Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Количественный Твердость Измерение инструментальным АФМ-отступа

Published: November 22, 2016 doi: 10.3791/54706

Protocol

1. Инструментальная настройка и калибровка

  1. Инструментальная настройка
    1. С помощью жесткой алмазным покрытием консольного типа ДТ-NCLR или CDT-NCLR с первой свободной резонансной частоте F 0,1 ≥ 180 кГц, добротности Q ≥ 300, и жесткость при изгибе K ≥ 40 Н / м.
    2. Установите выбранный кантилевера на держателе зажимного, предоставленного производителем AFM. Соблюдайте особую осторожность, чтобы поместить консоль так, что его длинная ось перпендикулярна к быстрому направлению сканирования атомно-силовой микроскопии. В качестве альтернативы, клей кантилевера на держатель кантилевера, предоставленного производителем АФМ с использованием двухкомпонентной эпоксидной клей.
    3. Установите держатель кантилевера на голову AFM и использовать оптический микроскоп обычно доступный с системой AFM, чтобы сосредоточиться на кантилевера AFM. Дважды проверьте, что длинная ось кантилевера перпендикулярно к быстрому направлению сканирования. Если нет, то вернуться кРаздел 1.1.2.
    4. Выравнивание лазерный луч таким образом, что она находит свое отражение в конце кантилевера. Контролировать сумму напряжения на фотодиод и провести тонкую настройку для максимального суммарного сигнала. значения сигналов Типичная сумма находятся в диапазоне от 2 В.
    5. Регулировка горизонтального и вертикального углов наклона зеркала, с тем чтобы привести отраженного лазерного пятна в центре фотодиода, где напряжения, соответствующие вертикальным и боковым смещением близки к нулю.
  2. калибровка
    1. Выполнение частотной развертки для определения первого свободного изгибную резонанса F 0,1 кантилевера.
    2. Определение изгибной жесткости кантилевера к, рассчитанную в соответствии с 19
      (1) Уравнение 1
      где Е модуль Юнга, L длина кантилевера, ш ширина Cantilкогда - либо, и т является его толщина. С этой целью измерить длину и ширину кантилевера с помощью оптической микроскопии или сканирующей электронной микроскопии для повышения точности. Вычислить толщину кантилевера от его первого гибка труб резонансной частоты F 0,1, в соответствии с
      (2) Уравнение 2
      где ρ плотность массы.
    3. Выберите значение по умолчанию для чувствительности фотодиода для конкретного консольного типа, которые будут использоваться для эксперимента в меню настройки АФМ. Доведите кончик кантилевера в контакт с контрольным образцом при нагрузке F N = 10 нн, нажав на кнопку захода на посадку.
    4. Откройте меню силовой спектроскопии в программном обеспечении AFM и установить относительную втягивание и расширение Z-сканера до 50 нм, и г-сканера втягивания / расширения до 0,3 мкм / сек. Это, запись кривой сила-расстояния будетсостоят в первую ретракции г-сканера до 50 нм отстоящих от поверхности образца, и затем из ряда подходов и ретракциях на том же расстоянии.
    5. Запись силы расстояния кривой с заданными параметрами, предложенными в 1.2.4 на гладкой и несоответствующего поверхности, такие как нанокристаллической алмаз или сапфир, с тем чтобы избежать дискретизации эффектов деформации. Для этого нажмите на кнопку овладевают в меню силовой спектроскопии программного обеспечения АСМ.
    6. Установить отталкивающую часть кривой силы расстояния с линейной функцией, в меню калибровки программного обеспечения AFM. Обратный наклон аппроксимирующей линии соответствует чувствительности фотодиода S. Подставьте определенное значение значение по умолчанию инструмента программного обеспечения в меню калибровки программного обеспечения AFM, нажав на кнопку выполнения калибровки.

2. Подготовка проб

Примечание: Образец измеряется в Тхиs эксперимент состоит из 100-нм толщиной, атомарно гладкой Аи (111) тонкой пленки, выращенной на слюду с помощью физического осаждения из паровой фазы.

  1. Установите образец на магнитном держателе образца, предоставленного производителем прибора с помощью двухсторонней ленты углерода. Для того, чтобы избежать дрейфа образца в процессе измерений, смонтировать образца за один день до измерений, с тем, чтобы позволить углеродную ленту расслабиться. В качестве альтернативы, крепление образца на держатель с серебряной краской, которая, как правило, высыхают в течение нескольких минут.
  2. Установите магнитный держатель образца на х / у сканера.

