Protocol
1. Instrumental Set-up og kalibrering
- Instrumental oppsett
- Bruk en stiv diamantbelagt cantilever av typen DT-NCLR eller CDT-NCLR med en første gratis resonansfrekvens f 0,1 ≥ 180 kHz, en kvalitetsfaktor Q ≥ 300, og en bøyestivhet k ≥ 40 N / m.
- Monter valgt cantilever på en klemholderen levert av AFM produsenten. Vær spesielt nøye med å plassere cantilever slik at dens lengdeakse er vinkelrett på rask skanning retning av AFM. Alternativt, lim cantilever på en cantilever holder levert av AFM produsenten bruker dual-komponent epoxy lim.
- Monter cantilever holder på AFM hodet og bruke den optiske mikroskop normalt tilgjengelig med AFM system for å fokusere på AFM cantilever. Dobbeltsjekk at cantilever lange aksen er vinkelrett på rask skanning retning. Hvis ikke, gå tilbake til§ 1.1.2.
- Juster laserstrålen, slik at det blir reflektert ved enden av braket. Overvåk spenningen sum på fotodioden og gjennomføre en finjustering å maksimere summen signal. Typisk sumsignalet verdier er i området fra 2 V.
- Juster speilet er horisontale og vertikale vinkler for derved å bringe den reflekterte laserpunktet i sentrum av fotodioden, hvor spenningene som svarer til den vertikale og sideveis bevegelse er nesten null.
- kalibrering
- Utfør en frekvens sveip til å fastsette første gratis bøying resonans f 0,1 av cantilever.
- Bestemme bøyestivheten av braket k, beregnet i henhold til 19
(1)
hvor E er Youngs modul, er L lengden av braket, w er bredden av Cantilgang, og t er dets tykkelse. For dette formål, måle lengden og bredden av braket ved optisk mikroskopi eller scanning elektronmikroskopi for bedre nøyaktighet. Beregn tykkelsen av braket fra sin første ledige bøyeresonansfrekvensen f 0,1, ifølge
(2)
hvor ρ er massetettheten. - Velg standardverdien fotodioden følsomhet for den aktuelle cantilever type som skal brukes for forsøket på å sette opp menyen i AFM. Bringe cantilever spissen i kontakt med referanseprøven ved en belastning F n = 10 Nn ved å klikke på knappen tilnærming.
- Åpne kraft spektroskopi menyen i AFM programvare og sette den relative tilbaketrekkingen og utvidelsen av z-skanneren til 50 nm og z-scanner tilbaketrekking / utvidelse til 0,3 mikrometer / sek. Gjør du det, innspillingen av tvangs avstand kurvenbestår først av en tilbaketrekning av z-skanneren til 50 nm bort fra prøveoverflaten og deretter av en rekke tilnærminger og tilbakekalling av den samme distanse.
- Spill en kraft avstand kurve med de innstilte parametrene er foreslått i 1.2.4 på en glatt og ikke-kompatible overflate, for eksempel nano-krystallinsk diamant og safir, for å unngå prøve deformasjon effekter. For å gjøre dette, klikk på erverve knappen i kraft spektroskopi menyen i AFM programvare.
- Monter frastøtende del av kraften avstand kurve med en lineær funksjon, i kalibreringsmenyen til AFM programvare. Den inverse helling av kappen linje tilsvarer fotodioden følsomhet S. Erstatte bestemt verdi til standardverdien for instrumentets programvare i kalibreringsmenyen til AFM programvaren ved å klikke utføre kalibreringsknappen.
2. Prøvepreparering
MERK: Utvalget målt i this eksperiment består av en 100-nm tykke, atomically glatt Au (111) tynn film dyrket på glimmer av fysisk damp deponering.
- prøven festet inn en magnetisk prøveholder levert av instrumentprodusenten ved hjelp av dobbeltsidig karbon tape. For å unngå avdrift av prøven under målingene, montere prøven en dag før målingene, for derved å la karbon båndet slappe av. Alternativt kan montere prøven på holderen med sølv maling, som vanligvis tørker i løpet av få minutter.
- Monter magnetprøveholderen på x / y skanner.
