July 17th, 2015
表面パターニングのための走査型トンネル顕微鏡の原子計測と選択的原子層堆積および反応性イオンエッチングを組み合わせるためのプロトコルを報告します。多数の大気への曝露と輸送を伴う堅牢なプロセスを使用して、原子計測を備えた3Dナノ構造が作製されます。
次の実験の全体的な目標は、直接金属酸化物エッチングマスク成長と反応性イオンエッチングを使用して、原子格子へのトレーサビリティを備えたシリコンナノ構造を作製することです。この手順の最終的な精度は、走査型トンネル顕微鏡チップを使用してシリコーンチップ上の水素パッシベーション層の正確な領域を第2ステップとして除去することを含み、パターン表面は、二酸化チタンを選択的に堆積させ、反応性イオンエッチングに対するマスクとして機能する原子層堆積プロセスを使用して露出されます。次に、以前にパターン化されていた領域を除くすべての領域で表面からシリコンを除去するために、反応性イオンエッチングが行われます。
その結果、最大20ナノメートルの高さの構造物を作製する能力があり、臨界寸法は10ナノメートルをはるかに下回ることが示されています。電子ビームや光リソグラフィーなどの従来の方法と比較した場合のこの手法の主な利点は、STMの初期計測ステップが原子スケールの情報を提供することです。この方法は、ナノテクノロジーの重要な疑問、例えば、互いに非常に明確に定義された位置に配置されたナノ構造間の正確な相互作用は何か、などに答えるのに役立ちます。
一般的に、この方法に不慣れな人は、サンプルを損傷する手順と機会が非常に多いため、苦労します。そこで、シリコン上に書いている二酸化ケイ素エッチングマスクの厚みを最大にしようと、酸化雰囲気の中でA FMとSTMチップを使って、この方法を最初に考えました。それどころか、水素リソグラフィーと原子層堆積を組み合わせることで、成長方向の自由度を高めながら、同様の空中制御を得ることができました。
転写とパターンの位置のステップは、各個人が自分のステップを正しく実行し、位置位置の指示を理解できるため、習得が難しいため、この方法を視覚的にデモンストレーションすることが重要です。まず、フィデューシャルマーク付きのシリコン1 0 0チップを作製して、走査型トンネル顕微鏡のサンプルホルダーに取り付け、付属のテキストプロトコルで説明されているようにフラッシュサイクルとパッシベーションを実行します。次に、サンプルを走査型トンネル顕微鏡に移し、サンプルとチップをトンネル範囲に持ち込みます。
20 ミクロン スポット サイズの解像度を持つカメラを使用して、先端サンプルの接合部の歪みの高解像度光学画像を撮影し、光学画像のサイズを変更して、観察された先端位置で基準マークが歪んで再現されるようにします。次に、実験パターンと蛇行同定パターンの両方を含む、生成されるHDLパターンを設計します。全体のパターンを基本的な形状に破砕して、先端がたどる基本的なベクトルを定義します。
APモードとFEモードのHDL条件を適用する場合は、シリコン表面の格子情報を使用してください。最終的なチップパスを決定するには、原子精度のHDL(APモードリソグラフィーとも呼ばれる)を使用して、小さな領域や、前のステップのベクトル出力を使用して原子精度のエッジが必要な領域に使用します。7〜9ボルトのサンプルバイアス、1ナノアンペアの電流、0.2ミリクロス/センチメートルの大面積に対して、電界放出モードリソグラフィーを使用してHDLを実行します。
次に、マイナス2.25ボルトのサンプルバイアスと0.2ナノアンペアのトンネリング電流でイメージングすることにより、目的のHDLパターン領域で走査型トンネル顕微鏡計測を行います。次に、チップをサンプルから外し、サンプルをロードロックに戻します。保護したら、クリーンサファイアなどの不活性な平坦な基板と接触させてサンプルを保護し、ポンプのバルブを閉じてから、できるだけ早くチャンバーに窒素ガスを導入します。
チャンバーが通気されたら、サンプルをシステムから取り出します。ポリテトラフルオロエチレンまたはチタンピンセットを使用したサンプルシールドアセンブリのクローズアップをこちらでご覧ください。サンプルの前面を保護したまま、サンプルをトランスポーターにすばやく移動します。
サンプルにカバーを取り付け、加圧されたサンプルトランスポーターを緩く組み立てます。トランスポーターを超高純度アルゴンヌで1分間洗い流し、次にアルゴンヌの小さな正圧でサンプルトランスポーターを密封します。これらの手順を実行して、この条件でプロセスの各ステップの間にサンプルを保護します。
サンプルは最大1か月間安定しています。原子層堆積チャンバーを摂氏100度に予熱します。次に、サンプルトランスポーターを開き、ステンレス製のフリーピンセットを使用して、堆積チャンバーにすばやく移します。
サンプルと制御チップの位置と向きをメモします。チャンバーを閉じ、アルゴンの流れと0.2ミリバール未満の圧力で1時間パージします。次に、原子層堆積を80サイクル繰り返して、付属のテキストプロトコルに記載されているレシピを使用して、サンプル上に厚さ2.8ナノメートルのアモルファスチタニアの層を成長させます。
