1〜2平面フロー小角中性子散乱を用いた材料の微細構造の下で流量を測定
2014年2月6日
剪断セルは、剪断速度、速度勾配平面における小角中性子散乱測定のために開発され、複雑な流体を特徴付けるために使用される。速度勾配方向における空間分解測定は、剪断バンド材料を研究するために可能である。アプリケーションでは、コロイド分散液の調査、ポリマー溶液、および自己組織化構造が挙げられる。
この手順の全体的な目標は、せん断の速度速度勾配面における複雑な流体の微細構造を研究するために、薄い細胞サンプル環境を持つ小角中性子散乱砂を使用することです。これは、最初に十分に密閉されたせん断セルサンプル環境を組み立てることによって達成されます。第2ステップは、中性子ビームラインのサンプル環境ステージの赤板にあるセル取付金具にシアーセルを取り付けることです。
次に、サンプルを慎重にせん断セルにロードして、実験ボリュームに気泡が入り込むのを防ぎ、最後のステップは、モーター制御ソフトウェアを使用してサンプルがせん断されるせん断速度を定義することにより、最初に実験を実行することです。そして第二に、標準化された砂の手順に従って、目的の砂の実験を設定することです。最終的に、サンズせん断セルサンプル環境を使用して、せん断複合体流体の時空間微細構造を測定します。
この例では、シアーバンディング流れの不安定性を持つ界面活性剤溶液の微細構造を調査します。私はポール・バトラーで、NIST中性子研究センターの高分子・微構造科学チームのチームリーダーで、実験のデモンストレーションを行っています。今日は、デラウェア大学のノーム・ワグナー・グループの大学院生、ケイト・カーナンです。
この実験の視覚的なデモンストレーションは、せん断セルを組み立ててサンプルをロードするために必要な多くのステップと技術があるため、非常に重要です。せん断セルをビームライン上に設置すると、小さな中性子散乱を使用して、複雑な流体をせん断流の下で調べることができます。部品を製作した後の最初のステップは、シアーセルを組み立てることです。
まず、サンプルのローディングとセットスクリューの経路を含むミドルプレートのクリーニングから始めます。スコアマークで示されているプレートの上部を特定します。止めネジをネジテープで包み、六角レンチを使用して下部の穴にねじ
込みます。残りの2本の止めネジをもう一方の下部の穴と側面の穴に巻き付けて挿入します。次に、丸い白いOリングをプレートの両側の溝に配置します。次に、フロントプレートで作業を開始します。
天井スプリング式ブッシュをプレートに挿入し、スプリング側がサンプルに向かって開くようにします。小さくて大きい正方形のダブルシールOリングをプレートの溝に配置します。正方形のOリングの上にクォーツウィンドウを配置して、フロントプレートの作業を完了します。
バックプレートはフロントプレートと同じように準備します。この時点で、フロントプレートを平らな面に置いて、フロントプレートとミドルプレートの組み立てを開始します。ブッシングスプリングを上に向けて、スコアをミドルプレートとフロントプレートの上部に合わせ、ミドルプレートをフロントプレートに置きます。
次に、バックプレートで作業します。マンドレルシャフトを取り、均等に加えられた力を使用してバックプレートに挿入します。マンドレルは所定の位置にカチッとはめ込み、クォーツウィンドウと正方形のOリングを所定の位置に保持する必要があります。
バックプレートを脇に置きます。次のステップは、フロントプレートとミドルプレートアセンブリを、アセンブリの下に十分なクリアランスがあるプラットフォームに持ち上げることです。マンドレルの場合は、フロントプレートアセンブリ上部のスコアをバックプレートアセンブリのスコアに合わせ、マンドレルシャフトの長い部分をフロントプレートアセンブリに挿入します。
セルは一緒にスライドし、適切に組み立てられるとカチッと音がします。次に、各アクセスポートの4本のソケットヘッドキャップネジを使用して、アセンブリをクロスパターンでねじ込みます。スレッドシールテープをスレッドに巻き付け、中央プレートの上部にねじ込みます。
レンチで締めます。カドミウムマスクをフロントプレートの前面に機械加工されたレシーブスロットに入れます。最後に、クイックコネクタを使用して、フロントプレートとバックプレートの上部ポート間でクーラントホースを相互接続します。
セルをビームラインに輸送してビームラインに配置し、実験の準備を進めます。まず、砂検出器の窓を安全シールドで覆い、サンプル環境ステージを準備して適切に位置合わせします。ベースラインに取り付けられているセル取り付けブラケットとシャフトカプラーを確認します。
シャフトカプラーの止めネジが緩んでいることを確認してください。シャフトカプラーとマンドレルシャフトを合わせて、カプラーの止めネジがマンドレルシャフトの平らな部分にねじ込まれるようにします。せん断セルをセル取り付けブラケットに水平に慎重にスライドさせます。
2本のソケットヘッドキャップネジを使用して、シアーセルアセンブリをセルに取り付けます。取り付けブラケットはしっかりと締められています。せん断セルがセル取り付けブラケットと同じ高さになっていることを常に確認してください。
シャフトコネクタの2本の止めネジを締めて、マンドレルシャフトをドライブアセンブリに接続します。セルの取り付け、位置合わせ、校正が完了したら、次のステップはサンプルのロードです。ストップコックが閉じた位置にあることを確認してください。
サンプルを10ミリリットルのネジ付きシリンジにプリロードします。サンプルに気泡がないことを確認してください。セルの中央にあるコネクタにプランジャーのない空のシリンジを配置して、オーバーフローを収集します。
すべての準備ができたら、両方のストップコックを開き、サンプルが空のシリンジに入り始めるまでサンプルをゆっくりと注入します。これが完了したら、モーター制御をオフにして、ベルトを手動で動かせるようにします。サンプルを手でせん断して、気泡をせん断セルの上部に移動させます。
必要に応じて追加のサンプルを注入し、気泡をせん断セルのギャップから押し出します。気泡を取り除いたら、ストップコックを閉じてサンプルをセルにロックし、シンプルで安定した純粋な実験を実行します。目的の小角中性子散乱実験を設定します。
