Protocol
1. دور فعال مجموعة المتابعة والمعايرة
- دور فعال مجموعة المتابعة
- استخدام الكابولي المغلفة الماس صلب من نوع DT-NCLR أو CDT-NCLR مع أول تردد صدى مجانا و 0،1 ≥ 180 كيلو هرتز، وهو عامل الجودة س ≥ 300، والانحناء صلابة ك ≥ 40 نيوتن / متر.
- جبل ناتئ المحددة إلى حامل لقط المقدمة من قبل الشركة المصنعة فؤاد. عناية خاصة لوضع ناتئ بحيث محورها الطويل هو عمودي على اتجاه المسح السريع للفؤاد. بدلا من ذلك، الغراء ناتئ على حامل ناتئ المقدمة من قبل الشركة المصنعة AFM باستخدام الغراء الايبوكسي المزدوج المكون.
- جبل حامل ناتئ على رأس فؤاد واستخدام المجهر الضوئي المتوفرة عادة مع نظام AFM للتركيز على ناتئ فؤاد. الاختيار المزدوج المحور ناتئ الطويل هو عمودي على اتجاه المسح السريع. إن لم يكن، والعودة إلىالقسم 1.1.2.
- محاذاة شعاع الليزر بحيث ينعكس ذلك في نهاية ناتئ. رصد مبلغ الجهد في الثنائي الضوئي وإجراء الضبط الدقيق لتعظيم إشارة المبلغ. القيم إشارة مبلغ النموذجية هي في حدود 2 V.
- ضبط زوايا الميل الأفقي والرأسي في المرآة ذلك لتحقيق بقعة الليزر ينعكس في وسط الضوئي، حيث الفولتية المقابلة إلى تشريد الرأسي والأفقي ما يقرب من الصفر.
- معايرة
- إجراء مسح تردد لتحديد أول الانحناء صدى مجانا و 0،1 للتعزية.
- تحديد صلابة الانحناء للك ناتئ، وتحسب وفقا ل19
(1)
حيث E هو معامل يونغ، L هو طول ناتئ، ث هو عرض cantilمن أي وقت مضى، ور هو سمك. تحقيقا لهذه الغاية، وقياس الطول والعرض للناتئ بواسطة المجهر الضوئي أو المجهر الإلكتروني لتحسين دقة. حساب سمك ناتئ من أول تردد الحرة الانحناء صدى لها و 0،1، وفقا ل
(2)
حيث ρ هي كثافة الكتلة. - حدد القيمة الافتراضية لحساسية الضوئي لنوع ناتئ معين ليتم استخدامها للتجربة في إعداد القائمة من فؤاد. جلب رأس ناتئ في اتصال مع العينة المرجعية في F الحمل ن = 10 ن ن عن طريق النقر على زر النهج.
- فتح القائمة قوة التحليل الطيفي في البرنامج AFM وتعيين التراجع النسبي وتمديد ض الماسح الضوئي إلى 50 نانومتر، وض الماسح الضوئي تراجع / تمديد إلى 0.3 ميكرون / ثانية. بذلك، تسجيل منحنى القوة لمسافات سوفتتكون أولا من تراجع للض الماسح الضوئي إلى 50 نانومتر بعيدا عن سطح العينة وبعد ذلك سلسلة من النهج والتراجع عن مسافة واحدة.
- تسجيل منحنى المسافة القوة مع المعايير المحددة المقترحة في 1.2.4 على سطح أملس وغير المتوافقة، مثل الماس النانو بلورية أو الياقوت، وذلك لتجنب الآثار تشوه العينة. للقيام بذلك انقر على زر تحصل عليها في القائمة قوة التحليل الطيفي للبرمجيات فؤاد.
- تناسب جزء مثير للاشمئزاز من منحنى القوة لمسافات مع وظيفة خطية، في القائمة معايرة البرمجيات فؤاد. المنحدر معكوس الخط المناسب يتوافق مع حساسية الضوئي S. استبدال قيمة العزم على القيمة الافتراضية من البرنامج أداة في القائمة معايرة البرنامج AFM بالضغط على زر معايرة تنفيذ.
إعداد 2. عينة
ملاحظة: عينة تقاس في ثيتتكون الصورة التجربة من 100 نانومتر سميكة، على نحو سلس بالذرة الاتحاد الافريقي (111) رقيقة نمت على الميكا بواسطة ترسيب البخار المادي.
