Protocol
1. strumentale di set-up e calibrazione
- Strumentale set-up
- Utilizzare un cantilever diamantata rigido del tipo DT-NCLR o CDT-NCLR con una prima frequenza di risonanza libera f 0,1 ≥ 180 kHz, un fattore di qualità Q ≥ 300, ed una rigidezza flessionale k ≥ 40 N / m.
- Montare il cantilever selezionato su un supporto di fissaggio fornito dal produttore AFM. Fare particolare attenzione a posizionare il cantilever tale che il suo asse lungo è perpendicolare alla direzione di scansione veloce del AFM. In alternativa, incollare la sbalzo su un supporto a sbalzo fornito dal produttore AFM utilizzando colla epossidica bicomponente.
- Montare il supporto a sbalzo sulla testa AFM e utilizzare il microscopio ottico normalmente disponibile con il sistema di AFM di concentrarsi sul cantilever AFM. Doppia verificare che lungo l'asse della cantilever è perpendicolare alla direzione di scansione veloce. In caso contrario, tornare aSezione 1.1.2.
- Allineare il raggio laser in modo che si riflette alla fine del cantilever. Monitorare la somma tensione sul fotodiodo e condurre una regolazione fine di massimizzare il segnale somma. valori del segnale somma tipici sono dell'ordine di 2 V.
- Regolare angoli di inclinazione orizzontale e verticale dello specchio in modo da portare il punto laser riflessa verso il centro del fotodiodo, in cui le tensioni corrispondenti allo spostamento verticale e laterale sono quasi zero.
- Calibrazione
- Eseguire una scansione di frequenza per determinare la prima piegatura di risonanza libera f 0,1 del cantilever.
- Determinare la rigidezza flessionale del cantilever k, calcolato secondo 19
(1)
dove E è il modulo di Young, L è la lunghezza del cantilever, w è la larghezza del cantilmai, e t è il suo spessore. A tal fine, misurare la lunghezza e la larghezza del cantilever mediante microscopia ottica o microscopia elettronica a scansione per una migliore precisione. Calcolare lo spessore del cantilever dalla sua prima frequenza di piegatura libera di risonanza f 0,1, secondo
(2)
dove ρ è la densità di massa. - Selezionare il valore predefinito della sensibilità fotodiodo per il particolare tipo cantilever da utilizzare per l'esperimento nel menu di impostazione della AFM. Portare la punta a sbalzo in contatto con il campione di riferimento con un carico F n = 10 nN facendo clic sul pulsante approccio.
- Aprire il menu spettroscopia di forza nel software AFM e impostare la retrazione relativa e l'estensione della z-scanner a 50 nm e la z-scanner retrazione / estensione a 0,3 um / sec. In questo modo, la registrazione della curva di forza-distanza saràconsistono prima di una retrazione della z-scanner a 50 nm dalla superficie del campione e poi di una serie di approcci e retrazioni della stessa distanza.
- Registrare una curva di forza distanza con i parametri impostati suggerite in 1.2.4 su una superficie liscia e non conforme, come il diamante nano-cristallina o zaffiro, al fine di evitare effetti di deformazione del campione. Per farlo clicca sul pulsante acquisiscono, nel menu di spettroscopia di forza del software AFM.
- Montare la parte repulsiva della curva forza-distanza con una funzione lineare, nel menu di calibrazione del software AFM. La pendenza inversa della linea raccordo corrisponde alla sensibilità fotodiodo S. Sostituire il valore determinato al valore di default del software dello strumento nel menu di calibrazione del software AFM facendo clic sul pulsante Esegui calibrazione.
Preparazione 2. campione
NOTA: Il campione misurato in this esperimento consiste di un 100-nm di spessore, atomicamente liscia Au (111) a film sottile cresciuto su mica da deposizione di vapore fisico.
- Montare il campione su un campione di supporto magnetico fornito dal costruttore dello strumento per mezzo di nastro biadesivo carbonio. Al fine di evitare spostamenti del campione durante le misurazioni, montare il campione un giorno prima delle misure, in modo da lasciare il nastro carbonio rilassarsi. In alternativa, montare il campione sul supporto con vernice argento, che di solito si asciuga in pochi minuti.
