Determinazione del carbonile gruppi funzionali in Bio-oli da potenziometrica Titolazione: Il Metodo Faix

Qui presentiamo una tecnica di titolazione potenziometrica per quantificare accuratamente i composti carbonilici nei bio-oli di pirolisi.

L'obiettivo generale di questa procedura è misurare il contenuto completo di carbonile di vari materiali derivati dalla biomassa con metodi titrimetrici. Questo metodo fornisce informazioni sui composti carbonilici reattivi contenuti nei prodotti derivati dalla biomassa come gli oli di pirolisi e sull'effetto che tali composti hanno sull'invecchiamento dei bio-oli. Questo metodo utilizza campioni di dimensioni più piccole, materiali meno tossici, è più preciso e più accurato rispetto ai metodi precedentemente stabiliti.

Per iniziare questa procedura, preparare le soluzioni reagenti come indicato nel protocollo di testo. Essiccare uno standard primario di carbonato di sodio in forno a 105 gradi Celsius durante la notte. Successivamente, lasciare raffreddare il carbonato di sodio a temperatura ambiente.

Pesare da 100 a 150 milligrammi di carbonato di sodio essiccato in una padella di metallo. Trasferirlo in un recipiente di titolazione e registrare il peso effettivo. Quindi aggiungere una barra di agitazione e acqua sufficiente a coprire il bulbo dell'elettrodo pH e la giunzione.

Utilizzando un titolatore automatico, titolare con la soluzione di acido cloridrico fino al punto finale che rappresenta il punto di flesso sulla curva di titolazione. Ripetere questa titolazione due volte utilizzando ogni volta un nuovo campione di carbonato di sodio per ottenere un totale di tre valori finali. Per iniziare a preparare il bianco A, aggiungere 5 millimetri di DMSO a una fiala da cinque millilitri con una paletta rotante.

Quindi, aggiungere due millilitri della soluzione preparata di idrossilammina cloridrato e due millilitri della soluzione preparata di trietanolammina. Tappare bene la fiala, quindi metterla in un riscaldatore a blocchi preriscaldato a 80 gradi Celsius. Mescolate per due ore.

Al termine dell'agitazione, trasferire il campione in un recipiente di titolazione. Lavare il flaconcino di reazione più volte separatamente con etanolo e acqua in modo che la soluzione finale sia all'80% di etanolo. Utilizzare quindi un titolatore automatico per titolare con la soluzione acida fino al punto finale.

Pesare circa 100 milligrammi di 4-BBA in un flaconcino da cinque millilitri. Registra il peso effettivo, quindi aggiungi una banderuola rotante. Aggiungere 5 millilitri di DMSO.

Successivamente, sciogliere il campione in due millilitri della soluzione preparata di idrossilammina cloridrato. Aggiungere due millilitri di soluzione di trietanolammina preparata. Quindi, chiudi bene la fiala e mettila in un riscaldatore a blocchi preriscaldato a 80 gradi Celsius.

Mescolate per due ore. Al termine dell'agitazione, rimuovere il campione dal blocco termico e lasciarlo raffreddare. Quindi trasferire il campione in un recipiente di titolazione.

Lavare le fiale di reazione più volte separatamente con etanolo e acqua in modo che la soluzione finale sia all'80% di etanolo. Utilizzare quindi un titolatore automatico per titolare con la soluzione acida fino al punto finale. Ripetere questa convalida due volte per ottenere tre valori di endpoint.

Innanzitutto, pesare circa 100 milligrammi del campione di bio-olio in una fiala da cinque millilitri. Registrare il peso effettivo del campione. Successivamente, aggiungi una banderuola.

Aggiungere 5 millilitri di DMSO. Quindi, sciogliere il campione in due millilitri della soluzione preparata di idrossilammina cloridrato. Aggiungere due millilitri di soluzione di trietanolammina preparata.

Quindi tappare bene la fiala e mescolare a 80 gradi Celsius per due ore. Al termine dell'agitazione, trasferire il campione in un recipiente di titolazione. Lavare il flaconcino di reazione più volte separatamente con etanolo e acqua in modo che la soluzione finale sia all'80% di etanolo.

Utilizzando un titolatore automatico, titolare con la soluzione di acido cloridrico fino al punto di flesso sulla curva di titolazione. Registrare questo punto finale e ripetere l'analisi del bio-olio altre due volte per ottenere un totale di tre valori finali. Successivamente, analizza i dati come descritto nel protocollo di testo.

In questo studio, viene utilizzata una tecnica di titolazione potenziometrica per quantificare con precisione i composti carbonilici nei bio-oli di pirolisi. Di seguito sono riportate le titolazioni rappresentative sia per un campione di bio-olio grezzo che per una titolazione in bianco. La derivata prima viene tracciata per identificare facilmente il punto di flesso in ciascuna curva di titolazione.

Questi valori vengono quindi utilizzati per calcolare il contenuto totale di carbonile nei campioni di olio di pirolisi. La concentrazione del titolante dell'acido cloridrico è stata determinata in 07032 moli per litro. Il consumo medio di acido dei tre bianchi è stato determinato in 13,0085 millilitri, mentre il punto finale corrispondente per la prima titolazione è stato determinato in 4,8909 millilitri.

Sottraendo i due volumi, dividendo per il peso del campione e moltiplicando per la concentrazione di acido, si ottiene un contenuto di carbonile di 4,9724 millimoli per grammo per il campione di bio-olio. Il metodo tradizionale Nicolaides di analisi del bio-olio viene eseguito a temperatura ambiente con un tempo di agitazione tipico da 18 a 24 ore, che è insufficiente per la reazione completa di tutti i carbonili presenti in questo campione a causa dell'impedimento sterico di alcuni carbonili. Il riscaldamento della miscela aumenta drasticamente la velocità di reazione, ma il volume dei reagenti per il metodo Nicolaides richiesto può essere difficile da mescolare in calore in modo affidabile.

Il metodo Black/Faix presentato, tuttavia, fornisce risultati più accurati più rapidamente e utilizza meno materiali. In questo caso, l'idrossilammina cloridrato è presente in eccesso e l'idrossilammina cloridrato non consumata non ha alcun impatto sulla titolazione. Questo metodo include anche più campioni indipendenti per test per verificare la presenza di errori di titolazione.

Questo è un metodo semplice e veloce da eseguire. È possibile analizzare fino a 11 campioni unici in meno di un turno di otto ore. Una volta avviata la procedura, è importante completare la titolazione il più rapidamente possibile.

La trietanolammina può formarsi se i campioni vengono lasciati riposare per una notte, il che porta a imprecisioni. Questo video dovrebbe fornire gli strumenti necessari per eseguire reazioni di ossidazione su costituenti carbonilici e materiali derivati dalla biomassa. Questo metodo è rapido, accurato e utilizza reagenti a rischio relativamente basso.

Durante l'esecuzione di questa procedura, tenere presente che gli oli di pirolisi, l'idrossilammina cloridrato, la trietanolammina e l'etanolo presentano tutti dei rischi ad essi associati. Durante l'utilizzo di queste sostanze chimiche devono essere indossati dispositivi di protezione individuale come camice da laboratorio, guanti e occhiali di sicurezza.