Protocol
1. Instrumental Set-up et Calibration
- Instrumental set-up
- Utilisez un cantilever diamanté rigide de type DT-NCLR ou CDT-NCLR avec une première fréquence de résonance libre f 0,1 ≥ 180 kHz, un facteur de qualité Q ≥ 300 et une rigidité à la flexion k ≥ 40 N / m.
- Monter la console sélectionnée sur un support de serrage fourni par le fabricant de l'AFM. Faites attention à placer le cantilever de telle sorte que son axe longitudinal est perpendiculaire à la direction de balayage rapide de l'AFM. En variante, la colle de la porte à faux sur un support en porte à faux fourni par le fabricant de la FAM en utilisant de la colle époxy bi-composant.
- Monter le support en porte à faux sur la tête AFM et utiliser le microscope optique normalement disponible avec le système de l'AFM à se concentrer sur le cantilever AFM. Vérifiez bien que grand axe de la poutre est perpendiculaire à la direction de balayage rapide. Sinon, retournez àSection 1.1.2.
- Aligner le faisceau laser de sorte qu'il est réfléchi à l'extrémité de la poutre. Surveiller la somme de tension à la photodiode et procéder à un réglage fin pour maximiser le signal de somme. des valeurs de signal de somme sont typiquement dans la gamme de 2 V.
- Ajuster les angles d'inclinaison horizontale et verticale du miroir afin d'amener la tache laser réfléchie dans le centre de la photodiode, où les tensions correspondant au déplacement vertical et latéral sont presque zéro.
- Étalonnage
- Effectuez un balayage de fréquence pour déterminer la première résonance de flexion libre f 0,1 du cantilever.
- Déterminer la rigidité en flexion de la poutre k, calculé selon 19
(1)
où E est le module d'Young, L est la longueur de la poutre, w est la largeur de la cantiljamais, et t est l'épaisseur. A cet effet, mesurer la longueur et la largeur de la porte à faux par microscopie optique ou par microscopie électronique à balayage pour une meilleure précision. Calculer l'épaisseur de la poutre à partir de sa première fréquence de résonance en flexion libre f 0,1, selon la
(2)
où ρ est la densité de masse. - Sélectionnez la valeur par défaut de la sensibilité de la photodiode pour le type cantilever particulier à utiliser pour l'expérience dans le menu de configuration de l'AFM. Apportez la pointe de la console en contact avec l'échantillon de référence à une charge F n = 10 nN en cliquant sur le bouton d'approche.
- Ouvrez le menu de la spectroscopie de force dans le logiciel de l'AFM et régler la rétraction relative et extension de la z-scanner à 50 nm et le z-scanner rétraction / extension à 0,3 um / sec. Ce faisant, l'enregistrement de la courbe force-distance serase composent d'une première rétraction du scanner z à 50 nm de distance de la surface de l'échantillon, puis d'une série d'approches et rétractions de la même distance.
- Enregistrement d'une courbe force à distance avec les paramètres réglés suggérés dans 1.2.4 sur une surface lisse et non conforme, tels que le diamant nano-cristalline ou le saphir, afin d'éviter les effets de déformation échantillons. Pour ce faire , cliquez alors sur le bouton acquérir dans le menu de la spectroscopie de force du logiciel de l' AFM.
- Monter la partie répulsive de la courbe force distance avec une fonction linéaire, dans le menu d'étalonnage du logiciel de l'AFM. La pente inverse de la ligne de montage correspond à la sensibilité de la photodiode S. Substituer la valeur déterminée à la valeur par défaut du logiciel de l' instrument dans le menu d'étalonnage du logiciel de l' AFM en cliquant sur le bouton d' exécution de calibrage.
Préparation 2. Sample
NOTE: L'échantillon mesuré en this expérience consiste d'un atomiquement lisse Au (111) film de 100 nm d'épaisseur, mince cultivé sur le mica par dépôt physique en phase vapeur.
- Monter l'échantillon sur un porte-échantillon magnétique fourni par le fabricant de l'instrument au moyen de ruban adhésif double face carbone. Afin d'éviter la dérive de l'échantillon pendant les mesures, monter l'échantillon un jour avant les mesures, de manière à laisser la bande de carbone se détendre. Vous pouvez également monter l'échantillon sur le support avec de la peinture d'argent, qui sèche généralement en quelques minutes.
- Monter le porte-échantillon magnétique sur le scanner x / y.
