 מ&quot;מ, 3 מ&quot;מ בקוטר) בחלון תצוגה (1 × 50 מיקרומטר) ושני מאגרים (0.6 × 1.2 × 0.1 מ&quot;מ) על ידי ביצוע רצף של תהליכים סטנדרטיים ייצור, כוללים דפוסי photolithographic, תחריט פלזמה של קרום x החטא (באמצעות 6 SF כגז הפעיל), KOH הרטוב etchinגרם של פרוסות סיליקון החשופות, וכו &#39;אנו משתמשים בתהליך photolithographic הנפוץ ביותר, כגון ציפוי ספין של photoresist (photoresist החיובי עם מהירות סחיטה של ​​3000 סל&quot;ד לדקות 1; עובי photoresist הוא בערך 1 מיקרומטר), חשיפה לקרינת UV תחת מסכת Cr של תאים בנוזל, דפוסי יתוגרפיות באמצעות מפתח ומסדר (מי deionized), וכו &#39;ישנן אפשרויות שונות של photoresist לציפוי ספין והמפתחת עבור דפוסים. וגם, את הפרמטרים המתאימים לתהליכים יכולים גם להשתנות. מאז התכונות של הדפוס גדולות יחסית (מאה מיקרומטר או גדול), התהליך הוא קל להיות מושלם. פתרון KOH הוא הוכן על ידי המסת כוח אשלגן לתוך מי deionized עם אשלגן: יחס משקל מים של 1:2. פתרון KOH נשמר ב 80 ° C בתחריט. שיעור תחריט של 1 מיקרומטר לדקות יכול להיות מושגת. קרום x חטא הוא מסכת מגן אידיאלית לתחריט KOH של סיליקון. מאז etchinקווי g משמשים, שבבים בודדים מחוברים עם קווים דקים של רקיק חרוט לאחר תחריט KOH. חתיכות של שבבים ניתן להפריד בקלות מהרקיק באמצעות פינצטה חדה לתהליכים באים. אין תהליך חיתוך הוא זקוקים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> spacer ההפקדה אינדיום בצד השטוח של השבב התחתון. ראשית, לעשות דפוסי יתוגרפיות של שבבים על ידי ביצוע התהליך דומה ב1.3. כדי לסייע לטיפול בשבבים, מקל שבבים בודדים (יכול להיות חתיכת מספר שבבים) בגיליון זכוכית דקה באמצעות photoresist ולתת לו להתייבש באוויר במשך 5 דקות לפני ציפוי ספין החשיפה, UV, שני וכו &#39;, לנקות את שבבי דוגמת ידי O 2 פלזמת ניקיון ב50 ואט לדקות 1; סרט שלישי, הפקדת אינדיום דק עם העובי של 100 ננומטר על השבב באמצעות מאייד; תהליך שלישי, נסיקה מתבצע כדי לייצר spacer אינדיום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ונד התחתון ושבבים מובילים יחד. אנו ליישר שני חלונות צופים סיליקון ניטריד של התחתית והשבבים המובילים ראשונים תחת microsco אופטיPE וליישם לחץ של כ -0.1 מגפ&quot;ס באמצעות מהדק. זה דורש תרגול כדי דווקא כדי ליישר את חלונות על גבי כל אחד אחר. כתוצאה מכך, תאי נוזלים נאפים בתנור ואקום ב 120 מעלות צלזיוס במשך שעה 1. לבסוף, אנו אוספים את התאים ולאחסן את התאים שכהוכנו בייבוש ואקום לשימוש עתידי. </li></ol> תהליך הייצור כולו מוצג באיור 1. אנו מנהלים את כל תהליכי הייצור במעבדת Nanofabrication מאוניברסיטת קליפורניה, ברקלי. 2. הכנה של פתרוני Reaction אנחנו מכינים את פתרוני התגובה לnanorods הצמיחה Pt 3 Fe כדוגמה. פלטינום (השני) acetylacetonate (20 מ&quot;ג / מ&quot;ל) והברזל (השני) acetylacetonate (20 מ&quot;ג / מ&quot;ל) היו מומסים בתערובת ממס של pentadecane וoleylamine (07:03 כרך / כרך) או תערובת של pentadecane, oleylamine, ו חומצה אולאית (06:03:01 כרך / כרך / כרך) משמשת להשוואה של surfactanהשפעות לא. 3. טען פתרוני Reaction <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> nl כ 50 של פתרון תגובה נטען לאחד מהמאגרים בתא נוזלי באמצעות צינורות טפלון (שנרכש מקולמן לבן זוג, אילינוי) ומזרק. ואז, המאגר האחר מתמלא באותו אופן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כ 30 pl של פתרון התגובה נשאב אל תוך התא על ידי כוח נימים ויוצר שכבת נוזל (~ 100 ננומטר) דחוקה בין שני קרומי סיליקון ניטריד בחלון הצפייה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תא הנוזל הוא חתום לאחר מכן באמצעות כיסוי נחושת דקה (~ 50 רשת TEM מיקרומטר עם חור בודד חריץ 0.6 מ&quot;מ קוטר, שנרכש מTedd פלה, Inc). גריז האבק החל ב-צד אחד של המכסה ואפוקסי שמש לאטום את קצה התא הנוזלי. העובי הכולל של תא הנוזל הסופי הוא כ 250-300 מיקרומטר. </li></ol> 4. טען תאים נוזליים לתוך TEM <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> 3010 TEM JEOL פעל ב 300 קילו וולט ופיי monochromated F20 UT Tecהנאים פעל ב 200 קילו וולט משמשים להדמיה באתרו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תא הנוזל נטען למיקרוסקופ כמדגם TEM סטנדרטי להדמיה. </li></ol> 5. זמן אמת הדמית TEM <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לכוון מיקרוסקופ למצב מושלם ברזולוציה גבוהה TEM הדמיה, וצפיפות זרם קרן של 1-8 × 10 5 / מ 2 נשמר בהדמיה בזמן אמת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> למערכת PTFE, נוקלאציה וצמיחה של החלקיקים יכולים להיות יזם תוך הטלת אלומת האלקטרונים בשכבת הנוזל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תוכנת VirtualDub בשילוב עם תוכנת DigitalMicrograph Gatan מנוצלת כדי להקליט את דינמיקת nanoparticle. </li></ol>