- Montare il supporto del campione magnetico sullo scanner x / y.
3. Procedura di misurazione
- Impostare la frequenza di oscillazione leggermente fuori risonanza (in questo esperimento f = 190.67 kHz) e l'ampiezza di oscillazione in A = 20 nm di notare che questi valori vengono impostati automaticamente dal software dello strumento per questo particolare a sbalzo. Impostare il set point di oscillazione manualmente in un set-point = 5 nm.
- Disegnareil cantilever verso la superficie del campione utilizzando il motore passo-passo del AFM. Assicurarsi che il sensore di forza non si scontrano con la superficie del campione. Mantenere il cantilever a fuoco durante approccio grossolano e fermare l'approccio di massima prima che la superficie del campione è a fuoco perfetta.
- Avvicinarsi automaticamente il sensore di forza facendo clic sul pulsante di approccio. Quando l'ampiezza di oscillazione ha raggiunto il set point, la punta è pronto per la scansione la topografia della superficie del campione.
- Registrare una serie di immagini topografiche sulle zone da 5 x 5 a 1 x 1 μm² (se disponibile, regolare la pendenza del segnale topografia inclinando il x / y-scanner). Assicurarsi che le immagini successive della stessa zona non mostrano alcun segno di deriva e che la posizione z-scanner rimane quasi costante. Se questo non è il caso, continuare l'imaging finché il sistema si è stabilizzato.
- Una volta che il sistema si è stabilizzato e un liscio 1 x 1 zona μm² è stato trovato, ritrarre il fOrce sensore di pochi micrometri dalla superficie del campione facendo clic sul pulsante di ritrazione.
- Selezionare la modalità spettroscopia di forza nel menu dello strumento e spostare il sensore di forza al centro del preselezionato 1 x 1 zona μm², con un set-point di 10 nm forza. Monitorare la posizione del z-scanner finché non rimane costante.
- Selezionare la griglia 2 x 2 di punti il cui centro corrisponde al centro della prescelta 1 x 1 zona μm². Impostare la distanza tra due punti vicini prossimi a 500 nm.
- Impostare la distanza dello scanner relativa variare da 0 a 150 nm ad una velocità di 300 nm / sec e quindi ritrarre alla medesima distanza e alla stessa velocità. Data l'angolo di inclinazione del cantilever in relazione alla superficie del campione, applicare una correzione di inclinazione muovendo scanner lateral Z × tan φ durante una verticale estensione scanner Z, dove φ è l'angolo di inclinazione 20.
NOTA: Alcuni instruments rappresentano l'inclinazione a sbalzo nella loro modalità di rientro spettroscopia di forza o; questo è il caso per l'AFM usato in questo lavoro. - Premere il pulsante di avvio del software dello strumento per iniziare l'acquisizione dei dati AFM di rientro.
- Una volta che le misurazioni AFM indentazione sono state completate, ritrarre il sensore di forza di pochi micrometri di distanza dalla superficie del campione.
- Selezionare la modalità di imaging AFM senza contatto nel menu software dello strumento e ripetere la procedura descritta nelle sezioni 3.1 e 3.2.
- Eseguire una scansione sulla stessa 1 x 1 superficie μm² come nella sezione 3.3 in modo da individuare la posizione esatta dei trattini. Ulteriori scansioni superficiali oltre a 500 x 500 nm² superficie possono essere eseguite per l'immagine restanti trattini con maggiore dettaglio.
Analisi 4. I dati
- L'elaborazione delle immagini
- Elaborare le immagini topografiche registrate in modo da allineare le linee nel dir scansione rapidaessione sulla base di differenza mediana. Utilizzare la funzione built-in di Gwyddion.
- Calcolare l'area proiettata A p di rientri utilizzando la funzione di analisi rientro di Gwyddion.
- Stimare la forma della punta AFM dalle immagini topografia di trattini utilizzando la funzione di analisi punta di Gwyddion. Poi la media le immagini forma della punta e misurare la mezza apertura dell'angolo α della forma della punta media.
