Name: アトミックトレーサブルナノ構造作製 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 35 s
Description: 学ぶ原子トレーサブルなシリコンナノ構造の作製法。走査型トンネル顕微鏡と原子層堆積、反応性イオンエッチングを組み合わせ、10ナノメートル以下の臨界寸法を持つ3Dナノ構造を作製する精密プロトコルです。

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この作品は、DARPA（N66001-08-C-2040）からの契約によって、テキサス州の新興テクノロジー·ファンドからの助成金によってサポートされていました。著者らは、 現場外のサンプル処理のために選択原子層堆積に関連する彼らの貢献のためにJiyoungキム、グレッグMordi、アンジェラAzcatl、とトム·シャーフを認めるだけでなく、ウォレス·マーティンとゴードン·ポロックしたいと思います。

1. 現場外サンプル調製<ol><li>チップを準備<ol><li>のSi（100）ウェハに識別マーカーを置くために適切なエッチングマスクを設計します。標準的な光学リソグ​​ラフィとRIEを用いて、STM試料を採取されるからウエハに基準マークとしての線のグリッドをエッチングします。線は1ミクロン、深、および500μmのピッチで、幅10μmであるべきです。エッチング後、試料から残っているフォトレジストを除去。 注：基準マークは、計測中のサンプルと同様にAFMとSEMでの先端の位置については、 その場で識別可能でなければなりません。 </li><li>標準タックブルーダイシングテープを適用することにより、ウエハ表面を保護し、粘着性の面を下に。 </li><li>ダイヤモンドを使用してチップにダイスウェーハは、セラミックのダイシングは、HDLを実行するために使用される特定のUHV-STMツールを適切なサイズに見ひっくり返しました。ここでは、サンプルを8.1ミリメートル×8.1ミリメートルの正方形でした。 </li></ol></li><li>ダイシング後、そっとによってUHV-STMのパターニングツールに挿入するためのチップを準備下記のセクション2でUHVプレップ後の不利な表面再構成を誘発する任意のニッケル含有ツールでチップに触れないように注意しながら、ダイシングテープをバック剥離。 <ol><li>ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）、ピンセットで試料の側面を把持しながら、それぞれ、アセトン、イソプロピルアルコール、メタノール、および脱イオン水の流れで10秒ずつのフロント面を洗浄することにより、クリーンチップ。最後に、超高純度のN 2またはAr、まだテフロンピンセットで把持したドライ。 </li><li> HDLのために使用される特定のUHV-STMツールの適切な方法を用いて、STMサンプルホルダーにマウントサンプルチップ。 <ol><li>ニッケル含有試料ホルダーに取り付け、（APPX。試料の高さで4 mm）のタンタル箔バリアストリップを切断した場合、チタンハサミを使用して。それぞれ超純アセトン、イソプロピルアルコール、メタノール、およびDI水で各5分間、超音波洗浄箔。部分的にアルミ箔と注入でビーカーを覆うことにより超高純度N 2ガ ​​スによるドライ開口部にN 2ノズルる。全ての液体が蒸発するまでガスが流れます。サンプルの端部の周りにニッケルフリーピンセット、フォーム箔を使用した、サンプルホルダからの試料の表裏を単離するためにサンプルホルダーにクランプします。 </li></ol></li><li>炭素汚染を除去するために、酸素プラズマ中で、プラズマ洗浄試料と試料ホルダーを装着した後、28 </li></ol></li></ol> 2. UHVサンプル調製<ol><li> UHV処理とHDLは、典型的には、（以下のステップ2.5.1.1を除く）1.3×10 -9ミリバール以下に維持できるように、ロードロックまたは他の好適なUHV-安全な方法を介して、UHVシステム内に試料を導入します。 </li><li>高温計で温度を監視する650℃でのドガO / N。チャンバ圧力は、バックグラウンドの25％以内であることを確認してください。ここで説明する場合には、典型的なバックグラウンド圧力は約4.5×10 -10ミリバールです。 </li><li> 5分間1500℃で、フィラメントを割れドガタングステン水素。可能であればチタンサブリメーションポンプをアクティブにします。 </li><li>サンプル「フラッシュ」のサイクルを実行します。 <ol><li> 20秒間1,250°Cまで加熱し、高温計とTを監視し、10℃/秒の加熱勾配を用いてフラッシュサンプル。 7×10 -9ミリバールの最大圧力を超えないようにしてください。 5秒未満に加熱電流を除去することによって冷却します。 </li><li> 5分間350℃で、残りのサンプル。圧力がベースラインに回復できるようにします。 3回繰り返します。 </li></ol></li><li>サンプルの不動態化を実行します。 <ol><li>温度を監視するために高温計を用いて350°Cに設定して試料温度。リークバルブを使用して準備室への1.3×10 -6ミリバールの超純H 2を導入します。 <ol><li>さらにH 2を精製するために非常にシステム内のリークバルブ付近のH 2行にコールドトラップを置きます。 </li><li>可能な場合は、高速のターボポンプの代わりにイオンポンプを備えたシステムをポンプ。イオンポンプがある博覧会から試料を汚染しないようにするためです高圧のと排出汚染物質へのsed。ポンプは、（350°C）で最も水素が除去された後に通常の状態に戻すと、サンプルはまだ暖かいですしています。 </li></ol></li><li>フィラメントとH 2ガス流量をオフにし、その後、12分間、1400℃の温度にフィラメントを割れタングステン水素をオンにします。 RTに冷却したサンプル。 </li></ol></li></ol> 3.走査型トンネル顕微鏡とリソグラフィ<ol><li> STMにサンプルを移し、トンネル範囲内に試料およびSTMチップをもたらします。 20μmのスポットサイズよりも良いの分解能でカメラを使用して、チップと試料の接合の高解像度の光学像を取ります。デスキュー、それは基準マークの歪みのない再生を表すように、光学像のサイズを変更します。 </li><li>システムの熱不安定性を低減するために、任意の照明を削除します。表面品質を決定します。 <ol><li> -2.25 V 200、PAのサンプルバイアスを有する従来のSTM技法を使用して、麻痺を識別する表面の欠陥ER。 </li><li>表面欠陥が許容レベルを下回っている場合は、次のステップに移動します。以下のように最大許容欠陥レベルは次のとおりです。1％のダングリングボンド。 3％のSiの欠陥; 1％の夾雑物。 </li></ol></li><li>デザインHDLパターンは、実験パターンと大（1ミクロン×1ミクロン）SERPの識別パターンの両方を含む、生産されます。 SERPパターンは、15〜20ナノメートルのピッチを使用して、期待されるAFM高速走査軸に垂直な長さのベクトル軸で表示する必要があります。 HDLの条件を適用するときに先端が続くパスを定義するための基本的な形状にパターン全体を骨折。24 </li><li>前のステップからのベクトル出力を用いて、7-9 Vのサンプルバイアスが大きな領域のためのFEモードリソグラフィを使用してHDLを行い、1 nAの電流、および0.2 MC / cmであり、小さな領域または原子の精密エッジを必要とする区域のためのAPモードリソグラフィー。24 <ol><li> PEによって最適なAPモードリソグラフィ条件を決定2〜4 NAに至るまで3.5〜4.5 Vの範囲の試料バイアスと条件、現在の様々なHDLをrforming、ラインは2〜4 MC / cmの範囲の投与量。狭い完全depassivatedラインを生成条件を選択してください。 </li></ol></li><li> -2.25 Vサンプルバイアスと0.2 nAのトンネル電流で撮像することにより、所望のHDLパターン形成された領域に、STMの計測を行います。 <ol><li> [オプション]エラー訂正を実行します。 STM計測した後、ステップ3.5からの所望のパターンでSTM像で脱不動態化パターンを比較します。どのような領域が不足ダングリングボンドの形成を示している場合は、それらの領域でリソグラフィサイクルを繰り返します。 </li></ol></li><li> STM HDLを完了した後、試料からのチップを外し、ロックをロードするために、サンプルを移動します。 </li><li>ベントとサンプルを削除します。超純N 2でベントの間に、きれいなサファイアのような不活性、平坦な基板と接触させることにより、サンプルを保護します。表面保護した後29、任意のポンプに近いバルブは、その後QUICとして排気ガスを導入できるだけKLY。システムからサンプルを削除します。 </li></ol> 4.サンプル輸送<ol><li>ロードロックからサンプルを削除します。可能であれば箔バリアピースを削除など、試料ホルダから試料を解放します。 PTFE（又はTi）ピンセットを使用して、10分未満の大気曝露を維持しようとすると、保護されたサンプルの前側を保持、輸送体にサンプルを移動させます。 </li><li>サンプルの上にカバーを取り付けて、緩く加圧し、サンプル輸送体を組み立てます。サンプルがアップのための安定したままであるように29。どの時点でも、システムを排気しないでください、または表面の損傷が発生することがあります 。1分間の超純アルゴンと同一平面最後に、アルゴンの小さな正圧（〜50〜100ミリバール）でシールサンプルトランスポーター月へ。 </li></ol>前記原子層堆積<ol><li> ALDは、適切な堆積温度（100℃）であることを確認します。大気圧が達成されるまでゆっくりとALDチャンバ内のアルゴン圧力を増加させます。 </li><li>オープンALDチャンバ。 </li><li>オープンサンプルトランスポーターとすぐにエッジでサンプルを把握PTFEのピンセットを使用して、ALDチャンバに転送し、ガス抜きに1時間2×10 -1ミリバール&lt;の圧力でALDチャンバを閉じ、アルゴンの流れを使用してパージサンプル。アモルファスチタニアの2.8ナノメートルを成長させるために、ALDの80繰り返しサイクルを実行するためのプロセスを設定します。 <ol><li>前駆体のパルス時間で、0.3ミリバールおよび0.8ミリバールの圧力で反応物質と堆積を実行するように四塩化チタン（TiCl 4）と水（H 2 O）を用いて、100〜150°Cのサンプル温度で修飾されていない商用ALDシステムを使用してそれぞれ0.1秒、0.05秒、27 </li><li>各ガスのパルスに続いて、原因物理吸着した反応物に、最小限の背景堆積を確実にするために、0.2ミリバールで60秒間Arで原子炉をパージします。この作業でマスクに、80 ALDサイクルは、100℃でのアモルファスチタニアの約2.8ナノメートルを成長させるために使用されています。 </li></ol&gt; </li><li>ゆっくりとArガスとのオープンとALDチャンバをベント。繰り返して、試料搬送のため4.1と4.2を繰り返します。 </li></ol> 6.原子間力顕微鏡（AFM） <ol><li>製造業者のプロトコルに従って、AFMの適切なキャリブレーションを確認してください。オープンサンプル輸送体は、穏やかにピンセットを使用してサンプルを削除します。 </li><li>可能な場合はトランスポーターから除去した後、確実にこのようなクランプシステムなどの機械的実装方法を用いて、AFMにサンプルをインストールしてください。試料上にAFMカメラの焦点を合わせ、ステップ3.2で、光計測に基づくパターンにAFMチップを整列させるために試料表面に基準マークを探します。 </li><li> AFMの設定は両方の高さと位相情報を示し、20と幅40μmの間になるように、スキャンサイズを設定することを確認してください。試料上にAFMチップを掛け。 </li><li>ロケータパターン領域が同定されるまで、最高の解像度で高さおよび位相情報を使用して、スキャンします。パターン化された再にズームイン祇園は、画像が所望される領域を見つけて。 </li><li>適切な画像品質と解像度（典型的には可能な限り最高の）を使用して、所望の領域の画像を取ります。すべての所望の領域がスキャンされると、試料からの先端を外します。サンプルをアンロードします。繰り返して、試料搬送のため4.1と4.2を繰り返します。 </li></ol>前記反応性イオンエッチング<ol><li> -110℃に容量結合RIE反応装置を冷却し、そのイントロ室にサンプルをロードし、7.5×10 -6ミリバールにポンプダウン。 <ol><li> 3分間の温度を安定化させます。その後、20 SCCMで、8 SCCM（毎分標準立方センチメートル）で、O 2の流量とのガスをオンに40 SCCMのAr、及びSF 6。 </li><li>ストライクプラズマ8 SCCMで52 SCCM及びO 2でのSF 6を用いて1分間エッチングするためのガス流を変更その後、150 WのRF放電を用いました。 Siとこれらのガスの相互作用は、約20nm /分の速度でエッチングする。30 </sup&gt; </li><li> 7.5×10 -6ミリバールに真空ポンプ。 RIEシステムをベント。繰り返して、試料搬送のため4.1と4.2を繰り返します。 </li></ol></li></ol> 8.走査型電子顕微鏡（SEM） <ol><li> SEMサンプル取付け·システムへの試料の導入。 <ol><li>非粘着性サンプルのサンプル実装を容易にするために、便利な場所にマウント置きます。 </li><li>オープンサンプルトランスポーター、穏やかエッジでサンプルを取得し、安全にSEMマウントにインストールしてから、SEMにサンプルアセンブリを導入するためにピンセットを使用してサンプルを削除します。 </li><li>ベントやオープンSEM室。安全のSEM試料台に試料を取り付けます。 SEMチャンバーをポンプダウン。 </li></ol></li><li>基準点の位置を確認します。 <ol><li>可能な限り低い値に倍率を持参してください。優れた分解能を与える加速電圧とビーム電流の設定を選択します。最低許容設定で起動します。必要に応じて上がります。 </li><li>電子ビームをオンにします。一般的な領域をもたらします推奨作動距離とユーセントリック高さに関心のあります。 </li><li>見つけて、1.1節で説明した基準点に焦点を当てています。必要に応じて作動距離を調整します。フォーカス、明るさとコントラストを最適化します。 </li></ol></li><li>パターンを見つけ、画像。 <ol><li>基準点と比較して、近くの非本質的な特徴を使用してフォーカスを最適化し、パターンに炭素析出を最小限に抑えるために3.2節の光計測に基づくパターンと部6のAFM計測を探します。最適化された後は、パターンに移動し、平面画像と測定値を取得します。 </li><li>必要に応じて、3D画像とパターン高さ測定のためのサンプルを傾けます。必要に応じて他のパターンについては、8.3から繰り返します。 </li></ol></li><li> SEMの製造業者によって規定されるように、SEMシステム決算ルーチンおよびディスマウントサンプル/秒を実行します。バックトランスポーターへの試料を固定します。 </li><li>繰り返しは、サンプル輸送と保管のために4.3と4.4を繰り返します。この時点で、サンプルは、堅牢で、缶無期限に保存すること。必要に応じて、画像形成後の分析を実行します。 </li></ol>