3. Procédure de mesure
- Réglez la fréquence d'oscillation légèrement hors-résonance (dans cette expérience f = 190,67 kHz) et l'amplitude d'oscillation à A = 20 nm Notez que ces valeurs sont automatiquement définies par le logiciel de l' instrument pour cette console en particulier. Réglez le point de consigne d'oscillation manuellement à un point de consigne = 5 nm.
- Dessinerla poutre en direction de la surface de l'échantillon à l'aide du moteur pas à pas de l'AFM. Assurez-vous que le capteur de force ne se heurte pas à la surface de l'échantillon. Gardez le cantilever mise au point lors de l'approche grossière et arrêter l'approche grossière avant la surface de l'échantillon est mise au point parfaite.
- Approcher automatiquement le capteur de force en cliquant sur le bouton d'approche. Une fois que l'amplitude d'oscillation a atteint son point de consigne, la pointe est prêt à numériser la topographie de la surface de l'échantillon.
- Enregistrement d'une série d'images topographiques sur des domaines allant de 5 x 5 à 1 x 1 μm² (si disponible, régler la pente du signal de la topographie en inclinant le y-scanner x /). Assurez-vous que les images successives de la même zone ne présentent aucun signe de dérive et que la position z-scanner reste presque constante. Si cela est le cas, poursuivre l'imagerie jusqu'à ce que le système est stabilisé.
- Une fois que le système est stabilisé et lisse 1 x 1 zone μm² a été trouvée, rétracter le force capteur quelques micromètres de la surface de l' échantillon en cliquant sur le bouton de retrait.
- Sélectionnez le mode de spectroscopie de force dans le menu de l'instrument et de déplacer le capteur de force au milieu de la présélectionnée 1 x 1 zone μm², avec une force de consigne de 10 nm. Surveiller la position de l'axe z-scanner jusqu'à ce qu'il reste constant.
- Sélectionner les 2 x 2 grille de points dont le centre correspond au centre de la présélectionné 1 x 1 coin μm². Régler la distance entre deux points voisins à 500 nm.
- Régler la distance de balayage par rapport à varier de 0 à 150 nm à une vitesse de 300 nm / s et à se rétracter ensuite par rapport à la distance et à la même vitesse. Compte tenu de l'angle d'inclinaison de la poutre par rapport à la surface de l' échantillon, appliquer une correction d'inclinaison en déplaçant le balayage latéral par Z × tan φ au cours d' une extension de balayage vertical Z, où φ est l'angle d'inclinaison 20.
NOTE: Quelques instruments représentent l'inclinaison en porte à faux dans leur spectroscopie de force ou de mode d'indentation; tel est le cas pour l'AFM utilisée dans ce travail. - Appuyez sur le bouton de démarrage dans le logiciel de l'instrument pour commencer l'acquisition des données AFM d'indentation.
- Une fois les mesures d'indentation AFM ont été effectuées, rétracter le capteur de force de quelques micromètres à une distance de la surface de l'échantillon.
- Sélectionnez le sans contact en mode AFM imagerie dans le menu du logiciel de l'instrument et répétez la procédure décrite dans les sections 3.1 et 3.2.
- Effectuez un balayage sur la même 1 x 1 μm² surface comme dans la section 3.3 afin de localiser la position exacte des tirets. D'autres analyses de surface sur une surface nm² 500 x 500 peuvent être effectuées à l'image des tirets restants avec plus de détails.
Analyse 4. Données
- Traitement d'image
- Traiter les images topographiques enregistrées de manière à aligner les lignes dans le répertoire de balayage rapideection fondée sur la différence médiane. Utilisez la fonction intégrée de Gwyddion.
- Calculer la surface projetée A p des retraits à l' aide de la fonction d'analyse d'indentation de Gwyddion.
- Estimer la forme de pointe de l' AFM à partir des images de la topographie des tirets en utilisant la fonction d'analyse de pointe de Gwyddion. Ensuite , la moyenne des images de forme de pointe et de mesurer l'angle α de la forme de la pointe en moyenne une demi-ouverture.
- Convertir les courbes force-distance en courbes force-déplacement en calculant la pointe de déplacement δ en fonction de 13
(3)
où Z est la position relative du scanner. - Maintenant, tracer la force par rapport à la pointe de déplacement. La courbe résultante affiche généralement soi-disant pop-ins, avec des longueurs dans la gamme de plusieurs 100 heures, qui correspondent à des événements de plasticité atomistique. Utilisez le premier des these pop-ins pour déterminer la pointe de déplacement à la limite élastique δ el 4.