3. Процедура измерения

  1. Установите частоту колебаний слегка смещено резонанса (в этом эксперименте F = 190,67 кГц) , а амплитуда колебаний при А = 20 нм Обратите внимание , что эти значения автоматически устанавливаются программным обеспечением прибора для данного конкретного кантилевера. Установить заданное колебание точки вручную A уставкой = 5 нм.
  2. Привлечькантилевера к поверхности образца с использованием шаговым двигателем АФМ. Убедитесь, что датчик силы не сталкивается с поверхностью образца. Держите кантилевера в фокусе во время грубого подхода и остановить грубый подход до того, как поверхность образца находится в идеальном фокусе.
  3. Автоматически подходить к датчик силы, нажав на кнопку захода на посадку. После того, как амплитуда колебаний достигает своего заданного значения, кончик готов к сканированию топографии поверхности образца.
  4. Запишите ряд топографических изображений на различных областях, начиная от 5 х 5 до 1 х 1 μm² (если таковая имеется, отрегулируйте наклон сигнала рельефа путем наклона х / у-сканер). Убедитесь в том, что последовательные изображения одного и того же района, не проявляют никаких признаков дрейфа и что положение г-сканер остается практически постоянным. Если это не так, продолжайте визуализацию, пока система не стабилизируется.
  5. После того как система стабилизировалась, и гладкая 1 х 1 площадь μm² была найдена, сложите пOrce датчик несколько микрометров от поверхности образца, нажав на кнопку убирается.
  6. Выберите режим силовой спектроскопии в меню прибора и перемещать датчик силы к середине предварительно выбранного 1 х 1 области μm², с силой уставкой 10 нм. Контролировать положение г-сканера, пока он не остается постоянным.
  7. Выберите сетку в 2 х 2 точек, центр которых соответствует центру предварительно выбранного 1 х 1 Площадь μm². Установите расстояние между двумя соседними соседними точками при 500 нм.
  8. Установка относительного расстояния сканера варьируется в пределах от 0 до 150 нм при скорости 300 нм / с и затем убирается на то же расстояние, и с той же скоростью. С учетом угла наклона кантилевера относительно поверхности образца, применить коррекцию наклона, поворачивая боковую сканирующий Z х загар φ во время вертикального расширения сканера Z, где φ является угол 20 наклона.
    Примечание: Несколько инстruments учета наклона кантилевера в их силовой спектроскопии или в режиме вдавливания; В этом случае для АФМ, используемых в данной работе.
  9. Нажмите кнопку Пуск в программном обеспечении прибора, чтобы начать приобретение данных AFM отступов.
  10. После измерения AFM отступа были завершены, отведите датчик силы несколько микрометров от поверхности образца.
  11. Выберите бесконтактный режим AFM изображений в меню прибора программное обеспечение и повторите процедуру, описанную в разделах 3.1 и 3.2.
  12. Выполните сканирование по сравнению с аналогичным 1 х 1 площадь поверхности μm², как и в разделе 3.3, с тем, чтобы найти точное положение углублений. Другие поверхности сканирования над nm² площадью поверхности 500 х 500 может быть выполнена с изображением оставшихся отступов с более подробно.

Анализ 4. Данные

  1. Обработка изображения
    1. Процесс записанные изображения топографии таким образом, чтобы выровнять строки в быстрой реж сканированияАЗДЕЛ на основе средней разницы. Используйте встроенную функцию Gwyddion.
  2. Вычислить площадь проекции А р отступов с помощью функции анализа отступа Gwyddion.
  3. Оценить форму AFM наконечника от топографии изображений отступов с помощью функции анализа кончика Gwyddion. Затем усреднить изображения формы зонда и измерьте половину раскрытым углом усредненной формы наконечника.
  4. Преобразование силы расстояния кривых в кривые сила-смещение путем вычисления смещения наконечника δ в соответствии с 13
    (3) Уравнение 3
    где Z является относительное положение сканера.
  5. Теперь, построить силу по отношению к перемещению наконечника. Полученная кривая обычно отображает так называемые всплывающие модули, с длиной в диапазоне нескольких 100 мкм, которые соответствуют атомистическими пластическими событий. Используйте первый из Фесэлектронные поп - модули для определения смещения наконечника на пределе упругости б эль 4.
  6. Установить упругую часть кривой сила-смещение с Герца функции 21.
    (4) Уравнение 4
    где R радиус наконечника и * Е 'приведенный модуль упругости, задается Уравнение 5 , С М s, т будучи отступы модуль образца и наконечника соответственно. В этом случае подходит параметр Уравнение 6 ,
  7. Продлить пригонку функцию в режим пластичности таким образом , чтобы вычислить работу пластичности W пластичности от площадного разница между функцией подгонки и экспериментальной кривой 21.
  8. Рассчитывают твердость образца в соответствии с 1, 2
    (5) Уравнение 7
    а также
    (6) Уравнение 8
    где F п, макс является максимальная приложенная нагрузка, А р площадь проекции отступа , рассчитанной в разделе 4.2, α угол половинной открытие наконечника , рассчитанного в разделе 4.3, δ - эль является верхушкой смещение при первой пластичности событие, а δ макс является максимальное смещение наконечника (см раздел 4.4).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

