溶媒を除去する回転蒸発

ロータリーエバポレーションは、有機化学で一般的に使用される手法で、目的の不揮発性化合物から揮発性溶媒を除去します。

1950年にライマン・C・クレイグが発明したロータリーエバポレーター(ロトバップ)は、熱と減圧を組み合わせてコンパウンドから溶媒を穏やかに除去し、サンプルを蒸発、乾燥、精製してさらに下流で使用するものです。

溶媒を除去する方法は他にもありますが、多くの化学実験室、特に低沸点溶媒では、回転蒸発が日常的なプロセスとなっているのは、大量の処理速度と能力です。このビデオでは、装置のセットアップの主要コンポーネントを含むロータリー蒸発のプロセスを示します。

ロトバップは、加熱水浴中で溶液中の化合物を含むフラスコを機械的に回転させます。ロトバップは真空ポンプに接続されており、バルク溶媒の上の圧力を下げ、蒸発物をサンプルから引き離すのを容易にします。溶媒は蒸発しますが、化合物は残ります。

ドライアイスとアセトンで満たされたコールドトラップが溶媒蒸気を凝縮し、溶媒蒸気が収集フラスコに滴下されます。圧力の低下は、大気圧よりも大幅に低い温度で蒸発する溶媒の沸点を下げるのにも役立ちます。

機械的な回転により、溶媒が薄膜としてフラスコの内部に分散し、蒸発速度が増加し、溶媒蒸気の大きなポケットが急速に形成されて周囲の液体を置換するときに発生する「バンピング」のリスクが減少します。バンプトラップは、溶剤が装置に入るのを防ぐ別の方法です。ぶつかった溶媒はトラップに集まり、フラスコにすすぎ戻すことができます。このプロセスにより、沸点が高いためフラスコ内に固体または液体として残る対象化合物からの溶媒の分離が容易になります。

ロータリーエバポレーターの基本を理解したところで、その操作について説明します。

手順を開始するには、コールドトラップにドライアイスとアセトンを入れ、ジョイントクリップでコレクションフラスコを取り付けます。

きれいな丸底フラスコの重さを量ります。目的の化合物と溶媒の混合物を加えます。最良の結果を得るには、フラスコの充填量を半分未満にする必要があります。

ガラス製のバンプトラップを取り付けて、溶液がロトバップの主要部分に入るのを防ぎます。ケッククリップで固定します。

別のクリップを使用して、フラスコとバンプトラップをロトバップのアダプター部分に取り付けます。

フラスコをウォーターバスに下げて蒸発を開始します。

フラスコの回転を開始します。フラスコのサイズとサンプルの量に応じて回転速度を調整します。真空装置を開始し、装置を観察します。高真空はセットアップの汚染や劣化を引き起こす可能性があるため、低真空強度から始めてください。冷却フィンガーや受入フラスコに溶媒の結露が現れたとき、または溶媒が泡立ち始めたとき、真空は適切な強度にあります。真空制御はその設定のままにします。

ウォーターバスの暖房をオンにします。減圧時の沸点は、大気圧時よりも大幅に低いことに注意してください。回転速度が速すぎたり、熱が加えられすぎたりすると、溶剤がトラップにぶつかります。プロセスの過程で、溶媒の蒸発が止まった場合は、真空の強度を高めます。

すべての溶剤を取り除いたら、真空ラインを閉じて回転を停止します。ストップコックを回して、ゆっくりと真空を解除します。

これに続いて、フラスコをバスから持ち上げ、アダプターから取り出します。フラスコからコンパウンドをこすり落とし、下流で使用できます。核磁気共鳴分光法は、通常、溶媒の不在を確認するために使用されます。追加の化合物が必要な場合は、同じフラスコに混合物をさらに追加し、手順を繰り返します。終了したら、受け入れフラスコを空にし、溶媒が適切に廃棄されるようにします。

ロータリーエバポレーターは、幅広い科学的な取り組みに使用されています。

ロータリーエバポレーションは、沈殿しない製品の有機合成後に溶媒を除去するために定期的に行われます。この例では、テトラヒドロカルバゾール誘導体の合成からの反応混合物?高い抗ウイルス活性を示しているのはどれですか?酢酸を除去するために直接回転蒸発にかけました。得られた残留物を精製した。

ロトバップは、高分子材料の調製にも使用できます。この例では、pH応答性ゾルゲルナノセンサーを合成し、ロータリーエポベーションによって回収しました。次に、これらのナノセンサーをリポソームと複合体化しました???哺乳類細胞への輸送を促進する脂質キャリア分子。

最後に、ロータリーエバポレーションは化学抽出と組み合わせることができます。この例では、ヒト血清からクロロホルム/メタノール混合物を用いてコレステリルエステルを抽出し、その後、油性生成物を得るために除去しました。次に、エステルをさらに特徴付け、修飾しました。

JoVEのロータリーエバポレーションの紹介をご覧になりました。これで、溶剤除去の基礎となる理論と、ロータリーエバポレーターの操作方法を理解できるはずです。

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