- Monter la partie élastique de la courbe force-déplacement avec la fonction Hertzienne 21.
(4)
où R est le rayon de la pointe et E '* est le module d'élasticité réduit, donnée par
, Avec M s, t étant le module de l'échantillon et de la pointe indentation, respectivement. Dans ce cas, le paramètre est en forme 
. - Prolonger la fonction d' ajustement dans le régime de la plasticité de manière à calculer le travail de la plasticité W plasticité de la différence de surface entre la fonction d' ajustement et la courbe expérimentale 21.
- Calculer la dureté de l'échantillon en fonction de 1, 2
(5)
et
(6)
où F n, max est la maximale charge appliquée, A p est la surface projetée du tiret calculé à la section 4.2, α est l'angle de la pointe calculée à la section 4.3 demi-ouverture, δ el est le déplacement de la pointe à la première plasticité événement, et δ max est la pointe de déplacement maximale (voir section 4.4).
, Avec M s, t étant le module de l'échantillon et de la pointe indentation, respectivement. Dans ce cas, le paramètre est en forme 
. 
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Representative Results
Dans ce travail, la rigidité en flexion de la poutre k est calculé selon la théorie des poutres 19 géométrique. Pour le cantilever diamanté particulier utilisé dans ce travail, nous avons trouvé k = 55,69 N / m. Notez que nous avons négligé le revêtement de diamant; l'épaisseur du revêtement en diamant est un à deux ordres de grandeur plus petite que l'épaisseur du cantilever et ainsi ne pas augmenter de manière significative sa résistance à la flexion (bien que son module de Young est significativement plus grande que celle du silicium).
Afin d'éviter des effets de déformation échantillon, la sensibilité de la photodiode a été déterminée en enregistrant la courbe force-distance avec le capteur de force préalablement calibré sur une surface de diamant nanocristallin lisse avec un module d'Young E = 759 GPa 22. Le signal de force a été enregistré dans les unités de volts (l'unité de l'photodiode signal) et sur une petite gamme de forces de répulsion afin d'éviter la déformation de la pointe et les dommages. La partie répulsive de la courbe force-distance a été ensuite équipé d'une fonction linéaire, la pente inverse de ce qui correspond à la sensibilité de la photodiode S. Dans cette expérience particulière, la sensibilité de la photodiode a été déterminée à S = 23,903 nm / V. L'hypothèse d'une réponse linéaire de la photodiode est limitée au cas où le déplacement de la base de la poutre est inférieure à 500 nm. Pour de plus grands déplacements Z, la non-linéarité du détecteur photosensible doit être considéré, auquel cas la réponse est ZV PD un troisième polynôme d'ordre 12. Pour le calibrage, le déplacement de base a été fixée à 50 nm, alors que dans nos expériences, le déplacement de base était de 150 nm. Dans ces cas, nous avons examiné la réponse de la photodiode soit linéaire.
Figure 1:. Topographie de surface d'une surface d' or à film mince d' image sans contact AFM topographie d'un 5 x 5 pm 2 et ( à droite) d'un x 1,25 um de taille micrométrique affichant 1,25 2 Au surface à film mince (gauche) grains, dont chacune présente une surface atomiquement plane au (111) constitué de grandes terrasses et marches monoatomiques. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
La figure 1 montre sans contact images AFM de la topographie d'une surface de film mince d' or. La surface de film mince se révèle consister en grains dans la plage micrométrique. Chaque grain présente une surface atomiquement plane Au (111) constitué de grandes terrasses et marches monoatomiques. La figure 2 montre les tirets causés pendant indentationles mesures effectuées par une pointe d'AFM avec une force verticale maximale de 7,2 μN appliqués sur le même Au (111) de surface à film mince comme dans la figure 1. En outre, la différence de topographie entre la zone imagée avant et après une série de quatre indentations à des endroits distincts apparaît sur la figure 2 (c). Il est intéressant de noter la similitude tous les tirets restants regardent. Cette similitude témoigne de la stabilité de la pointe et la reproductibilité des mesures.
