Protocol
1. Инструментальная настройка и калибровка
- Инструментальная настройка
- С помощью жесткой алмазным покрытием консольного типа ДТ-NCLR или CDT-NCLR с первой свободной резонансной частоте F 0,1 ≥ 180 кГц, добротности Q ≥ 300, и жесткость при изгибе K ≥ 40 Н / м.
- Установите выбранный кантилевера на держателе зажимного, предоставленного производителем AFM. Соблюдайте особую осторожность, чтобы поместить консоль так, что его длинная ось перпендикулярна к быстрому направлению сканирования атомно-силовой микроскопии. В качестве альтернативы, клей кантилевера на держатель кантилевера, предоставленного производителем АФМ с использованием двухкомпонентной эпоксидной клей.
- Установите держатель кантилевера на голову AFM и использовать оптический микроскоп обычно доступный с системой AFM, чтобы сосредоточиться на кантилевера AFM. Дважды проверьте, что длинная ось кантилевера перпендикулярно к быстрому направлению сканирования. Если нет, то вернуться кРаздел 1.1.2.
- Выравнивание лазерный луч таким образом, что она находит свое отражение в конце кантилевера. Контролировать сумму напряжения на фотодиод и провести тонкую настройку для максимального суммарного сигнала. значения сигналов Типичная сумма находятся в диапазоне от 2 В.
- Регулировка горизонтального и вертикального углов наклона зеркала, с тем чтобы привести отраженного лазерного пятна в центре фотодиода, где напряжения, соответствующие вертикальным и боковым смещением близки к нулю.
- калибровка
- Выполнение частотной развертки для определения первого свободного изгибную резонанса F 0,1 кантилевера.
- Определение изгибной жесткости кантилевера к, рассчитанную в соответствии с 19
(1)
где Е модуль Юнга, L длина кантилевера, ш ширина Cantilкогда - либо, и т является его толщина. С этой целью измерить длину и ширину кантилевера с помощью оптической микроскопии или сканирующей электронной микроскопии для повышения точности. Вычислить толщину кантилевера от его первого гибка труб резонансной частоты F 0,1, в соответствии с
(2)
где ρ плотность массы. - Выберите значение по умолчанию для чувствительности фотодиода для конкретного консольного типа, которые будут использоваться для эксперимента в меню настройки АФМ. Доведите кончик кантилевера в контакт с контрольным образцом при нагрузке F N = 10 нн, нажав на кнопку захода на посадку.
- Откройте меню силовой спектроскопии в программном обеспечении AFM и установить относительную втягивание и расширение Z-сканера до 50 нм, и г-сканера втягивания / расширения до 0,3 мкм / сек. Это, запись кривой сила-расстояния будетсостоят в первую ретракции г-сканера до 50 нм отстоящих от поверхности образца, и затем из ряда подходов и ретракциях на том же расстоянии.
- Запись силы расстояния кривой с заданными параметрами, предложенными в 1.2.4 на гладкой и несоответствующего поверхности, такие как нанокристаллической алмаз или сапфир, с тем чтобы избежать дискретизации эффектов деформации. Для этого нажмите на кнопку овладевают в меню силовой спектроскопии программного обеспечения АСМ.
- Установить отталкивающую часть кривой силы расстояния с линейной функцией, в меню калибровки программного обеспечения AFM. Обратный наклон аппроксимирующей линии соответствует чувствительности фотодиода S. Подставьте определенное значение значение по умолчанию инструмента программного обеспечения в меню калибровки программного обеспечения AFM, нажав на кнопку выполнения калибровки.
2. Подготовка проб
Примечание: Образец измеряется в Тхиs эксперимент состоит из 100-нм толщиной, атомарно гладкой Аи (111) тонкой пленки, выращенной на слюду с помощью физического осаждения из паровой фазы.
- Установите образец на магнитном держателе образца, предоставленного производителем прибора с помощью двухсторонней ленты углерода. Для того, чтобы избежать дрейфа образца в процессе измерений, смонтировать образца за один день до измерений, с тем, чтобы позволить углеродную ленту расслабиться. В качестве альтернативы, крепление образца на держатель с серебряной краской, которая, как правило, высыхают в течение нескольких минут.