В этой работе, жесткость на изгиб кантилевера к рассчитывали по геометрической теории пучка 19. Для конкретного кантилевера с алмазным покрытием , используемого в этой работе, мы нашли к = 55,69 Н / м. Обратите внимание, что мы пренебрегли алмазное покрытие; толщина алмазного покрытия составляет от одного до двух порядков меньше, чем толщина кантилевера и, таким образом, не значительно увеличить его жесткость при изгибе (хотя модуль Юнга своего значительно больше, чем у кремния).

Для того , чтобы избежать дискретизации эффектов деформации, чувствительность фотодиода была определена путем записи кривой сила-расстояния , но с предварительно калиброванного датчика усилия на гладком нанокристаллической алмазной поверхности с модулем Юнга Е = 759 ГПа 22. Сигнал силы был зафиксирован в единицах вольт (единицы измерения photodioде-сигнала) и в небольшом диапазоне отталкивающих сил, чтобы избежать деформации кончика и повреждения. Отталкивающая часть кривой силы расстояния была затем подгоняется с линейной функцией, обратный наклон которой соответствует чувствительности фотодиода S. В этом конкретном эксперименте, чувствительность фотодиода была определена как S = 23,903 нм / В. Предположение о линейного отклика фотодиода ограничена, когда базовый объем кантилевера меньше, чем 500 нм. Для больших перемещений Z, нелинейность фото-чувствительного детектора необходимо учитывать, в этом случае ответ З.В. PD является полином третьего порядка 12. Для калибровки базовый объем был установлен на 50 нм, в то время как в наших экспериментах, база смещения составляла 150 нм. В этих случаях, мы рассмотрели отклик фотодиода линейной.

Рисунок 1 Рисунок 1:. Топографии поверхности поверхности золота тонкопленочной (левый) Бесконтактное АФМ топография изображение 5 х мкм 2 5 и (справа) от 1,25 х 1,25 мкм 2 Au тонкопленочных площадь поверхности отображения микронного размера зерна, каждый из которых проявляет Au (111) поверхности атомарно плоский , состоящий из больших террас и одноатомных шагов. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

На рисунке 1 показана бесконтактные AFM топографию изображения золотой поверхности тонкой пленки. Поверхность тонкой пленки оказывается состоять из зерен в диапазоне микрометров. Каждое зерно проявляет Au (111) поверхности атомарно плоский , состоящий из больших террас и одноатомных шагов. На рисунке 2 показаны отступы , вызванные во время отступаИзмерения с помощью наконечника AFM с максимальной вертикальной силой 7,2 мкН применяется на том же Au (111) поверхности тонкой пленки , как на рисунке 1. Кроме того , разность топографию между изображаемой области до и после серии из четырех углублений в разных местах отображается на рисунке 2 (с). Стоит отметить, насколько похожи все остальные абзацы выглядят. Это сходство свидетельствует о стабильности наконечника и воспроизводимости измерений.