Figure 2: indentations AFM sur une surface d' or mince film atomiquement lisse (a) l' image sans contact AFM topographie d'un x 1 pm 2 Au surface 1 mince film sélectionné pour les mesures d'indentation AFM.. (B) sans contact Image AFM de topographie de la même surface en (a) après quatre meas AFM d'indentation consécutifsme- jusqu'à une force verticale F n = 7,2 μN. La différence (c) Topographie entre les images de (a) et (b). (D - f) images sans contact AFM topographie de trois tirets AFM individuels figurant dans (b). S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 3: Calcul de la surface projetée d'un tiret de l' AFM sur une surface d' or mince film atomiquement lisse (gauche) images sans contact AFM topographie des indentations AFM individuelles représentées sur la figure 2 ( à droite) l' image de la topographie même que dans la gauche.. panneau après recadrage et avec un masque superposé utilisé pour calculer la surface projetée en utilisant le SPM gratuitement un logiciel d'analyse de données Gwyddion. Le projzone ète se trouve être A p = 4703,52 nm 2; cela donne un H AFM de valeur de dureté = 1,53 GPa. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
La figure 3 montre la procédure pour déterminer la surface projetée d'un tiret en masquant la zone avec des valeurs de topographie négatives par rapport à la surface unmarred. De cette mesure, la surface projetée du tiret est jugée A p = 4703,52 nm². L'indentation a été réalisée avec un maximum de charge F n, max = 7,2 μN (voir Figure 4). Par conséquent, la dureté peut être calculée comme 
. La mesure A valeur p est susceptible d'être sous - estimée par la pointe convolution effets duri ng d' imagerie, d'une part, et par des effets de récupération élastique lors du déchargement 23, d'autre part .
Figure 4: courbes d'indentation de courbes force-distance mesurée par AFM (a) une partie de chargement typique d'une courbe force-distance mesurée par AFM sur une surface à film mince Au atomiquement lisse.. (B) la courbe force-déplacement calculée selon l'équation (3) (ligne bleue) et l'ajustement Hertzienne (ligne rouge) de la partie élastique jusqu'à la première épreuve de plasticité observable (pop-in) à F n = 0,908 μN, avec tip déplacement δ el = 3,786 nm (la longueur de la première pop-in est mesurée pour être λ pop-in = 543 h) selon l'équation (4). Ajustement du paramètre correspondant est déterminé comme étanteq10.jpg "/>, où R est le rayon du pénétrateur et E * représente le module d'élasticité réduit. A noter que la courbe en forme Hertzienne est prolongée au - delà du régime élastique de manière à calculer le travail de la plasticité W plasticité de la différence intégrée entre la courbe d' ajustement hertzienne et le résultat expérimental; W plasticité = 11,44 x 10 -15 J. (c) de la série de quatre courbes force-pénétration consécutive (d) la vue agrandie de la courbe force de pénétration indiquée en (b) montrant pop-. ins avec des longueurs dans la gamme de plusieurs 100 heures (indiqué par des flèches). S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
La figure 4 montre les courbes d'indentation calculées à partir des courbes force-distance mesurée par AFM. Il est important denotez comment les courbes se chevauchent, ce qui témoigne en outre de la reproductibilité des mesures. La figure 4 (b), une courbe de force-déplacement calculé à partir d' une courbe force-distance (figure 4 (a)) selon l'équation (3) est muni d'un ajustement Hertzienne (équation (4)) sur sa partie élastique. La limite élastique a été déterminée à partir de la première manifestation observable de plasticité (pop-in) à F n, el = 0,908 μN et à la pointe de déplacement δ el = 3,786 nm (la longueur de la première pop-in est mesurée pour être λ pop- in = 543 pm). Ajustement du paramètre correspondant est déterminé comme étant 
Où R est le rayon du pénétrateur et E * représente le module d'élasticité réduit. Bien qu'il puisse être tentant d'extraire le module d'indentation d'or M Au (111) à partir du paramètre d' ajustement, le rayon à la pointe apex et lamodule indentation de la pointe diamantée demeurent incertaines. En principe, les propriétés de pénétrateur peuvent être étalonnés par indentation sur un échantillon d'étalonnage. La détermination du module d'Au (111) d'indentation est au-delà de la portée de ce travail. En supposant un module d'élasticité pour Au (111) E = Au 80 GPa, Au de ratio de Poisson = 0,45, et une pointe E nc-diamant = 759 GPa et ν nc-diamant = 0,003, on calcule à partir un rayon de pointe R ≈ 1 nm. La valeur dérivée est beaucoup trop faible pour être crédible, comme