1. Schlenk ラインのセットアップ
詳細な手順、有機化学の基本シリーズで「Schlenk ライン転送の溶剤」と「液体の脱気」の動画をご覧ください。Schlenk ラインの安全は、この実験を行う前に確認必要があります。ガラスは、使用前に星の亀裂の検査する必要があります。リキッド N2を使用している場合に、Schlenk ライン トラップに O2がない凝縮されて確保するため注意が必要があります。温液体 N2 O2凝縮し、有機溶媒存在下で爆発。O2が凝縮されている、または青い液体がコールド トラップで観測されたことが疑われる場合は動的真空下ではコールド トラップを残します。リキッド N2トラップを削除したり、真空ポンプをオフにしないでください。-ポンプに液体 O2が崇高な時間をかけてこそすべて O2の昇華が一度リキッド N2のトラップを削除しても安全です。
- 圧力解放バルブを閉じます。
- N2ガス、真空ポンプをオンにします。
- Schlenk ライン真空があるリキッド N2またはドライアイス/アセトンでコールド トラップを準備します。
- コールド トラップを組み立てます。
2. 昇華チャンバーの底にフェロセンの 500 mg (2.7 m モル) を追加します。
3. 昇華商工会議所総会
- チャンバー ベースの溝に o リングを配置します。
- 優しくチャンバー ベースに冷たい指を置き、ガラスの溝に o リングが収まることを確認してください。
- クランプを用いた昇華室の 2 つの部分を固定します。
4. 昇華チャンバーをシュレンク管に接続し、1 分近いため昇華チャンバーの真空バルブの真空チャンバーを開きます。昇華は、静的真空下で実施されます。
5. 氷浴で冷たい指を埋めます。
6. 80 ° C に加熱水浴に昇華チャンバのベースを配置します。
7. 昇華完了後お風呂から昇華チャンバーを削除します。
8. シュレンク管にバルブを閉じます。
9. 昇華チャンバーから Schlenk ライン チューブを削除し、ゆっくりとバルブを開くことによって昇華チャンバーを repressurize します。注意してください！商工会議所は余りにすぐに repressurized される場合それは冷たい指に精製した結晶を邪魔します。
10. アンクランプ昇華チャンバーとピペットと寒さの指から水を除去します。
11. 慎重に昇華室から冷たい指を持ち上げます。
12. バイアルに冷たい指と転送から精製したフェロセンをこすり。精製した製品の重量を記録します。昇華されている化合物は、空気に敏感ながの場合全体の器具が昇華室を開く前に不活性雰囲気のグローブ ボックスに持参します。
ソース: タマラ ・ m ・力、化学のテキサス A & M 大学
昇華、最初、液体になることがなく気体に固体の直接相転移が起こる温度と圧力より低い化合物の三重点 (図 1) という。昇華のプロセスは、有機と無機の固体を浄化するために利用できます。浄化技術の中には、気相に直接固体を加熱します。すべての非揮発性の不純物は、気化した化合物は、冷たい表面に固体として収集する (蒸着) 取り残されます。昇華を使用してフェロセン、183 ° C の三重点温度と無機固体を浄化するためにここでは、1
図 1.汎用的な相図。色付きの線は、相転移の圧力と温度の要件を表します。固体の蒸留は、圧力と相図の緑の線で表される、トリプル ポイントの上の温度で発生します。青い線は昇華が発生する温度と圧力の条件を表します。
1. Schlenk ラインのセットアップ
詳細な手順、有機化学の基本シリーズで「Schlenk ライン転送の溶剤」と「液体の脱気」の動画をご覧ください。Schlenk ラインの安全は、この実験を行う前に確認必要があります。ガラスは、使用前に星の亀裂の検査する必要があります。リキッド N2を使用している場合に、Schlenk ライン トラップに O2がない凝縮されて確保するため注意が必要があります。温液体 N2 O2凝縮し、有機溶媒存在下で爆発。O2が凝縮されている、または青い液体がコールド トラップで観測されたことが疑われる場合は動的真空下ではコールド トラップを残します。リキッド N2トラップを削除したり、真空ポンプをオフにしないでください。-ポンプに液体 O2が崇高な時間をかけてこそすべて O2の昇華が一度リキッド N2のトラップを削除しても安全です。