фигура 2
Рисунок 2: AFM отступы на атомарно гладкой поверхности золота тонкопленочной (а) Бесконтактный AFM топография изображение 1 х 2 мкм Au площадь поверхности 1 тонкопленочной выбранного для измерения отступа AFM.. (Б) Бесконтактный AFM топография изображение того же участка поверхности в (а) после четырех последовательных тез AFM отступоврения до вертикальной силы F п = 7,2 мкН. Разность (с) топография между изображениями в пунктах (а) и (б). (D - е) Бесконтактный AFM топография изображения трех отдельных абзацах AFM , показанных в (б). Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Рисунок 3
Рисунок 3: Расчет площади проекции АФМ отступа на атомарно гладкой поверхности золота тонкопленочной (левый) Бесконтактный AFM топография изображения отдельных абзацах AFM , показанных на рисунке 2 (справа) То же изображение рельефа , как в левом.. панель после кадрирования и с маской накладным , используемой для расчета прогнозируемой области с помощью анализа данных программное обеспечение бесплатно СЗМ Gwyddion. Projected область установлено, что р = 4703,52 нм 2; это дает величину твердости H AFM = 1,53 ГПа. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Рисунок 3 демонстрирует процедуру для определения расчетной области отступа путем маскирования области с отрицательными значениями рельефа относительно неповрежденными поверхности. Из этого измерения, площадь проекции отступа оказывается П = 4703,52 nm². Выемка была выполнена с максимальной нагрузкой F п, макс = 7,2 мкН (смотри рисунок 4). Соответственно, жесткость может быть рассчитана как Уравнение 9 , Измерялся р -value, вероятно, будет занижена на кончик сверток эффекты Дури нг обработки изображений, с одной стороны, и с упругими эффектами восстановления после разгрузки 23, с другой стороны .

Рисунок 4
Рисунок 4: отступов кривые силы расстояния кривых , измеренных с помощью атомно - силовой микроскопии (а) Типичная нагрузка часть силы расстояния кривой , измеренной с помощью АСМ на атомарно гладкой поверхности Au тонкопленочной.. (Б) Сила смещения кривая , рассчитанная в соответствии с уравнением (3) (синяя линия) и Герца посадки (красная линия) упругой части до первого наблюдаемого события пластичности (поп-в) при F п = 0,908 мкН, с кончик смещение δ = 3,786 эль нм (длина первой поп-ин измеряется быть λ поп-в = 543 мкм) в соответствии с уравнением (4). Соответствующий параметр нужным определяется какeq10.jpg "/>, где R радиус индентора и Е * приведенный модуль упругости. Обратите внимание , что подгонка кривая Герца расширяется за пределы упругого режима с тем, чтобы рассчитать работу пластичности W пластичности от интегральной разницы между Герца фитинга кривой и экспериментальный результат; W = 11,44 пластичность х 10 -15 Дж (с) серии из четырех кривых подряд сила проходки (d) Увеличенный вид кривой сила-проникновения , показанной на (б) показывает поп-. модули с длинами в диапазоне от нескольких 100 мкм (показано стрелками). Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

На рисунке 4 приведены кривые , рассчитанные отступов от силы расстояния кривых , измеренных с помощью атомно - силовой микроскопии. Это важнообратите внимание, как кривые перекрываются, что дополнительно свидетельствует о воспроизводимости измерений. На рисунке 4 (б), сила-перемещение кривой рассчитывали из силы расстояния кривой (рисунок 4 (а)) в соответствии с уравнением (3) снабжена Герца подгонке (уравнение (4)) над его упругой части. Предел упругости был определен из первого наблюдаемого события пластичности (поп-в) при F п, Ei = 0,908 мкН и при смещении наконечника б эль = 3.786 нм (длина первой поп-ин измеряется как λ поп- в = 543 м). Соответствующий параметр нужным определяется как Уравнение 10 , Где R радиус индентора и Е * приведенный модуль упругости. Хотя это может быть заманчивым , чтобы извлечь отступа модуль золота M Au (111) от фитинга параметра, радиус на кончике вершиной иотступы модуль наконечника с алмазным покрытием остаются неопределенными. В принципе, свойства Indenter могут быть откалиброваны с помощью отступов на калибровочного образца. Определение отступа модуля Аи (111) выходит за рамки данной работы. Если предположить , что модуль упругости для Au (111) E Au = 80 ГПа, коэффициент Пуассона v , Аи = 0,45, и наконечник E НЦ-алмаз = 759 ГПа и ν НЦ-алмаз = 0,003, вычислим из Уравнение 10 радиус наконечника R ≈ 1 нм. Полученная величина слишком мала, чтобы быть надежным, как уже указывалось в работе. 8. Было высказано предположение о том , что модуль упругости металлов уменьшается в вблизи области поверхности 10. Используя значение предложенного в работе. 8 (Е = 30 ГПа), получаем R = 5,5 нм. Кроме того , припадок функция Герца используется на рисунке 4 (б) принимает сферическую геометрию наконечника. Однако,это предположение относится только к самой вершине наконечника проминания, т.е. для наконечника перемещения в пределах упругой деформации режима. Как показано ниже, для больших перемещений, наконечник больше не может рассматриваться как сферическая, а скорее напоминает наконечник Беркович. Следует также отметить , что подгонка кривая Герца расширяется за пределы упругого режима таким образом , чтобы вычислить работу пластичности W пластичности от интегральной разницы между Герца фитинга кривой и экспериментального результата 21; W = 11.44 пластичность х 10 -15 Дж Увеличенный вид кривой сила-проникновения , показанной на рисунке 4 (б) еще раз демонстрирует высокое разрешение метода для обнаружения одиночных атомистические пластичностью события с поп-длиной одного и того же порядка, что и вектору Бюргерса золота.