3. målingsprosedyre
- Sett oscillasjonsfrekvensen litt off-resonans (i dette eksperimentet f = 190,67 kHz) og oscillasjon amplitude på A = 20 nm Merk at disse verdiene blir automatisk av instrumentets programvare for denne cantilever. Sett pendling settpunktet manuelt på A set-point = 5 nm.
- Tegnecantilever mot prøveoverflaten ved hjelp av step-motor av AFM. Pass på at kraftsensoren ikke kolliderer med prøveoverflaten. Hold cantilever i fokus under grov tilnærming og stoppe grov tilnærming før prøven overflaten er i perfekt fokus.
- Automatisk nærmer kraftsensoren ved å klikke på tilnærming knappen. Når svingningsamplituden har nådd sitt innstillingspunkt, er spissen klar til å skanne topografien av prøveoverflaten.
- Spill en rekke topografi bilder på områder som spenner fra 5 x 5-1 x 1 μm² (hvis tilgjengelig, juster helningen på topografi signal ved å vippe x / y-skanner). Sørg for at påfølgende bilder av det samme området ikke viser noen tegn til drift og at z-skanneren posisjon forblir nesten konstant. Hvis dette ikke er tilfelle, fortsetter avbildnings inntil systemet er stabilisert.
- Når systemet har stabilisert seg og en jevn 1 x 1 μm² område er funnet, trekkes den force sensor noen mikrometer fra prøveoverflaten ved å klikke på returknappen.
- Velge den kraft spektroskopi modus i instrumentet menyen og bevege kraftsensoren til midten av den forutvalgt 1 x 1 μm² område, med en kraft set-punkt på 10 nm. Overvåke posisjonen av z-scanner til den holder seg konstant.
- Velg 2 x 2 gitter av punkter med sentrum svarer til midten av den forutvalgt 1 x 1 μm² område. Still inn avstanden mellom to neste nabopunkter ved 500 nm.
- Angi den relative avstand skanner for å variere 0-150 nm ved en hastighet på 300 nm / sek, og deretter trekke tilbake over den samme avstand og i samme hastighet. Gitt vippevinkel av braket med hensyn til prøvens overflate, påføre en helningskorreksjon ved å bevege sideveis skanneren ved Z x tan φ i løpet av en vertikal skanner forlengelse Z, hvor φ er hellingsvinkelen 20.
MERK: Noen instruments rede for cantilever tilt i sin kraft spektroskopi eller innrykk modus; dette er tilfelle for AFM brukes i dette arbeidet. - Trykk på startknappen i instrument programvare for å begynne oppkjøpet av AFM innrykks data.
- Når AFM innrykks målingene er fullført, trekker den kraftsensoren noen få mikrometer fra prøveoverflaten.
- Velg ikke-kontakt AFM modus bildebehandling i instrumentets programvare-menyen og gjenta prosedyren beskrevet i avsnitt 3.1 og 3.2.
- Utfør et søk i samme 1 x 1 μm² areal som i punkt 3.3, slik som å finne den nøyaktige posisjonen til innrykk. Ytterligere overflate skanner over en 500 x 500 nm² flateareal kan utføres av bildet de resterende fordypningene med større detalj.
4. Data Analysis
- Bildebehandling
- Behandle innspilte topografi bildene slik som å justere linjene i rask skanning dirEL basert på median forskjell. Bruk den innebygde funksjon av Gwyddion.
- Beregn det projiserte arealet A p av innrykk med innrykk analyse funksjon av Gwyddion.
- Anslå AFM spissen form fra topografi bilder av innrykk ved hjelp av tuppen analyse funksjon av Gwyddion. Deretter beregnes gjennomsnitt av spissform bilder, og måle den halve åpningsvinkel α av den gjennomsnittlige spiss form.
- Konverter kraft avstand kurver i kraft-forskyvningskurvene ved å beregne spissen forskyvning δ henhold til 13
(3)
hvor Z er den relative stilling skanneren. - Nå plotte kraft versus spissen fortrengning. Den resulterende kurven viser vanligvis såkalte pop-ins, med lengder i størrelsesorden flere 100 pm, som tilsvarer atomistisk plastisitet hendelser. Bruk den første av these pop-ins for å bestemme spissen forskyvning på elastiske grense δ el 4.
- Monter den elastiske delen av kraftforskyvningskurve med Hertzian funksjon 21.