- Установите магнитный держатель образца на х / у сканера.
3. Процедура измерения
- Установите частоту колебаний слегка смещено резонанса (в этом эксперименте F = 190,67 кГц) , а амплитуда колебаний при А = 20 нм Обратите внимание , что эти значения автоматически устанавливаются программным обеспечением прибора для данного конкретного кантилевера. Установить заданное колебание точки вручную A уставкой = 5 нм.
- Привлечькантилевера к поверхности образца с использованием шаговым двигателем АФМ. Убедитесь, что датчик силы не сталкивается с поверхностью образца. Держите кантилевера в фокусе во время грубого подхода и остановить грубый подход до того, как поверхность образца находится в идеальном фокусе.
- Автоматически подходить к датчик силы, нажав на кнопку захода на посадку. После того, как амплитуда колебаний достигает своего заданного значения, кончик готов к сканированию топографии поверхности образца.
- Запишите ряд топографических изображений на различных областях, начиная от 5 х 5 до 1 х 1 μm² (если таковая имеется, отрегулируйте наклон сигнала рельефа путем наклона х / у-сканер). Убедитесь в том, что последовательные изображения одного и того же района, не проявляют никаких признаков дрейфа и что положение г-сканер остается практически постоянным. Если это не так, продолжайте визуализацию, пока система не стабилизируется.
- После того как система стабилизировалась, и гладкая 1 х 1 площадь μm² была найдена, сложите пOrce датчик несколько микрометров от поверхности образца, нажав на кнопку убирается.
- Выберите режим силовой спектроскопии в меню прибора и перемещать датчик силы к середине предварительно выбранного 1 х 1 области μm², с силой уставкой 10 нм. Контролировать положение г-сканера, пока он не остается постоянным.
- Выберите сетку в 2 х 2 точек, центр которых соответствует центру предварительно выбранного 1 х 1 Площадь μm². Установите расстояние между двумя соседними соседними точками при 500 нм.
- Установка относительного расстояния сканера варьируется в пределах от 0 до 150 нм при скорости 300 нм / с и затем убирается на то же расстояние, и с той же скоростью. С учетом угла наклона кантилевера относительно поверхности образца, применить коррекцию наклона, поворачивая боковую сканирующий Z х загар φ во время вертикального расширения сканера Z, где φ является угол 20 наклона.
Примечание: Несколько инстruments учета наклона кантилевера в их силовой спектроскопии или в режиме вдавливания; В этом случае для АФМ, используемых в данной работе. - Нажмите кнопку Пуск в программном обеспечении прибора, чтобы начать приобретение данных AFM отступов.
- После измерения AFM отступа были завершены, отведите датчик силы несколько микрометров от поверхности образца.
- Выберите бесконтактный режим AFM изображений в меню прибора программное обеспечение и повторите процедуру, описанную в разделах 3.1 и 3.2.
- Выполните сканирование по сравнению с аналогичным 1 х 1 площадь поверхности μm², как и в разделе 3.3, с тем, чтобы найти точное положение углублений. Другие поверхности сканирования над nm² площадью поверхности 500 х 500 может быть выполнена с изображением оставшихся отступов с более подробно.
Анализ 4. Данные
- Обработка изображения
- Процесс записанные изображения топографии таким образом, чтобы выровнять строки в быстрой реж сканированияАЗДЕЛ на основе средней разницы. Используйте встроенную функцию Gwyddion.
- Вычислить площадь проекции А р отступов с помощью функции анализа отступа Gwyddion.
- Оценить форму AFM наконечника от топографии изображений отступов с помощью функции анализа кончика Gwyddion. Затем усреднить изображения формы зонда и измерьте половину раскрытым углом усредненной формы наконечника.
- Преобразование силы расстояния кривых в кривые сила-смещение путем вычисления смещения наконечника δ в соответствии с 13
(3)
где Z является относительное положение сканера. - Теперь, построить силу по отношению к перемещению наконечника. Полученная кривая обычно отображает так называемые всплывающие модули, с длиной в диапазоне нескольких 100 мкм, которые соответствуют атомистическими пластическими событий. Используйте первый из Фесэлектронные поп - модули для определения смещения наконечника на пределе упругости б эль 4.