- جبل العينة على صاحب العينة المغناطيسي المقدمة من قبل الشركة المصنعة الصك عن طريق الوجهين الشريط الكربون. من أجل تجنب الانجراف من العينة خلال القياسات، جبل العينة قبل يوم واحد من القياسات، وذلك للسماح الشريط الكربون الاسترخاء. بدلا من ذلك، جبل العينة على حامل مع طلاء الفضة، الذي يجف عادة في غضون بضع دقائق.
- جبل صاحب العينة المغناطيسي على الماسح الضوئي س / ص.
3. إجراء القياس
- ضبط وتيرة التذبذب قليلا خارج الرنين (في هذه التجربة و = 190.67 كيلو هرتز) والسعة التذبذب في A = 20 نانومتر ملاحظة أن هذه القيم يتم تعيين تلقائيا من قبل البرنامج أداة لهذا ناتئ معين. تعيين نقطة مجموعة التذبذب يدويا في مجموعة نقطة = 5 نانومتر.
- رسمناتئ نحو سطح العينة باستخدام الخطوة الحركية للفؤاد. تأكد من أن أجهزة الاستشعار القوة لا تتصادم مع سطح العينة. الحفاظ على ناتئ في التركيز خلال نهج الخشنة ووقف نهج الخشن قبل سطح العينة هو في التركيز المثالي.
- نهج تلقائيا استشعار القوة من خلال النقر على زر النهج. مرة واحدة سعة التذبذب وصلت نقطة مجموعتها، وغيض على استعداد لفحص تضاريس سطح العينة.
- تسجيل سلسلة من الصور الطوبوغرافية في مجالات تتراوح بين 5 × 5-1 × 1 μm² (إن وجدت، وضبط المنحدر من إشارة التضاريس عن طريق إمالة س / ص الماسح الضوئي). تأكد من أن الصور المتتالية لنفس المنطقة لا يحمل أي علامة من الانجراف وأن موقف ض الماسح الضوئي يبقى ثابتا تقريبا. إذا لم تكن هذه هي الحالة، يستمر التصوير حتى استقر النظام.
- مرة واحدة وقد استقر النظام وتم العثور على نحو سلس منطقة μm² 1 × 1، التراجع عن وأورثي استشعار بضعة ميكرومتر من سطح العينة عن طريق النقر على زر تتراجع.
- تحديد وضع قوة التحليل الطيفي في القائمة أداة ونقل استشعار القوة لمنتصف المحددة مسبقا في منطقة μm² 1 × 1، مع قوة وضع نقطة من 10 نانومتر. رصد موقف ض الماسحة الضوئية إلى أن يبقى ثابتا.
- حدد الشبكة 2 × 2 نقاط الذي يتوافق مع مركز المحددة مسبقا في منطقة μm² 1 × 1 المركز. تعيين المسافة بين نقطتين المجاورة المقبلة في 500 نانومتر.
- تعيين المسافة الماسح الضوئي النسبية تختلف 0-150 نانومتر بسرعة 300 نانومتر / ثانية ومن ثم التراجع على مسافة واحدة وبنفس السرعة. ونظرا لزاوية الميل للناتئ فيما يتعلق سطح العينة، وتطبيق تصحيح الميل عن طريق تحريك الماسح الضوئي الجانبي بواسطة Z × تان φ خلال عمودي Z تمديد الماسح الضوئي، حيث φ هي زاوية الميل 20.
ملاحظة: هناك عدد قليل من معاهدحساب ruments للإمالة ناتئ في التحليل الطيفي قوتها أو وضع المسافة البادئة. وهذا هو الحال بالنسبة لفؤاد المستخدمة في هذا العمل. - اضغط على زر البدء في البرنامج أداة لبدء الحصول على البيانات AFM المسافة البادئة.
- وبمجرد الانتهاء من قياسات AFM المسافة البادئة، التراجع عن استشعار القوة بضعة ميكرومتر بعيدا عن سطح العينة.
- حدد عدم الاتصال وضع فؤاد التصوير في القائمة أداة البرمجيات وكرر الإجراء الموضح في الأقسام 3.1 و 3.2.
- إجراء فحص على نفس 1 × 1 مساحة μm² كما في القسم 3.3 وذلك لتحديد الموضع الدقيق من المسافات البادئة. مسح سطح المزيد على مساحة nm² 500 × 500 لا يمكن أن يؤديها لصورة تزكي المتبقية بمزيد من التفصيل.