(4)
hvor R er radius spissen og E '* er den reduserte elastisitetsmodulen, gitt av
, Med M s, t er innrykket modulus av prøven og av spissen, respektivt. I dette tilfelle er det passer parameter 
. - Forlenge den passer inn i funksjon plastisitet regime for derved å beregne arbeidet til plastisitet W plastisitet fra arealforskjellen mellom passform funksjon og den eksperimentelle kurve 21.
- Beregn hardheten av prøve i henhold til ett, to
(5)
og
(6)
hvor F n, er maks den maksimale anvendte belastningen, er A s det projiserte areal av inntrykningen beregnet i avsnitt 4.2, er α den halve åpningsvinkel på tuppen beregnet i avsnitt 4.3, δ el er spissen forskyvning ved den første plastisitet hendelse, og δ max er den maksimale tips forskyvning (se kapittel 4.4).
, Med M s, t er innrykket modulus av prøven og av spissen, respektivt. I dette tilfelle er det passer parameter 
. 
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
I dette arbeidet ble det bøyestivheten av braket k beregnet i henhold til den geometriske bjelken teori 19. For den spesielle diamantbelagt cantilever brukes i dette arbeidet, fant vi k = 55,69 N / m. Merk at vi forsømmer diamant belegg; tykkelsen av diamantbelegg er en til to størrelsesordener mindre enn den cantilever tykkelse og således ikke i betydelig grad øke dens bøyestivhet (selv om dens Youngs modul er vesentlig større enn den til silisium).
For å unngå deformasjon prøve effekter, ble sensitiviteten av fotodioden bestemmes ved å registrere den kraft-avstand kurve med den tidligere kalibrerte kraftsensor på en glatt nano-krystallinsk diamant overflate med en Youngs modulus E = 759 GPa 22. Den kraftsignal ble registrert i volt-enheter (enheten av photodiode signal) og over et lite utvalg av frastøtende krefter for å unngå spiss deformasjoner og skader. Den frastøtende del av det kraft avstand kurve ble deretter utstyrt med en lineær funksjon, den inverse av helningen som svarer til fotodioden følsomhet S. I dette spesielle eksperiment, følsomheten av fotodioden ble bestemt til å være S = 23,903 nm / V. Den antagelse av en lineær respons av fotodioden er begrenset til når basis forskyvning av braket er mindre enn 500 nm. For større forskyvninger Z, ikke-linearitet av fotofølsomme detektoren må vurderes, i hvilket tilfelle ZV PD responsen er en tredje ordens polynomisk 12. For kalibreringen, ble basen forskyvning satt til 50 nm, mens i våre eksperimenter, basen forskyvning var 150 nm. I slike tilfeller anses vi responsen fra fotodiode for å være lineær.
Figur 1:. Surface topografi av en gulltynnfilm overflate (Venstre) Non-kontakt AFM topografi bilde av en 5 x 5 mikrometer 2 og (til høyre) av en 1,25 x 1,25 mikrometer 2 Au tynnfilm areal viser mikrometerstore korn, som hver viser en atomically flat Au (111) overflate består av store terrasser og monoatomic trinn. klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 1 viser ikke-kontakt AFM topografi bilder av en gulltynnfilmoverflaten. Tynnfilm overflate er funnet å bestå av korn i mikrometerområdet. Hvert korn viser en atomically flat Au (111) overflate består av store terrasser og monoatomic trinn. Figur 2 viser innrykk forårsaket under innrykkmålinger etter en AFM spiss med en maksimal vertikal kraft på 7,2 μN påført på den samme Au (111) tynn-filmoverflaten som i figur 1. Også, topografi differansen mellom det avbildede området før og etter en serie på fire inntrykninger ved forskjellige steder blir vist i Figur 2 (c). Det er verdt å merke seg hvor like alle gjenværende innrykk se. Denne likheten vitner om stabilitet i spissen og reproduserbarheten av målingene.