- Установить упругую часть кривой сила-смещение с Герца функции 21.
(4)
где R радиус наконечника и * Е 'приведенный модуль упругости, задается , С М s, т будучи отступы модуль образца и наконечника соответственно. В этом случае подходит параметр , - Продлить пригонку функцию в режим пластичности таким образом , чтобы вычислить работу пластичности W пластичности от площадного разница между функцией подгонки и экспериментальной кривой 21.
- Рассчитывают твердость образца в соответствии с 1, 2
(5)
а также
(6)
где F п, макс является максимальная приложенная нагрузка, А р площадь проекции отступа , рассчитанной в разделе 4.2, α угол половинной открытие наконечника , рассчитанного в разделе 4.3, δ - эль является верхушкой смещение при первой пластичности событие, а δ макс является максимальное смещение наконечника (см раздел 4.4).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
В этой работе, жесткость на изгиб кантилевера к рассчитывали по геометрической теории пучка 19. Для конкретного кантилевера с алмазным покрытием , используемого в этой работе, мы нашли к = 55,69 Н / м. Обратите внимание, что мы пренебрегли алмазное покрытие; толщина алмазного покрытия составляет от одного до двух порядков меньше, чем толщина кантилевера и, таким образом, не значительно увеличить его жесткость при изгибе (хотя модуль Юнга своего значительно больше, чем у кремния).
Для того , чтобы избежать дискретизации эффектов деформации, чувствительность фотодиода была определена путем записи кривой сила-расстояния , но с предварительно калиброванного датчика усилия на гладком нанокристаллической алмазной поверхности с модулем Юнга Е = 759 ГПа 22. Сигнал силы был зафиксирован в единицах вольт (единицы измерения photodioде-сигнала) и в небольшом диапазоне отталкивающих сил, чтобы избежать деформации кончика и повреждения. Отталкивающая часть кривой силы расстояния была затем подгоняется с линейной функцией, обратный наклон которой соответствует чувствительности фотодиода S. В этом конкретном эксперименте, чувствительность фотодиода была определена как S = 23,903 нм / В. Предположение о линейного отклика фотодиода ограничена, когда базовый объем кантилевера меньше, чем 500 нм. Для больших перемещений Z, нелинейность фото-чувствительного детектора необходимо учитывать, в этом случае ответ З.В. PD является полином третьего порядка 12. Для калибровки базовый объем был установлен на 50 нм, в то время как в наших экспериментах, база смещения составляла 150 нм. В этих случаях, мы рассмотрели отклик фотодиода линейной.
Рисунок 1:. Топографии поверхности поверхности золота тонкопленочной (левый) Бесконтактное АФМ топография изображение 5 х мкм 2 5 и (справа) от 1,25 х 1,25 мкм 2 Au тонкопленочных площадь поверхности отображения микронного размера зерна, каждый из которых проявляет Au (111) поверхности атомарно плоский , состоящий из больших террас и одноатомных шагов. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
На рисунке 1 показана бесконтактные AFM топографию изображения золотой поверхности тонкой пленки. Поверхность тонкой пленки оказывается состоять из зерен в диапазоне микрометров. Каждое зерно проявляет Au (111) поверхности атомарно плоский , состоящий из больших террас и одноатомных шагов. На рисунке 2 показаны отступы , вызванные во время отступаИзмерения с помощью наконечника AFM с максимальной вертикальной силой 7,2 мкН применяется на том же Au (111) поверхности тонкой пленки , как на рисунке 1. Кроме того , разность топографию между изображаемой области до и после серии из четырех углублений в разных местах отображается на рисунке 2 (с). Стоит отметить, насколько похожи все остальные абзацы выглядят. Это сходство свидетельствует о стабильности наконечника и воспроизводимости измерений.