<ol><li>de Jonge, N., Ross, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+microscopy+of+specimens+in+liquid%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Electron microscopy of specimens in liquid.</a> Nature Nanotechnology. 6, 695-704 (2011).</li>
<li>Sun, Y. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Watching+nanoparticle+kinetics+in+liquid%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Today%22%5BJournal%5D)">Watching nanoparticle kinetics in liquid.</a> Mater. Today. 15, 140-147 (2012).</li>
<li>Tao, F., Salmeron, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Studies+of+Chemistry+and+Structure+of+Materials+in+Reactive+Environments%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">In Situ Studies of Chemistry and Structure of Materials in Reactive Environments.</a> Science. 331, 171-174 (2011).</li>
<li>de Jonge, N., Poirier-Demers, N., Demers, H., Peckys, D. B., Drouin, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanometerresolution+electron+microscopy+through+micrometers-thick+water+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Nanometerresolution electron microscopy through micrometers-thick water layers.</a> Ultramicroscopy. 110, 1114-1119 (2010).</li>
<li>Zheng, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observation+of+Single+Colloidal+Platinum+Nanocrystal+Growth+Trajectories%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Observation of Single Colloidal Platinum Nanocrystal Growth Trajectories.</a> Science. 324, 1309-1312 (2009).</li>
<li>Williamson, M. J., Tromp, R. M., Vereecken, P. M., Hull, R., Ross, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamic+microscopy+of+nanoscale+cluster+growth+at+the+solid-liquid+interface%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Dynamic microscopy of nanoscale cluster growth at the solid-liquid interface.</a> Nature Materials. 2, 532-536 (2003).</li>
<li>Liao, H. -G., Cui, L., Whitelam, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-Time+Imaging+of+Pt3Fe+Nanorod+Growth+in+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Real-Time Imaging of Pt3Fe Nanorod Growth in Solution.</a> Science. 336, 1011-1014 (2012).</li>
<li>Mirsaidov, U. M., Zheng, H., Casana, Y., Matsudaira, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imaging+Protein+Structure+in+Water+at+2.7+nm+Resolution+by+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Biophysical+Journal%22%5BJournal%5D)">Imaging Protein Structure in Water at 2.7 nm Resolution by Transmission Electron Microscopy.</a> Biophysical Journal. 102, L15-L17 (2012).</li>
<li>Yin, Y. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+hollow+nanocrystals+through+the+nanoscale+Kirkendall+Effect%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Formation of hollow nanocrystals through the nanoscale Kirkendall Effect.</a> Science. 304, 711-714 (2004).</li>
<li>Kan, S., Mokari, T., Rothenberg, E., Banin, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+size-dependent+properties+of+zinc-blende+semiconductor+quantum+rods%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Synthesis and size-dependent properties of zinc-blende semiconductor quantum rods.</a> Nature Materials. 2, 155-158 (1038).</li>
<li>Peng, X. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape+control+of+CdSe+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Shape control of CdSe nanocrystals.</a> Nature. 404, 59-61 (2000).</li>
<li>Skrabalak, S. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+Nanocages%3A+Synthesis%2C+Properties%2C+and+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Accounts+of+Chemical+Research%22%5BJournal%5D)">Gold Nanocages: Synthesis, Properties, and Applications.</a> Accounts of Chemical Research. 41, 1587-1595 (2008).</li>
<li>Zhang, Q. B., Xie, J. P., Yang, J. H., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monodisperse+Icosahedral+Ag%2C+Au%2C+and+Pd+Nanoparticles%3A+Size+Control+Strategy+and+Superlattice+Formation%5BTitle%5D)+AND+%22Acs+Nano%22%5BJournal%5D)">Monodisperse Icosahedral Ag, Au, and Pd Nanoparticles: Size Control Strategy and Superlattice Formation.</a> Acs Nano. 3, 139-148 (2009).</li>
<li>Xin, H. L., Zheng, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Observation+of+Oscillatory+Growth+of+Bismuth+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">In Situ Observation of Oscillatory Growth of Bismuth Nanoparticles.</a> Nano Letters. 12, 1470-1474 (2012).</li>
<li>Murray, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Watching+Nanocrystals+Grow%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Watching Nanocrystals Grow.</a> Science. 324, 1276-1277 (2009).</li>
<li>Xin, H. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Revealing+Correlation+of+Valence+State+with+Nanoporous+Structure+in+Cobalt+Catalyst+Nanoparticles+by+In+Situ+Environmental+TEM%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Revealing Correlation of Valence State with Nanoporous Structure in Cobalt Catalyst Nanoparticles by In Situ Environmental TEM.</a> ACS Nano. 6, 4241-4247 (2012).</li>
<li>Daulton, T. L., Little, B. J., Lowe, K., Jones-Meehan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+environmental+celltransmission+electron+microscopy+study+of+microbial+reduction+of+chromium%28VI%29+using+electron+energy+loss+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">In situ environmental celltransmission electron microscopy study of microbial reduction of chromium(VI) using electron energy loss spectroscopy.</a> Microscopy and Microanalysis. 7, 470-485 (2001).</li>
<li>Mohanty, N., Fahrenholtz, M., Nagaraja, A., Boyle, D., Berry, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impermeable+Graphenic+Encasement+of+Bacteria%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Impermeable Graphenic Encasement of Bacteria.</a> Nano Letters. 11, 1270-1275 (2011).</li>
<li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336, 61-64 (2012).</li>
<li>Zheng, H., Claridge, S. A., Minor, A. M., Alivisatos, A. P., Dahmen, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanocrystal+Diffusion+in+a+Liquid+Thin+Film+Observed+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Nanocrystal Diffusion in a Liquid Thin Film Observed by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 9, 2460-2465 (2009).</li>
<li>Park, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Observation+of+Nanoparticle+Superlattice+Formation+by+Using+Liquid+Cell+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Acs+Nano%22%5BJournal%5D)">Direct Observation of Nanoparticle Superlattice Formation by Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy.</a> Acs Nano. 6, 2078-2085 (2012).</li>
</ol>