- Convertire le curve forza-distanza in curve forza-spostamento calcolando lo spostamento punta δ secondo a 13
(3)
dove Z è la posizione dello scanner relativa. - Ora, tracciare la forza contro lo spostamento punta. La curva risultante visualizza solitamente cosiddetti pop-in, con lunghezze nell'intervallo vari 100 pm, che corrispondono a eventi plasticità atomistiche. Utilizzare la prima toglie pop-in per determinare lo spostamento punta al limite elastico δ el 4.
- Montare la parte elastica della curva forza-spostamento con la funzione di Hertz 21.
(4)
dove R è il raggio della punta ed E '* è il modulo di elasticità ridotta, in
Con M s, t essendo il modulo rientro del campione e della punta, rispettivamente. In questo caso, il parametro è calzata 
. - Estendere la funzione inseriscono nel regime plasticità in modo da calcolare il lavoro della plasticità W plasticità dalla differenza tra la funzione areale forma e la curva sperimentale 21.
- Calcolare la durezza del campione secondo 1, 2
(5)
e
(6)
dove F n, max è il carico massimo applicato, A p è l'area proiettata del trattino calcolata nella sezione 4.2, α è l'angolo della punta calcolata nella sezione 4.3 semiapertura, δ el è lo spostamento punta al primo plasticità evento, e δ max è lo spostamento punta massima (vedere paragrafo 4.4).
Con M s, t essendo il modulo rientro del campione e della punta, rispettivamente. In questo caso, il parametro è calzata 
. 
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Representative Results
In questo lavoro, la rigidità alla flessione del cantilever k è stato calcolato secondo la teoria fascio geometrica 19. Per la particolare sbalzo diamantato utilizzato in questo lavoro, abbiamo trovato k = 55.69 N / m. Si noti che abbiamo trascurato il rivestimento di diamante; lo spessore del rivestimento diamantato è uno a due ordini di grandezza inferiore allo spessore sbalzo e quindi non aumenta significativamente la sua rigidità alla flessione (sebbene modulo di sua Young è significativamente maggiore di quello del silicio).
Al fine di evitare effetti di deformazione del campione, la sensibilità del fotodiodo è stato determinato registrando la curva forza-distanza con il sensore di forza precedentemente calibrato su una superficie liscia di diamante nano-cristallino con un modulo di Young E = 759 GPa 22. Il segnale di forza è stato registrato in unità volt (l'unità del photodiode segnale) e su una piccola gamma di forze repulsive per evitare deformazioni punta e danni. La parte repulsiva curva forza-distanza è stato quindi dotato di una funzione lineare, la pendenza inversa dei quali corrisponde alla sensibilità fotodiodo S. In questo esperimento particolare, la sensibilità del fotodiodo è stato determinato in S = 23,903 nm / V. L'assunzione di una risposta lineare del fotodiodo è limitata a quando lo spostamento base del cantilever è inferiore a 500 nm. Per spostamenti grande Z, la non linearità del rivelatore fotosensibile deve essere considerato, nel qual caso la risposta ZV PD è un polinomio di terzo ordine 12. Per la calibrazione, lo spostamento base è stata impostata a 50 nm, mentre nei nostri esperimenti, lo spostamento base era 150 nm. In questi casi, abbiamo considerato la risposta del fotodiodo sia lineare.
Figura 1:. Topografia superficiale di una superficie sottile pellicola d'oro (a sinistra) le immagini senza contatto AFM topografia di un 5 x 5 micron 2 e (a destra) di un micron di dimensioni micrometriche 1.25 x 1.25 2 Au superficie a film sottile che visualizza grani, ognuno dei quali presenta una superficie atomicamente piatta Au (111) costituito da grandi terrazze e passaggi monoatomiche. cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
La figura 1 mostra senza contatto immagini AFM topografia di una superficie sottile pellicola d'oro. La superficie a film sottile è risultato costituito da grani nell'intervallo micrometri. Ogni grano presenta una superficie atomicamente piatta Au (111) costituito da grandi terrazze e passaggi monoatomiche. Figura 2 mostra i trattini causati durante il rientromisurazioni di una punta AFM con una forza verticale massima di 7,2 μN applicato dallo stesso Au (111) superficie film sottile come in figura 1. Inoltre, la differenza topografia tra l'area nell'immagine prima e dopo una serie di quattro incavi in posizioni distinte è visualizzato nella Figura 2 (c). Vale la pena notare quanto simili tutti i restanti trattini guardare. Questa somiglianza attesta la stabilità della punta e la riproducibilità delle misurazioni.