Кроме того, форма наконечника AFM оценивалась не-Con тактичность AFM изображения, показанные на рисунке 2 (г - е), используя свободный SPM анализа данных программного обеспечения Gwyddion (см рисунок 5 (а - с)). Впоследствии, усредненная форма наконечника была вычислена, из которого был определен угол половинной открытие индентора быть α = 67,21 ° (см рисунок 5 (г)). Вместе со значениями смещения наконечника , показанные на рисунке 4, значение твердости Уравнение 11 было определено, где δ макс = 18 нм максимальное смещение наконечника. Оба расчета твердости обеспечивают практически одинаковое значение: H Au (111) = 1,5 ГПа. Этот результат хорошо согласуется с сообщенных значений для золотых тонких пленок , как измерено наноиндентирования, H Ni / Au = 1 -. 2,5 ГПа 24, 25 Среднее давление в первом случае пластичность во время AFM углублением на Au (111) было найдено, что 12 "SRC =" / файлы / ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg "/> 4 ГПа. Из наших экспериментальных значений и вместе с расчетного радиуса наконечника, мы находим Уравнение 13 13,7 ГПа. Это значение соответствует значению критического напряжения сдвига Уравнение 14 . 21 Из наших данных, мы находим , что τ = 6,3 ГПа, что в диапазоне значений , найденных Asenjo и др 8 , но гораздо больше , чем те , что в предыдущих исследованиях, где τ = 1.7 - 3.4. ГПа 4, 26, 27. Тем не менее, эта величина завышена на более низкое значение предполагаемого радиуса вершины, и разумно предположить , что критическое напряжение сдвига в первом случае пластичность ограничена теоретической прочности τ, Au тео = 4,3 ГПа.

/ftp_upload/54706/54706fig5.jpg "/>
Рис . 5: Совет Реконструкция от бесконтактного АСМ - изображения топографии АСМ абзацах на атомарно гладкой поверхности золота тонкопленочной - с) Восстановленные наконечник формы , рассчитанные из АСМ - изображений бесконтактными показано на рисунке 2 (г - е) с помощью бесплатного программного обеспечения для анализа СЗМ Gwyddion. (D) Усредненные форму наконечника от изображений , показанных в (a - c). Из формулы (d), угол половинной открытие индентор определяется как α = 67,21 °; вместе со значениями смещения наконечника , показанные на рисунке 4, значение твердости Уравнение 11 было определено, где F п, макс = 7,2 мкН является максимальная вертикальная сила и δ макс = 18 нм максимальное смещение наконечника.пг "целевых =" _blank "> Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Метод был представлен для выполнения ряда углублений на Au (111) поверхности тонкой пленки с алмазным покрытием AFM наконечника. Бесконтактный AFM изображений и AFM отступы были выполнены с тем же датчиком силы. Требования к бесконтактным визуализации являются высокая первый свободный резонансная частота F 0,1 ≥ 180 кГц и высокой добротностью Q ≥ 300. В AFM отступа, вертикальная сила , которая будет применяться , находится в диапазоне от нескольких микро Ньютонов, и кантилевер с жесткостью высокой изгибной требуется. Дополнительное требование наконечника кантилевера, что он является механически стабильным и износостойким. Эти требования выполняются алмазным покрытием консолями. В этом эксперименте, был выбран свободнонесущим типа CDT-NCLR.

