X線光電子分光法

次の手順は、特定のXPS計測器とそれに関連するソフトウェアに適用され、他の計測器を使用する場合は、いくつかのバリエーションがある場合があります。

1. 試料はグラフェンの単層上に成長したPt(厚さ3原子層)の薄膜であり、市販のシリカ(SiO2)ガラススライドで支持される。グラフェン(炭素の単層である)をCu上で成長させ、次いでガラス基板に移した。その後、Pt原子層を電着法により堆積させた。
2. サンプルをロードするには、まずロードロックを通してサンプルホルダーを取得します。UHV システムの清潔さの規則に従ってください。これには、サンプルまたはサンプルホルダーと接触する素肌、髪、または水分が含まれます。クリーンピンセットを使用してサンプルを処理します。ロードロック室が大気圧(約5分)に通った後、ロードロックのドアが開きます。サンプルホルダーを取り出します。
3. サンプルは、ステージ上にあるはずのスプリングクリップによって保持されます。ステージ表面とアルコールで使用しているクリップを拭き取り、完全に乾燥させます。
   a.ロードロックドアを開き、サンプルホルダーをトランスファーアームに戻します。ホルダーは一方向にのみ正しくフィットします。
   b.ドアを閉めてロードロックを約10分間ポンプで下ろしますが、一部のサンプル(例えば、非常に多孔質の場合、粉末、または蒸発していない溶媒を含む場合)に余分なポンプダウン時間が必要な場合がありますが、サンプルを分析室に移します。サンプル転送が発生したときの分析チャンバ圧力に注意してください。それは中低10^-7 mbarの範囲であるべきである、その後、2つのチャンバー間のバルブが閉じるとき、10-8 mbarの範囲に急速に落ちる必要があります。
4. 分析チャンバーの圧力を確認します。実験開始時には^、10~8 mbar の半ば以下にする必要があります。
5. パスのエネルギーを設定します。パスエネルギーは、すべての光電子が分光器に入り、スペクトルで測定されるすべての特徴が同じエネルギー分解能を持つことを保証するエネルギーです。これは、分光器ΔEのエネルギー分解能が光電子の運動エネルギーでスケールし、検出器に入るすべての電子に一定のエネルギーを持つことで、スペクトル全体に一定の分解能を設定するためです。パスエネルギーが高いほど、検出器に入る電子のフラックスが高くなり、信号対雑音比(s/n)が向上しますが、これはより悪いエネルギー分解能(より大きなΔE)のコストで発生します。逆に、パスエネルギーが低いほどエネルギー分解能は向上しますが、フラックスが低いためs/nが低くなります。
6. 測量スペクトルを収集します。ここでの目標は、サンプルから排出されるさまざまな種類の電子をすべてキャプチャし、サンプルの元素含有量を調査することです。したがって、検出器(分光計)は、可能な限り多くの電子を取り込むために設定する必要があります。これを行うには、分光器の最も広いエネルギースキャン範囲を設定します。特定のソフトウェアコントロールは、商用XPSシステムによって異なります。測量スペクトルを使用すると、特定の放出に関する高解像度スキャンを実行する前に、サンプル内のすべての光電子放出を検査できます。
7. 代表的なスペクトルには、C と Pt も含まれる SiO₂でサポートされているアーキテクチャがあります。Pt、Si、C、Oコアレベルのピークは、測量スペクトルにラベル付けされています(図1)。空気中の水、酸素、炭化水素分子のユビキタス性により、これらの分子の一定量は常に任意のサンプルの表面に物理的または化学的に吸着することが期待されるため、CおよびO信号はほとんど常に期待されます。
8. あなたの材料の特徴的なコアレベルスペクトルを収集します。ここでは代表的なスペクトルとして、Ptの4fスピン軌道分割ピークを示す。