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</ol>

著者らは開示するものは何もない。

上記のナノ構造の計測を実行すると、このようなAFMやSEMなどの他のツールを使用して、HDLとパターンの位置の間の先端の位置をブリッジする能力を必要とします。 図3に示すように、電子ビームリソグラフィのような高分解能の位置符号化と他のよく発達パターニングツールとは対照的に、ここで行わHDLは、そのように余分な位置特定プロトコルを使用した、十分に制御粗い位置決めすることなく、STMを用いて行きました。まず、長焦点顕微鏡は、チップ - 試料の接合部からUHVシステム約20cmの外側に配置されています。サンプルは、表面上の先端の位置の識別を容易にするために、500μmのピッチで、1μmの深さが10ミクロン幅の線の正方形の格子でパターン化されています。 <img alt="図5" src="/files/ftp_upload/52900/52900fig5.jpg" /> SAMPの図5.パターンの位置画像<html>ル。STMチップの...

ナノテクノロジーのように、特にリソグラフィや電子機器の分野で、利益の重要性を形成している構造を理解し、アリーナの多種多様でより重要になります。具体的には10nm以下のスケールで、ナノスケールでの計測の重要性を強調するために、それだけ1nmの特徴サイズの変動が分数変化の少なくとも10％を示すことが指摘されるべきです。この変動は、デバイス性能及び材料文字の重要な意味を持つことができる1,2 - 4の合成方法を用いて、例えば、量子ドットまたは他の複雑な分子として非常に正確に形成された個々の特徴は、2,5,6-、作製が、一般的に同じ精度を欠いていることができます機能の配置や向きで、サイズと配置制御を改善に向けての作業にもかかわらず。本稿では、機能の配置に近く、原子寸法精度と原子精度でナノ構造体を製造するための方法を示し、ならびに機能の配置の原子計測と。走査型トンネル顕微鏡（STM）水素誘起脱不動態化リソグラフィ（HDL）の原子精度を使用して、化学的に敏感なコントラストのアトミック正確なパターンが表面に形成されています。選択的な原子層堆積（ALD）は、図1に模式的に示すように、最終的に、バルク材料にパターンを転写する。標準で高精度なHDLプロセスを組み合わせる反応性イオンエッチング（RIE）を用いて、パターン形成された領域に硬質酸化物材料を適用しますALDとRIEは任意の形状と位置で表面にナノ構造を生成するために柔軟な方法で結果を処理します。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/52900/52900fig1.jpg" /> 1.一次ナノ加工工程を図。一例として、200ナノメートル×200 nmの四角が表示され、各丸矢印は、大気曝露およびtのステップを示していますサイト間のransport。 UHVの試料調製後、試料をSTM計測（左上）、続いてUHV HDLを用いてパターニングされます。 ALDは、次いでAFM計測（右）、続いて行われます。 RIEは、SEMの計測に続いたSi（100）、にパターンを転写する（左下）。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52900/52900fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。</a> 今日までの最も正確なリソグラフィは、通常、走査プローブ技術、原子分解能のパターニングおよび官能化は、多くの用途のために実証されている具体的にSTMをベースパターニングすることを含む。7までは、原子操作は、ビルディングブロックとしての個々の原子を使用して、8を究極の精度を有するナノ構造体を作成しました、9,10しかし、ナノ構造は、極低温条件を必要とし、したがって、長期的な堅牢性を欠いていました。表面から水素原子を除去することによりRT原子操作は、specifical示されていますLY HDL。11,12,13 HDLは、表面コントラストの空間位置に基づいて、電子および他のデバイスの新しいクラスを可能にすることを約束します。さらに処 ​​理することなく、HDLを使用して、さまざまなデバイスのアーキテクチャは、ボンドワイヤまたは論理デバイスをダングリングを含むことが可能である。