Name: Sintesi di ciclici polimeri e caratterizzazione di loro moto diffusivo allo stato fuso alla molecola Piano unico (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-09-26T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 55 s
Description: Scopri la caratterizzazione del moto diffusivo di polimeri ciclici a livello di singola molecola in condizioni di intreccio. Questo metodo quantitativo rivela la dinamica eterogenea nascosta della catena singola.

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Questo lavoro è stato supportato da una sovvenzione per la ricerca scientifica n. 22750122 (S.H.), n. 26288099 (T.Y.) e n. 23350050 (Y.T.) della Japan Society for the Promotion of Science. S.H. è grato per la Kurata Memorial Hitachi Science and Technology Foundation. La ricerca riportata in questa pubblicazione è stata supportata dalla King Abdullah University of Science and Technology (S.H.).

<ol><li>Honda, S., Yamamoto, T., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Topology-Directed+Control+on+Thermal+Stability%3A+Micelles+Formed+from+Linear+and+Cyclized+Amphiphilic+Block+Copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Topology-Directed Control on Thermal Stability: Micelles Formed from Linear and Cyclized Amphiphilic Block Copolymers.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (30), 10251-10253 (2010).</li>
<li>Honda, S., Yamamoto, T., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuneable+enhancement+of+the+salt+and+thermal+stability+of+polymeric+micelles+by+cyclized+amphiphiles%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Tuneable enhancement of the salt and thermal stability of polymeric micelles by cyclized amphiphiles.</a> Nat. Commun. 4, (2013).</li>
<li>Jun, S., Mulder, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Entropy-driven+spatial+organization+of+highly+confined+polymers%3A+Lessons+for+the+bacterial+chromosome%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Natl.+Acad.+Sci.+U.+S.+A%22%5BJournal%5D)">Entropy-driven spatial organization of highly confined polymers: Lessons for the bacterial chromosome.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 103 (33), 12388-12393 (2006).</li>
<li>McLeish, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymers+without+beginning+or+end%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Polymers without beginning or end.</a> Science. 297 (5589), 2005-2006 (2002).</li>
<li>McLeish, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer+dynamics%3A+Floored+by+the+rings%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Polymer dynamics: Floored by the rings.</a> Nat. Mater. 7 (12), 933-935 (2008).</li>
<li>Roovers, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRoovers%2C+J+%22Topological+Polymer+Chemistry%3A+Progress+of+Cyclic+Polymers+in+Syntheses%2C+Properties+and+Functions%22">Topological Polymer Chemistry: Progress of Cyclic Polymers in Syntheses, Properties and Functions</a>. Tezuka, Y. , World Scientific Publishing Co. Pte. Ltd. 137-156 (2013).</li>
<li>Klein, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evidence+for+reptation+in+an+entangled+polymer+melt%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Evidence for reptation in an entangled polymer melt.</a> Nature. 271 (5641), 143-145 (1978).</li>
<li>Leger, L., Hervet, H., Rondelez, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reptation+in+entangled+polymer-solutions+by+forced+rayleigh+light-scattering%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Reptation in entangled polymer-solutions by forced rayleigh light-scattering.</a> Macromolecules. 14 (6), 1732-1738 (1981).</li>
<li>von Meerwall, E. D., Amis, E. J., Ferry, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-diffusion+in+solutions+of+polystyrene+in+tetrahydrofuran+-+comparison+of+concentration+dependences+of+the+diffusion-coefficients+of+polymers%2C+and+a+ternary+probe+component%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Self-diffusion in solutions of polystyrene in tetrahydrofuran - comparison of concentration dependences of the diffusion-coefficients of polymers, and a ternary probe component.</a> Macromolecules. 18 (2), 260-266 (1985).</li>