تحليل 4. البيانات
- معالجة الصورة
- معالجة الصور تضاريس سجلت حتى محاذاة خطوط في دير مسح سريعection على أساس الفرق المتوسط. استخدام دالة مضمنة من Gwyddion.
- حساب مساحة المسقط p من المسافات البادئة باستخدام وظيفة تحليل المسافة البادئة Gwyddion.
- تقدير شكل AFM غيض من الصور تضاريس المسافات البادئة باستخدام وظيفة تحليل غيض من Gwyddion. ثم المتوسط الصور شكل قمة وقياس نصف افتتاح الزاوية α في شكل قمة المتوسط.
- تحويل منحنيات القوة لمسافات إلى منحنيات قوة النزوح عن طريق حساب تشريد طرف δ وفقا ل13
(3)
حيث Z هو موقف الماسح الضوئي النسبي. - الآن، رسم القوة مقابل تشريد طرف. منحنى الناتج عادة يعرض ما يسمى البوب الإضافية، مع أطوال في حدود عدة 100 م، التي تتوافق مع أحداث اللدونة ذري. استخدم لأول مرة من تساالبريد البوب الإضافية لتحديد تشريد طرف في حدود مرنة δ شرم 4.
- تناسب الجزء المرن من منحنى القوة التشريد مع وظيفة الهرتزية 21.
(4)
حيث R هو نصف قطرها طرف وE '* هو انخفاض معامل المرونة، التي قدمها
، مع M ق، ر كونها معامل المسافة البادئة من العينة ومن طرف، على التوالي. في هذه الحالة، المعلمة صالحة ل 
. - تمديد وظيفة مناسبة في نظام اللدونة وذلك لحساب عمل اللدونة W اللدونة من الفرق المساحية بين وظيفة مناسبة ومنحنى التجريبية 21.
- حساب صلابة من العينة وفقا ل1، 2
(5)
و
(6)
حيث F ن، الحد الأقصى هو الحمل القصوى المطبقة، ف هي المنطقة المتوقعة من المسافة البادئة المحسوبة في القسم 4.2، α هي الزاوية الشوط الأول للطرف المحسوبة في القسم 4.3، δ ايل هو النزوح طرف في اللدونة الأولى الحدث، وδ الحد الأقصى هو تشريد طرف القصوى (انظر القسم 4.4).
، مع M ق، ر كونها معامل المسافة البادئة من العينة ومن طرف، على التوالي. في هذه الحالة، المعلمة صالحة ل 
. 
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
في هذا العمل، تم احتساب صلابة الانحناء للك ناتئ وفقا لنظرية شعاع الهندسية 19. لمعين ناتئ المغلفة الماس المستخدمة في هذا العمل، وجدنا ك = 55.69 نيوتن / متر. لاحظ أننا أهملنا طلاء الماس. سمك الطلاء الماس 1-2 أوامر من حجم أصغر من سمك ناتئ، وبالتالي لا زيادة كبيرة في صلابة الانحناء لها (على الرغم من معامل يونج لها هو أكبر بكثير من السيليكون).
من أجل تجنب آثار تشوه عينة، تم تحديد حساسية الضوئي عن طريق تسجيل منحنى القوة لمسافات مع استشعار قوة محسوبة سابقا على سطح أملس الماس النانو البلورية مع معامل E يونج (أ) = 759 جيغا 22. وسجلت إشارة القوة في وحدات فولت (وحدة من photodioدي إشارة) وأكثر من مجموعة صغيرة من قوى التنافر من أجل تجنب تشويه طرف والضرر. الجزء مثير للاشمئزاز من منحنى القوة لمسافات ثم مزودة دالة خطية، المنحدر العكسي والتي تتطابق مع حساسية الضوئي S. في هذه التجربة بالذات، كانت حساسية الضوئي مصممة على أن يكون S = 23.903 نانومتر / V. يقتصر افتراض وجود استجابة خطية من الثنائي الضوئي لحين تشريد قاعدة ناتئ أصغر من 500 نانومتر. لأكبر نزوح Z، وغير الخطي للكشف عن الصور الحساسة تحتاج إلى النظر فيها، وفي هذه الحالة استجابة ZV PD على بعد ثالث ترتيب متعدد الحدود 12. لمعايرة، تم تعيين النزوح قاعدة إلى 50 نانومتر، بينما في تجاربنا، وتشريد قاعدة 150 نانومتر. في هذه الحالات، ونحن تعتبر استجابة الضوئي أن تكون خطية.