14,15,16さ ​​らに電気コントラストを提供する、実質的に、不動態化H層が除去された表面上に化学的コントラストを導入することができるHDLさらなる化学修飾のためのテンプレートを作成します。この化学修飾は、金属、17絶縁体、18、さらには半導体の堆積のための選択性を示し、シリコンおよび他の表面上で実証されている。16,19のこれらの例のそれぞれは、真の産生するために使用されなければならない2つの次元構造なので、他の処理手順を生成する3 HDLが約束アトミック解決制御と次元構造。以前は、これを繰り返しパターニング、19,20,21アニーリング、22を必要としていました</suこのようなチップベースの電子ビーム誘起蒸着等のあまりのp&gt;または解決のプロセス。23 電子ビームリソグラフィと同様に、HDLは、レジストを露光するために電子の局所的なフラックスを使用します。いくつかの類似点は、可変スポットサイズとパターニング効率でマルチモードリソグラフィーを行うための能力として存在する。24が、HDLの真の力は、電子ビームリソグラフィとは異なる方法から生じます。まず、HDLのレジストそのレジストの露光がデジタル処理となるので、原子状水素の単分子層です。原子があるか、または存在しないのいずれかでレジスト25を H原子の配置（100）HDLプロセスがアトミック正確処理することができる格子下地のSiに対応するので、それは本稿でHDLがナノメートル精度などを有していることに留意すべきです原子完璧をするものではなく、したがって、この場合にはデジタルではありません。 HDL中の電子源は、表面にローカルであるため、STM動作の様々なモードは、両方の促進しますスループットの最適化だけでなく、エラーチェック。 〜4.5 V以下にチップ - 試料バイアスにおいて、リソグラフィーは、原子的精密モード（APモード）と呼ばれる、原子精度で単一原子レベルで行うことができます。これとは対照的に、〜7 V以上のバイアスで、電子が電界放出モード（FEモード）として、ここで知られている広い線幅と高脱不動態化効率を有するサンプルに先端から直接放出されます。全体的なスループットが可能に1ミクロン2 /分までパターニングして電子ビームリソグラフィに小さな相対残るもののHDLスループットは、その後、これらの2つのモードの注意深い組合せにより最適化することができます。サンプルは〜-2.25 Vに保持されるように、バイアスは、このように、誤り訂正のために、原子スケールの計測の両方の表面の原子構造の検査を可能にする非常に低い脱不動態化効率の先端までのサンプルからの電子トンネルは、反転された場合。 図1に示されるこのナノ構造体の製造工程</stron上述したようにG&gt;は、UHV-HDLのステップで始まります。 HDLの後、試料はパターン化領域は、薄い（ すなわち、約1単分子層）のSiO 2層を形成し、水と飽和となっている時に、大気に排出される。搬送後26は、試料は堆積のためのALDチャンバ内に挿入されAFM及びXPSにより測定されるように、ここで堆積厚周り2-3ナノメートルとチタニア（TiO 2の）、27チタニア反応は表面の水の飽和度に依存するので、この方法は、水で表面を飽和大気暴露にもかかわらず可能です。次に、AFM及びSEMによって決定されるエッチング深さと、試料は、Siの20nmのが除去されるように、RIEを用いてエッチングされたバルクにALDのマスクパターンを転写します。計測手順を容易にするために、シリコン（100）ウェハは、長作動距離光学顕微鏡、AFMの平面光学イメージングによってUHVの調製後見えるように設計されている行のグリッドにパターン化され、そして低倍率平面SEM画像。ナノスケール構造を識別しやすいように、1ミクロン2蛇行パターン（SERPS）はSERPSの相対固定位置に配置最も孤立したナノパターンを有する試料上にパターン化されます。 HDL、選択ALD、及びRIEのこの組合せは、ナノ構造の製造のための重要なプロセスであることができ、それは、プロセスの自然な副産物として、原子スケールの計測を含みます。以下では、HDL、選択的ALD、およびRIEを用いたSi（100）内のサブ10 nmのナノ構造体を製造するために必要な手順の詳細な説明が含まれています。それは1つが、これらのプロセスの各々において熟練していると仮定されるが、情報は、様々なプロセスを統合する方法に関連含まれます。特に重要なのは、同じ困難を防止するために、著者らが経験したもの予期せぬ困難を与え、特に輸送し、計測に関連します。