<li>Kapnistos, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unexpected+power-law+stress+relaxation+of+entangled+ring+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Unexpected power-law stress relaxation of entangled ring polymers.</a> Nat. Mater. 7 (12), 997-1002 (2008).</li>
<li>Adachi, K., Takasugi, H., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Telechelics+having+unstrained+cyclic+ammonium+salt+groups+for+electrostatic+polymer+self-assembly+and+ring-emitting+covalent+fixation%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Telechelics having unstrained cyclic ammonium salt groups for electrostatic polymer self-assembly and ring-emitting covalent fixation.</a> Macromolecules. 39 (17), 5585-5588 (2006).</li>
<li>Oike, H., Imaizumi, H., Mouri, T., Yoshioka, Y., Uchibori, A., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Designing+unusual+polymer+topologies+by+electrostatic+self-assembly+and+covalent+fixation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Designing unusual polymer topologies by electrostatic self-assembly and covalent fixation.</a> J. Am. Chem. Soc. 122 (40), 9592-9599 (2000).</li>
<li>Yamamoto, T., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Topological+polymer+chemistry%3A+a+cyclic+approach+toward+novel+polymer+properties+and+functions%5BTitle%5D)+AND+%22Polym.+Chem%22%5BJournal%5D)">Topological polymer chemistry: a cyclic approach toward novel polymer properties and functions.</a> Polym. Chem. 2 (9), 1930-1941 (2011).</li>
<li>Habuchi, S., Fujiwara, S., Yamamoto, T., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-molecule+imaging+reveals+topological+isomer-dependent+diffusion+by+4-armed+star+and+dicyclic+8-shaped+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Polym.+Chem%22%5BJournal%5D)">Single-molecule imaging reveals topological isomer-dependent diffusion by 4-armed star and dicyclic 8-shaped polymers.</a> Polym. Chem. 6 (22), 4109-4115 (2015).</li>
<li>Habuchi, S., Fujiwara, S., Yamamoto, T., Vacha, M., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-Molecule+Study+on+Polymer+Diffusion+in+a+Melt+State%3A+Effect+of+Chain+Topology%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Single-Molecule Study on Polymer Diffusion in a Melt State: Effect of Chain Topology.</a> Anal. Chem. 85 (15), 7369-7376 (2013).</li>
<li>Habuchi, S., Satoh, N., Yamamoto, T., Tezuka, Y., Vacha, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multimode+Diffusion+of+Ring+Polymer+Molecules+Revealed+by+a+Single-Molecule+Study%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Multimode Diffusion of Ring Polymer Molecules Revealed by a Single-Molecule Study.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49 (8), 1418-1421 (2010).</li>
<li>Habuchi, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHabuchi%2C+S+%22Topological+Polymer+Chemistry%3A+Progress+of+Cyclic+Polymers+in+Syntheses%2C+Properties+and+Functions%22">Topological Polymer Chemistry: Progress of Cyclic Polymers in Syntheses, Properties and Functions</a>. Tezuka, Y. , World Scientific. 265-290 (2013).</li>
<li>Fernandez, P., Bayona, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Use+of+off-line+gel-remeation+chromatography+normal-phase+liquid-chromatography+fro+the+determination+of+polycyclic+aromatic-compounds+in+environmental-samples+and+standard+reference+materials+%28air+particulate+matter+and+marine+sediment%29%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr%22%5BJournal%5D)">Use of off-line gel-remeation chromatography normal-phase liquid-chromatography fro the determination of polycyclic aromatic-compounds in environmental-samples and standard reference materials (air particulate matter and marine sediment).</a> J. Chromatogr. 625 (2), 141-149 (1992).</li>
<li>Biesenberger, J. A., Tan, M., Duvdevan, I., Maurer, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recycle+gel+permeation+chromatography.+1.+recycle+principle+and+design%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.+Pol.+Lett%22%5BJournal%5D)">Recycle gel permeation chromatography. 1. recycle principle and design.</a> J. Polym. Sci. Pol. Lett. 9 (5), 353(1971).</li>