Figur 2: AFM innrykk på en atomically glatt gull tynn-film overflate (a) Non-kontakt AFM topografi bilde av en 1 x 1 mikrometer 2 Au tynnfilm areal valgt for AFM innrykk målinger.. (B) Ikke-kontakt AFM topografi bilde av samme areal i (a) etter fire sammenhengende AFM innrykks measrik- opp til en vertikal kraft F n = 7,2 μN. (C) topografi forskjellen mellom bilder i (a) og (b). (D - f) Non-kontakt AFM topografi bilder av tre individuelle AFM innrykk vist i (b). Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 3: Beregning av det projiserte arealet av en AFM innrykk på en atomically glatt gull tynn-film overflate (Venstre) Non-kontakt AFM topografi bilder av individuelle AFM innrykk vist i figur 2 (Høyre) Samme topografi bilde som i venstre.. panel etter beskjæring og med et overleggsmasken som brukes til å beregne det projiserte området ved hjelp av gratis SPM dataanalyse programvare Gwyddion. den projected området er funnet å være A p = 4703,52 nm 2; Dette gir en hardhet verdi H AFM = 1,53 GPa. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 3 viser fremgangsmåten for å bestemme det projiserte areal av en fordypning ved maskering av område med negative topografi verdier i forhold til den unmarred overflaten. Fra denne målingen, er det projiserte arealet av innrykk funnet å være A p = 4703,52 nm². Innrykket ble utført med en maksimal belastning F n, max = 7,2 μN (se figur 4). Følgelig kan hardheten beregnes så 
. Den målte En p-verdi er sannsynlig å bli undervurdert av tips konvolusjonsteknikker effekter Duri ng avbildning, på den ene side, og ved hjelp av elastiske gjenvinning av effekter ved lossing 23, på den andre.
Figur 4: innrykk kurver fra kraftfjern kurver målt ved AFM (a) Typisk lasting del av en kraft-avstand kurve målt ved AFM på en atomically glatt Au tynnfilmoverflaten.. (B) kraftforskyvningskurve beregnet i henhold til ligning (3) (blå linje) og den Hertzian fit (rød linje) av den elastiske del opp til den første observer plastisitet hendelse (pop-in) ved F n = 0,908 μN, med spiss forskyvning δ el = 3,786 nm (lengden av den første pop-in er målt til å være λ pop-in = 543 pm) i henhold til ligning (4). Den tilsvarende passform sparameteren blir bestemt til å væreeq10.jpg "/>, hvor R er indenter radius og E * er den reduserte elastisitetsmodulen. Legg merke til at Hertzian passer kurven er forlenget utover den elastiske regime, slik som å beregne arbeidet til plastisitet W plastisitet fra den integrerte forskjellen den Hertzian montering kurve og den eksperimentelle resultat; W plastisitet = 11,44 x 10 -15 J. (c) Series of fire sammenhengende kraft-penetrasjon kurver (d) Forstørret visning av kraften-penetrasjon kurven vist i (b) viser pop-. ins med lengder i størrelsesorden flere 100 pm (angitt med piler). klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 4 viser skår kurver beregnet ut fra tvangsavstandskurver målt ved AFM. Det er viktig ålegg merke til hvor kurvene overlapper hverandre, noe som ytterligere bekrefter reproduserbarheten av målingene. I figur 4 (b), en kraft-forskyvningskurve beregnet fra en kraft-avstand kurven (figur 4 (a)) i henhold til ligning (3) er utstyrt med Hertzian fit (ligning (4)) over dets elastiske del. Den elastiske grensen ble bestemt fra første observer plastisitet hendelse (pop-in) på F n, el = 0,908 μN og på spissen forskyvning δ el = 3,786 nm (lengden av den første pop-in er målt til å være λ pop- i = 543 pm). Den tilsvarende passform sparameteren blir bestemt til å være 
, Hvor R er radius indenter og E * er den reduserte elastisitetsmodulen. Selv om det kan være fristende å ekstrahere innrykket modulus av gull M Au (111) fra det passende parameter, radien på spissen apex og deninnrykk modulus av diamantbelagt spissen fortsatt usikre. I prinsippet kan indenter egenskaper kalibreres ved innrykk på en kalibreringsprøve. Fastsetting av innrykk modulus av Au (111) er utenfor omfanget av dette arbeidet. Forutsatt en elastisitetsmodulen for Au (111) E Au = 80 GPa, en Poissons tall ν Au = 0,45, og et tips E nc-diamant = 759 GPa og ν nc-diamant = 0,003, beregner vi fra et tips radius R ≈ 1 nm. Den utledede verdien er altfor lav til å være troverdig, som allerede påpekt i Ref. 8. Det er blitt foreslått at elastisitetsmodulen av metaller avtar i nærheten av overflateområdet 10. Bruke verdien foreslått i Ref. 8 (E = 30 GPa), får vi R = 5,5 nm. Også, Hertzian passer funksjon som brukes i figur 4 (b) går ut i en spiss sfærisk geometri. Derimot,denne antakelsen gjelder bare for selve toppunktet av innrykk spissen, dvs. for tips forskyvning i elastisk deformasjon regime. Som det fremgår nedenfor, for større forskyvninger, spissen ikke lenger kan betraktes som sfærisk, men snarere minner om en Berkovich spiss. Det skal videre bemerkes at Hertzian passer kurven er forlenget utover den elastiske regime, slik som å beregne arbeidet til plastisitet W plastisitet fra den integrerte forskjellen mellom Hertzian passende kurve og den eksperimentelle resultat 21; W plastisitet = 11,44 x 10 -15 J. En forstørret bilde av den tvangs penetrasjon kurven vist i figur 4 (b) viser videre enestående oppløsning av metoden for å oppdage enkelt atomistisk plastisitet hendelser med pop-i lengder av samme størrelsesorden som Burger vektor av gull.
