層ごとの合成と自立共役高分子ナノ薄膜マイクロポーラスの譲渡

この手順の全体的な目標は、共役微多孔性ポリマーの自立型ナノ膜を得ることです。この方法は、通常は不溶性材料の薄膜や自立膜の調製方法など、共役微多孔性ポリマーの分野における重要な質問に答えるのに役立ちます。この技術の主な利点は、al基板上で段階的に合成することにより、超低く均一な厚さの均一な膜の製造と転写を可能にすることです。

この方法は膜分離にも適用できますが、有機エレクトロニクスや不均一系触媒などの他のアプリケーションにも有用です。手順のデモンストレーションは、私たちの研究室の技術者を並べるのが一般的です。CMP製造用の装置を準備します。

500ミリリットルのワンネック丸底フラスコを使用し、300ミリリットルのテトラニトロフランまたはTHFを追加します。アルパインターミネーション、自己組織化単分子膜またはSAMでコーティングされた準備した基板をサンプルコンパートメントに入れ、サンプルホルダーを使用して基板が直立するようにします。還流クーラー上部のジャンクションを介して装置をシュレックラインに接続します。

不活性ガスで装置を3回排気し、換気します。次に、THFをサンプルコンパートメントからサンプルコンパートメントの下部にある出口に出し、出口を閉じます。次に、調製したTPM azi溶液1ミリリットルと銅触媒溶液0.5ミリリットルを、セプタム付きスクリューキャップを介してサンプルコンパートメントに加えます。

中空針付きシリンジを使用して、溶液をフランクフラスコから反応装置に順次移します。約30分待った後、サンプルコンパートメントの下部にある出口から反応溶液を放出します。コンセントを閉じ、凝縮したTHFを回収してサンプルをすすぎます。

さらに約30分待ってから、すすぎ液をサンプルコンパートメントの下部にある出口から排出し、出口を閉じます。調製したTPM Aine溶液1ミリリットルと銅触媒溶液0.5ミリリットルを、セプタム付きスクリューキャップを介してサンプルコンパートメントに与えます。中空針付きシリンジを用いて、thenkから反応装置に溶液を順次移します。

約30分待った後、サンプルコンパートメントの下部にある出口から反応溶液を放出します。コンセントを閉じ、凝縮したTHFを回収してサンプルをすすぎます。さらに30分待った後、所望の層数に達するまで、逐次添加を繰り返します。これは、1つの層の厚さが約1ナノメートルになります。

最後のステップとして、CMPコーティングされたマイカ基板を取り出します。THFとエタノールですすぎ、窒素流下で乾燥させます。スピンコーダーをゼロから 4 、 000 RPMA 保持時間 40 秒までの 10 秒のランプ時間、 4 、 000 から 0 RPM までの 10 秒のランプ時間にスピンコーダを設定します。

CMPコーティングされたMICA基板をスピンコーダーに置き、ウェーハが完全に覆われるまでA-P-M-M-A溶液を置きます。スピンコーダーを起動し、コーティングされたマイカ基板の各エッジから1ミリメートルをハサミで切断し、エッジを切断します。次に、150ミリリットルの結晶化皿にヨウ素カリウムヨウ化物溶液を充填し、100ミリリットルの結晶化皿にヨウ化カリウム溶液を充填します。

PMMAコーティングされたCMP金をマイカ基板に置き、マイカをヨウ化カリウム溶液の上の溶液と接触させます。沈まないように注意してください。少なくとも5分待ってから、PMMAコーティングされたCMP金MICA基質をヨウ素ヨウ化カリウム溶液から、MICAが溶液と接触しているヨウ化カリウム溶液の上部に移します。

繰り返しになりますが、沈まないように注意し、少なくとも5分は待ちます。次に、250ミリリットルの結晶化皿に蒸留水を入れます。片方の端から蒸留水に基板をわずかに浸すことにより、MICAからP-M-M-A-C-M-P金膜を剥がします。

MICAが水すくいを指すように基板を保持し、泳いでいるP-M-M-A-C-M-P金膜に近づいて、シリコンウェーハにP-M-M-A-C-M-P金をコーティングします。ウェーハがメンブレンの端に触れるまでゆっくりとウェーハで、シリコンウェーハをゆっくりと引き出します。シリコンウェーハがP-M-M-A-C-M-P金膜に接触したら、ヨウ素ヨウ化カリウム溶液の一方の端から始めて、金が完全にエッチングされてから15分待って、基板をわずかに浸すことにより、シリコンウェーハからP-M-M-A-C-M-P金膜を剥がします。

P-M-M-A-C-M-Pメンブレンをシリコンウェーハを介して水に移し、さらに15分間待ちます。この手順を3回繰り返して、メンブレンを水で洗います。次に、洗浄したP-M-M-A-C-M-Pメンブレンを金コーティングされたシリコンウェーハに移します。

前回と同様に、P-M-M-A-C-M-P基板を乾燥させ、少なくとも2時間空気を送ります。PMMAを解消する。P-M-M-A-C-M-P基板をアセトンに入れ、30分待ちます。

基材を取り出し、アセトンですすいでください。この手順を3回繰り返した後、CMP基板を少なくとも2時間乾燥させます。膜は、赤外線反射、吸収分光法、またはirによって特徴付けられます。

ここに示すRASは、CMPメンブレンから金ウェーハに転写されたIRRAスペクトルです。芳香族骨格の振動による典型的なバンドは、1, 605 1, 515 および 1, 412 逆センチメートルです。非反応性、アジ化物、またはアルキン基が残留している場合、2、125、1、227の逆センチメートルの特徴的なバンドが観察されます。

こちらは走査型電子顕微鏡の画像です。自立型メンブレンははっきりと見えます 一度習得すると、この転写技術は適切に実行されれば1時間以内に行うことができます。この手順を試みるときは、この手順に従ってスピンコーティング後にマイクロ基板の端を切断することを覚えておくことが重要です。

合成修飾または光パターニングのような他の方法は、その開発後に所望の用途のためのnan膜の目的化学を最適化するために形成することができる。この技術は、集まったマイクロプロポリマーの分野の研究者が、有望なバルク特性を実際のデバイスに移すのに役立ちます。