אין ניגודי האינטרסים הכריזו.

כל תהליכי הייצור נעשו בחדר הנקי, שבו התקני מוליכים למחצה הם עשו. לפני התצהיר של אינדיום, O 2 ניקוי פלזמה של השבבים הוא הכרחי כדי לחסל את השאריות אורגניות על פני השטח. לפיכך, spacer אינדיום איכות גבוהה יכול להיות מושגת, אשר יכול לשפר את המליטה של ​​שבבים עליונים ותחתונים והתשואה של תאים נוזליים חינם זליגה. סיליקון ניטריד צפיית חלונות ע...

המחקר של תגובות כימיות בנוזלים בזמן אמת וחומרי הדמיה ביולוגיים בסביבה הטבעית שלהם היה אינטרסים משמעותיים על פני תחומי המחקר 1-5. בשל רזולוציה מרחבית הגבוהה של מיקרוסקופיה אלקטרוני הילוכים (TEM), הדמיה באמצעות נוזלים באמצעות TEM משך הרבה תשומת לב 4,5. עם זאת, זה כבר אתגר גדול לדגימות נוזלות תמונה באמצעות TEM, מאז מיקרוסקופ הקונבנציונלי מופעל בסביבת ואקום גבוהה. בנוסף, דגימות נוזל צריכות להיות דק מספיק כדי לאפשר לקרן האלקטרונים לעבור. וויליאמסון ואח&#39;. 6 דיווח כי הדמיה של תצהיר אלקטרוכימי של Cu ניתן להשיג עם רזולוצית 5 ננומטר באמצעות תא אלקטרוכימי נוזל פעל בTEM. דה יונגה et al. 1 היה מסוגלת דגימות ביולוגיות תמונה דרך מים עבים מיקרומטר serveral באמצעות סריקת TEM (S). ניגודיות הנמוכה של הדגימות הביולוגיות לא הייתהגדל כנושא מאז חלקיקי זהב שמשו כסמנים להדמיה. דגימת הנוזל הסמיכה לא הייתה בעיה אחת מאז מצב הדמית הגזע שמש ורזולוצית ננומטר הושגה. לאחרונה פתחנו תא עצמאי נוזלי, המאפשר הדמית TEM זמן אמת של חלקיקי colloidal בנוזלים עם רזולוצית subnanometer 5,7. תאים אלה פותחו לאחרונה נוזליים, המציעים רזולוציה משופרת והדמיה מהר TEM (30 פריימים לשניים, שלא הושג על ידי הדמיה ברזולוציה גבוהה STEM), אפשר ללמוד דינמיקת nanoparticle colloidal בנוזלים. התאים הנוזליים להשתלב בעל TEM סטנדרטי ויכולים להיות מופעלים כדגימות TEM רגילות. כמות קטנה של נוזל (כ 30 picoliters) ניתן לבדוק באתר תחת תגובה כימית מורחבת. שונות הדמיה ואנליטי (כלומר, אנרגיה נפיצה רנטגן ספקטרוסקופיה) טכניקות ניתן ליישם. מאז העובי הכולל של חלון התצוגה (כולל קרומיםושכבת הנוזל) ניתן לשלוט על 100 מייל ימי או מתחת, הדמיה ישירה של דגימות ביולוגיות (חלבונים כלומר) במים נוזליים ללא סמני nanoparticle זהב גם הושגה 8. בשני העשורים האחרונים, היו הישגים משמעותיים בסינתזות והיישומים של nanocrystals colloidal 9-11. עם זאת, ההבנה של איך nucleate חלקיקים, לגדול ולתקשר אחד עם השני בנוזלים היא בעיקר אמפירית ובעיקר על בסיס אתרו לשעבר ניתוחי 11-13. הפיתוח של TEM תא הנוזל מספק פלטפורמה ייחודית ללימוד התהליכים הדינמיים של חלקיקים בנוזל ב5,7,14,15 אתרו. אנחנו לפברק תא נוזל עצמאי פרוסות סיליקון באמצעות אולטרה