l'a déjà souligné dans Réf. 8. Il a été suggéré que le module d'élasticité des métaux diminue à proximité de la zone de surface 10. Utilisation de la valeur suggérée dans Réf. 8 (E = 30 GPa), on obtient R = 5,5 nm. En outre, la fonction d' ajustement Hertzienne utilisée dans la figure 4 (b) suppose une géométrie de pointe sphérique. cependant,cette hypothèse applique uniquement à la pointe même de la pointe de l' indentation, à savoir, pour la pointe de déplacement au sein du régime de déformation élastique. Comme on le voit ci-dessous, pour les grands déplacements, la pointe ne peut plus être considérée comme sphérique, mais ressemble plutôt à une pointe Berkovich. Notez en outre que l'ajustement de courbe Hertzienne est prolongée au - delà du régime élastique de manière à calculer le travail de la plasticité W plasticité de la différence intégrée entre la courbe d' ajustement Hertzienne et le résultat expérimental 21; W plasticité = 11,44 x 10 -15 J. Une vue agrandie de la courbe force de pénétration de la figure 4 (b) démontre en outre la résolution exceptionnelle de la méthode de détection unique des événements de plasticité atomistique avec des pop-longueurs du même ordre de grandeur que le vecteur de Burger d'or.
De plus, la forme de la pointe de l'AFM a été estimé à partir de la non-con tact images AFM, représentées sur la figure 2 (d - f), en utilisant le SPM gratuitement un logiciel d'analyse de données Gwyddion (voir la figure 5 (a - c)). Par la suite, une forme de pointe moyenne a été calculée, à partir de laquelle l'angle du pénétrateur demi-ouverture a été déterminée à α = 67,21 ° (voir figure 5 (d)). Ainsi que les valeurs de déplacement de pointe représentés sur la figure 4, une valeur de dureté 
a été déterminée, où δ max = 18 nm est la pointe de déplacement maximale. Les deux calculs de dureté offrent pratiquement la même valeur: H Au (111) = 1,5 GPa. Ce résultat est en bon accord avec les valeurs déclarées pour les films minces d' or telle que mesurée par nanoindentation, H NI / Au = 1 -. 2,5 GPa 24, 25 La pression moyenne au premier événement de plasticité au cours AFM indentation sur Au (111) a été s'est trouvé être 12 "src =" / files / ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg "/> GPa 4. De nos valeurs expérimentales et ensemble avec le rayon de la pointe estimée, nous trouvons 
13,7 GPa. Cette valeur correspond à une contrainte de cisaillement critique 
. 21 De nos données, nous constatons que τ = 6,3 GPa, ce qui est dans la gamme de valeurs trouvée par Asenjo et al 8 , mais est beaucoup plus grande que celles trouvées dans les études précédentes, où τ = 1,7 -. 3.4 GPa 4, 26, 27. Toutefois, cette valeur est surestimée par la faible valeur du rayon de la pointe supposée, et il est raisonnable de supposer que la contrainte de cisaillement critique au premier événement de plasticité est limitée par la force théorique τ theo, au = 4,3 GPa.
/ftp_upload/54706/54706fig5.jpg "/>
Figure 5:. Reconstruction Conseil de non-contact images AFM topographie de indentations AFM sur une surface d' or à couche mince atomiquement lisse (a - c) formes de pointe Reconstruit calculées à partir des images AFM sans contact présentés dans la figure 2 (d - f) en utilisant le logiciel gratuit d'analyse de SPM Gwyddion. (D) Averaged forme de pointe des images présentées dans (a - c). A partir de (d), l'angle de la demi-ouverture pénétrateur est déterminé comme étant α = 67,21 °; ainsi que les valeurs de déplacement de pointe représentés sur la figure 4, une valeur de dureté a été déterminée, où F n, max = 7,2 μN est la force verticale maximale et δ max = 18 nm est la pointe de déplacement maximale.pg "target =" _ blank "> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
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Discussion
Une méthode a été présenté pour la réalisation d'une série d'indentations sur une Au (111) en film mince avec une pointe d'AFM diamanté. Sans contact imagerie par AFM et AFM indentation ont été réalisées avec le même capteur de force. Les exigences pour l' imagerie sans contact sont une première fréquence de résonance libre élevée f 0,1 ≥ 180 kHz et un facteur de qualité Q ≥ 300. Dans AFM indentation, la force verticale à appliquer est de l'ordre de plusieurs micro-newtons, et un porte à faux avec une grande rigidité à la flexion est nécessaire. Une exigence supplémentaire de l'extrémité en porte à faux est qu'il est mécaniquement stable et résistant à l'usure. Ces exigences sont satisfaites par cantilevers diamantés. Dans cette expérience, un cantilever de type CDT NCLR a été sélectionné.