<table><tbody><tr><td>Siウェーハ</td><td>VA半導体</td><td></td><td>Pタイプ(ホウ素)Si<100> &#177;2度、280 mm &#177;厚さ25 mm、0.01-0.02 Ω-cm</td></tr><tr><td>Taホイル</td><td>Alfa Aesar</td><td>335</td><td>0.025&nbsp;mm (0.001&nbsp;)厚さ、99.997%(金属ベース)</td></tr><tr><td>メタノール</td><td>アルファエー</td><td>ザー19393</td><td>半導体グレード、99.9%</td></tr><tr><td>2-プロパノール</td><td>アルファエーザー19397</td><td></td><td>半導体グレード、99.5%</td></tr><tr><td>アセトン</td><td>アルファエー</td><td>ザー19392</td><td>半導体グレード、99.5%</td></tr><tr><td>アルゴン</td><td>プラクセア超</td><td></td><td>高純度(グレード5.0)</td></tr><tr><td>脱イオン水</td><td>ミリポア</td><td>Milli-Q純水製造システム</td><td>>18MWの抵抗水はオンデマンドで生産されます。</td></tr><tr><td>TiCl4</td><td>Sigma Aldrigh</td><td>254312</td><td>>99.995% 微量金属基礎</td></tr><tr><td>O2</td><td>Matheson</td><td>G2182101</td><td>研究グレード</td></tr><tr><td>SF6</td><td>Matheson</td><td>G2658922</td><td>超高純度 (グレード 4.7)</td></tr><tr><td>ブルー ミディアム タック ロール</td><td>Semiconductor Equipment Corporation</td><td>18074</td><td>厚さ 75 &#956;メートル/0.003インチ&nbsp;長さ 200 m / 660'&nbsp;</td></tr></tbody></table>

アトミックトレーサブルナノ構造作製

Atomically Traceable Nanostructure Fabrication

エッチングされたナノ構造のスケールを10nmの範囲以下に縮小するには、最終的に、フィーチャーサイズとフィーチャー密度の両方を厳密に制御するために、使用されている製造プロセス全体の原子スケールの理解が必要になります。ここでは、最初のテンプレート定義から最終的なナノ構造計測まで、原子レベルで分解および制御された構造を追跡する方法を示し、ナノファブリケーションに対するトップダウンの原子制御への道を開きます。水素不動態化リソグラフィーは、ナノスケールの作製プロセスの最初のステップであり、その後、ナノスケールのエッチングマスクを作るために最大2.8 nmのチタニアを選択的に原子層を堆積させます。背景とのコントラストが示されており、目的のパターンとHパッシベーションされた背景での成長の異なるメカニズムを示しています。次に、パターンを反応性イオンエッチングを使用してバルクに転写し、線幅が~6nmまでの高さ20nmのナノ構造を形成します。このプロセスの限界を示すために、穴と線の配列が作製されています。さまざまなナノファブリケーションプロセスのステップは異なる場所で実行されるため、プロセスの統合について説明します。巨視的サンプル上のナノ構造を見つけるための基準マークの使用や、化学反応性パターン化されたSi(100)-H表面を大気曝露による劣化から保護することなど、関連する問題について説明します。

ここで説明するケースでは、HDLは、マルチモード·リソグラフィを用いて行われる。FEモードでは24、8 Vサンプルバイアス、1 Na及び0.2 MC /センチメートル（50ナノメートル/秒の先端速度に相当する）を用いて行っ、先端が上に移動しますSiの格子に対して平行または垂直のいずれかの表面、脱不動態化のラインを生成します。この線形の場合はこちらで、非常に先端が依存しているが、ラインの完全depassivated部分は線の両側に別の2 NMを拡張部分脱不動態化の尾で、幅約6 nmでした。高精度のパターンが望ましい場合、APモードリソグラフィー4 Vサンプルバイアス、硫酸ナトリウム、及び4 MC / cmの（10ナノメートル/秒の先端速度に相当）を用いて行われます。各パターンのAPモード成分の範囲は、FEモードを使用して生成部分depassivatedパターンの幅に依存します。様々なHDLモードの-H（100）Si上のパターンのSTM像の例について、図2を参照してください。 図2（a）は小Pを示していますatternのみAPモードのHDLを使用して製...

表面パターニングのための走査型トンネル顕微鏡の原子計測と選択的原子層堆積および反応性イオンエッチングを組み合わせるためのプロトコルを報告します。多数の大気への曝露と輸送を伴う堅牢なプロセスを使用して、原子計測を備えた3Dナノ構造が作製されます。

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process ...