الشكل 1: تضاريس سطح سطح الذهب الأغشية الرقيقة (يسار) صورة عدم الاتصال AFM تضاريس 5 × 5 ميكرون 2 و (الحق) من 1.25 × 1.25 ميكرون 2 الاتحاد الافريقي الأغشية الرقيقة مساحة عرض ميكرومتر الحجم الحبوب، كل منها يعرض على سطح مستو بالذرة الاتحاد الافريقي (111)، ويتألف من شرفات واسعة والخطوات monoatomic. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
ويبين الشكل 1 عدم الاتصال الصور AFM تضاريس الذهب سطح الأغشية الرقيقة. تم العثور على سطح الأغشية الرقيقة تتكون من الحبوب في نطاق ميكرون. كل حبة يسلك سطح مستو بالذرة الاتحاد الافريقي (111)، ويتألف من شرفات واسعة والخطوات monoatomic. ويبين الشكل 2 المسافات البادئة التي وقعت خلال المسافة البادئةالقياسات من قبل الطرف فؤاد مع قوة العمودية القصوى من 7.2 μN تطبق على نفس الاتحاد الافريقي (111) سطح الأغشية الرقيقة كما في الشكل 1. أيضا، والفرق التضاريس بين منطقة المصورة قبل وبعد سلسلة من أربعة المسافات البادئة في مواقع متميزة يتم عرضه في الشكل 2 (ج). تجدر الإشارة إلى مدى التشابه تبدو كل المسافات البادئة المتبقية. هذا التشابه يدل على الاستقرار من طرف واستنساخ القياسات.
الشكل 2: تزكي AFM على سطح الذهب الرقيقة السلس بالذرة (أ) صورة عدم الاتصال AFM تضاريس و× 1 ميكرون 2 الاتحاد الافريقي مساحة 1 الرقيقة التي اختيرت لقياس المسافة البادئة فؤاد. (ب) عدم الاتصال صورة فؤاد تضاريس نفس المساحة السطحية في الفقرة (أ) بعد أربعة الاتفاقات البيئية المتعددة الأطراف AFM المسافة البادئة على التواليurements تصل إلى قوة عمودية F ن = 7.2 μN. الفرق (ج) تضاريس بين الصور في (أ) و (ب). (د - و) صور عدم الاتصال AFM تضاريس ثلاثة تزكي AFM الفردية هو مبين في (ب). يرجى النقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 3: حساب المنطقة المتوقعة من مسافة بادئة AFM على سطح الذهب الرقيقة السلس بالذرة (يسار) وصور عدم الاتصال AFM تضاريس تزكي AFM الفردية هو مبين في الشكل 2 (يمين) صورة تضاريس نفسه كما في اليسار. لوحة بعد زراعة المحاصيل ومع قناع مضافين تستخدم لحساب مساحة المتوقعة باستخدام SPM مجانا تحليل البيانات والبرمجيات Gwyddion. ومسقطةوجدت منطقة ECTED أن يكون ص = 4703.52 نانومتر 2. هذه تعطي قيمة صلابة H AFM = 1.53 جيغا. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
يوضح الشكل (3) إجراء لتحديد المنطقة المستهدفة من مسافة بادئة من اخفاء المنطقة مع القيم تضاريس سلبية بالنسبة لسطح unmarred. من هذا القياس، وجدت على المنطقة المستهدفة من المسافة البادئة أن يكون ص = 4703.52 nm². تم إجراء تسنن مع أقصى حمولة F ن، الحد الأقصى = 7.2 μN (انظر الشكل 4). وفقا لذلك، ويمكن حساب صلابة و 
. من المرجح أن يتم التقليل من طرف التفاف آثار الدوري ويقاس -value ص نانوغرام التصوير، من جهة، وآثار الانتعاش مرنة على تفريغ 23، من جهة أخرى.