דקות (100 מיקרומטר) על ידי תהליך microfabrication רציף. הוא כולל תצהיר של קרום סיליקון ניטריד, דפוסי photolithographic, תחריט רקיק, בתצהיר spacer, ותאמליטה, כ 50 nanoliters וכו &#39;של פתרון התגובה נטענת למאגר, שנמשך אל תוך התא על ידי כוח נימים. אנחנו ממלאים את המאגר האחר עם 50 nanoliters נוסף של הנוזלים. כתוצאה מכך, התא אטום ונטען לתוך מיקרוסקופ להדמיה באתרו. בתוך מיקרוסקופ, הנוזלי דחוק בין שני קרומי סיליקון ניטריד (סה&quot;כ כ 30 picoliters) ניתן לבדיקה. כאשר קרן האלקטרונים עוברת דרך שכבת הנוזל הדקה, תהליכים דינמיים של חלקיקים בנוזל יכולים להיות במעקב בזמן אמת. נוקלאציה וצמיחה של חלקיקים יכולים להיגרם על ידי קרן האלקטרונים שבמקרים מסוימים יכול להיות מופעל על ידי תגובות 5,7 או מקור חימום חיצוני 14,16. כאשר הניזק הוא קרן האלקטרונים של דאגה, קרן נוכחית אלקטרונים נמוכים (מינון) יש להשתמש. מאחר ותאים נוזליים מיוצרים מתהליכי microfabrication סיליקון ובקבוצות גדולות, שינויים בקרום או בנוזלעובי נוזל בין תאים בודדים יכול להיות L6 smal. כל חוקר שיש לו הכשרת microfabrication בסיסית יכול לעשות בהצלחת תאים נוזליים. טכניקת הטיפול הנוזלית ובאתר TEM פעולה גם ניתן לשלוט אחרי אימון. יצוין, כי מלבד באמצעות ממברנות סיליקון ניטריד כמו חלונות להצגה, חומרים אחרים כגון דו תחמוצת סיליקון, סיליקון או פחמן (כולל גרפן) יכולים לשמש חלון הקרום כמו גם 17-19. מאחר והתאים הנוזליים שלנו באמצעות צפיית חלונות קטנים, כלומר, 1 50 מיקרומטר x, לא בולטים של הקרומים נצפו. ו, תא הנוזל הוא גם חזק לתפעול, כלומר מתחת 1% מתאים נוזליים שברו חלונות במהלך הניסויים. בנוסף, עובי שכבת הנוזל יכול גם להיות מכוון על ידי שינוי אופן גמיש בעובי של spacer אינדיום הופקד. במהלך הכנת מדגם, תא נוזל אטום יכול לשמור על נוזלים במשך כמה ימים ללא דליפה. הכמות הקטנה של נוזל יכולהתיבחן במשך מספר שעות מתחת לקרן האלקטרונים, המאפשרת הלימוד של תגובה כימית מורחבת בזמן אמת. עד כה, יש לנו תהליכים דמיינו ייחודיים רבים דינמיים של חלקיקים בנוזלים, למשל, צמיחה והתגבשות של חלקיקי Pt 5,15, דיפוזיה של חלקיקים בנוזל דק 20,21, תנודות צמיחה של חלקיקי Bi 14, וצמיחה של 3 Pt nanorods Fe מלוקי nanoparticle בניין 7, וכו &#39;בנוסף, יש לנו גם ליישם שיטה זו לאזורים אחרים, למשל, חלבוני הדמיה במים נוזליים עם 2.7 ננומטר ברזולוציה 8. לסיכום, טכניקת TEM תא הנוזל שלנו כבר הוכיחה שפיתוח יקר מאוד ללימוד מגוון רחב של סוגיות יסוד במדע חומרים, פיסיקה, כימיה וביולוגיה. אנו מאמינים שיש עדיין מקום גדול להתקדמות בעתיד טכני ויישומים של TEM הנוזלי וזה בהחלט יהיה סבלנות גבוההct בקשת רחבה של מחקר מדעי.

