Name: 層ごとの合成と自立共役高分子ナノ薄膜マイクロポーラスの譲渡 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 9 s
Description: 学ぶ、層ごとの界面合成を用いて共役高分子ナノ薄膜マイクロポーラスの自立膜を作製する方法。犠牲基板上での段階的合成により均一な厚さの膜が得られ、膜分離や有機エレクトロニクスへの応用が可能となる。

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逐次付加を介してCMP薄膜の合成1。 <ol><li>マイカ上に金の自己組織化単分子膜（SAM）機能化。 <ol><li>エタノール中の11-チオアセチルウンデカン酸-プロパルギルアミド14の1 mM溶液（SAM-液）を準備します。溶液が透明になるまで超音波浴を用いて混ぜます。アルミ箔を用いた光からボトルを保護します。 </li><li>アルゴン下、金雲母のウエーハを得ます。貯蔵容器からの撤退後18時間SAM-溶液に直接マイカウェハを浸します。 </li><li>窒素気流下エタノールとドライですすぎ、SAM-溶液から準備金雲母ウエハを取ります。その後、光から不活性ガス下で保護された基板を格納します。 </li></ol></li><li>前駆体溶液。 <ol><li> 18.64 mgの銅触媒（テトラキス（アセトニトリル）銅（I）ヘキサフルオロリン酸）、20.83ミリグラムのテトラフェニルメタン（TPM）-alkyne及び24.22ミリグラムTPM - アジドを計量し、独立したシュレンクフラスコ中に各コンポーネントを記入してください。TPM-アルキンとTPM-アジ化については、図1を参照してください 、合成は、 文献 15に記載されています。避難し、不活性ガス（N 2またはアルゴン）で3回補充します。 </li><li>各シュレンクフラスコに25ミリリットルの水を含まないテトラヒドロフラン（THF）を追加します。アルミ箔を用いた光からTPMアジドとTPM-アルキンとフラスコを保護します。 </li></ol></li><li> CMPの製造のための装置を準備します。 注：合成装置は、 図2に示されています。 <ol><li> 250ミリリットル1口丸底フラスコを使用してください。 130ミリリットルのTHFに記入してください。アルキンでコーティングされた準備した基板を入れ、サンプルコンパートメントにSAMを終了しました。基板が直立されるように、試料ホルダーを使用してください。 </li><li>還流冷却器の上部に接合を介しシュレンクラインに装置を接続します。 </li><li> 3回避難し、不活性ガスで換気します。 </li></ol></li><li>不活性条件下順次追加。 <ol><li> 90℃に加熱器を設定し、THFは再ですまで待ち​​ますフラックス。 </li><li>サンプルコンパートメントの底部に排出口の上にサンプルコンパートメントからTHFをしてみましょう。コンセントを閉じます。 </li><li>隔壁を有するスクリューキャップを経由してサンプルコンパートメントに準備されたTPM - アジド溶液1mlとCu（I）触媒溶液0.5mlを与えます。反応装置へのシュレンクフラスコからソリューションを順次転送するために中空の針と注射器を使用してください。注意：シーケンスは、反応に影響を及ぼさありません。 </li><li>約30分待ちます。 </li><li>サンプルコンパートメントの底部に排出口の上に反応溶液をしてみましょう。口を閉じて、サンプルを洗浄するための凝縮THFを収集します。約30分待ちます。 </li><li>サンプルコンパートメントの底部に排出口の上にリンス液をしましょう​​。コンセントを閉じます。 </li><li>隔壁を有するスクリューキャップを経由してサンプルコンパートメントに準備されたTPM-アルキン溶液1mlとCu（I）触媒溶液0.5mlを与えます。中空で注射器を使用します針は、反応装置へのシュレンクフラスコからの溶液を順次転送します。注意：シーケンスは、反応に影響を及ぼさありません。 </li><li>約30分待ちます。 </li><li>サンプルコンパートメントの底部に排出口の上に反応溶液をしてみましょう。口を閉じて、サンプルを洗浄するための凝縮THFを収集します。約30分待ちます。 </li><li>反復は、層の所望の量に到達するまで1.4.9 1.4.3するステップ。注：1つの層が1nm程度の厚さです。 </li><li> 、CMP被覆マイカ基板を取り出し、THF、エタノールでそれを洗浄し、窒素気流下でそれを乾燥させます。 </li></ol></li></ol> CMPナノ薄膜の2転送<ol><li>ポリ（メチルメタクリレート）（PMMA）の溶液。 <ol><li>酢酸エチル中4％（重量）、PMMA（M 996キロダルトン）の溶液を調製します。溶液が透明になるまで超音波浴を用いて、PMMAを溶解します。 </li></ol></li><li> PMMA溶液のスピンコーティング。 <ol><li> RAにスピンコーターを設定0〜4000 RPMからのMP時間10秒、40秒の時間を保持し、4000から0 RPMまでの時間10秒をランプアップします。 </li><li>スピンコーターのCMPコーティングされたマイカ基板を配置し、それが完全に覆われるまで、ウェハ上にPMMA液を入れました。スピンコーターを開始します。 </li><li>スピンコーティングが完了した後、90℃の加熱板上で5分間サンプルを置きます。 </li><li>コー​​ティングされたマイカ基板の各エッジから1ミリメートルをカット。エッジをカットするはさみを使用してください。 </li></ol></li><li> PMMAの譲渡は、CMPナノ膜をコーティングしました。 <ol><li> O KI / H 2 / I 2の溶液を調製し（1：4：40メートル/ m / m）のとKI / H 2 Oの（1:10 m / m）の 。 </li><li>結晶皿150ミリリットルのI 2 / KI H 2 O溶液を記入し、結晶皿100ml中のKI / H 2 O溶液を記入してください。 I 2 / KI / H 2 O溶液の上に、この溶液に接触してマイカで、マイカ基板上にコーティングされたPMMAのCMP金を入れてください。それは沈まないように注意してください。少なくとも5分待ってください。 </li><li>液に接触したマイカで、KI / H 2 O溶液の上に、I 2 / KI / H 2 O溶液から、PMMAコーティングされたCMP金雲母基板を置きます。それは沈まないように注意してください。少なくとも5分待ってください。 </li><li>結晶皿250mlの蒸留水を記入してください。雲母からPMMA / CMP /金膜を取り除きます。蒸留水に、一方の端から始めて、少し基板を浸漬することによってこれを行います。マイカは水を指しているように、基板を保持します。注：手順は、 図3に示されています。 </li><li>ディップコートシリコンウェハ上にPMMA / CMP /ゴールド。それは水泳PMMA / CMP /金膜の端に触れるまでウェハでゆっくりとPMMA / CMP /金に接近することによってこれを行います。 SiウエハをPMMA / CMP /金膜に接していると、ゆっくりとシリコンウエハを引き出します。 </li><li>シリコンウエハからPMMA / CMP /金膜を取り除きます。わずか1編から始まり、基板を浸漬することによってこれを行いますI 2 / KI / H 2 O溶液中のGe、。 15分待ってください。 </li><li>金を完全にエッチングした後、シリコンウェハを介して水にPMMA / CMP膜を転送します。 15分待ってください。 </li><li>水でメンブレンを洗浄するための手順を繰り返し2.3.7 3回。 </li><li>ステップ2.3.5で説明した方法を経由して、所望の基材、 例えば、顕微鏡スライドまたは金コーティングされたシリコンウエハに洗浄し、PMMA / CMP膜を転送します。少なくとも2時間、空気中のPMMA / CMP基板を乾燥させてください。 </li></ol></li><li> PMMAの溶解。 <ol><li>アセトンでPMMA / CMP基板を置きます。 30分待ってください。基板を取り出し、アセトンでそれをすすいでください。 </li><li>繰り返しステップ2.4​​.1 3回。 </li><li>少なくとも2時間のCMP基板を乾燥させてください。 </li></ol></li></ol>