الشكل 4: منحنيات المسافة البادئة من منحنيات القوة لمسافات تقاس AFM (أ) جزء تحميل نموذجي من منحنى القوة لمسافات تقاس AFM على الاتحاد الافريقي سطح الأغشية الرقيقة السلس بالذرة. (ب) منحنى قوة الإزاحة تحسب وفقا للمعادلة (3) (الخط الأزرق) وصالح الهرتزية (خط أحمر) من الجزء مرنة تصل لأول حدث ليونة ملحوظة (البوب في) في F ن = 0.908 μN، مع (يقاس طول من أول البوب في لأن يكون λ البوب في = 543 م) طرف النزوح δ ايل = 3.786 نانومتر وفقا لمعادلة (4). يتم تحديد المعلمة تناسب المقابلة ليكونeq10.jpg "/>، حيث R هو نصف قطرها إندينتر وE * هو انخفاض معامل المرونة. لاحظ أن يتم تمديد مناسبا منحنى الهرتزية خارج نظام مرن وذلك لحساب عمل اللدونة W اللدونة من الفرق المتكاملة بين منحنى المناسب الهرتزية والنتيجة التجريبية، W اللدونة = 11.44 × 10 -15 J. (ج) سلسلة من أربعة منحنيات التوالي قوة الاختراق (د) عرض مكبر للمنحنى قوة الاختراق هو مبين في (ب) تبين pop-. الخلافات مع أطوال في حدود عدة 100 م (المشار إليها السهام). الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
ويبين الشكل 4 منحنيات المسافة البادئة تحسب من منحنيات القوة لمسافات تقاس فؤاد. من المهم أننلاحظ كيف تتداخل منحنيات، الذي يشهد أيضا على استنساخ القياسات. في الشكل 4 (ب)، منحنى القوة التشريد تحسب من منحنى القوة لمسافات (الشكل 4 (أ)) وفقا لمعادلة (3) مزودة تناسب الهرتزية (المعادلة (4)) على جزء مرن لها. تم تحديد الحد مرونة من أول حدث ليونة ملحوظة (البوب في) في F ن، ش = 0.908 μN وفي تشريد طرف δ ايل = 3.786 نانومتر (طول أول البوب في ويقاس أن يكون λ pop- في = 543 م). يتم تحديد المعلمة تناسب المقابلة ليكون 
حيث R هو نصف قطرها إندينتر وE * هو انخفاض معامل المرونة. في حين أنه قد يكون مغريا لاستخراج معامل المسافة البادئة من الذهب M الاتحاد الافريقي (111) من المعلمة المناسب، في دائرة نصف قطرها في قمة طرف ومعامل المسافة البادئة من طرف المغلفة الماس لا تزال غير مؤكدة. من حيث المبدأ، والخصائص إندينتر يمكن معايرة من خلال تحريك على عينة المعايرة. تحديد معامل المسافة البادئة من الاتحاد الافريقي (111) هو خارج نطاق هذا العمل. بافتراض أن معامل مرونة ل Au (111) E الاتحاد الافريقي = 80 جيغا، نسبة إلى بواسون ν الاتحاد الافريقي = 0.45، وتلميح E NC-الماس = 759 جيغا وν NC-الماس = 0.003، نحسب من تلميح دائرة نصف قطرها R ≈ 1 نانومتر. قيمة المشتقة هي أبعد ما تكون منخفضة للغاية أن تكون ذات مصداقية، كما سبق أن ذكرنا في المرجع. 8. وقد اقترح أن معامل مرونة من المعادن ينخفض قرب منطقة سطح 10. باستخدام القيمة المقترحة في المرجع. 8 (E = 30 جيد جدا)، نحصل على R = 5.5 نانومتر. أيضا، فإن وظيفة تناسب الهرتزية المستخدمة في الشكل 4 (ب) تفترض هندسة طرف كروية. ومع ذلك،ينطبق هذا الافتراض فقط على قمة جدا من طرف الطعج، أي للنزوح طرف داخل النظام تشوه مرن. كما سنرى فيما بعد، إزاحة أكبر، لم يعد من الممكن النظر في طرف كما كروية بل يشبه طرف بركوفيتش. يشير كذلك إلى أن تم تمديد مناسبا منحنى الهرتزية خارج نظام مرن وذلك لحساب عمل اللدونة W اللدونة من الفرق المتكاملة بين منحنى المناسب الهرتزية والنتيجة التجريبية 21؛ W اللدونة = 11.44 × 10 -15 ج. وجهة نظر تضخيم منحنى قوة الاختراق هو مبين في الشكل (4) يوضح (ب) كذلك قرار المتميز للطريقة للكشف عن أحداث اللدونة ذري واحد مع البوب في أطوال نفس الترتيب من حيث حجمها ناقلات برغر من الذهب.