Результаты, представленные здесь оказываются хорошо воспроизводимы. В частности, формы углублений в АСМ-изображений бесконтактными инвариантны при повторении измеренияetition, и соответствующие кривые силы-смещения показывают очень хорошее перекрытие. Тем не менее, чтобы обеспечить хорошую воспроизводимость, важно, чтобы свести к минимуму инструментальные температурный дрейф и сканер ползучести эффектов. Это может быть достигнуто, позволяя инструмент стабилизации во время сканирования изображения до вдавливания и последующего контроля положения сканера до не изменяется значительно. Дрейфовые и ползучести эффекты могут в дальнейшем быть сведено к минимуму путем выполнения отступа перемещения контролируемых при высокой скорости сдвига. В представленном эксперименте, скорость смещения был установлен на 300 нм / с. Кроме того, некоторые инструменты позволяют уменьшение диапазона Z-сканера путем уменьшения максимального применимого напряжения. Если есть возможность, то эта опция должна быть выбрана, так как время для сканера стабилизироваться уменьшается с диапазоном перемещений.

Как было показано выше, представленный метод пригоден для оценки механических свойств мягкого меняталлы и другие мягкие материалы, такие как полимеры. Преимущество этого метода по сравнению с традиционными методами вдавливания, таких как наноиндентирования, исходит из более depth- и силового разрешения АФМ и инструментов с уменьшенным размером индентора, что в целом позволяет для наблюдения отдельных атомистическими пластическими событий и для определения твердости в истинном нанометровом масштабе. С другой стороны, для образцов с высоким уровнем твердости, геометрия может меняться при измерении, что делает прямое сравнение между различными измерениями трудно. В случае металлов, алмаз покрытием наконечник АФМ доказало , что обеспечивает воспроизводимые результаты на различных образцах в течение нескольких серий углублений 11. Типичная кривая сила смещения была оснащена функцией Герца в его упругом режиме и далее расширен для расчета работы пластичности. Извлечение отступа модуля для Au (111), однако, остается неясным, поскольку ни radius на кончике вершине, ни отступа модуля наконечника с алмазным покрытием достаточно точны, чтобы охарактеризовать. Тем не менее, выяснение этого ограничения выходит за рамки данной работы.

Благодаря кончиков эффектов сверток, отступ площадь , как правило, недооценивается во время съемки AFM, поэтому представленная методика обеспечивает несколько завышенные значения твердости 11. Этот метод может быть применен для измерения тонкой пленки, где глубина вдавливания должна храниться в десять раз меньше, чем толщина пленки, чтобы избежать эффектов субстрата.

В заключение экспериментальную процедуру воспроизводимо измерения твердости в истинном нанометровом масштабе и наблюдать единичные атомистические пластичностью события были представлены.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
AFM XE-100 Park Instruments discontinued Atomic force microscope
CDT-NCLR NanoSensors CDT-NCLR Conductive diamond coated non-contact lever
100 nm thick Au(111) thin film on Mica Phasis 20020011 atomically smooth gold thin film