<table border="1" style=";text-align:right;direction:rtl"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> ריאגנטים </td></tr><tr><td> פלטינום (השני) acetylacetonate </td><td> אולדריץ </td><td> 523038 </td><td></td></tr><tr><td> הברזל (השני) acetylacetonate </td><td> אולדריץ </td><td> 413402 </td><td></td></tr><tr><td> pentadecane </td><td> אולדריץ </td><td> P3406 </td><td></td></tr><tr><td> oleylamine </td><td> אולדריץ </td><td> O7805 </td><td></td></tr><tr><td> חומצה אולאית </td><td> סיגמא </td><td> O4137 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> ציוד </td></tr><tr><td> TEM </td><td> JEOL </td><td> JEOL 3010 </td><td></td></tr><tr><td> TEM Monochromated </td><td> פיי </td><td> F20 UT Tecnai </td><td></td></tr></tbody></table>

חושף תהליכים דינמיים של חומרים בנוזלים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים סלולריים נוזלי

Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

ההתפתחות האחרונה באתרו במיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים, המאפשר הדמיה באמצעות נוזלים עם רזולוציה מרחבית גבוהה, משכה אינטרסים משמעותיים על פני תחומי המחקר של מדע חומרים, פיסיקה, כימיה וביולוגיה. הטכנולוגיה המאפשרת מפתח הוא תא נוזלי. אנחנו לפברק תאים נוזליים עם חלונות צפייה הדקה באמצעות תהליך microfabrication רציף, כוללים תצהיר סיליקון ניטריד קרום, דפוסי photolithographic, תחריט רקיק, מליטה ניידת וכו &#39;תא נוזל עם הממדים של רשת TEM רגילה יכול להתאים בכל בעל מדגם TEM סטנדרטי . כ 100 פתרון תגובת nanoliters נטען למאגרים וכ 30 נוזל picoliters נשאב לתוך החלונות צופים בכוח נימים. כתוצאה מכך, התא אטום ונטען לתוך מיקרוסקופ להדמיה באתרו. בתוך TEM, אלומת האלקטרונים עוברת דרך שכבת הנוזל הדקה דחוקה בין שני קרומי סיליקון ניטריד. proc הדינמיהנון של חלקיקים בנוזל, כגון נוקלאציה וצמיחה של nanocrystals, דיפוזיה והרכבה של חלקיקים, וכו &#39;, כבר צלם בזמן אמת עם רזולוציה ננומטר. גם יש לנו ליישם שיטה זו לאזורים אחרים במחקר, למשל, חלבוני הדמיה במים. TEM תא הנוזלי צפוי לשחק תפקיד מרכזי בחשיפת תהליכים דינמיים של חומרים בסביבת העבודה שלהם. הוא גם יביא השפעה גבוהה במחקר של תהליכים ביולוגיים בסביבה הטבעית שלהם.