وعلاوة على ذلك، قدرت شكل من طرف فؤاد من عدم يخدع براعة الصور AFM، كما هو موضح في الشكل رقم 2 (د - و)، وذلك باستخدام SPM مجانا تحليل البيانات والبرمجيات Gwyddion (انظر الشكل 5 (أ - ج)). وفي وقت لاحق، تم احتساب شكل غيض المتوسط، الذي تم تحديد زاوية نصف فتح إندينتر أن يكون α = 67.21 درجة (انظر الشكل 5 (د)). جنبا إلى جنب مع قيم الإزاحة طرف هو مبين في الشكل (4)، قيمة صلابة 
تقرر، حيث δ الحد الأقصى = 18 نانومتر هو غيض النزوح القصوى. كلا الحسابات صلابة توفر تقريبا نفس القيمة: H الاتحاد الافريقي (111) = 1.5 جيغا. هذه النتيجة هي في اتفاق جيد مع القيم التي أبلغ عن الذهب أفلام رقيقة مقاسا nanoindentation، H NI / الاتحاد الافريقي = 1 - 2.5 جيغا 24 و 25 وضغط يعني في حالة اللدونة الأول خلال AFM المسافة البادئة في الاتحاد الافريقي (111) وكان وجدت لتكون 12 "SRC =" / ملفات / ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg "/> برنامج العمل العالمي 4. من القيم التجريبية لدينا وجنبا إلى جنب مع دائرة نصف قطرها طرف المقدرة، نجد 
13.7 جيغا. يتوافق مع هذه القيمة إلى إجهاد القص الحرج 
21 من البيانات لدينا، نجد أن τ = 6.3 جيغا، والتي هي في نطاق القيم وجدت من قبل Asenjo آخرون 8 ولكن هو أكبر بكثير من تلك التي وجدت في الدراسات السابقة، حيث τ = 1.7 - 3.4 جيغا 4، 26، 27. ومع ذلك، فإن المبالغة في تقدير هذه القيمة قيمة أقل من نصف قطر الحافة المفترض، ومن المعقول أن نفترض أن إجهاد القص الحرج في حالة اللدونة الأول يحدها من قوة النظرية τ ثيو والاتحاد الافريقي = 4.3 جيغا.
/ftp_upload/54706/54706fig5.jpg "/>
الرقم 5: نصيحة لاعادة الاعمار من عدم الاتصال الصور AFM تضاريس تزكي AFM على سطح الذهب الرقيقة السلس بالذرة (أ - ج) تم إعادة بناء الأشكال طرف تحسب من الصور AFM عدم الاتصال هو مبين في الشكل 2 (د - و) باستخدام تحليل SPM البرمجيات الحرة Gwyddion. (د) وبلغ متوسط شكل بلاغ من الصور المبينة في الفقرة (أ - ج). من (د)، يتم تحديد زاوية نصف فتح إندينتر أن يكون α = 67.21 °؛ جنبا إلى جنب مع قيم الإزاحة طرف هو مبين في الشكل (4)، قيمة صلابة تقرر، حيث F ن، الحد الأقصى = 7.2 μN هي القوة العمودية القصوى وδ الحد الأقصى = 18 نانومتر هو غيض النزوح القصوى.خريج "الهدف =" _ فارغة "> الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
تم عرض طريقة لإجراء سلسلة من الفتحات على الاتحاد الافريقي (111) سطح الأغشية الرقيقة مع AFM طرف الماس المغلفة. أجريت عدم الاتصال التصوير فؤاد وفؤاد تسنن مع استشعار قوة نفسه. متطلبات التصوير عدم الاتصال هي المستوى الاول تردد صدى مجانا و 0،1 ≥ 180 كيلو هرتز وعامل جودة عالية س ≥ 300. وفي AFM المسافة البادئة، فان القوة العمودية ليتم تطبيقها في نطاق عدة نيوتن الصغيرة، وكان الأمر يتطلب ناتئ مع صلابة عالية الانحناء. متطلبات إضافية من طرف ناتئ هو أنه مستقر ومقاومة للاهتراء ميكانيكيا. يتم استيفاء هذه المتطلبات من قبل الكابولي المغلفة الماس. في هذه التجربة، تم اختيار ناتئ من نوع CDT-NCLR.