Videre ble formen på AFM spissen beregnet fra den ikke-con takt AFM bilder, vist i figur 2 (d - f), ved bruk av det frie SPM dataanalyse-programvare Gwyddion (se figur 5 (a - c)). Deretter ble et gjennomsnitt spiss form beregnet, hvorfra den halve åpningsvinkelen til indenter ble bestemt til å være α = 67,21 ° (se figur 5 (d)). Sammen med spissen forskyvningsverdiene er vist i figur 4, en hardhetsverdi 
ble bestemt, hvor δ max = 18 nm er den maksimale forskyvning spissen. Begge hardhet beregninger levere tilnærmet samme verdi: H Au (111) = 1,5 GPa. Dette resultatet er i god overensstemmelse med rapporterte verdier for gull tynnfilmer som målt ved nanoindentation, H NI / Au = 1 -. 2,5 GPa 24, 25 Den midlere trykk ved den første plastisitet hendelse i løpet AFM skår på Au (111) har vært funnet å være 12 "src =" / files / ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg "/> GPa 4. Fra våre eksperimentelle verdier og sammen med den estimerte tips radius, finner vi 
13,7 GPa. Denne verdien tilsvarer en kritisk skjærspenning 
. 21 Fra våre data, finner vi at τ = 6,3 GPa, som er i størrelsesorden verdiene funnet ved Asenjo et al 8, men er mye større enn de som finnes i tidligere studier, der τ = 1,7 -. 3,4 GPa 4, 26, 27. imidlertid er denne verdi overvurdert ved den lavere verdi av den antatte spissen radius, og det er rimelig å anta at den kritiske skjærspenningen ved den første plastisitet arrangementet er avgrenset av den teoretiske styrke τ theo, Au = 4,3 GPa.
/ftp_upload/54706/54706fig5.jpg "/>
Figur 5:. Tips rekonstruksjon fra ikke-kontakt AFM topografi bilder av AFM innrykk på en atomically glatt gull tynn-film overflate (a - c) Rekonstruerte tippe figurer beregnet fra ikke-kontakt AFM bilder vist i figur 2 (d - f) ved hjelp av gratis SPM analyse programvare Gwyddion. (D) fordelt tips form fra bildene som vises i (a - c). Fra (d), den halve åpningsvinkelen til indenter er bestemt til å være α = 67,21 °; sammen med spissen forskyvningsverdiene er vist i figur 4, en hardhetsverdi ble bestemt, hvor F n, max = 7,2 μN er den maksimale vertikale kraft og δ max = 18 nm er den maksimale forskyvning spissen.pg "target =" _ blank "> Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
En fremgangsmåte har blitt presentert for å utføre en serie av innsnitt på en Au (111) tynn-filmoverflaten med en diamant-belagt AFM spiss. Non-kontakt AFM bildebehandling og AFM innrykk ble utført med samme kraft sensor. Kravene for ikke-kontakt-avbilding er en høy første fri resonansfrekvensen f 0,1 ≥ 180 kHz og en høy kvalitetsfaktor Q ≥ 300. I AFM hakk, den vertikale kraften som skal anvendes er i størrelsesorden av flere mikro newton, og en utligger med en høy bøyestivhet som kreves. Et ytterligere krav til cantilever spiss er at det er mekanisk stabil og slitesterk. Disse kravene er oppfylt ved diamantbelagt bom. I dette forsøk ble en cantilever av den type som CDT-NCLR valgt.