באמצעות שיטת TEM תא נוזל, יש לנו בעיני רווח את פתרון הצמיחה של 3 nanorods Pt Fe מאבני בניין nanoparticle. תרשים 2 מציג תמונות רציפות המתארות את מסלול הצמיחה של 3 Pt פה nanorod בתנאי פתרון אחרים. תהליך צביעה כוזב באמצעות פוטושופ הועסק כדי להדגיש את החלקיקים. כאשר תערובת הממס של pentadecane וoleylamine (07:03 כרך / כרך) הייתה בשימוש, בשלושה שלבים שונים של צמיחה יכולים להיות מז...

פתחנו תא עצמאי נוזלי, המאפשר הדמיה באמצעות נוזלים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים. תהליכים דינמיים של חלקיקים בנוזל יכולים להתגלות בזמן אמת עם רזולוצית המשנה ננומטר.

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

מטרת הניסוי הבא היא לחקור את התהליכים הדינמיים של חומרים בנוזלים בזמן אמת ברזולוציה מרחבית גבוהה באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים הולכה. זה מושג על ידי ייצור מיקרו ראשון של תא נוזלי מפרוסות סיליקון דקות במיוחד. כשלב שני, הזרקו 100 ננוליטר של תמיסת תגובה למאגר התא באמצעות מזרק וננו-צינורות טפלון.ואז אטום את התא הנוזלי בכיסוי. לאחר מכן, טען את התא הנוזלי לתוך מחזיק דגימת TEM כדגימת TEM סטנדרטית והכנס את מחזיק הדגימה למיקרוסקופ לניסויי TEM באתרם. תהליך זה מראה את הצמיחה הדינמית של ננו-חלקיקים בנוזלים כגון היווצרות של שלושה ננו-חוטי ברזל פלטינה באמצעות הדמיה בזמן אמת ברזולוציה תת-ננומטרית.היתרון העיקרי של טכניקת תאים נוזליים עצמאית זו הוא שניתן לשמור על שכבה נוזלית דקה בחלון הצפייה מספיק זמן כדי לאפשר תגובה כימית ממושכת. שיטה זו יכולה להאיר היבטים מרכזיים של מדעי החומרים והכימיה הפיזיקלית, כגון דינמיקת צמיחה וטרנספורמציה של חומרים בנוזלים. שיטה זו יכולה לספק תובנות לגבי מנגנוני הצמיחה וההרכבה של גבישי הננו.זה יכול לשמש גם להדמיית חומרים ביולוגיים בסביבתם הטבעית. בדרך כלל, אנשים חדשים בשיטה זו יתקשו מכיוון שהיא דורשת סדרה של תהליכי ייצור כדי לייצר את התאים הנוזליים, וזה אתגר לטפל בתאים הנוזליים הזעירים עבור המכון. ניסויי מדיטציה טרנסנדנטלית.תמיד הוקסמתי מהאופן שבו גבישים גדלים ומשתנים בקנה מידה ננומטרי, במיוחד. יש הרבה תעלומות של תהליכים אלה המתרחשים בנוזלים. שיטת התא הנוזלי שלנו פתחה תחום מחקר שלם לא רק על גידול ננו גבישים קולואידיים, אלא גם על מגוון תהליכים בנוזלים הדורשים רזולוציה מרחבית וזמנית גבוהה.כדי להדגים את ההליך הזה יהיו שני פוסט-דוקטורנטים במעבדה שלי. Nu and Hong מיקרו-ייצור של תאים נוזליים מתרחש בחדר נקי, התחל במיקרו-ייצור של התאים הנוזליים באמצעות פרוסות סיליקון דקות במיוחד. פרוסות אלה הן בעובי 100 מיקרומטר, פרוסות סיליקון מסוג קצה של ארבעה אינץ'.