تم العثور على النتائج المعروضة هنا أن يكون جيدا استنساخه. على وجه الخصوص، وأشكال المسافات البادئة في الصور AFM عدم الاتصال هي ثابتة على مندوب قياسetition، والمقابلة منحنيات القوة التشريد تظهر تداخل جيد جدا. ومع ذلك، من أجل ضمان استنساخ جيدة، فمن الأهمية بمكان للحد من دور فعال الحرارية الانجراف والماسح الضوئي زحف آثار. ويمكن تحقيق ذلك عن طريق السماح للأداة استقرارا خلال مسح الصورة قبل تسنن وعن طريق مراقبة في وقت لاحق موقف الماسح الضوئي حتى لا تتغير بشكل كبير. يمكن أن يزيد من الآثار الانجراف وزحف أن يكون الحد الأدنى عن طريق إجراء المسافة البادئة التي تسيطر عليها النزوح بمعدل النزوح عالية. في التجربة المقدمة، تم تعيين معدل النزوح إلى 300 نانومتر / ثانية. وعلاوة على ذلك، بعض أدوات تسمح للانخفاض في نطاق ض الماسح الضوئي عن طريق الحد الأقصى الجهد المطبق. إذا كانت متوفرة، يجب أن يتم تحديد هذا الخيار، منذ وقت الماسح الضوئي لتحقيق الاستقرار يقلل مع مجموعة النزوح لها.
كما هو موضح أعلاه، فإن تقنية عرض مناسبة لتقييم الخصائص الميكانيكية لللي لينةtals ومواد لينة أخرى، مثل البوليمرات. وميزة هذه التقنية على تقنيات تسنن التقليدية، مثل nanoindentation، ويأتي من أعلى depth- وقوة قرار من الأدوات AFM ومن انخفاض حجم إندينتر التي تسمح تماما لمراقبة الأحداث اللدونة ذري واحد ولتحديد من صلابة على مقياس متناهي الصغر صحيح. من ناحية أخرى، لعينات مع مستوى عال من الصلابة، قد تتغير هندسة على القياس، مما يجعل المقارنة المباشرة بين القياسات المختلفة صعوبة. في حالة المعادن، وقد ثبت طرف فؤاد المغلفة الماس لتقديم نتائج قابلة للتكرار على عينات مختلفة على مدى عدة سلسلة من الفتحات 11. تم تركيب منحنى نموذجي قوة الإزاحة مع وظيفة الهرتزية ضمن نظامها مرن وتمتد أيضا على حساب عمل اللدونة. استخراج معامل المسافة البادئة ل Au (111)، ومع ذلك، لا يزال غير مؤكد، لأن أيا من radiuالصورة في ذروة طرف ولا معامل المسافة البادئة من طرف المغلفة الماس هي دقيقة بما فيه الكفاية لتميز. ومع ذلك، لتوضيح هذا القيد هو خارج نطاق هذا العمل.
وذلك بسبب الآثار الإلتواء طرف، ومنطقة المسافة البادئة تميل إلى الاستهانة أثناء التصوير AFM، وبالتالي فإن أسلوب عرض يوفر المبالغة قليلا قيم صلابة 11. هذه التقنية يمكن تطبيقها على قياس رقيقة، حيث عمق المسافة البادئة يجب أن تبقى عشر مرات أصغر من سماكة الفيلم من أجل تجنب الآثار الركيزة.
وفي الختام، إجراء التجارب لقياس بتكاثر صلابة على مقياس متناهي الصغر صحيح ومراقبة الأحداث اللدونة ذري واحد تم تقديمه.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| AFM XE-100 | Park Instruments | discontinued | Atomic force microscope |
| CDT-NCLR | NanoSensors | CDT-NCLR | Conductive diamond coated non-contact lever |
| 100 nm thick Au(111) thin film on Mica | Phasis | 20020011 | atomically smooth gold thin film |
References
- Tabor, D. The hardness of metals. , Oxford University Press. (1951).
- Nanoindentation. Fischer-Cripps, A. C. , 2nd, Springer. New York. (2004).
- Michalke, T. A., Houston, J. E. Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts. Acta Mater. 46 (2), 391-396 (1998).
- Kiely, J. D., Houston, J. E. Nanomechanical Properties of Au(111) (001), and (110) Surfaces. Phys. Rev. B. 57 (19), 12588 (1998).
- Kiely, J. D., Jarausch, K. F., Houston, J. E., Russell, P. E.