Resultatene som presenteres her, er funnet å være godt reproduserbar. Spesielt figurer av fordypningene i ikke-kontakt AFM bilder er invariant ved måling repetition, og de tilsvarende kraftforskyvningskurver viser en meget god overlapping. Men for å sikre god reproduserbarhet, er det avgjørende å minimalisere de instrument termisk drift og skanner sige effekter. Dette kan oppnås ved å la instrument stabiliseres ved bildeskanne før innrykk og ved deretter å overvåke skanneren stilling inntil det ikke i vesentlig grad endres. Doren og krypingseffekter kan ytterligere reduseres ved å utføre den forskyvning styrt innsnittet ved en høy forskyvningshastighet. I det presenterte eksperimentet ble fortrengningshastigheten innstilt på 300 nm / sek. I tillegg vil enkelte instrumenter gjør det mulig for en reduksjon i størrelsesorden av z-skanneren ved å redusere den maksimalt forekommende spenning. Hvis tilgjengelig, bør dette alternativet velges, siden den tid for skanneren for å stabilisere reduseres med sin forskyvning rekkevidde.
Som demonstrert ovenfor, er det presentert metode som kan benyttes for å bedømme de mekaniske egenskaper av myk megtaller og andre myke materialer, slik som polymerer. Fordelen med denne teknikken fremfor konvensjonelle skår teknikker, slik som nanoindentation, kommer fra det høyere dybde- og kraft-oppløsning av AFM-instrumenter og fra den reduserte størrelsen av den indenter som helt tillate observasjon av enkelt atomiske plastisitet hendelser og for bestemmelse av hardhet på den sanne nanometer skala. På den annen side, for prøver med en høy grad av hardhet, kan geometri endres ved måling, noe som gjør en direkte sammenligning mellom forskjellige målinger vanskelig. I tilfelle av metaller, har en diamantbelagt AFM spiss vist seg å gi reproduserbare resultater for forskjellige prøver i løpet av flere serier med fordypninger 11. En typisk kraft-forskyvningskurve var utstyrt med en Hertzian funksjon innenfor sin elastisitets regime og ytterligere utvidet for å beregne arbeidet til plastisitet. Utvinning av innrykk modulus for Au (111), men er fortsatt usikker, ettersom verken radius på tuppen apex eller innrykk modulus av diamantbelagt tips er presise nok til å karakterisere. Ikke desto mindre, er en forklaring av denne begrensning utenfor rammen av dette arbeidet.
På grunn av tippe konvolusjonsteknikker effekter, tenderer strekpunkt området som skal undervurderes i AFM imaging, så presenterte teknikken gir litt overvurdert verdier for hardhet 11. Denne teknikken kan brukes til måling av tynn film, hvor innskjæringen dybde bør holdes ti ganger mindre enn den filmtykkelsen for å unngå substrat effekter.
For å konkludere, en eksperimentell prosedyre for å reproduserbart måle hardhet på den sanne nanometer skala og å observere enkelt atomistisk plastisitet hendelser har blitt presentert.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| AFM XE-100 | Park Instruments | discontinued | Atomic force microscope |
| CDT-NCLR | NanoSensors | CDT-NCLR | Conductive diamond coated non-contact lever |
| 100 nm thick Au(111) thin film on Mica | Phasis | 20020011 | atomically smooth gold thin film |
References
- Tabor, D. The hardness of metals. , Oxford University Press. (1951).
- Nanoindentation. Fischer-Cripps, A. C. , 2nd, Springer. New York. (2004).
- Michalke, T. A., Houston, J. E. Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts. Acta Mater. 46 (2), 391-396 (1998).
- Kiely, J. D., Houston, J. E. Nanomechanical Properties of Au(111) (001), and (110) Surfaces. Phys. Rev. B. 57 (19), 12588 (1998).
- Kiely, J. D., Jarausch, K. F., Houston, J. E., Russell, P. E.