הפקידו 20 ננומטר של סרטי סיליקון ניטריד במתח נמוך משני צידי פרוסת הסיליקון. הבא חלון צפייה ביצרן במרכז השבב התחתון. השבב העליון מכיל שני מאגרים יחד עם משקע חלון צפייה.חללי אינדיום על השבב התחתון באמצעות מיקרוסקופ אופטי, יישר את חלונות הצפייה של השבבים העליונים והתחתונים וחבר אותם יחד. ראשית, שקלו 20 מיליגרם פלטינה, שני אצטיל אצטט ו-20 מיליגרם של IN שני אצטיל שמונה. לאחר מכן מכינים את תמיסת תגובת הפלטינה והיונים על ידי שילוב הפלטינה והיון למיליליטר אחד של עשור פנטה ואולה מכוונת ביחס של שבעה עד שלושה נפח לנפח.לאחר מכן, טען את תמיסת התגובה למזרק המצויד בצינור ננו טפלון. לאחר מכן השתמש במזרק כדי להזריק כ-50 ננוליטר מתמיסת התגובה למאגר הנוזל. תוך הקפדה לא לזהם את חלון העברת האלקטרונים, תמיסת התגובה נמשכת לתא בכוח נימי ויוצרת שכבה נוזלית של כ-100 ננומטר בין שני חלונות צפייה בסיליקון ניטריד.המשיכו להזריק כדי למלא את המאגר השני ב-50 ננוליטר נוספים של תמיסה. מכסים את התא הנוזלי ברשת TEM נחושת דקה באמצעות שומן ואקום ליצירת אטימה הדוקה. התחל בהדמיה עם מיקרוסקופ אלקטרוני השידור או TEM על ידי טעינת התא הנוזלי המוכן לתוך מחזיק דגימת TEM.לאחר מיקומו במחזיק הדגימה, הכנס את התא הנוזלי לתוך ה-TEM. מוצג כאן A-J-E-O-L 30 10 TEM המופעל ב-300 קילו-וולט. כשהדגימה במקומה, כוון את המיקרוסקופ למצב הדמיית TEM מושלם ברזולוציה גבוהה באמצעות צפיפות זרם אלומה של 1 עד 8 פעמים 10 עד חמישה אמפר למטר מרובע.זה יוזם גרעין וצמיחה של הננו-חלקיקים בשכבה הנוזלית ומתחיל ניטור בזמן אמת של דינמיקת הננו-חלקיקים באמצעות תוכניות מיקרוגרף דיגיטליות וירטואליות של דאב וגאטן. לאחר החשיפה לקרן האלקטרונים, מתרחשת התגרענות וצמיחה של שלושה חלקיקי תרכובת ברזל פלטינה. ננו-חלקיקים גדלים לארבעה עד חמישה ננומטר על ידי הצמדת מונומר או התלכדות בין ננו-חלקיקים קטנים.בתגובה לאורך זמן, מתרחשת התקשרות ננו-חלקיקים מכוונת צורה ונוצרים ננו-חוטים. במקרה זה, הצמיחה של ננו-חוטי פלטינה שלושה תרכובות ברזל השתנתה על ידי פעילי שטח. כאשר מוסיפים חומצה אולאית פעילי שטח נוספת לתמיסת הריאקציה, היא מביאה לננו-חוטים דקים וישרים יותר מאלה שבממס של פנטו, דקאן ואול אמין בלבד.ייתכן שננו-חוטים קצרים יותר ישתלבו ויצרו חוטים ארוכים יותר לאחר חיבורם, החוטים נוטים להתיישר עם הזמן. בזמן ניסיון הליך זה חשוב לזכור לאטום היטב את תא ה-LI לפני טעינת הדגימה למיקרוסקופ לאחר התפתחותו. טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום מדעי החומרים והכימיה לחקור צמיחת גבישים ודינמיקה של טרנספורמציה של חומרים בנוזלים ובקנה מידה ננומטרי.אל תשכח שעבודה עם פתרונות תגובתיים עלולה להיות מסוכנת. תמיד יש לנקוט באמצעי זהירות. ללבוש כפפות, להרכיב משקפי בטיחות וללבוש מעיל מעבדה בזמן ביצוע הניסויים שלך ולהשליך את החומרים שלך כראוי.