Figura 2: trattini AFM su una superficie sottile pellicola d'oro atomicamente liscia (a) senza contatto AFM topografia immagine di un 1 x 1 micron 2 Au film sottile superficie selezionata per le misure di indentazione AFM.. (B) senza contatto immagine AFM topografia della stessa superficie a (a) dopo quattro mis AFM indentazione consecutivimisura- fino a una forza verticale F n = 7.2 μN. Differenza (c) topografia tra le immagini in (a) e (b). (D - f) le immagini senza contatto AFM topografia di tre singoli trattini AFM mostrati in (b). Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 3: Calcolo della superficie proiettata di un rientro AFM su una superficie sottile pellicola d'oro atomicamente liscia (Sinistra) immagini senza contatto AFM topografia dei singoli trattini AFM mostrati in figura 2 (a destra) immagine topografica Come nel sinistro.. pannello dopo il ritaglio e con una maschera sovrapposta usata per calcolare l'area proiettata usando la libera SPM software di analisi dei dati Gwyddion. il projzona ette si trova ad essere una p = 4703,52 nm 2; questo produce un valore di durezza H AFM = 1.53 GPa. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 3 illustra la procedura per determinare l'area proiettata di un rientro mascherando l'area con valori topografia negativi relativi alla superficie unmarred. Da questa misura, l'area proiettata del trattino è risultato essere un p = 4703,52 nm². Il rientro è stata eseguita con un massimo carico F n, max = 7,2 μN (vedere Figura 4). Pertanto, la durezza può essere calcolato come 
. Il misurata A p -value rischia di essere sottovalutato da effetti punta convoluzione duri ng di imaging, da un lato, e da effetti di ritorno elastico allo scaricamento 23, dall'altro.
Figura 4: Curve rientro esistente tra curve forza-distanza misurata dal AFM (a) carico parte tipica di una curva di forza-distanza misurata da AFM su una superficie a film sottile atomicamente liscia Au.. (B) Curva forza-spostamento calcolata secondo l'equazione (3) (linea blu) e la misura di Hertz (linea rossa) della parte elastica fino al primo evento plasticità osservabile (pop-in) F n = 0.908 μN, con spostamento punta δ el = 3.786 nm (la lunghezza del primo pop-in è misurata per essere λ pop-in = 543 pm) secondo l'equazione (4). Il parametro in forma corrispondente è determinata a essereeq10.jpg "/>, dove R è il raggio penetratore e E * è il modulo di elasticità ridotta. Si noti che la curva di interpolazione hertziano viene esteso oltre il regime elastica in modo da calcolare il lavoro della plasticità W plasticità dalla differenza integrata tra la curva di raccordo Hertz e il risultato sperimentale; W plasticità = 11.44 x 10 -15 J. (c) la serie di quattro curve consecutive forza di penetrazione (d) visualizzazione ingrandita della curva forza-penetrazione mostrato in (b) che mostra pop. ins con lunghezze in diverse serie di 100 ore (indicato dalle frecce). clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
La figura 4 mostra le curve di indentazione calcolati da curve forza-distanza misurata dal AFM. È importantesi noti come le curve si sovrappongono, che attesta ulteriormente la riproducibilità delle misurazioni. In figura 4 (b), una curva forza-spostamento calcolata da una curva di forza-distanza (Figura 4 (a)) secondo l'equazione (3) è dotato del fit hertziano (equazione (4)) sulla sua parte elastica. Il limite elastico è stato determinato dal primo evento plasticità osservabile (pop-in) a F n, el = 0.908 μN e allo spostamento punta δ el = 3.786 nm (la lunghezza del primo pop-in è misurato per essere λ pop- in = 543 pm). Il parametro in forma corrispondente è determinata a essere 