完了したら、サンプルをすばやくトランスポーターに戻し、アルゴンヌでパージします。サンプルをトランスポーターからしっかりと取り出した後、クランプシステムや真空チャックなどの機械的な取り付け方法を使用して、A FMシステムに取り付けます。A FMカメラをサンプルに焦点を合わせ、サンプル表面の基準マーキングを見つけて、ナノパターンが見つかると予想される領域にAFMチップを合わせます。
最高分解能で高さと位相の情報を使用して、ロケーターパターン領域が特定されるまでサンプルをスキャンします。次に、利用可能な最高の画質と解像度を使用して、目的の領域の画像を撮影します。対象領域がイメージングされたら、サンプルを取り出し、アルゴンガスの下でトランスポーターに戻します。
反応性イオンエッチングの準備をしながら、容量性結合反応性イオンエッチング反応器をマイナス110°Cまで冷却します。次に、トランスポーターからサンプルを取り出し、サンプルと制御チップを誘導チャンバーにロードします。導電性ペーストを使用し、チャンバーを10の7.5倍マイナス6ミリバールにポンプで送ります。
システムを3分間安定させてから、毎分8標準立方センチメートルで酸素を流します。アルゴンは毎分40標準立方センチメートルで、フッ化硫黄六フッ化物は毎分20標準立方センチメートルです。150ワットのRF放電を使用してプラズマをストライ
クします。次に、反応性イオンエッチング後の酸素については、フッ化硫黄の場合は毎分52標準立方センチメートル、酸素毎分8標準立方センチメートルの流量を使用して、ガス流量を変更し、1分間エッチングします。サンプルをアルゴンガスの下のトランスポーターに戻します。サンプルトランスポーターを開き、サンプルであるSEMマウントをしっかりと取り付けます。
次に、サンプルアセンブリをSEMに導入し、チャンバーをポンプダウンして、基準マーカーを見つけて焦点を合わせます。必要に応じて作動距離を調整し、フォーカス、明るさ、コントラストを最適化して、パターンへの炭素の堆積を最小限に抑えます。近くの重要でない機能を使用してフォーカスを最適化します。
最適化が完了したら、サンプル上のおおよそのパターン位置を特定します。次に、パターンに移動し、平面図の画像と測定値を取得します。次に、一般的なSEMシステムを閉じるルーチンを実行し、SEMメーカーの指示に従ってサンプルを取り外します。
サンプルをアルゴンの下のトランスポーターに戻します。この時点で、サンプルは堅牢であり、無期限に保存できます。ここに示されているのは、APモードのみを使用して作成されたHDLパターンの代表的な走査型トンネル顕微鏡画像です。
APモードと電界放出モードの組み合わせで、APモードを使用して各エッジと電界放出モードのみを書き込むことで、最高のマスク生成を実現します。AP HDLパターンを使用する場合、原子間力顕微鏡で高度な選択性を実現する必要があります。パターン領域に堆積した酸化チタンの高さを、背景領域に堆積させた高さと比較しました。
このサンプルは、最も高いバックグラウンド成長のために約20サイクルのインキュベーションを示しました。ここでは、FEモードHDLを使用して10ナノメートルのピッチに2つの蛇行パターンが書き込まれています。パターンを互いに90度回転させることで、グリッドが作成されます。
これと同じパターンを、2.8ナノメートルの酸化チタンのマスク堆積後のFMを使用して示しています。先端畳み込み効果により、パターンの開口部の解決が困難になります。反応性イオンエッチング後、所望の開口部の約60%が基板内に転写され、このパターンサイズおよび密度が、FEモードHDLのみを用いた効果的なナノ構造作製のためのおおよその限界であることを示している。
この手法は、適切に実施すれば約3日で完了し、ほとんどの時間を超高真空サンプルの調製と必要に応じて場所間の輸送に費やします。この手順を試行している間は、サンプルを清潔に保ち、この手順の後の背景を保護することが重要です。ナノインプリントリソグラフィーのような他の技術は、この技術のナノファブリケーション生産能力をスケールアップするために使用できます。
このビデオを見れば、サンプルを慎重に取り扱い、1ナノメートルスケールの構造を作製する方法を十分に理解できるはずです。このプロセスを実行するときは、ガス希釈などの予防措置を常に使用する必要があります。そうしないと、LDポンプシステムに損傷を与える可能性があります。
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
この研究は、走査型トンネル顕微鏡、原子層堆積、および反応性イオンエッチングを組み合わせて、原子精度のシリコンナノ構造を製造するためのプロトコルを提示します。この方法により、10ナノメートル以下の臨界寸法を持つ3Dナノ構造の作成が可能になります。