本実験の全体的な目的は、直接的な金属酸化物エッチングマスクの成長と反応性イオンエッチングを用い、原子格子レベルの追跡可能性を持つシリコンナノ構造を作製することである。この手法における究極の精度は、第2ステップとして走査型トンネル顕微鏡（STM）チップを用いてシリコンチップ上の水素終端層の特定領域を除去することによって得られる。その後、原子層堆積（ALD）プロセスを用いて、二酸化チタンを選択的に堆積させ、反応性イオンエッチングに対するマスクとして機能するパターン表面を露出させる。次に、反応性イオンエッチングを行い、事前にパターニングされた領域以外の表面からシリコンを除去する。結果から、高さ最大20ナノメートルの構造体を、10ナノメートルを大幅に下回る臨界寸法で作製できることが示されました。電子ビームリソグラフィーや光学リソグラフィーなどのより従来的な手法に対する本手法の主な利点は、STMによる初期の計測ステップで原子スケールの情報を得られることです。この手法は、「互いに非常に厳密に定義された位置に配置されたナノ構造間の正確な相互作用はどのようなものか」といった、ナノテクノロジーにおける重要な疑問への答えを導き出すのに役立ちます。一般的に、この手法に不慣れな人は、工程数が多くサンプルを損傷させる機会も多いため、習得に苦労します。私たちは当初、酸化雰囲気下でAFMおよびSTMチップを用いてシリコン上に描画していた二酸化ケイ素エッチングマスクの厚さを最大化しようとした際に、この手法を考案しました。その代わりに、水素リソグラフィーと原子層堆積法を組み合わせることで、同等の平面的な制御を維持しつつ、成長方向における自由度をより高めることができました。転写とパターンの位置決めステップは、各作業者が個別に正しく手順を遂行し、位置指示を理解する必要があるため、習得が困難です。そのため、本手法の視覚的なデモンストレーションが極めて重要となります。まず、フィデューシャルマーク付きのシリコン1 0 0チップを準備し、走査型トンネル顕微鏡のサンプルホルダーに取り付け、付属のテキストプロトコルに従ってフラッシュサイクルとパッシベーションを行います。次に、サンプルを走査型トンネル顕微鏡内に導入し、サンプルとチップをトンネル範囲まで接近させます。スポットサイズ20 micron以上の分解能を持つカメラを使用して、チップサンプル接合部の高解像度光学画像を取得し、光学画像をデスキューおよびリサイズして、観察されたチップ位置を含む基準マークが歪みなく再現されるようにします。次に、実験用パターンとサーペンタイン識別パターンの両方を含む、作成予定のHDLパターンを設計します。チップが追従する基本ベクトルを定義するため、全体のパターンを基本形状に分解します。APモードおよびFEモードのHDL条件を適用する際は、シリコン表面の格子情報を利用します。最終的なチップパスを決定するには、前ステップのベクトル出力を用いて、小領域または原子レベルの精度を要するエッジ領域に対して、原子的に精密なHDL（APモードリソグラフィーとしても知られる）を使用します。広範囲のHDLについては、サンプルバイアスを7～9 V、電流を1 nA、0.2 mK/cmとして、電界放出モードリソグラフィーを用いて行います。次に、サンプルバイアスを-2.25 V、トンネル電流を0.2 nAに設定してイメージングを行い、目的のHDLパターン領域の走査型トンネル顕微鏡による計測を実施します。その後、チップをサンプルから離し、サンプルをロードロックに戻します。清潔なサファイアなどの不活性な平坦基板を接触させてサンプルを保護し、保護が完了したらポンプのバルブをすべて閉じてから、可能な限り迅速に窒素ガスをチャンバーに導入します。チャンバーの排気後、システムからサンプルを取り出します。ここでは、ポリテトラフルオロエチレン製またはチタン製のピンセットを用いて、サンプル遮蔽アセンブリを接写した様子を示しています。サンプルの表面を保護したまま、速やかにトランスポーターへ移動させてください。サンプルの上にカバーを取り付け、加圧サンプル輸送装置を緩めに組み立てます。超高純度アルゴンで輸送装置内を1分間フラッシュし、その後、少量の正圧アルゴンをかけた状態でサンプル輸送装置を密封します。このプロセスの各ステップの間、サンプルを保護するためにこれらの手順を実行してください。サンプルは最長1か月間安定に保持されます。原子層堆積（ALD）チャンバーを100 °Cまで予熱します。次に、サンプル搬送機を開き、ステンレス製ピンセットを使用して、サンプルを堆積チャンバーへ迅速に転送します。サンプルチップとコントロールチップの位置および向きを記録します。チャンバーを閉じ、アルゴン気流を用いて0.2 millibars未満の圧力で1時間パージします。その後、付属のテキストプロトコルに記載されたレシピに従い、原子層堆積を80サイクル繰り返し、サンプル上に厚さ2.8 nanometerのアモルファス二酸化チタン層を成長させます。