Рисунок 2: AFM отступы на атомарно гладкой поверхности золота тонкопленочной (а) Бесконтактный AFM топография изображение 1 х 2 мкм Au площадь поверхности 1 тонкопленочной выбранного для измерения отступа AFM.. (Б) Бесконтактный AFM топография изображение того же участка поверхности в (а) после четырех последовательных тез AFM отступоврения до вертикальной силы F п = 7,2 мкН. Разность (с) топография между изображениями в пунктах (а) и (б). (D - е) Бесконтактный AFM топография изображения трех отдельных абзацах AFM , показанных в (б). Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 3: Расчет площади проекции АФМ отступа на атомарно гладкой поверхности золота тонкопленочной (левый) Бесконтактный AFM топография изображения отдельных абзацах AFM , показанных на рисунке 2 (справа) То же изображение рельефа , как в левом.. панель после кадрирования и с маской накладным , используемой для расчета прогнозируемой области с помощью анализа данных программное обеспечение бесплатно СЗМ Gwyddion. Projected область установлено, что р = 4703,52 нм 2; это дает величину твердости H AFM = 1,53 ГПа. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 3 демонстрирует процедуру для определения расчетной области отступа путем маскирования области с отрицательными значениями рельефа относительно неповрежденными поверхности. Из этого измерения, площадь проекции отступа оказывается П = 4703,52 nm². Выемка была выполнена с максимальной нагрузкой F п, макс = 7,2 мкН (смотри рисунок 4). Соответственно, жесткость может быть рассчитана как , Измерялся р -value, вероятно, будет занижена на кончик сверток эффекты Дури нг обработки изображений, с одной стороны, и с упругими эффектами восстановления после разгрузки 23, с другой стороны .
Рисунок 4: отступов кривые силы расстояния кривых , измеренных с помощью атомно - силовой микроскопии (а) Типичная нагрузка часть силы расстояния кривой , измеренной с помощью АСМ на атомарно гладкой поверхности Au тонкопленочной.. (Б) Сила смещения кривая , рассчитанная в соответствии с уравнением (3) (синяя линия) и Герца посадки (красная линия) упругой части до первого наблюдаемого события пластичности (поп-в) при F п = 0,908 мкН, с кончик смещение δ = 3,786 эль нм (длина первой поп-ин измеряется быть λ поп-в = 543 мкм) в соответствии с уравнением (4). Соответствующий параметр нужным определяется какeq10.jpg "/>, где R радиус индентора и Е * приведенный модуль упругости. Обратите внимание , что подгонка кривая Герца расширяется за пределы упругого режима с тем, чтобы рассчитать работу пластичности W пластичности от интегральной разницы между Герца фитинга кривой и экспериментальный результат; W = 11,44 пластичность х 10 -15 Дж (с) серии из четырех кривых подряд сила проходки (d) Увеличенный вид кривой сила-проникновения , показанной на (б) показывает поп-. модули с длинами в диапазоне от нескольких 100 мкм (показано стрелками). Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
На рисунке 4 приведены кривые , рассчитанные отступов от силы расстояния кривых , измеренных с помощью атомно - силовой микроскопии. Это важнообратите внимание, как кривые перекрываются, что дополнительно свидетельствует о воспроизводимости измерений. На рисунке 4 (б), сила-перемещение кривой рассчитывали из силы расстояния кривой (рисунок 4 (а)) в соответствии с уравнением (3) снабжена Герца подгонке (уравнение (4)) над его упругой части. Предел упругости был определен из первого наблюдаемого события пластичности (поп-в) при F п, Ei = 0,908 мкН и при смещении наконечника б эль = 3.786 нм (длина первой поп-ин измеряется как λ поп- в = 543 м). Соответствующий параметр нужным определяется как , Где R радиус индентора и Е * приведенный модуль упругости. Хотя это может быть заманчивым , чтобы извлечь отступа модуль золота M Au (111) от фитинга параметра, радиус на кончике вершиной иотступы модуль наконечника с алмазным покрытием остаются неопределенными. В принципе, свойства Indenter могут быть откалиброваны с помощью отступов на калибровочного образца. Определение отступа модуля Аи (111) выходит за рамки данной работы. Если предположить , что модуль упругости для Au (111) E Au = 80 ГПа, коэффициент Пуассона v , Аи = 0,45, и наконечник E НЦ-алмаз = 759 ГПа и ν НЦ-алмаз = 0,003, вычислим из радиус наконечника R ≈ 1 нм. Полученная величина слишком мала, чтобы быть надежным, как уже указывалось в работе. 8. Было высказано предположение о том , что модуль упругости металлов уменьшается в вблизи области поверхности 10. Используя значение предложенного в работе. 8 (Е = 30 ГПа), получаем R = 5,5 нм. Кроме того , припадок функция Герца используется на рисунке 4 (б) принимает сферическую геометрию наконечника. Однако,это предположение относится только к самой вершине наконечника проминания, т.е. для наконечника перемещения в пределах упругой деформации режима. Как показано ниже, для больших перемещений, наконечник больше не может рассматриваться как сферическая, а скорее напоминает наконечник Беркович. Следует также отметить , что подгонка кривая Герца расширяется за пределы упругого режима таким образом , чтобы вычислить работу пластичности W пластичности от интегральной разницы между Герца фитинга кривой и экспериментального результата 21; W = 11.44 пластичность х 10 -15 Дж Увеличенный вид кривой сила-проникновения , показанной на рисунке 4 (б) еще раз демонстрирует высокое разрешение метода для обнаружения одиночных атомистические пластичностью события с поп-длиной одного и того же порядка, что и вектору Бюргерса золота.