<li>Kusumi, A., Sako, Y., Yamamoto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confined+lateral+diffusion+of+membrane-receptors+as+studied+by+single-particle+tracking+%28nanovid+microscopy%29+-+effects+of+calcium-induced+differentiation+in+cultured+epithelial-cells%5BTitle%5D)+AND+%22Biophys.+J%22%5BJournal%5D)">Confined lateral diffusion of membrane-receptors as studied by single-particle tracking (nanovid microscopy) - effects of calcium-induced differentiation in cultured epithelial-cells.</a> Biophys. J. 65 (5), 2021-2040 (1993).</li>
<li>Schutz, G. J., Schindler, H., Schmidt, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-molecule+microscopy+on+model+membranes+reveals+anomalous+diffusion%5BTitle%5D)+AND+%22Biophys.+J%22%5BJournal%5D)">Single-molecule microscopy on model membranes reveals anomalous diffusion.</a> Biophys. J. 73 (2), 1073-1080 (1997).</li>
<li>Vrljic, M., Nishimura, S. Y., Brasselet, S., Moerner, W. E., McConnell, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Translational+diffusion+of+individual+class+II+MHC+membrane+proteins+in+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Biophys.+J%22%5BJournal%5D)">Translational diffusion of individual class II MHC membrane proteins in cells.</a> Biophys. J. 83 (5), 2681-2692 (2002).</li>
<li>Margineanu, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photophysics+of+a+water-soluble+rylene+dye%3A+Comparison+with+other+fluorescent+molecules+for+biological+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Photophysics of a water-soluble rylene dye: Comparison with other fluorescent molecules for biological applications.</a> J. Phys. Chem. B. 108 (32), 12242-12251 (2004).</li>
<li>Tezuka, Y., Oike, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-assembly+and+covalent+fixation+for+topological+polymer+chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Macromol.+Rapid+Commun%22%5BJournal%5D)">Self-assembly and covalent fixation for topological polymer chemistry.</a> Macromol. Rapid Commun. 22 (13), 1017-1029 (2001).</li>
<li>Deres, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Origin+of+Heterogeneity+of+Polymer+Dynamics+near+the+Glass+Temperature+As+Probed+by+Defocused+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">The Origin of Heterogeneity of Polymer Dynamics near the Glass Temperature As Probed by Defocused Imaging.</a> Macromolecules. 44 (24), 9703-9709 (2011).</li>
<li>Flier, B. M. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heterogeneous+Diffusion+in+Thin+Polymer+Films+As+Observed+by+High-Temperature+Single-Molecule+Fluorescence+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Heterogeneous Diffusion in Thin Polymer Films As Observed by High-Temperature Single-Molecule Fluorescence Microscopy.</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (1), 480-488 (2012).</li>
<li>Habuchi, S., Oba, T., Vacha, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multi-beam+single-molecule+defocused+fluorescence+imaging+reveals+local+anisotropic+nature+of+polymer+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Multi-beam single-molecule defocused fluorescence imaging reveals local anisotropic nature of polymer thin films.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 13 (15), 6970-6976 (2011).</li>
<li>Zettl, U., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-Diffusion+and+Cooperative+Diffusion+in+Semidilute+Polymer+Solutions+As+Measured+by+Fluorescence+Correlation+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Self-Diffusion and Cooperative Diffusion in Semidilute Polymer Solutions As Measured by Fluorescence Correlation Spectroscopy.</a> Macromolecules. 42 (24), 9537-9547 (2009).</li>
<li>Kirstein, J., Platschek, B., Jung, C., Brown, R., Bein, T., Brauchle, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exploration+of+nanostructured+channel+systems+with+single-molecule+probes%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Exploration of nanostructured channel systems with single-molecule probes.</a> Nat. Mater. 6 (4), 303-310 (2007).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