<ol><li>Lindemann, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Freestanding+Conjugated+Microporous+Polymer+Nanomembranes+for+Gas+Separation%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Preparation of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes for Gas Separation.</a> Chemistry of Materials. 26 (24), 7193-71 (2014).</li>
<li>Kim, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Ultrathin+Films+of+Molecular+Networks+through+Layer-by-Layer+Cross-Linking+Polymerization+of+Tetrafunctional+Monomers%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Preparation of Ultrathin Films of Molecular Networks through Layer-by-Layer Cross-Linking Polymerization of Tetrafunctional Monomers.</a> Macromolecules. 44 (18), 7092-7095 (2011).</li>
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<li>Kleinert, M., Winkler, T., Terfort, A., Lindhorst, T. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+modular+approach+for+the+construction+and+modification+of+glyco-SAMs+utilizing+1%2C3-dipolar+cycloaddition%5BTitle%5D)+AND+%22Organic+%26+Biomolecular+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A modular approach for the construction and modification of glyco-SAMs utilizing 1,3-dipolar cycloaddition.</a> Organic & Biomolecular Chemistry. 6 (12), 2118-2132 (2008).</li>
<li>Plietzsch, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Four-fold+click+reactions%3A+Generation+of+tetrahedral+methane-+and+adamantane-based+building+blocks+for+higher-order+molecular+assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22Organic+%26+Biomolecular+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Four-fold click reactions: Generation of tetrahedral methane- and adamantane-based building blocks for higher-order molecular assemblies.</a> Organic & Biomolecular Chemistry. 7, (2009).</li>
<li>Greenler, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Infrared+Study+of+Adsorbed+Molecules+on+Metal+Surfaces+by+Reflection+Techniques%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Infrared Study of Adsorbed Molecules on Metal Surfaces by Reflection Techniques.</a> The Journal of Chemical Physics. 44 (1), (1966).</li>
</ol>