Кроме того, форма наконечника AFM оценивалась не-Con тактичность AFM изображения, показанные на рисунке 2 (г - е), используя свободный SPM анализа данных программного обеспечения Gwyddion (см рисунок 5 (а - с)). Впоследствии, усредненная форма наконечника была вычислена, из которого был определен угол половинной открытие индентора быть α = 67,21 ° (см рисунок 5 (г)). Вместе со значениями смещения наконечника , показанные на рисунке 4, значение твердости было определено, где δ макс = 18 нм максимальное смещение наконечника. Оба расчета твердости обеспечивают практически одинаковое значение: H Au (111) = 1,5 ГПа. Этот результат хорошо согласуется с сообщенных значений для золотых тонких пленок , как измерено наноиндентирования, H Ni / Au = 1 -. 2,5 ГПа 24, 25 Среднее давление в первом случае пластичность во время AFM углублением на Au (111) было найдено, что 12 "SRC =" / файлы / ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg "/> 4 ГПа. Из наших экспериментальных значений и вместе с расчетного радиуса наконечника, мы находим 13,7 ГПа. Это значение соответствует значению критического напряжения сдвига . 21 Из наших данных, мы находим , что τ = 6,3 ГПа, что в диапазоне значений , найденных Asenjo и др 8 , но гораздо больше , чем те , что в предыдущих исследованиях, где τ = 1.7 - 3.4. ГПа 4, 26, 27. Тем не менее, эта величина завышена на более низкое значение предполагаемого радиуса вершины, и разумно предположить , что критическое напряжение сдвига в первом случае пластичность ограничена теоретической прочности τ, Au тео = 4,3 ГПа.
/ftp_upload/54706/54706fig5.jpg "/>
Рис . 5: Совет Реконструкция от бесконтактного АСМ - изображения топографии АСМ абзацах на атомарно гладкой поверхности золота тонкопленочной (а - с) Восстановленные наконечник формы , рассчитанные из АСМ - изображений бесконтактными показано на рисунке 2 (г - е) с помощью бесплатного программного обеспечения для анализа СЗМ Gwyddion. (D) Усредненные форму наконечника от изображений , показанных в (a - c). Из формулы (d), угол половинной открытие индентор определяется как α = 67,21 °; вместе со значениями смещения наконечника , показанные на рисунке 4, значение твердости было определено, где F п, макс = 7,2 мкН является максимальная вертикальная сила и δ макс = 18 нм максимальное смещение наконечника.пг "целевых =" _blank "> Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Метод был представлен для выполнения ряда углублений на Au (111) поверхности тонкой пленки с алмазным покрытием AFM наконечника. Бесконтактный AFM изображений и AFM отступы были выполнены с тем же датчиком силы. Требования к бесконтактным визуализации являются высокая первый свободный резонансная частота F 0,1 ≥ 180 кГц и высокой добротностью Q ≥ 300. В AFM отступа, вертикальная сила , которая будет применяться , находится в диапазоне от нескольких микро Ньютонов, и кантилевер с жесткостью высокой изгибной требуется. Дополнительное требование наконечника кантилевера, что он является механически стабильным и износостойким. Эти требования выполняются алмазным покрытием консолями. В этом эксперименте, был выбран свободнонесущим типа CDT-NCLR.
