1〜2平面フロー小角中性子散乱を用いた材料の微細構造の下で流量を測定

この手順の目的は、せん断セル試料環境を用いた小角中性子散乱（SANS）により、せん断速度勾配平面における複雑流体の微視的構造を研究することです。まず、十分に密閉されたせん断セル試料環境を組み立てます。次に、中性子ビームラインの試料環境ステージにあるレッドボード上のセル取り付けブラケットに、せん断セルを装着します。

次に、実験領域に気泡が混入しないよう、サンプルを慎重にせん断セルにロードします。最終ステップとして、まずモーター制御ソフトウェアを用いてサンプルをせん断させるせん断速度を定義し、実験を開始します。そして、標準化されたSANDSの手順に従い、目的のSANDS実験を設定します。最終的に、SANDSせん断セルのサンプル環境を用いて、せん断下にある複雑流体の時空間的な微細構造を測定します。

本例では、せん断速度勾配方向にせん断バンディング流不安定性を示す界面活性剤溶液の微細構造を調査します。私はNIST中性子研究センターの高分子・微細構造科学チームリーダーのPaul Butlerであり、本実験の実演を担当します。本日は、デラウェア大学のNorm Wagnerグループの大学院生であるKate Kernan氏に参加いただきます。

せん断セルを組み立てて試料を充填するには、多くの工程と技術が必要となるため、本実験を視覚的に実演することは極めて重要です。せん断セルをビームラインに設置すれば、小角中性子散乱を用いて、せん断流下での複合流体を解析することができます。部品を製作した後の最初のステップは、せん断セルの組み立てです。

まず、サンプルロード領域とセットスクリューの経路を含む中間プレートを洗浄します。刻印で示されているプレートの上端を確認してください。セットスクリューにシールテープを巻き、六角レンチを使用して底面の穴にねじ込みます。

残りの2つのセットスクリューを、もう一方の底面の穴と側面の穴に挿入して固定します。次に、プレート両側の溝に白い円形のOリングを装着します。これでフロントプレートの作業を開始します。

天井側のバネ負荷ブッシングを、バネ側がサンプルに向くようにプレートに挿入します。小および大の正方形ダブルシールOリングをプレートの溝に配置します。正方形Oリングの上に石英ウィンドウを配置して、フロントプレートの組み立てを完了させます。

バックプレートをフロントプレートと同様の手順で準備します。ここで、フロントプレートを平面上に置き、フロントプレートとミドルプレートの組み立てを開始します。ブッシングスプリングを上に向けて、ミドルプレートとフロントプレートの上部にある刻み目を合わせ、ミドルプレートをフロントプレートの上に配置します。

次に、バックプレートの作業を行います。マンドレルシャフトを取り、均等に力を加えてバックプレートに挿入します。マンドレルがカチッと所定の位置に収まり、石英ウィンドウと正方形のOリングが固定されます。

バックプレートを脇に置いておきます。次のステップは、フロントプレートおよびミドルプレートのアセンブリを、アセンブリの下に十分な隙間があるプラットフォーム上に持ち上げることです。マンドレルについては、フロントプレートアセンブリ上部の刻み目とバックプレートアセンブリの刻み目を合わせ、マンドレルシャフトの長い部分をフロントプレートアセンブリに挿入します。

適切に組み立てられると、セルがスライドしてカチッと音がします。次に、各アクセスポートにある4本の六角穴付きボルトを使用して、十字方向に組み立て部品をネジで固定します。ネジ山にシールテープを巻き、中間プレートの上部にねじ込みます。

レンチで締め付けます。フロントプレート前面に加工された受けスロットにカドミウムマスクを配置します。最後に、クイックコネクタを使用して、フロントプレートとバックプレートの上部ポート間で冷却ホースをクロス接続します。

細胞をビームラインに設置するため、細胞をビームラインまで搬送し、実験の準備を続けます。まず、サンプル環境ステージを準備し、適切にアライメントした状態で、SANDS検出器のウィンドウを安全シールドで覆います。ビームラインに取り付けられているセル固定ブラケットとシャフトカプラーを確認します。

シャフトカプラのセットスクリューが緩んでいることを確認します。カプラのセットスクリューがマンドレルシャフトの平坦な部分にねじ込まれるように、シャフトカプラとマンドレルシャフトの位置を合わせます。せん断セルを水平に、慎重にセル装着ブラケットへスライドさせます。

2本のソケットヘッドキャップスクリューを使用して、シアーセルアセンブリをセルに取り付けます。マウンティングブラケットをしっかりと締め付け、シアーセルがセルマウンティングブラケットに密着していることを常に確認してください。

シャフトコネクタにある2本のセットスクリューを締め、マンドレルシャフトを駆動アセンブリに接続します。セルの取り付け、調整、およびキャリブレーションが完了したら、次のステップでサンプルをロードします。ストップコックが閉じた状態にあることを確認してください。

サンプルを10 mLのネジ付きシリンジに充填します。サンプルに気泡が入っていないことを確認してください。オーバーフローを回収するため、プランジャーのない空のシリンジをセルの中心にあるコネクターに装着します。

すべての準備が整ったら、両方のストップコックをゆっくりと開き、サンプルを空のシリンジに入り始めるまで注入します。これが完了したら、モーター制御をオフにして、ベルトを手動で動かせるようにします。手でサンプルをせん断し、気泡をせん断セルの上部に移動させます。

気泡をシアーセルの隙間から押し出すため、必要に応じてサンプルを追加注入します。気泡が除去されたら、ストップコックを閉じてサンプルをセル内に固定し、単純で一定のシアー実験を行います。目的のスモールアングル中性子散乱実験の設定を行ってください。

モーター制御ソフトウェアに関連付けられた制御ファイルで、せん断速度を設定します。サンプルのせん断方向を選択します。実験中に、せん断セルモーターと中性子散乱実験を開始します。検出器のカウント数を確認し、小角中性子散乱の二次元パターンを観察します。

せん断中に特定の測定結果が適切に記録されています。ここでは、せん断セルを用いてせん断流の下で得られた散乱パターンを示します。解析した試料は、subtle trimethyl ammonium bromideの粘弾性ウォームライクミセル溶液です。

この溶液は、長く絡まり合った糸状の自己組織化両親媒性分子を含んでおり、せん断を加えるとせん断希薄化を示します。また、十分な高せん断速度において、流動場が2つ以上のバンドに分かれ、それぞれのバンドが固有のせん断速度を持つ「せん断帯（shear banding）」の発生も認められます。COEジオメトリにおける本サンプルでは、予想よりも高いせん断速度を持つバンドと、予想よりも低いせん断速度を持つバンドの2つのバンドが現れます。

新しいシアーセル装置を用いることで、シアーバンディングが観察された際の界面活性剤の微細構造状態を研究することができます。1 mmのコケットギャップにおける系統的な測定は、0.1 mmのスリット開口を用いて、異なるせん断速度で実施されます。強度リングはセグメント間相互作用による相関ピークであり、リングの等方性はセグメントの流れ方向への配向を示しており、これはネマチック相に典型的な高度な配向状態です。

低せん断帯と高せん断帯の位置間で、散乱の異方性に顕著な差が観察されます。この手法は、放射光、ソフトマテリアル、および非平衡熱力学の研究者が、スマートマテリアルや複雑流体の構造と特性の関係を探究するための道を切り拓くものです。