- 圧力解放バルブを閉じます。
- N2ガス、真空ポンプをオンにします。
- Schlenk ライン真空があるリキッド N2またはドライアイス/アセトンでコールド トラップを準備します。
- コールド トラップを組み立てます。
2. 昇華チャンバーの底にフェロセンの 500 mg (2.7 m モル) を追加します。
3. 昇華商工会議所総会
- チャンバー ベースの溝に o リングを配置します。
- 優しくチャンバー ベースに冷たい指を置き、ガラスの溝に o リングが収まることを確認してください。
- クランプを用いた昇華室の 2 つの部分を固定します。
4. 昇華チャンバーをシュレンク管に接続し、1 分近いため昇華チャンバーの真空バルブの真空チャンバーを開きます。昇華は、静的真空下で実施されます。
5. 氷浴で冷たい指を埋めます。
6. 80 ° C に加熱水浴に昇華チャンバのベースを配置します。
7. 昇華完了後お風呂から昇華チャンバーを削除します。
8. シュレンク管にバルブを閉じます。
9. 昇華チャンバーから Schlenk ライン チューブを削除し、ゆっくりとバルブを開くことによって昇華チャンバーを repressurize します。注意してください！商工会議所は余りにすぐに repressurized される場合それは冷たい指に精製した結晶を邪魔します。
10. アンクランプ昇華チャンバーとピペットと寒さの指から水を除去します。
11. 慎重に昇華室から冷たい指を持ち上げます。
12. バイアルに冷たい指と転送から精製したフェロセンをこすり。精製した製品の重量を記録します。昇華されている化合物は、空気に敏感ながの場合全体の器具が昇華室を開く前に不活性雰囲気のグローブ ボックスに持参します。
昇華とは、物質が固体から気体に、その中間液相を経ずに相転移することです。これは、有機および無機固体の精製に使用される重要な技術です。
通常、固体状態から気体状態への移行には、その液体状態を通過する必要があります。
ただし、固体の減圧と加熱は、昇華と呼ばれる溶融せずに揮発する可能性があります。物質が気体状態から固体状態に移行する逆のプロセスは、堆積と呼ばれます。
このビデオでは、昇華の原理、一般的な手順、およびいくつかのアプリケーションについて説明します。
常圧では、ほとんどの化合物と元素は、異なる温度で3つの異なる状態の物質を持ち、3つの状態すべてが存在する3つの点があります。
状態図に見られるように、気化と凝縮(一緒に蒸留と呼ばれる)は、化合物の三重点を超える圧力で実行できます。
それどころか、昇華と堆積は、三重点より下にある圧力でのみ発生します。
昇華は、固体の揮発性に応じて、2種類の装置を使用して行うことができます:揮発性の高い化合物の場合、ビーカーと時計のガラスから間に合わせの昇華チャンバーを組み立てることができます。この方法は、大気圧および周囲温度またはその近くで昇華する化合物に適しています。
真空や不活性雰囲気が必要な場合は、昇華専用に作られた特殊なガラス製品が使用されます。これは、粗い固体が入ったガラスのカップと、極低温物質が入ってカップの上部に収まる中空の円筒でできています。Oリングがベースとコールドフィンガーをシールし、真空アタッチメントが装置の残りの部分を構成します。
昇華手順が完了した後、材料が空気に敏感であるかどうかに応じて、装置をヒュームフードまたはグローブボックスで分解します。その後、精製された固体はシリンダーから削り取られますが、不揮発性の不純物はカップに残ります。
さて、昇華の原理についてお話ししてきましたので、実際の手順を見ていきましょう。
シュレンクラインまたはデュアルマニホールドを装備したヒュームフードでは、昇華チャンバーの基部に500mgのフェロセンを計量します。