モータ制御ソフトウェアに関連付けられた制御ファイルへの関心率を設定します。サンプルのシアー方向を選択する 実験中に、シアーセルモーターと中性子散乱実験を開始します。検出器の数を確認し、小角中性子散乱の2次元パターンを観察します。
せん断中に特定の結果が適切に記録されています。ここに示されているのは、シアーセルを使用してシアーフローで得られた散乱パターンです。研究されたサンプルは、微妙な臭化トリメチルアンモニウムの粘弾性線虫様の私の細胞溶液です。
溶液には、自己組織化された両親媒性分子のような長い絡み合った糸が含まれており、せん断すると、サンプルは急激に薄くなります。これらのソリューションは、流れ場が2つ以上のバンドに分離し、それぞれが十分に高いせん断速度でCOE形状に特徴的なせん断速度を持つ場合のシアーバンディングの開始も示しています。このサンプルには、予想よりも高いせん断速度と予想よりも低いせん断速度の 2 つのバンドが示されています。
新しいせん断セル装置は、せん断バンディングが観察された場合の界面活性剤の微細構造状態を研究するために使用できます。1ミリメートルのコケットギャップの体系的な測定は、0.1ミリメートルのスリット開口部を使用して、さまざまな直線速度で実行されます。強度リングは、セグメントセグメントの相互作用による相関ピークであり、リング内の等方性は、空気圧相に典型的な高いアライメントを伴うセグメントフローアライメントを示します。
散乱する反等方性には、低せん断バンドと高せん断バンドの位置間で大きな差が観察されます。この手法は、放射線学、ソフトマテリアル、非平衡熱力学の研究者が、スマートマテリアルと複雑な流体の構造特性関係を探求するための道を開きます。
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概要
この記事では、小角中性子散乱実験でシアーセルを使用して複合流体を研究するための手順を提示します。この方法により、速度勾配方向での空間分解能の高い測定が可能となり、シアーバンディング材料の研究に不可欠です。
主要な研究構成要素
科学分野
- 中性子散乱
- 複合流体
- シアーフロー分析
背景
- 小角中性子散乱（SANS）は材料を特徴づけるための強力な技術です。
- シアーセルは流動条件下での材料の研究を可能にします。
- シアーバンディングの理解は様々な分野での応用に重要です。
- この研究はシアーバンディングフロー不安定性を示す界面活性剤溶液に焦点を当てています。
研究の目的
- SANSを用いて複合流体の微細構造を調査すること。
- シアーセルの組み立てと操作を実証すること。
- 流動挙動に対するシアーの影響を分析すること。
使用された方法
- SANS測定のためのシアーセルサンプル環境の組み立て。
- 空気泡を避けての試料の装填。
- シアー速度の設定とSANS実験の実施。
- 実験装置と手順の視覚的デモンストレーション。
主な結果
- SANS測定のためのシアーセルの成功的な組み立て。
- 空気泡を最小限に抑えるためのサンプル装填技術の実証。
- シアー下での界面活性剤溶液の微細構造変化の観察。
- シアーフローにおける複合流体の挙動に関する洞察。
結論
- シアーセルはSANSを用いた複合流体の研究に効果的です。
- 正確な測定には適切な組み立てとサンプル装填が重要です。
- この方法はシアーバンディングを示す様々な材料に適用できます。
よくある質問
Executive Industry Relevance
Quantitative measurement of material microstructure under controlled shear flow is critical for de-risking formulation and process development in biopharma R&D. The described 1-2 plane flow-SANS platform enables direct correlation between bulk rheology and nanoscale structural features, supporting predictive confidence in complex fluid behavior. This capability is strategically positioned at the interface of discovery biology, formulation science, and advanced analytics for portfolio advancement.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Enables mechanistic interrogation of structure-property relationships in complex fluids relevant to biologics and advanced formulations.
- Supports biological de-risking by revealing microstructural responses to shear, informing target validation for excipient and delivery system development.
- Facilitates predictive confidence in material performance under physiologically relevant flow conditions.
Screening & Assay Development
- Provides validated microstructural readouts for screening formulation candidates under defined shear rates.