- Egberts, P., Bennewitz, R. Atomic Scale Nanoindentation: Detection and Indentification of Single Glide Events in Three Dimensions by Force Microscopy. Nanotechnology. 22 (42), 425703-1-425703-9 (2011).
- Filleter, T., Bennewitz, R.
- Asenjo, A., Jaafar, M., Carrasco, E., Rojo, J. M. Dislocation mechanisms in the first stage of plasticity of nanoindented Au(111) surfaces. Phys. Rev. B. 73 (7), 075431 (2006).
- Paul, W., Oliver, D., Miyahara, Y., Gruetter, P. Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au(111). Phys. Rev. Lett. 110 (13), 135506 (2013).
- Kracke, B., Damaschke, B. Measurement of nanohardness and nanoelasticity of thin gold films with scanning force microscope. Appl. Phys. Lett. 77 (3), 361-363 (2000).
- Sansoz, F., Gang, T. A force-mapping method for quantitative hardness measurements by atomic force microscopy with diamond-tipped sapphire cantilevers. Ultramicroscopy. 111, 11-19 (2010).
- Silva, E. C. C. M., Van Vliet, K. J. Robust approach to maximize the range and accuracy of force application in atomic force microscopes with non-linear position-sensitive detectors. Nanotechnolgy. 17 (21), 5525-5529 (2006).
- Caron, A., Bennewitz, R. Lower Nanometer-Scale Size Limit for the Deformation of a Metallic Glass by Shear Transformations Revealed by Quantitative AFM Indentation. Beilstein J. Nanotechnol. 6, 1721-1732 (2015).
- Andriotis, O. G., et al. Nanomechanical assesment of human and murine collagen fibrils via atomic force microscopy cantilever-based nanoindentation. J. Mech. Behavior Biomed. Mater. 39, 9-26 (2014).
- Bischel, M. S., Vanlandingham, M. R., Eduljee, R. F., Gillespie, J. W., Schultz, J. M. On the use of nanoscale indentation with the AFM in the identification of phases in blends of linear low density polyethylene and high density polyethylene. J. Mater. Sci. 35 (1), 221-228 (2000).
- Zhang, L., Wang, W., Zheng, L., Wang, X., Yan, Q. Quantitative characterization of mechanical property of annealed monolayer colloidal crystal. Langmuir. 32 (2), 451-459 (2016).
- Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
- Hahn, B. H., Valentine, D. T. Essential Matlab for Engineers and Scientists. , 5th, Academic Press. (2013).
- Nonnenmacher, M., Greschner, J., Wolter, O., Kassing, R. Scanning Force Microscopy with Micromachined Silicon Sensors. J. Vac. Sci. Technol. B. 9 (2), 1358-1362 (1991).
- Cannara, R. J., Brukman, M. J., Carpick, R. W. Cantilever tilt compensation for variable-load atomic force microscopy. Rev. Sci. Instrum. 76 (5), 053706 (2005).
- Johnson, K. L. Contact Mechanics. , Cambridge University Press. (1985).
- Mohr, M., et al. Young's Modulus, Fracture Strength, and Poisson's Ratio of Nanocrystalline Diamond Films. J. Appl. Phys. 116 (12), 124308-1-124308-10 (2014).
- Arnault, J. C., Mosser, A., Zamfirescu, M., Pelletier, H. Elastic recovery measurements performed by atomic force microscopy and standard nanoindentation on a Co(10.1) monocrystal. J. Mater. Res. 17 (6), 1258-1265 (2002).
- Cao, Y., et al. Nanoindentation measurements of the mechanical properties of polycrystalline Au and Ag thin films on silicon substrates: Effect of grain size and film thickness. Mater. Sci. Eng. A. 457 (1-2), 232-240 (2006).
- Lilleodden, E. T., Nix, W. D. Microstructural length-scale effects in the nanoindentation behavior of thin gold films. Acta Mater. 54 (6), 1583-1593 (2006).
- Corcoran, S. G., Colton, R. J., Lilleodden, E. T., Gerberich, W. W. Anomalous plastic deformation at surfaces: Nanoindentation of gold single crystals. Phys. Rev. B. 55 (24), R16057 (1997).
- Van Vliet, K. J., Li, J., Zhu, T., Yip, S., Suresh, S. Quantifying the early stages of plasticity through nanoscale experiments and simulations. Phy. Rev. B. 67 (10), 104105 (2003).
