February 6th, 2014
剪断セルは、剪断速度、速度勾配平面における小角中性子散乱測定のために開発され、複雑な流体を特徴付けるために使用される。速度勾配方向における空間分解測定は、剪断バンド材料を研究するために可能である。アプリケーションでは、コロイド分散液の調査、ポリマー溶液、および自己組織化構造が挙げられる。
この手順の全体的な目標は、せん断の速度速度勾配面における複雑な流体の微細構造を研究するために、薄い細胞サンプル環境を持つ小角中性子散乱砂を使用することです。これは、最初に十分に密閉されたせん断セルサンプル環境を組み立てることによって達成されます。第2ステップは、中性子ビームラインのサンプル環境ステージの赤板にあるセル取付金具にシアーセルを取り付けることです。
次に、サンプルを慎重にせん断セルにロードして、実験ボリュームに気泡が入り込むのを防ぎ、最後のステップは、モーター制御ソフトウェアを使用してサンプルがせん断されるせん断速度を定義することにより、最初に実験を実行することです。そして第二に、標準化された砂の手順に従って、目的の砂の実験を設定することです。最終的に、サンズせん断セルサンプル環境を使用して、せん断複合体流体の時空間微細構造を測定します。
この例では、シアーバンディング流れの不安定性を持つ界面活性剤溶液の微細構造を調査します。私はポール・バトラーで、NIST中性子研究センターの高分子・微構造科学チームのチームリーダーで、実験のデモンストレーションを行っています。今日は、デラウェア大学のノーム・ワグナー・グループの大学院生、ケイト・カーナンです。
この実験の視覚的なデモンストレーションは、せん断セルを組み立ててサンプルをロードするために必要な多くのステップと技術があるため、非常に重要です。せん断セルをビームライン上に設置すると、小さな中性子散乱を使用して、複雑な流体をせん断流の下で調べることができます。部品を製作した後の最初のステップは、シアーセルを組み立てることです。
まず、サンプルのローディングとセットスクリューの経路を含むミドルプレートのクリーニングから始めます。スコアマークで示されているプレートの上部を特定します。止めネジをネジテープで包み、六角レンチを使用して下部の穴にねじ
込みます。残りの2本の止めネジをもう一方の下部の穴と側面の穴に巻き付けて挿入します。次に、丸い白いOリングをプレートの両側の溝に配置します。次に、フロントプレートで作業を開始します。
天井スプリング式ブッシュをプレートに挿入し、スプリング側がサンプルに向かって開くようにします。小さくて大きい正方形のダブルシールOリングをプレートの溝に配置します。正方形のOリングの上にクォーツウィンドウを配置して、フロントプレートの作業を完了します。
バックプレートはフロントプレートと同じように準備します。この時点で、フロントプレートを平らな面に置いて、フロントプレートとミドルプレートの組み立てを開始します。ブッシングスプリングを上に向けて、スコアをミドルプレートとフロントプレートの上部に合わせ、ミドルプレートをフロントプレートに置きます。
次に、バックプレートで作業します。マンドレルシャフトを取り、均等に加えられた力を使用してバックプレートに挿入します。マンドレルは所定の位置にカチッとはめ込み、クォーツウィンドウと正方形のOリングを所定の位置に保持する必要があります。
バックプレートを脇に置きます。次のステップは、フロントプレートとミドルプレートアセンブリを、アセンブリの下に十分なクリアランスがあるプラットフォームに持ち上げることです。マンドレルの場合は、フロントプレートアセンブリ上部のスコアをバックプレートアセンブリのスコアに合わせ、マンドレルシャフトの長い部分をフロントプレートアセンブリに挿入します。
セルは一緒にスライドし、適切に組み立てられるとカチッと音がします。次に、各アクセスポートの4本のソケットヘッドキャップネジを使用して、アセンブリをクロスパターンでねじ込みます。スレッドシールテープをスレッドに巻き付け、中央プレートの上部にねじ込みます。