チャンバーベースの溝にOリングを置き、冷たい指をチャンバーベースにそっと置き、Oリングが収まることを確認します。次に、チャンバーの2つの部分をclで固定しますamp。
組み立てたチャンバーをシュレンクラインに接続し、チャンバーを開いて1分間真空にします。次に、チャンバーの真空バルブを閉じて、静的真空下で実験を続けます。
チャンバーをリングスタンドに固定し、チャンバーのベース部分を80 ?Cバス。冷えた指に氷のスラリーを入れ、温まるときに補充します。
昇華が完了したら、チャンバーをバスから取り出します。ストップコックをシュレンクラインに閉じ、チューブをチャンバーから取り外します。
次に、バルブをゆっくりと開いてチャンバーを再加圧し、ヒュームフードまたはグローブボックス内の空気にします。
ピペットを使用して冷たい指から水を取り除き、チャンバーの2つの部分のクランプを外します。次に、冷たい指を昇華チャンバーから慎重に持ち上げます。
精製したフェロセンを冷たい指からへらでこすり落とし、事前に計量したバイアルに移し、重量を記録します。
購入した500 mgのフェロセンを昇華によって精製し、493 mgの単離生成物を99.6%の収率で得ました。陽子NMRは、フェロセンの10陽子に積分する4.17ppmの一重項を示しています。他のピークがないことは、不純物が存在せず、精製が成功したことを示しています。
昇華の手順について説明したので、いくつかのアプリケーションを見てみましょう。
水は、凍結乾燥と呼ばれるプロセスを使用して昇華させることができます。これは、水で満たされたフラスコをドライアイスアセトン浴で-78°Cで凍結することによって達成されます。Cをした後、凍結乾燥機に取り付けて高真空にすると、冷たい指で水が再捕捉されます。
多くの防虫剤には、2つの融合ベンゼン環からなる単純な多環芳香族炭化水素であるナフタレンとして知られる化合物が含まれています。
ナフタレンは大気圧と80°Cで昇華します。Cとこの化合物のガス状形態は蛾に有毒です。
JoVEの「フェロセンの昇華」の紹介を見ましたね。これで、昇華の原理、実験の実行方法、およびそのいくつかのアプリケーションを理解する必要があります。ご覧いただきありがとうございます!
フェロセン (99%) は、Alfa aesar 社から購入しました。前述の 500 mg の昇華は、493 mg 分離製品で起因しました。精製したフェロセンは、 1H NMR によって分析されました。1H NMR (クロロホルムは δ をd、300 MHz、ppm): 4.17 (s)。
昇華は、固体の浄化で使用される手法です。低圧および温度で崇高な固体は、昇華精製に適しています。ここでは、80 ° C で静的真空下で崇高なフェロセン昇華チャンバーを使用する方法を説明しました
実験室の設定で昇華は様々 な原料の精製を含む場合、または製品を合成中の固形物の浄化に適用できる便利な方法です。この例では、精製固体は冷たい指昇華チャンバーの下部に、不純物が残っているが、収集します。しかし、1 つは非揮発性固体から昇華することができます固体不純物を削除する必要があります。この場合、必要な材料は、昇華チャンバーの下部に残ります。
昇華も、凍結、凍結乾燥と呼ばれる使用されます。凍結乾燥は、医薬・食品業界だけでなく、研究室で使用される材料を乾燥させるプロセスです。凍結乾燥プロセスでは、材料がまず固定され昇華によって除去される水 (または他の溶媒) を可能にする周囲圧力の減少続くが。
Chapters in this video
0:00
Overview
0:51
Principles of Sublimation
2:30
Procedure for Sublimation of Ferrocene
3:53
Results
4:30
Applications
5:19
Summary
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