I polimeri 4-armati e sagomati-8 sono state preparate tramite il protocollo ESA-CF (figura 1), che è un passaggio fondamentale per la sintesi. 12,24 monofunzionale e bifunzionale poli lineare (THF) s con N terminali -phenylpiperidinium erano sintetizzato secondo la procedura precedente. 11 lo scambio ionico è stata effettuata da riprecipitazione di una soluzione in acetone di un precursore polimero con counteranions triflato in una soluzione acquosa contenente un eccesso d...

I polimeri ciclici sono unici in quanto non hanno estremità a catena. Spesso mostrano comportamenti insoliti che si distinguono dalla loro controparte lineare, tra cui una maggiore stabilità termica delle micelle polimeriche mediante una conversione da lineare a ciclica,1,2 e l'organizzazione spaziale del DNA nelle cellule batteriche mediante la formazione di un anello. 3 Si ritiene che le interazioni topologiche tra le catene cicliche siano il fattore critico per tali comportamenti insoliti. 4,5 Pertanto, la caratterizzazione del movimento e del rilassamento dei polimeri ciclici in condizioni di entangled è stato un importante argomento di ricerca nella scienza dei polimeri per decenni. 6
La dinamica ciclica dei polimeri è stata studiata utilizzando sia molecole sintetiche che naturali per mezzo di metodi sperimentali mediati d'insieme come la risonanza magnetica nucleare (NMR), la diffusione della luce e le misure di viscosità. 7-9 Tuttavia, questi studi spesso soffrono di molecole di impurità nei campioni. 10 Inoltre, in questi studi, le eterogeneità spazio-temporali del movimento delle singole molecole causate dall'intrinseca eterogeneità strutturale dei polimeri entangled, sono spesso nascoste dietro la media d'insieme. Al fine di caratterizzare la dinamica a livello molecolare dei polimeri ciclici, è necessario sviluppare un metodo di sintesi che fornisca polimeri ciclici ad alta purezza e un metodo sperimentale e di analisi che consenta la caratterizzazione quantitativa del moto molecolare a livello di singola molecola. Qui, mostreremo un metodo per sintetizzare policiclici e diciciclici ad alta purezza (THF) che incorporano un'unità fluoroforica utilizzando un processo di autoassemblaggio elettrostatico e fissazione covalente (ESA-CF)11-13 e un metodo per analizzare il movimento delle singole catene polimeriche incorporate in fluoroforo utilizzando una combinazione di analisi dello spostamento quadratico medio (MSD) e della funzione di distribuzione cumulativa (CDF).
È stato dimostrato che una corretta elaborazione dei dati è essenziale per la caratterizzazione accurata del moto diffusivo. Con un'adeguata analisi MSD e CDF, è stata rivelata una diffusione multimodale dei polimeri ciclici e diciclici nella soluzione fusa e semi-diluita delle catene polimeriche lineari,14-16 suggerendo gli effetti significativi degli stati topologici dei polimeri sul moto diffusivo delle catene in condizioni di entangled. 17 Mentre gli approcci sperimentali e analitici per caratterizzare il moto dei polimeri ciclici sono descritti in questo protocollo, lo stesso metodo può essere utilizzato per caratterizzare quantitativamente il moto diffusivo in molti altri sistemi eterogenei. L'approccio sarebbe particolarmente adatto quando si devono analizzare più componenti di diffusione esistenti nei campioni.

<table><tbody><tr><td>Materiali</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>THF</td><td>Godo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Wakosil C-300</td><td>Wako Pure Chemical Industries</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acetone</td><td>Godo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Toluene</td><td>Godo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>n-Hexane</td><td>Godo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CHCl3</td><td>Kanto Chemical</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bio-Beads S-X1</td><td>Bio-Rad</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Methyl triflate</td><td>Nacalai Tesque</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Triflic anidride</td><td>Nacalai Tesque</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Potassium Hydroxide</td><td>Wako Pure Chemical Industries</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Etanolo</td><td>Wako Pure Chemical Industries</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Poly( tetraidrofurano)</td><td>Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cloroformio</td><td>Wako Pure Chemical Industries</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Olio da immersione</td><td>Cargille</td><td>Tipo 37 / Tipo A</td><td></td></tr><tr><td>Attrezzatura</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>2-Collo 100-ml pallone</td><td></td><td></td><td></td>a fondo tondo</tr><tr><td>Bicchiere</td> per fiasco <td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Imbuto</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Carta da filtro</td><td>Whatman</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Condensatore</td><td></td><td></td><td></td>a riflusso</tr><tr><td>Siringa</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bagno</td><td></td><td></td><td></td>d'acqua</tr><tr><td>Agitatore</td><td></td><td></td><td></td>magnetico</tr><tr><td>Evaporatore</td><td></td><td></td><td></td>rotante</tr><tr><td>Microscopio vetrini di copertura (24 x 24 mm, n. 1)</td><td>Matsunami Glass</td><td>CO22241</td><td></td></tr><tr><td>Vaso di colorazione</td><td>AS ONE Corporation</td><td>1-7934-01</td><td></td></tr><tr><td>Pulitore ad ultrasuoni</td><td>VWR International&nbsp;</td><td>142-0047</td><td></td></tr><tr><td>Microscopio invertito</td><td>Olympus</td><td>IX71</td><td></td></tr><tr><td>Laser ionico Ar-Kr</td><td>Compensatore coerente</td><td>Innova 70C</td><td></td></tr><tr><td>Berek</td><td>Newport</td><td>5540</td><td></td></tr><tr><td>Filtro di eccitazione</td><td>Semrock</td><td>LL01-488-12.5</td><td></td></tr><tr><td>Specchio diclorico</td><td>Omega ottico</td><td>500DRLP</td><td></td></tr><tr><td>Filtro di emissione</td><td>Semrock</td><td>BLP01-488R-25</td><td></td></tr><tr><td>Lente e specchio</td><td>Fotocamera Thorlabs</td><td></td><td></td></tr><tr><td>EM-CCD</td><td>Tecnologia Andor</td><td>iXon</td><td></td></tr><tr><td>Obiettivo (100X, N.A. = 1.3)</td><td>Olympus</td><td>UPLFLN 100XOP</td><td></td></tr><tr><td>Riscaldatore obiettivo</td><td>Bioptechs</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Preparativo GPC</td><td>Giappone Industria analitica</td><td>LC-908</td><td></td></tr></tbody></table>

sintesi di ciclici polimeri e caratterizzazione di loro moto diffusivo allo stato fuso alla molecola piano unico