Результаты, представленные здесь оказываются хорошо воспроизводимы. В частности, формы углублений в АСМ-изображений бесконтактными инвариантны при повторении измеренияetition, и соответствующие кривые силы-смещения показывают очень хорошее перекрытие. Тем не менее, чтобы обеспечить хорошую воспроизводимость, важно, чтобы свести к минимуму инструментальные температурный дрейф и сканер ползучести эффектов. Это может быть достигнуто, позволяя инструмент стабилизации во время сканирования изображения до вдавливания и последующего контроля положения сканера до не изменяется значительно. Дрейфовые и ползучести эффекты могут в дальнейшем быть сведено к минимуму путем выполнения отступа перемещения контролируемых при высокой скорости сдвига. В представленном эксперименте, скорость смещения был установлен на 300 нм / с. Кроме того, некоторые инструменты позволяют уменьшение диапазона Z-сканера путем уменьшения максимального применимого напряжения. Если есть возможность, то эта опция должна быть выбрана, так как время для сканера стабилизироваться уменьшается с диапазоном перемещений.
Как было показано выше, представленный метод пригоден для оценки механических свойств мягкого меняталлы и другие мягкие материалы, такие как полимеры. Преимущество этого метода по сравнению с традиционными методами вдавливания, таких как наноиндентирования, исходит из более depth- и силового разрешения АФМ и инструментов с уменьшенным размером индентора, что в целом позволяет для наблюдения отдельных атомистическими пластическими событий и для определения твердости в истинном нанометровом масштабе. С другой стороны, для образцов с высоким уровнем твердости, геометрия может меняться при измерении, что делает прямое сравнение между различными измерениями трудно. В случае металлов, алмаз покрытием наконечник АФМ доказало , что обеспечивает воспроизводимые результаты на различных образцах в течение нескольких серий углублений 11. Типичная кривая сила смещения была оснащена функцией Герца в его упругом режиме и далее расширен для расчета работы пластичности. Извлечение отступа модуля для Au (111), однако, остается неясным, поскольку ни radius на кончике вершине, ни отступа модуля наконечника с алмазным покрытием достаточно точны, чтобы охарактеризовать. Тем не менее, выяснение этого ограничения выходит за рамки данной работы.
Благодаря кончиков эффектов сверток, отступ площадь , как правило, недооценивается во время съемки AFM, поэтому представленная методика обеспечивает несколько завышенные значения твердости 11. Этот метод может быть применен для измерения тонкой пленки, где глубина вдавливания должна храниться в десять раз меньше, чем толщина пленки, чтобы избежать эффектов субстрата.
В заключение экспериментальную процедуру воспроизводимо измерения твердости в истинном нанометровом масштабе и наблюдать единичные атомистические пластичностью события были представлены.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
AFM XE-100 | Park Instruments | discontinued | Atomic force microscope |
CDT-NCLR | NanoSensors | CDT-NCLR | Conductive diamond coated non-contact lever |
100 nm thick Au(111) thin film on Mica | Phasis | 20020011 | atomically smooth gold thin film |
References
- Tabor, D. The hardness of metals. , Oxford University Press. (1951).
- Nanoindentation. Fischer-Cripps, A. C. , 2nd, Springer. New York. (2004).
- Michalke, T. A., Houston, J. E. Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts. Acta Mater. 46 (2), 391-396 (1998).
- Kiely, J. D., Houston, J. E. Nanomechanical Properties of Au(111) (001), and (110) Surfaces. Phys. Rev. B. 57 (19), 12588 (1998).
- Kiely, J. D., Jarausch, K. F., Houston, J. E., Russell, P. E.
Initial Stages of Yield in Nanoindentation. J. Mater. Res. 14 (19), 2219-2227 (1999). - Egberts, P., Bennewitz, R. Atomic Scale Nanoindentation: Detection and Indentification of Single Glide Events in Three Dimensions by Force Microscopy. Nanotechnology. 22 (42), 425703-1-425703-9 (2011).
- Filleter, T., Bennewitz, R.