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Tabor, D. The hardness of metals. , Oxford University Press. (1951).
  2. Nanoindentation. Fischer-Cripps, A. C. , 2nd, Springer. New York. (2004).
  3. Michalke, T. A., Houston, J. E. Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts. Acta Mater. 46 (2), 391-396 (1998).
  4. Kiely, J. D., Houston, J. E. Nanomechanical Properties of Au(111) (001), and (110) Surfaces. Phys. Rev. B. 57 (19), 12588 (1998).
  5. Kiely, J. D., Jarausch, K. F., Houston, J. E., Russell, P. E. Initial Stages of Yield in Nanoindentation. J. Mater. Res. 14 (19), 2219-2227 (1999).
  6. Egberts, P., Bennewitz, R. Atomic Scale Nanoindentation: Detection and Indentification of Single Glide Events in Three Dimensions by Force Microscopy. Nanotechnology. 22 (42), 425703-1-425703-9 (2011).
  7. Filleter, T., Bennewitz, R. Nanometer Scale Plasticity of Cu(100). Nanotechnology. 18 (4), 044004-1-044004-4 (2007).
  8. Asenjo, A., Jaafar, M., Carrasco, E., Rojo, J. M. Dislocation mechanisms in the first stage of plasticity of nanoindented Au(111) surfaces. Phys. Rev. B. 73 (7), 075431 (2006).
  9. Paul, W., Oliver, D., Miyahara, Y., Gruetter, P. Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au(111). Phys. Rev. Lett. 110 (13), 135506 (2013).
  10. Kracke, B., Damaschke, B. Measurement of nanohardness and nanoelasticity of thin gold films with scanning force microscope. Appl. Phys. Lett. 77 (3), 361-363 (2000).
  11. Sansoz, F., Gang, T. A force-mapping method for quantitative hardness measurements by atomic force microscopy with diamond-tipped sapphire cantilevers. Ultramicroscopy. 111, 11-19 (2010).
  12. Silva, E. C. C. M., Van Vliet, K. J. Robust approach to maximize the range and accuracy of force application in atomic force microscopes with non-linear position-sensitive detectors. Nanotechnolgy. 17 (21), 5525-5529 (2006).
  13. Caron, A., Bennewitz, R. Lower Nanometer-Scale Size Limit for the Deformation of a Metallic Glass by Shear Transformations Revealed by Quantitative AFM Indentation. Beilstein J. Nanotechnol. 6, 1721-1732 (2015).
  14. Andriotis, O. G., et al. Nanomechanical assesment of human and murine collagen fibrils via atomic force microscopy cantilever-based nanoindentation. J. Mech. Behavior Biomed. Mater. 39, 9-26 (2014).
  15. Bischel, M. S., Vanlandingham, M. R., Eduljee, R. F., Gillespie, J. W., Schultz, J. M. On the use of nanoscale indentation with the AFM in the identification of phases in blends of linear low density polyethylene and high density polyethylene. J. Mater. Sci. 35 (1), 221-228 (2000).
  16. Zhang, L., Wang, W., Zheng, L., Wang, X., Yan, Q. Quantitative characterization of mechanical property of annealed monolayer colloidal crystal. Langmuir. 32 (2), 451-459 (2016).
  17. Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
  18. Hahn, B. H., Valentine, D. T. Essential Matlab for Engineers and Scientists. , 5th, Academic Press. (2013).
  19. Nonnenmacher, M., Greschner, J., Wolter, O., Kassing, R. Scanning Force Microscopy with Micromachined Silicon Sensors. J. Vac. Sci. Technol. B. 9 (2), 1358-1362 (1991).
  20. Cannara, R. J., Brukman, M. J., Carpick, R. W. Cantilever tilt compensation for variable-load atomic force microscopy. Rev. Sci. Instrum. 76 (5), 053706 (2005).
  21. Johnson, K. L. Contact Mechanics. , Cambridge University Press. (1985).
  22. Mohr, M., et al. Young's Modulus, Fracture Strength, and Poisson's Ratio of Nanocrystalline Diamond Films. J. Appl. Phys. 116 (12), 124308-1-124308-10 (2014).
  23. Arnault, J. C., Mosser, A., Zamfirescu, M., Pelletier, H. Elastic recovery measurements performed by atomic force microscopy and standard nanoindentation on a Co(10.1) monocrystal. J. Mater. Res. 17 (6), 1258-1265 (2002).
  24. Cao, Y., et al. Nanoindentation measurements of the mechanical properties of polycrystalline Au and Ag thin films on silicon substrates: Effect of grain size and film thickness. Mater. Sci. Eng. A. 457 (1-2), 232-240 (2006).
  25. Lilleodden, E. T., Nix, W. D. Microstructural length-scale effects in the nanoindentation behavior of thin gold films. Acta Mater. 54 (6), 1583-1593 (2006).
  26. Corcoran, S. G., Colton, R. J., Lilleodden, E. T., Gerberich, W. W. Anomalous plastic deformation at surfaces: Nanoindentation of gold single crystals. Phys. Rev. B. 55 (24), R16057 (1997).
  27. Van Vliet, K. J., Li, J., Zhu, T., Yip, S., Suresh, S. Quantifying the early stages of plasticity through nanoscale experiments and simulations. Phy. Rev. B. 67 (10), 104105 (2003).

Tags

Машиностроение выпуск 117 металлы пластичность дислокации твердость отступы атомно-силовой микроскопии
Количественный Твердость Измерение инструментальным АФМ-отступа
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Caron, A. Quantitative HardnessMore

Caron, A. Quantitative Hardness Measurement by Instrumented AFM-indentation. J. Vis. Exp. (117), e54706, doi:10.3791/54706 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter