Introduzione alla titolazione

La titolazione è un metodo comunemente applicato di analisi chimica quantitativa utilizzato per determinare la concentrazione incognita di una soluzione. Una titolazione tipica si basa su una reazione tra un titolante e un analita. Il titolante di concentrazione nota viene gradualmente aggiunto a un volume preciso di un analita sconosciuto fino a quando la reazione raggiunge un punto finale.

Al punto finale, le moli del titolante e dell'analita sono uguali. Manipolando l'equazione che mette in relazione volume e concentrazione, è possibile dedurre la concentrazione dell'analita.

Questo video illustrerà i principi alla base della titolazione, presenterà un protocollo per determinare la quantità di acido acetico nell'aceto commerciale e, infine, esplorerà alcune applicazioni comuni del metodo.

Le titolazioni sono classificate in base al tipo di reazione effettuata. Ad esempio, le titolazioni redox utilizzano uno scambio di ossido-riduzione tra reagenti che comporta il trasferimento di elettroni da un reagente all'altro. Le titolazioni complessometriche si basano sulla formazione di un complesso in gran parte non dissociato. Tuttavia, le titolazioni acido-base, che sfruttano la neutralizzazione di un acido con una base, sono una delle più studiate. Per determinare la concentrazione di acido in un analita, viene utilizzata una base, come l'idrossido di sodio. L'idrossido di sodio è igroscopico, cioè ha la proprietà di assorbire l'umidità dall'atmosfera. Prima di poter essere utilizzato come titolante, la sua esatta concentrazione in soluzione deve essere standardizzata.

Per fare ciò, viene prima titolato con lo standard primario, l'idrogeno ftalato di potassio. Uno standard primario dovrebbe essere puro, stabile, non igroscopico e avere un alto peso molecolare. Poiché la quantità di ioni idronio fornita dallo standard primario è nota con un alto grado di precisione, viene utilizzato per determinare l'esatta concentrazione degli ioni idrossido nel titolante. Durante una titolazione acido-base, il pH può essere tracciato in funzione del volume del titolante aggiunto. Il punto di flesso sulla curva, il punto in cui c'è una quantità stechiometrica uguale di acido e base in una soluzione, è chiamato punto di equivalenza.

La maggior parte degli acidi e delle basi sono incolori, senza alcuna reazione visibile che si verifica al punto di equivalenza. Per osservare quando il punto di equivalenza è stato raggiunto, viene aggiunto un indicatore di pH. Si tratta di un colorante sensibile al pH che cambia colore in diversi ambienti a pH. È importante notare che il punto finale non è uguale al punto di equivalenza, ma indica quando è stato raggiunto un particolare valore di pH. Ad esempio, la fenolftaleina cambia colore intorno a un pH di 8 ed è comunemente usata come indicatore per titolazioni acido-base con un punto di equivalenza intorno a pH 7. Mentre un indicatore accurato per la titolazione è quello che cambia colore il più vicino possibile al punto di equivalenza, la curva di titolazione ha una pendenza ripida attorno al punto di equivalenza, portando a un livello di errore accettabile. Al punto di equivalenza, le moli di base aggiunte sono uguali alle moli di acido inizialmente presenti. È possibile utilizzare un'equazione che utilizza la molarità e il volume di ciascun componente. Con gli altri tre valori noti, è possibile calcolare la concentrazione di acido. Ora che hai compreso i principi alla base della procedura, diamo un'occhiata a un protocollo effettivo per determinare la percentuale di acido acetico in un campione di aceto commerciale facendola reagire con una soluzione standardizzata di idrossido di sodio.

In genere, viene eseguita una titolazione approssimativa per approssimare il punto finale. Per iniziare, il titolante, l'idrossido di sodio, deve essere standardizzato. Per prima cosa, sciogliere circa 4 g di idrossido di sodio in 100 ml di acqua deionizzata. Effettuare una diluizione 1:10 aggiungendo 25 mL di questa soluzione madre di idrossido di sodio in un contenitore di vetro. Portare il volume totale a 250 ml con acqua deionizzata e agitare per mescolare. Poiché l'idrossido di sodio assorbe l'anidride carbonica, è importante utilizzare acqua bollita e deionizzata e una bottiglia essiccata in forno e tappare rapidamente la bottiglia.

Calcolare la concentrazione molare approssimativa di idrossido di sodio. Quindi, pesare 5 g dell'acido standard, l'idrogeno ftalato di potassio, e metterlo in un forno di essiccazione. Una volta essiccato, lasciare raffreddare il solido a temperatura ambiente in un essiccatore.

Pesare 4 g di idrogeno ftalato di potassio essiccato con un alto grado di precisione e scioglierlo in 250 ml di acqua deionizzata. Calcolare la concentrazione molare della soluzione di idrogeno ftalato di potassio.