, Dove R è il raggio penetratore e E * è il modulo di elasticità ridotta. Mentre può essere tentati di estrarre il modulo indentazione dell'oro M Au (111) dal parametro raccordo, il raggio all'apice punta e laModulo rientro della punta diamantata rimangono incerte. In linea di principio, le proprietà penetratore possono essere calibrate per il rientro su un campione di calibrazione. La determinazione del modulo rientro di Au (111) va oltre lo scopo di questo lavoro. Ipotizzando un modulo di elasticità per Au (111) E Au = 80 GPa, il rapporto di Poisson ν Au = 0.45, e una punta E nc-diamante = 759 GPa e ν nc-diamante = 0.003, calcoliamo da un raggio di punta R ≈ 1 nm. Il valore derivato è troppo bassa per essere credibile, come già sottolineato in Ref. 8. È stato suggerito che il modulo elastico di metalli diminuisce in prossimità della regione superficiale 10. Utilizzando il valore suggerito in Ref. 8 (E = 30 GPa), otteniamo R = 5.5 nm. Inoltre, la funzione di misura hertziane utilizzata nella Figura 4 (b) assume una geometria della punta sferica. Però,questa ipotesi è valida solo per la molto all'apice della punta rientro, vale a dire, per lo spostamento punta all'interno del regime deformazione elastica. Come si vede qui sotto, per gli spostamenti più grandi, la punta non può più essere considerato come sferica, ma piuttosto assomiglia ad una punta di Berkovich. Si noti inoltre che la curva di interpolazione hertziano viene esteso oltre il regime elastica in modo da calcolare il lavoro della plasticità W plasticità dalla differenza tra la curva integrato raccordo hertziane e il risultato sperimentale 21; W plasticità = 11,44 x 10 -15 J. Una vista ingrandita della curva di forza-penetrazione mostrato in Figura 4 (b) illustra ulteriormente la risoluzione eccellente del metodo per rilevare singoli eventi di plasticità atomistico con pop-in lunghezze dello stesso ordine di grandezza come vettore di Burger dell'oro.
Inoltre, la forma della punta AFM è stato stimato dal non-con tatto immagini AFM, illustrati nella Figura 2 (d - f), utilizzando la SPM libero software di analisi dei dati Gwyddion (vedi figura 5 (a - c)). Successivamente, una forma punta media è stata calcolata, da cui l'angolo del penetratore semiapertura è risultata di α = 67,21 ° (vedi figura 5 (d)). Insieme con i valori di spostamento punta mostrati in figura 4, un valore di durezza 
è stato determinato, dove δ max = 18 nm è lo spostamento punta massima. Entrambi i calcoli di durezza offrono praticamente lo stesso valore: H Au (111) = 1.5 GPa. Questo risultato è in buon accordo con i valori riportati per film sottili d'oro come misurato da nanoindentazione, H NI / Au = 1 -. 2.5 GPa 24, 25 La pressione media al primo evento plasticità durante AFM dentellatura su Au (111) è stata trovato per essere 12 "src =" / files / ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg "/> GPa 4. Dai nostri valori sperimentali e, insieme con il raggio punta stimato, troviamo 
13.7 GPa. Questo valore corrisponde ad una sollecitazione di taglio critica 
. 21 Dai nostri dati, troviamo che τ = 6,3 GPa, che è nella gamma di valori trovato dai Asenjo et al 8, ma è molto più grande di quelli trovati negli studi precedenti, dove τ = 1.7 -. 3,4 GPa 4, 26, 27. Tuttavia, questo valore è sovrastimato dal valore più basso del raggio punta assunto, ed è ragionevole supporre che la tensione tangenziale critica al primo evento plasticità è delimitata dalla forza teorica τ Theo, Au = 4.3 GPa.