- Enables reproducible, quantitative assessment of flow-induced instabilities such as shear banding.
- Supports assay standardization by aligning measurement geometry with key process parameters.
Translational & Preclinical Research
- Aligns microstructural analytics with translational needs for injectable, topical, or implantable biopharmaceuticals.
- Enables continuity from discovery through preclinical formulation optimization by linking rheological and structural data.
- De-risks scale-up by providing spatially resolved insights into flow behavior under process-relevant conditions.
Pipeline & Workflow Integration
This SANS-based shear cell method integrates into the discovery-to-formulation continuum, bridging early material characterization with downstream process analytics.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing on the impact of flow on supramolecular assembly and stability.
- Screening: Delivers quantitative, spatially resolved microstructural data for candidate triage.
- Analytics: Provides direct measurement of scattering patterns and anisotropy to compare shear conditions.
- Translational Research: Links microstructural features to formulation performance in preclinical models when supported by data.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable platform for diverse complex fluid systems across R&D programs.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases predictive confidence in material behavior under flow, reducing mechanistic ambiguity.
- Operational Value: Standardizes microstructural analytics for reproducibility and scalability across projects.
- Strategic Value: Informs go/no-go decisions for formulation and process development, improving capital efficiency.
- Portfolio Impact: Enables risk-adjusted prioritization of candidates based on robust structure-property data.
Implementation Considerations
- Requires expertise in neutron scattering and rheology for experimental design and data interpretation.
- Demands access to specialized SANS instrumentation and sample environment infrastructure.
- Necessitates rigorous cross-team standardization of sample preparation and measurement protocols.
- Adaptation may be needed for different fluid types or process-relevant shear geometries.
- Spatial resolution and time-resolved capabilities are limited by beamline and detector specifications.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:05
Title
1:54
Assembling the Shear Cell
4:27
Attaching the Shear Cell to the Cell-mounting Bracket
5:30
Loading the Sample
6:34
Running the Shear Experiment
7:13
Results: Flow Small-angle Neutron Scattering Investigation of Cetyl-trimethyl-ammonium Bromide (CTAB) Solutions
8:42
Conclusion