- Egberts, P., Bennewitz, R. Atomic Scale Nanoindentation: Detection and Indentification of Single Glide Events in Three Dimensions by Force Microscopy. Nanotechnology. 22 (42), 425703-1-425703-9 (2011).
- Filleter, T., Bennewitz, R.
- Asenjo, A., Jaafar, M., Carrasco, E., Rojo, J. M. Dislocation mechanisms in the first stage of plasticity of nanoindented Au(111) surfaces. Phys. Rev. B. 73 (7), 075431 (2006).
- Paul, W., Oliver, D., Miyahara, Y., Gruetter, P. Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au(111). Phys. Rev. Lett. 110 (13), 135506 (2013).
- Kracke, B., Damaschke, B. Measurement of nanohardness and nanoelasticity of thin gold films with scanning force microscope. Appl. Phys. Lett. 77 (3), 361-363 (2000).
- Sansoz, F., Gang, T. A force-mapping method for quantitative hardness measurements by atomic force microscopy with diamond-tipped sapphire cantilevers. Ultramicroscopy. 111, 11-19 (2010).
- Silva, E. C. C. M., Van Vliet, K. J. Robust approach to maximize the range and accuracy of force application in atomic force microscopes with non-linear position-sensitive detectors. Nanotechnolgy. 17 (21), 5525-5529 (2006).
- Caron, A., Bennewitz, R. Lower Nanometer-Scale Size Limit for the Deformation of a Metallic Glass by Shear Transformations Revealed by Quantitative AFM Indentation. Beilstein J. Nanotechnol. 6, 1721-1732 (2015).
- Andriotis, O. G., et al. Nanomechanical assesment of human and murine collagen fibrils via atomic force microscopy cantilever-based nanoindentation. J. Mech. Behavior Biomed. Mater. 39, 9-26 (2014).
- Bischel, M. S., Vanlandingham, M. R., Eduljee, R. F., Gillespie, J. W., Schultz, J. M. On the use of nanoscale indentation with the AFM in the identification of phases in blends of linear low density polyethylene and high density polyethylene. J. Mater. Sci. 35 (1), 221-228 (2000).
- Zhang, L., Wang, W., Zheng, L., Wang, X., Yan, Q. Quantitative characterization of mechanical property of annealed monolayer colloidal crystal. Langmuir. 32 (2), 451-459 (2016).
- Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
- Hahn, B. H., Valentine, D. T. Essential Matlab for Engineers and Scientists. , 5th, Academic Press. (2013).
- Nonnenmacher, M., Greschner, J., Wolter, O., Kassing, R. Scanning Force Microscopy with Micromachined Silicon Sensors. J. Vac. Sci. Technol. B. 9 (2), 1358-1362 (1991).
- Cannara, R. J., Brukman, M. J., Carpick, R. W. Cantilever tilt compensation for variable-load atomic force microscopy. Rev. Sci. Instrum. 76 (5), 053706 (2005).
- Johnson, K. L. Contact Mechanics. , Cambridge University Press. (1985).
- Mohr, M., et al. Young's Modulus, Fracture Strength, and Poisson's Ratio of Nanocrystalline Diamond Films. J. Appl. Phys. 116 (12), 124308-1-124308-10 (2014).
- Arnault, J. C., Mosser, A., Zamfirescu, M., Pelletier, H. Elastic recovery measurements performed by atomic force microscopy and standard nanoindentation on a Co(10.1) monocrystal. J. Mater. Res. 17 (6), 1258-1265 (2002).
- Cao, Y., et al. Nanoindentation measurements of the mechanical properties of polycrystalline Au and Ag thin films on silicon substrates: Effect of grain size and film thickness. Mater. Sci. Eng. A. 457 (1-2), 232-240 (2006).
- Lilleodden, E. T., Nix, W. D. Microstructural length-scale effects in the nanoindentation behavior of thin gold films. Acta Mater. 54 (6), 1583-1593 (2006).
- Corcoran, S. G., Colton, R. J., Lilleodden, E. T., Gerberich, W. W. Anomalous plastic deformation at surfaces: Nanoindentation of gold single crystals. Phys. Rev. B. 55 (24), R16057 (1997).
- Van Vliet, K. J., Li, J., Zhu, T., Yip, S., Suresh, S. Quantifying the early stages of plasticity through nanoscale experiments and simulations. Phy. Rev. B. 67 (10), 104105 (2003).