Utilizzando una pipetta volumetrica, trasferire 25 mL della soluzione di idrogeno ftalato di potassio in un matraccio di Erlenmeyer pulito e asciutto. Aggiungere 2 gocce di indicatore di pH fenolftaleina. Agitare delicatamente il pallone per mescolare. Sciacquare una buretta pulita da 50 ml con acqua e risciacquare almeno tre volte con acqua deionizzata. Successivamente, risciacquare nuovamente con la soluzione di idrossido di sodio diluita per tre volte, assicurandosi che l'idrossido di sodio bagni l'intera superficie interna. Monta la buretta lavata su un supporto ad anello con un morsetto e assicurati che sia in posizione verticale.

Riempire la buretta con la soluzione di idrossido di sodio diluita. Le bolle d'aria possono influire sull'accuratezza delle letture volumetriche. Picchiettare delicatamente la buretta per liberare eventuali bolle d'aria presenti e aprire il rubinetto per consentire il passaggio di alcuni ml di titolante per rilasciare l'aria intrappolata. Leggere il volume di idrossido di sodio, nella parte inferiore del menisco.

Posizionare il pallone contenente ftalato acido di potassio sotto la buretta. Aggiungere il titolante dalla buretta con incrementi di 1-2 mL utilizzando una mano per controllare la portata regolando il rubinetto e l'altra facendo roteare il pallone.

Quando si è vicini al punto finale, iniziare ad aggiungere il titolante goccia a goccia. Il punto finale viene raggiunto quando la soluzione assume un colore rosa tenue e persistente. Registrare il volume nella buretta.

Ripetere la titolazione almeno altre due volte per ottenere dati coerenti e calcolare la concentrazione molare della soluzione di idrossido di sodio diluita utilizzata come mostrato nel protocollo di testo.

La soluzione di idrossido di sodio è ora standardizzata e può essere utilizzata come titolante per analizzare l'aceto. Per ridurre l'aroma pungente, diluire 10 ml fino a un volume totale di 100 ml.

Pipettare 25 ml di aceto diluito in un pallone di Erlenmeyer e aggiungere 2 gocce di fenolftaleina. Riempire la buretta con la soluzione standardizzata di idrossido di sodio e registrare il volume iniziale. Analogamente alla titolazione precedente, aggiungere lentamente il titolante all'analita nel pallone agitando fino a quando la soluzione assume un colore rosa chiaro e registrare il volume finale di idrossido di sodio utilizzato.

In questo esperimento, la titolazione è stata eseguita in triplicato ed è stato calcolato il volume medio di idrossido di sodio erogato per neutralizzare l'acido acetico nell'aceto. La concentrazione e il volume della base sono stati utilizzati per chiarire le moli di acido acetico nell'aceto. Il volume e la massa molare sono stati quindi utilizzati per calcolare la concentrazione. È stato determinato che l'aceto aveva una molarità di 0,7388. Convertendo in percentuale, era il 4,23% di acido acetico in volume.

Le titolazioni sono metodi robusti e facilmente personalizzabili comunemente applicati nella ricerca, nell'industria e nella sanità.

Gli scienziati usano spesso la misura dell'ossigeno disciolto nei corpi d'acqua dolce come indicatore della salute generale dell'ecosistema. Questo viene fatto mediante una titolazione redox. A differenza delle neutralizzazioni acido-base, queste titolazioni si basano su una reazione di riduzione-ossidazione tra l'analita e il titolante. L'ossigeno disciolto nel campione d'acqua viene ridotto con sostanze chimiche in una reazione che provoca la produzione di iodio. La quantità di iodio prodotta e quindi il livello di ossigeno disciolto possono essere determinati mediante titolazione utilizzando un indicatore di amido. Il glucosio nelle urine può essere indicativo di una condizione patologica come il diabete. Un test per quantificare il livello di glucosio nelle urine, chiamato Metodo Benedetto, è un altro esempio dell'importanza della titolazione; in questo caso, nel settore sanitario. In questa procedura titrimetrica, gli zuccheri delle urine vengono prima fatti reagire con un alcali con conseguente formazione di endioli con potenti proprietà riducenti. Questi riducono due ioni rame nel reagente di Benedict a uno rame, in una reazione colorimetrica che si correla con la concentrazione iniziale di glucosio presente nel campione di urina.

Avete appena visto l'introduzione di JoVE alla titolazione. Ora dovresti avere familiarità con i principi alla base di questo metodo, sapere come eseguire una titolazione acido-base e apprezzare alcuni dei modi in cui viene applicato nella ricerca e nell'industria.

Come sempre, grazie per la visione!