Nanometer Scale Plasticity of Cu(100). Nanotechnology. 18 (4), 044004-1-044004-4 (2007). - Asenjo, A., Jaafar, M., Carrasco, E., Rojo, J. M. Dislocation mechanisms in the first stage of plasticity of nanoindented Au(111) surfaces. Phys. Rev. B. 73 (7), 075431 (2006).
- Paul, W., Oliver, D., Miyahara, Y., Gruetter, P. Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au(111). Phys. Rev. Lett. 110 (13), 135506 (2013).
- Kracke, B., Damaschke, B. Measurement of nanohardness and nanoelasticity of thin gold films with scanning force microscope. Appl. Phys. Lett. 77 (3), 361-363 (2000).
- Sansoz, F., Gang, T. A force-mapping method for quantitative hardness measurements by atomic force microscopy with diamond-tipped sapphire cantilevers. Ultramicroscopy. 111, 11-19 (2010).
- Silva, E. C. C. M., Van Vliet, K. J. Robust approach to maximize the range and accuracy of force application in atomic force microscopes with non-linear position-sensitive detectors. Nanotechnolgy. 17 (21), 5525-5529 (2006).
- Caron, A., Bennewitz, R. Lower Nanometer-Scale Size Limit for the Deformation of a Metallic Glass by Shear Transformations Revealed by Quantitative AFM Indentation. Beilstein J. Nanotechnol. 6, 1721-1732 (2015).
- Andriotis, O. G., et al. Nanomechanical assesment of human and murine collagen fibrils via atomic force microscopy cantilever-based nanoindentation. J. Mech. Behavior Biomed. Mater. 39, 9-26 (2014).
- Bischel, M. S., Vanlandingham, M. R., Eduljee, R. F., Gillespie, J. W., Schultz, J. M. On the use of nanoscale indentation with the AFM in the identification of phases in blends of linear low density polyethylene and high density polyethylene. J. Mater. Sci. 35 (1), 221-228 (2000).
- Zhang, L., Wang, W., Zheng, L., Wang, X., Yan, Q. Quantitative characterization of mechanical property of annealed monolayer colloidal crystal. Langmuir. 32 (2), 451-459 (2016).
- Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
- Hahn, B. H., Valentine, D. T. Essential Matlab for Engineers and Scientists. , 5th, Academic Press. (2013).
- Nonnenmacher, M., Greschner, J., Wolter, O., Kassing, R. Scanning Force Microscopy with Micromachined Silicon Sensors. J. Vac. Sci. Technol. B. 9 (2), 1358-1362 (1991).
- Cannara, R. J., Brukman, M. J., Carpick, R. W. Cantilever tilt compensation for variable-load atomic force microscopy. Rev. Sci. Instrum. 76 (5), 053706 (2005).
- Johnson, K. L. Contact Mechanics. , Cambridge University Press. (1985).
- Mohr, M., et al. Young's Modulus, Fracture Strength, and Poisson's Ratio of Nanocrystalline Diamond Films. J. Appl. Phys. 116 (12), 124308-1-124308-10 (2014).
- Arnault, J. C., Mosser, A., Zamfirescu, M., Pelletier, H. Elastic recovery measurements performed by atomic force microscopy and standard nanoindentation on a Co(10.1) monocrystal. J. Mater. Res. 17 (6), 1258-1265 (2002).
- Cao, Y., et al. Nanoindentation measurements of the mechanical properties of polycrystalline Au and Ag thin films on silicon substrates: Effect of grain size and film thickness. Mater. Sci. Eng. A. 457 (1-2), 232-240 (2006).
- Lilleodden, E. T., Nix, W. D. Microstructural length-scale effects in the nanoindentation behavior of thin gold films. Acta Mater. 54 (6), 1583-1593 (2006).
- Corcoran, S. G., Colton, R. J., Lilleodden, E. T., Gerberich, W. W. Anomalous plastic deformation at surfaces: Nanoindentation of gold single crystals. Phys. Rev. B. 55 (24), R16057 (1997).
- Van Vliet, K. J., Li, J., Zhu, T., Yip, S., Suresh, S. Quantifying the early stages of plasticity through nanoscale experiments and simulations. Phy. Rev. B. 67 (10), 104105 (2003).