完了後、速やかにサンプルをトランスポーターに戻し、アルゴンでパージします。サンプルをトランスポーターから慎重に取り出した後、クランプシステムや真空チャックなどの機械的な固定方法を用いて、AFMシステムに設置します。AFMのカメラでサンプルに焦点を合わせ、サンプル表面のフィデューシャルマークを確認し、ナノパターンが存在すると予想される領域にAFMチップを合わせます。最高解像度での高さおよび位相情報を利用して、ロケーターパターン領域が特定されるまでサンプルをスキャンします。次に、利用可能な最高画質および解像度で、目的の領域の画像を撮影します。関心領域の撮影が完了したら、サンプルを取り出し、アルゴンガス下でトランスポーターに戻します。反応性イオンエッチングの準備として、容量結合型反応性イオンエッチング装置のリアクターを−110 °Cまで冷却します。次に、トランスポーターからサンプルを取り出し、サンプルおよびコントロールチップを導入室にロードします。導電性ペーストを用いて固定し、チャンバー内を7.5 × 10⁻⁶ mbarまで排気します。システムを3分間安定させた後、酸素を8 sccmで流します。アルゴンは40 sccm、六フッ化硫黄は20 sccmで流します。150 WのRF放電を用いてプラズマを発生させます。次に、ガス流量を調整し、反応性イオンエッチングを用いて、六フッ化硫黄を52 standard cubic centimeters per minute、酸素を8 standards cubic centimeters per minuteの流量で1分間エッチングします。サンプルをアルゴンガス下でトランスポーターに戻します。サンプルトランスポーターを開き、サンプルをSEMマウントにしっかりと固定します。次に、試料アセンブリをSEMに導入してチャンバー内を排気し、基準マーカー（fiducial markers）を特定してフォーカスを合わせます。必要に応じて作動距離を調整し、パターンへのカーボン堆積を最小限に抑えるよう、フォーカス、明るさ、コントラストを最適化します。近接する重要ではない構造を用いてフォーカスを最適化してください。最適化が完了したら、試料上のパターンの概略位置を特定します。次に、パターンへ移動し、平面図の画像取得と測定を行います。その後、標準的なSEMシステムの終了手順に従い、SEMメーカーの規定通りに試料を取り外します。アルゴン雰囲気下でサンプルをトランスポーターに戻します。この時点でサンプルは安定しており、無期限に保存することが可能です。ここに、APモードのみを用いて作成されたHDLパターンの代表的な走査型トンネル顕微鏡（STM）像を示します。APモードで各エッジを書き込み、フィールドエミッションモードのみを併用して、最適なマスク作製を実現するAPモードとフィールドエミッションモードの組み合わせです。AP HDLパターンを使用することで、原子間力顕微鏡を用いて高い選択性を得ることが可能になります。パターン領域に堆積した酸化チタンの高さと、背景領域への堆積を比較しました。このサンプルでは、バックグラウンドの成長が最大となるよう、約20サイクルのインキュベーションを行いました。ここでは、FEモードHDLを用いて、10 nanometersのピッチで2つの蛇行パターンを書き込んでいます。これらのパターンを互いに90度回転させることで、グリッドが作成されます。2.8ナノメートルの酸化チタンのマスク堆積後、FMを用いて作製した同様のパターンをここに示します。チップの畳み込み効果により、パターン内の開口部を分解することは困難です。反応性イオンエッチング後、目的の開口部の約60%が基板に転写されており、このパターンサイズと密度が、HDLのFEモードのみを用いて効果的なナノ構造作製を行う際の限界に近いことが示唆されました。この手法は、適切に行えば約3日間で完了でき、時間の大部分は超高真空での試料調製および、必要に応じた場所間の移動に費やされます。この手順を実施する際は、試料を清潔に保ち、手順後のバックグラウンドを保護することが重要です。この手法のナノ作製能力をスケールアップするために、ナノインプリントリソグラフィなどの他の手法を用いることができます。このビデオを視聴することで、単一ナノメートルスケール構造を作製するための、サンプルの慎重な取り扱い方法について十分に理解できるはずです。このプロセスを行う際は、ガスの希釈などの注意事項を常に遵守してください。さもなければ、LDポンプシステムに損傷を与える可能性があります。

atomically-traceable-nanostructure-fabrication

Research

JoVE Journal

Engineering

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アトミックトレーサブルナノ構造作製

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