revealing-dynamic-processes-materials-liquids-using-liquid-cell

Research

JoVE Journal

Engineering

הנדסה

כאן אנו מתארים הליך כדי לדמיין מתחמים ויראליים בנוזל ברזולוציית ננומטר באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים שידור.

במקום TEM של מכלולים ביולוגיים בנוזל

פרוטוקול זה מתאר את הפעולה של בעל דגימת זרימת נוזל עבור מיקרוסקופיית אלקטרוני הילוכים של AuNPs במים, כפי שמוצג על התצפית של תהליכים דינמיים ננומטריים.

לימוד תהליכים דינמיים של אובייקטים בגודל ננו בנוזל באמצעות מיקרוסקופי אלקטרוני סריקת הילוכים

חלבונים רבים מבצעים את תפקידם כאשר הם מחוברים למשטחי הממברנה. ניתן לדמות בעקיפין את הקישור של חלבונים חיצוניים על ממברנות ננו-דיסק על ידי מיקרוסקופ אלקטרונים הולכה. אנו מראים כי הערימה האופיינית (רולו) של ננו-דיסקים הנגרמת על ידי הכתם השלילי נתרן פוספוטונגסטט נמנעת על ידי קשירה של חלבון חיצוני.

השיטה לחזות ולנתח חלבוני אינטראקצית ממברנה ידי הילוכים מיקרוסקופים אלקטרונים

כאן אנו מציגים את הפרוטוקולים ניסיוני עבור הצפיה בזמן אמת תהליך הרכבה עצמית באמצעות מיקרוסקופיית אלקטרונים תאים נוזל שידור.

במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים נוזלי-תא לצורך מעקב הרכבה עצמית של חלקיקים

גרפן נוזל התא מיקרוסקופ ניתן להתבונן nanocrystal dynamics בסביבה נוזלית עם רזולוציה מרחבית גדולה יותר מאשר טכניקות אחרות של מיקרוסקופ אלקטרונים תא נוזלי. תחריט premade nanocrystals ובעקבות צורתם באמצעות גראפן נוזלי תאים במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים יכולות להניב מידע מכניסטית חשוב על ננו-חלקיק המרות.

שימוש במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים של גראפן נוזל התא ללמוד בחיי עיר Nanocrystal תחריט

פרוטוקול להכנת בתאי הנוזלי של המיקרוגל הנתמכים על ידי מיקרוסקופיה אלקטרון באתרו של מיקרוסקופ של זהב nanocrystals מ-haucl4 הפתרון הקודמן מוצג. יתרה מזאת, שגרת הניתוח מוצגת באמצעות ככמת תחריט ודינמיקת צמיחה.

הכנת התאים הנוזליים של הגרפן לתאי הנוזלי עבור הילוכים באתרו מיקרוסקופ אלקטרוני

הדמיה של תאים חיידקיים היא גישה ביולוגיה מערכות מתפתחים התמקדו הגדרת תהליכים סטטיים ודינאמיים המכתיבים את הפונקציה של מכונות macromolecular גדולות. כאן, שילוב של הדמיה תא כמותי לחיות וטומוגרפיה מסוג ההקפאה משמשת לחקר הלגיונרים האלה הפרשת מערכת הפרשה ופונקציות.

החלת הדמיית תאים בשידור חי וטומוגרפיה ממוחשבת כדי לפתור את התכונות הספאטימיות של הלגיונרים האלה מערכת הפרשות

בקרת טמפרטורה במהלך ניסויים מיקרוסקופיים אלקטרונים שלב נוזלי פותח פרספקטיבות חדשות של לימוד הדינמיקה של חלקיקים בסביבות נוזליות מחקה היווצרותם או מדיה יישום. באמצעות תאים נוזליים חימום שפותחו לאחרונה, ראינו ישירות את ההשפעה של טמפרטורה על תהליכי הגרעין והצמיחה של חלקיקי זהב במים.

לימוד ההשפעות של טמפרטורה על הגרעין והצמיחה של חלקיקים על ידי מיקרוסקופ אלקטרונים העברת תא נוזלי

הפרוטוקול הנוכחי מתאר שינויים במיקרוסקופ אלקטרונים (TEM) עם מערכת תאורת אור, ייצור תאים נוזליים, ותצפיות in situ TEM של אינטראקציות הנגרמות על ידי אור בין תאי חיידקים לבין פוטוסנסיטייזר. כמו כן נדונו שיטות הכנת הדגימה, נזק לקרן אלקטרונים והדמיה.

מיקרוסקופיית אלקטרונים המושרה על ידי אור באתרו לתצפית על אינטראקציית החומר הנוזלי-רך

כאן מתוארים פרוטוקולים להכנת מכלולי וירוסים המתאימים לניתוח נוזל-EM וקריו-EM בקנה מידה ננומטרי באמצעות מיקרוסקופיית אלקטרונים הולכה.

קידום הדמיה ברזולוציה גבוהה של מכלולי וירוסים בנוזלים ובקרח

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לשימוש בתוכנת ראיית מכונה לייצוב תהליכים דינמיים במהלך הדמיית TEM, תוך יצירת אינדקס בו זמנית של זרמים מרובים של מטא נתונים לכל תמונה לציר זמן הניתן לניווט. אנו מדגימים כיצד פלטפורמה זו מאפשרת כיול ומיפוי אוטומטיים של מינון האלקטרונים במהלך ניסוי.

גישת ראיית מכונה לתהליכי עבודה של מיקרוסקופ אלקטרונים תמסורת, ניתוח תוצאות וניהול נתונים

חקור תהליכים דינמיים של חומרים בנוזלים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים עם תא נוזלי סלולרי. השיטה מאפשרת תצפית בזמן אמת בגידול ננו-חלקיקים ברזולוציית תת-ננומטר.

חושף תהליכים דינמיים של חומרים בנוזלים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים סלולריים נוזלי

גלה סרטונים נוספים