Les résultats présentés ici sont jugées bien reproductibles. En particulier, les formes des tirets dans les images AFM non-contact sont invariant sur mesure repetition, et les courbes force-déplacement correspondant montrent un très bon recouvrement. Cependant, pour assurer une bonne reproductibilité, il est essentiel de réduire au minimum les effets thermiques instrumentaux de dérive et d'un scanner fluage. Ceci est peut être obtenu en laissant l'instrument à stabiliser au cours du balayage de l'image avant l'indentation et en contrôlant ensuite la position du scanner jusqu'à ce qu'il ne change pas de manière significative. Les effets de dérive et de fluage peuvent en outre être réduites au minimum en effectuant l'empreinte d'un déplacement contrôlé à une vitesse de déplacement élevée. Dans l'expérience présentée, la vitesse de déplacement a été réglée à 300 nm / s. En outre, certains instruments permettent une réduction de la portée du balayage en Z, en réduisant la tension maximale applicable. Si elle est disponible, cette option doit être sélectionnée, depuis le temps pour le scanner à stabiliser réduit avec sa gamme de déplacement.
Comme cela est démontré ci-dessus, la technique présentée est appropriée pour évaluer les propriétés mécaniques de me molletals et d'autres matériaux souples, tels que des polymères. L'avantage de cette technique par rapport aux techniques de mise en retrait classiques, telles que la nano-indentation, provient de la plus élevée depth- force et résolution des instruments de l'AFM et de la taille réduite de l'indenteur, qui permettent tout à fait pour l'observation d'un seul événement de plasticité atomisés et la détermination de dureté à l'échelle du nanomètre vrai. D'autre part, pour les échantillons avec un niveau élevé de dureté, la géométrie peut changer sur mesure, de faire une comparaison directe entre les différentes mesures difficiles. Dans le cas des métaux, une pointe d'AFM diamanté a prouvé à fournir des résultats reproductibles sur différents échantillons sur plusieurs séries d'empreintes 11. Une courbe force-déplacement typique a été équipé d'une fonction Hertzienne dans son régime élastique et plus étendu pour calculer le travail de la plasticité. L'extraction du module d'indentation pour Au (111), cependant, reste incertaine, puisque ni le radius au sommet de la pointe, ni le module de la pointe diamantée indentation sont suffisamment précises pour caractériser. Néanmoins, une élucidation de cette limitation est au-delà de la portée de ce travail.
En raison des effets de convolution de pointe, la zone tiret a tendance à être sous - estimée lors de l' imagerie AFM, de sorte que la technique présentée fournit des valeurs légèrement surestimée pour la dureté 11. Cette technique peut être appliquée à la mesure de film mince, où la profondeur de pénétration doit être maintenue dix fois plus petite que l'épaisseur du film afin d'éviter les effets de substrat.
Pour conclure, une procédure expérimentale pour mesurer de manière reproductible dureté à l'échelle du nanomètre vrai et d'observer des événements uniques de plasticité atomistique a été présenté.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| AFM XE-100 | Park Instruments | discontinued | Atomic force microscope |
| CDT-NCLR | NanoSensors | CDT-NCLR | Conductive diamond coated non-contact lever |
| 100 nm thick Au(111) thin film on Mica | Phasis | 20020011 | atomically smooth gold thin film |
References
- Tabor, D. The hardness of metals. , Oxford University Press. (1951).
- Nanoindentation. Fischer-Cripps, A. C. , 2nd, Springer. New York. (2004).
- Michalke, T. A., Houston, J. E. Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts. Acta Mater. 46 (2), 391-396 (1998).
- Kiely, J. D., Houston, J. E. Nanomechanical Properties of Au(111) (001), and (110) Surfaces. Phys. Rev. B. 57 (19), 12588 (1998).
- Kiely, J. D., Jarausch, K. F., Houston, J. E., Russell, P. E.