/ftp_upload/54706/54706fig5.jpg "/>
Figura 5:. Tip ricostruzione da non a contatto immagini AFM topografia di trattini AFM su una superficie sottile pellicola d'oro atomicamente liscio (a - c) forme di punta ricostruite calcolati dalle immagini AFM senza contatto illustrati nella Figura 2 (d - f) utilizzando il software gratuito di analisi SPM Gwyddion. (D) Averaged forma della punta rispetto alle immagini riportate in (a - c). Da (d), l'angolo del penetratore semiapertura è determinato per essere α = 67,21 °; insieme con i valori di spostamento punta mostrati in figura 4, un valore di durezza è stato determinato, dove F n, max = 7.2 μN è la forza verticale massima e δ max = 18 nm è lo spostamento punta massima.pg "target =" _ blank "> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
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Discussion
Un metodo è stato presentato per l'esecuzione di una serie di dentellature su Au (111) superficie film sottile con una punta AFM diamantata. l'imaging AFM senza contatto e AFM rientro sono stati eseguiti con lo stesso sensore di forza. I requisiti per l'imaging senza contatto sono una prima frequenza di risonanza alta libera f 0,1 ≥ 180 kHz e un alto fattore di qualità Q ≥ 300. In AFM rientranza, la forza verticale da applicare è nell'intervallo di alcuni microorganismi newton, è richiesta una sbalzo con una rigidità alla flessione. Un ulteriore requisito della punta cantilever è che è meccanicamente stabile e resistente all'usura. Questi requisiti sono soddisfatti dal cantilever diamantati. In questo esperimento, è stato selezionato un sbalzo del tipo CDT-NCLR.
I risultati presentati qui si trovano ad essere ben riproducibile. In particolare, le forme dei rientri nelle immagini AFM senza contatto sono invarianti su misura repetition, e le corrispondenti curve forza-spostamento mostrano una buona sovrapposizione. Tuttavia, per garantire una buona riproducibilità, è fondamentale ridurre al minimo le strumentali di deriva e scorrimento scanner effetti termici. Ciò si può ottenere lasciando strumento stabilizzare durante la scansione dell'immagine prima rientranza e successivamente il controllo della posizione dello scanner finché non cambia significativamente. Gli effetti di deriva e scorrimento possono ulteriormente essere minimizzati eseguendo la rientranza spostamento controllato ad una velocità di spostamento elevata. Nell'esperimento presentata, la velocità di spostamento è stata impostata a 300 nm / sec. Inoltre, alcuni strumenti consentono una riduzione della gamma di z-scanner riducendo la tensione massima applicabile. Se disponibile, questa opzione deve essere selezionata, in quanto il tempo per lo scanner per stabilizzare riduce con la sua gamma di spostamento.
Come dimostrato sopra, la tecnica presentato è adatto per valutare le proprietà meccaniche di me morbidotals e altri materiali morbidi, come i polimeri. Il vantaggio di questa tecnica rispetto alle tecniche di indentazione convenzionali, quali nanoindentazione, deriva dal maggior depth e la forza risoluzione di strumenti AFM e dalla dimensione ridotta del penetratore che complessivamente consentire l'osservazione di singoli eventi plasticità atomistiche e per la determinazione durezza su scala nanometrica vero. D'altra parte, per i campioni con un alto livello di durezza, la geometria può cambiare sulla misurazione, facendo un confronto diretto tra le diverse misurazioni difficile. Nel caso dei metalli, una punta AFM diamantata ha dimostrato di fornire risultati riproducibili su campioni differenti su diverse serie di rientranze 11. Una tipica curva forza-spostamento è stato dotato di una funzione di Hertz nel suo regime elastico e ulteriormente estesa per calcolare il lavoro della plasticità. L'estrazione del modulo indentazione Au (111), tuttavia, rimane incerta, poiché né il Radius all'apice punta né il modulo di rientro della punta diamantata siano sufficientemente precise per caratterizzare. Tuttavia, una spiegazione di questa limitazione va oltre lo scopo di questo lavoro.
A causa degli effetti di convoluzione punta, l'area trattino tende a sottovalutare durante l'imaging AFM, per cui la tecnica presentata fornisce i valori leggermente sovrastimato per la durezza 11. Questa tecnica può essere applicata alla misurazione del film sottile, dove la profondità di indentazione deve essere tenuto dieci volte più piccole dello spessore del film al fine di evitare effetti substrato.
Per concludere, una procedura sperimentale per misurare la durezza riproducibile su scala nanometrica vera e osservare singoli eventi di plasticità atomistica è stato presentato.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| AFM XE-100 | Park Instruments | discontinued | Atomic force microscope |
| CDT-NCLR | NanoSensors | CDT-NCLR | Conductive diamond coated non-contact lever |
| 100 nm thick Au(111) thin film on Mica | Phasis | 20020011 | atomically smooth gold thin film |
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