Synthesis of Cyclic Polymers and Characterization of Their Diffusive Motion in the Melt State at the Single Molecule Level

Dimostriamo un metodo per la sintesi di polimeri ciclici e un protocollo per caratterizzare il loro moto diffusivo in uno stato fuso a livello di singola molecola. Per la sintesi del poli(tetraidrofurano) ciclico viene utilizzato un processo di autoassemblaggio elettrostatico e fissazione covalente (ESA-CF)). Il movimento diffusivo delle singole catene polimeriche cicliche in uno stato fuso viene visualizzato utilizzando l'imaging a fluorescenza a singola molecola incorporando un'unità fluoroforo nelle catene cicliche. Il moto diffusivo delle catene è caratterizzato quantitativamente mediante una combinazione di analisi dello spostamento quadratico medio (MSD) e di un'analisi della funzione di distribuzione cumulativa (CDF). Il polimero ciclico mostra una diffusione multimodale che è distinta dalla sua controparte lineare. I risultati dimostrano che l'eterogeneità diffusionale dei polimeri, che spesso si nasconde dietro la media d'insieme, può essere rivelata dall'efficiente sintesi dei polimeri ciclici utilizzando il processo ESA-CF e dall'analisi quantitativa del moto diffusivo a livello di singola molecola utilizzando le analisi MSD e CDF.

Il perylene diimide-incorporato stella 4 armata e forma-8 poli dicyclic (THF) s sono stati sintetizzati utilizzando il elettrostatica auto-assemblaggio e covalente fissaggio (ESA-CF) di processo (Figura 1, Figura 2). Immagini di fluorescenza singola molecola time-lapse sono stati misurati per il 4-armata (Figura 3a) e 8 a forma di polimeri (figura 3b). Le immagini time-lapse di fluorescenza (Figura 3) mo...

Un protocollo per la sintesi e la caratterizzazione di moto diffusivo di polimeri ciclici a livello di singola molecola è presentato.

Sintesi di ciclici polimeri e caratterizzazione di loro moto diffusivo allo stato fuso alla molecola Piano unico

We demonstrate a method for the synthesis of cyclic polymers and a protocol for characterizing their diffusive motion in a melt state at the single ...

L'obiettivo generale di questo esperimento è caratterizzare il moto diffusivo di polimeri topologici, in particolare polimeri ciclici, in condizioni di intreccio a livello di singola molecola. Questo metodo può contribuire a rispondere a domande fondamentali nel campo della fisica dei polimeri, come la dinamica spazio-temporale dipendente dalla topologia dei polimeri. Il principale vantaggio di questa tecnica consiste nella possibilità di caratterizzare quantitativamente la diffusione eterogenea a livello di singola catena, un aspetto che di solito rimane nascosto a un certo livello.Per iniziare questa procedura, sciogliere il sale di diimide del perilenio in 150 millilitri di acqua, quindi sciogliere il poli(THF) monofunzionale in quattro millilitri di acetone. Aggiungere la soluzione in acetone goccia a goccia alla soluzione acquosa vigorosamente agitata. Raccogliere il precipitato formato mediante filtrazione sotto vuoto.Successivamente, preparare una soluzione di cinque milligrammi per millilitro del precipitato in toluene. Sottoporre la soluzione a riflusso per quattro ore. Dopo aver lasciato raffreddare la soluzione, rimuovere completamente il solvente sotto pressione ridotta

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Split-e-pool Sintesi e caratterizzazione di peptidi Terziario Ammide Biblioteca

Questo protocollo descrive l'uso di reazioni di accoppiamento ammide di acido isonicotinico e diaminoalkanes per formare leganti a ponte adatto per l'uso nella sintesi di complessi di platino multinucleate, che combinano aspetti dei farmaci antitumorali BBR3464 e picoplatin.

Ammide Accoppiamento di reazione per la sintesi di leganti a base di Bispyridine e il loro Complessazione di platino come diciclici agenti antitumorali

Scopri la caratterizzazione del moto diffusivo di polimeri ciclici a livello di singola molecola in condizioni di intreccio. Questo metodo quantitativo rivela la dinamica eterogenea nascosta della catena singola.

Sintesi di ciclici polimeri e caratterizzazione di loro moto diffusivo allo stato fuso alla molecola Piano unico

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