- Egberts, P., Bennewitz, R. Atomic Scale Nanoindentation: Detection and Indentification of Single Glide Events in Three Dimensions by Force Microscopy. Nanotechnology. 22 (42), 425703-1-425703-9 (2011).
- Filleter, T., Bennewitz, R.
- Asenjo, A., Jaafar, M., Carrasco, E., Rojo, J. M. Dislocation mechanisms in the first stage of plasticity of nanoindented Au(111) surfaces. Phys. Rev. B. 73 (7), 075431 (2006).
- Paul, W., Oliver, D., Miyahara, Y., Gruetter, P. Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au(111). Phys. Rev. Lett. 110 (13), 135506 (2013).
- Kracke, B., Damaschke, B. Measurement of nanohardness and nanoelasticity of thin gold films with scanning force microscope. Appl. Phys. Lett. 77 (3), 361-363 (2000).
- Sansoz, F., Gang, T. A force-mapping method for quantitative hardness measurements by atomic force microscopy with diamond-tipped sapphire cantilevers. Ultramicroscopy. 111, 11-19 (2010).
- Silva, E. C. C. M., Van Vliet, K. J. Robust approach to maximize the range and accuracy of force application in atomic force microscopes with non-linear position-sensitive detectors. Nanotechnolgy. 17 (21), 5525-5529 (2006).
- Caron, A., Bennewitz, R. Lower Nanometer-Scale Size Limit for the Deformation of a Metallic Glass by Shear Transformations Revealed by Quantitative AFM Indentation. Beilstein J. Nanotechnol. 6, 1721-1732 (2015).
- Andriotis, O. G., et al. Nanomechanical assesment of human and murine collagen fibrils via atomic force microscopy cantilever-based nanoindentation. J. Mech. Behavior Biomed. Mater. 39, 9-26 (2014).
- Bischel, M. S., Vanlandingham, M. R., Eduljee, R. F., Gillespie, J. W., Schultz, J. M. On the use of nanoscale indentation with the AFM in the identification of phases in blends of linear low density polyethylene and high density polyethylene. J. Mater. Sci. 35 (1), 221-228 (2000).
- Zhang, L., Wang, W., Zheng, L., Wang, X., Yan, Q. Quantitative characterization of mechanical property of annealed monolayer colloidal crystal. Langmuir. 32 (2), 451-459 (2016).
- Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
- Hahn, B. H., Valentine, D. T. Essential Matlab for Engineers and Scientists. , 5th, Academic Press. (2013).
- Nonnenmacher, M., Greschner, J., Wolter, O., Kassing, R. Scanning Force Microscopy with Micromachined Silicon Sensors. J. Vac. Sci. Technol. B. 9 (2), 1358-1362 (1991).
- Cannara, R. J., Brukman, M. J., Carpick, R. W. Cantilever tilt compensation for variable-load atomic force microscopy. Rev. Sci. Instrum. 76 (5), 053706 (2005).
- Johnson, K. L. Contact Mechanics. , Cambridge University Press. (1985).
- Mohr, M., et al. Young's Modulus, Fracture Strength, and Poisson's Ratio of Nanocrystalline Diamond Films. J. Appl. Phys. 116 (12), 124308-1-124308-10 (2014).
- Arnault, J. C., Mosser, A., Zamfirescu, M., Pelletier, H. Elastic recovery measurements performed by atomic force microscopy and standard nanoindentation on a Co(10.1) monocrystal. J. Mater. Res. 17 (6), 1258-1265 (2002).
- Cao, Y., et al. Nanoindentation measurements of the mechanical properties of polycrystalline Au and Ag thin films on silicon substrates: Effect of grain size and film thickness. Mater. Sci. Eng. A. 457 (1-2), 232-240 (2006).
- Lilleodden, E. T., Nix, W. D. Microstructural length-scale effects in the nanoindentation behavior of thin gold films. Acta Mater. 54 (6), 1583-1593 (2006).
- Corcoran, S. G., Colton, R. J., Lilleodden, E. T., Gerberich, W. W. Anomalous plastic deformation at surfaces: Nanoindentation of gold single crystals. Phys. Rev. B. 55 (24), R16057 (1997).
- Van Vliet, K. J., Li, J., Zhu, T., Yip, S., Suresh, S. Quantifying the early stages of plasticity through nanoscale experiments and simulations. Phy. Rev. B. 67 (10), 104105 (2003).