レンチで締めます。カドミウムマスクをフロントプレートの前面に機械加工されたレシーブスロットに入れます。最後に、クイックコネクタを使用して、フロントプレートとバックプレートの上部ポート間でクーラントホースを相互接続します。
セルをビームラインに輸送してビームラインに配置し、実験の準備を進めます。まず、砂検出器の窓を安全シールドで覆い、サンプル環境ステージを準備して適切に位置合わせします。ベースラインに取り付けられているセル取り付けブラケットとシャフトカプラーを確認します。
シャフトカプラーの止めネジが緩んでいることを確認してください。シャフトカプラーとマンドレルシャフトを合わせて、カプラーの止めネジがマンドレルシャフトの平らな部分にねじ込まれるようにします。せん断セルをセル取り付けブラケットに水平に慎重にスライドさせます。
2本のソケットヘッドキャップネジを使用して、シアーセルアセンブリをセルに取り付けます。取り付けブラケットはしっかりと締められています。せん断セルがセル取り付けブラケットと同じ高さになっていることを常に確認してください。
シャフトコネクタの2本の止めネジを締めて、マンドレルシャフトをドライブアセンブリに接続します。セルの取り付け、位置合わせ、校正が完了したら、次のステップはサンプルのロードです。ストップコックが閉じた位置にあることを確認してください。
サンプルを10ミリリットルのネジ付きシリンジにプリロードします。サンプルに気泡がないことを確認してください。セルの中央にあるコネクタにプランジャーのない空のシリンジを配置して、オーバーフローを収集します。
すべての準備ができたら、両方のストップコックを開き、サンプルが空のシリンジに入り始めるまでサンプルをゆっくりと注入します。これが完了したら、モーター制御をオフにして、ベルトを手動で動かせるようにします。サンプルを手でせん断して、気泡をせん断セルの上部に移動させます。
必要に応じて追加のサンプルを注入し、気泡をせん断セルのギャップから押し出します。気泡を取り除いたら、ストップコックを閉じてサンプルをセルにロックし、シンプルで安定した純粋な実験を実行します。目的の小角中性子散乱実験を設定します。
モータ制御ソフトウェアに関連付けられた制御ファイルへの関心率を設定します。サンプルのシアー方向を選択する 実験中に、シアーセルモーターと中性子散乱実験を開始します。検出器の数を確認し、小角中性子散乱の2次元パターンを観察します。
せん断中に特定の結果が適切に記録されています。ここに示されているのは、シアーセルを使用してシアーフローで得られた散乱パターンです。研究されたサンプルは、微妙な臭化トリメチルアンモニウムの粘弾性線虫様の私の細胞溶液です。
溶液には、自己組織化された両親媒性分子のような長い絡み合った糸が含まれており、せん断すると、サンプルは急激に薄くなります。これらのソリューションは、流れ場が2つ以上のバンドに分離し、それぞれが十分に高いせん断速度でCOE形状に特徴的なせん断速度を持つ場合のシアーバンディングの開始も示しています。このサンプルには、予想よりも高いせん断速度と予想よりも低いせん断速度の 2 つのバンドが示されています。
新しいせん断セル装置は、せん断バンディングが観察された場合の界面活性剤の微細構造状態を研究するために使用できます。1ミリメートルのコケットギャップの体系的な測定は、0.1ミリメートルのスリット開口部を使用して、さまざまな直線速度で実行されます。強度リングは、セグメントセグメントの相互作用による相関ピークであり、リング内の等方性は、空気圧相に典型的な高いアライメントを伴うセグメントフローアライメントを示します。
散乱する反等方性には、低せん断バンドと高せん断バンドの位置間で大きな差が観察されます。この手法は、放射線学、ソフトマテリアル、非平衡熱力学の研究者が、スマートマテリアルと複雑な流体の構造特性関係を探求するための道を開きます。
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この記事では、小角中性子散乱実験でシアーセルを使用して複合流体を研究するための手順を提示します。この方法により、速度勾配方向での空間分解能の高い測定が可能となり、シアーバンディング材料の研究に不可欠です。