著者らは開示するものは何もない。

CMP-フィルムの合成用触媒の溶液を新鮮にする必要があります。壊れた触媒（ すなわち、酸化された）を、溶液の青色着色によって示されます。新鮮な溶液は無色です。 重要な点は、スピンコートPMMA後マイカ基板の端部を切断することです。また、基板の欠陥をカットする必要があり、 すなわち、各スポットは、PMMAが見つからないため、金層の、マイカ基板に接触して来ることができました。そうでなければ、金層を容易マイカ基板から剥離することができません。剥離が1端または隅で開始した後も、マイカ基板から金層の剥離についての金層が完全に切り離されるまで、一つはこのエッジで継続すべきです。 水浴からヨウ素溶液または水にヨウ素溶液から例えばシリコンウェーハとPMMA / CMP膜の転送、中には、することが重要です膜は乾燥しません。膜は、Siウエハ上で乾燥後、再度それを切り離すことはほとんど不可能です。 PMMAを溶解した後...

極薄ポリマー膜の調製は、ガス分離およびナノろ過の用途にとって非常に興味深いものです。合成における課題は、(a)膜の厚さと均質性の制御、および(b)そのような壊れやすい膜の転写によって表されます。課題(a)を克服するために、分子層合成1は、固液界面で成長した薄膜の厚さと均一性を制御する上で大きな期待が寄せられています。2,3 層数の制御は、膜厚を線形に制御します。l-b-l法は、表面実装型金属有機構造体(SURMOFs)の作製に成功しており4-7、また、高分子鎖のl-b-l反応による薄膜高分子膜の合成も実証された。8 (b)の課題は、これらの極薄膜の取り扱いに関するものです。ナノメンブレンの破裂やしわを避けるために、コーティングの犠牲的な支持体は大きな期待が寄せられています。 9
ここでは、分子ビルディングブロックの逐次添加による共役微多孔性ポリマー(CMP)10-13薄膜の合成のための詳細なプロトコールを提示します。これは、所望の厚さと組成で行います。自立型CMPナノメンブレンの調製は、犠牲支持体を使用することによって達成されます。CMPナノメンブレンを取り扱い、他の支持体に転写するために、犠牲コーティングでメンブレンを保護し、それらを液体空気界面に浮上させ、その後ディップコーティングを使用して転写するための簡単なプロトコルについて説明します。

<table><tbody><tr><td>アセトン</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>20066.330</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>ヨウ化カリウム</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>26846.292</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>エチルアセテート</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>23882.321</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>テトラヒドロフラン(THF)</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>28559.320</td><td>HiPerSolv CHROMANORM</td></tr><tr><td>THF水フリー</td><td>メルクMillipore</td><td>1.08107.1001</td><td>SeccoSolv</td></tr><tr><td>ヨウ素</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>20,777-2</td><td></td></tr><tr><td>テトラキス(アセトニトリル) 銅(I) ヘキサフルオロリン酸</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>346276-5G</td><td></td></tr><tr><td>ポリ(メタクリル酸メチル) 996 kDa (PMMA)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>182265-25G</td><td></td></tr><tr><td>1.1.1.1 メタンテトライルテトラキス(4-アジドベンゼン) (TPM-アジド)</td><td></td><td></td><td>AK Prof. Br&auml;se. 提供。有機化学研究所、カールスルーエ工科大学。9に従って合成されます。</td></tr><tr><td>1.1.1.1 メタンテトライルテトラキス(4-エチニレンベンゼン)(TPM-アルキン)</td><td></td><td></td><td>AK教授Br&auml;se.有機化学研究所、カールスルーエ工科大学提供。9に従って合成されます。</td></tr><tr><td>11-チオアセチル-ウンデカン酸プロパルギルアミド</td><td></td><td></td><td>AK Prof. Br&auml;se. 有機化学研究所、カールスルーエ工科大学提供。8に従って合成されます。</td></tr><tr><td>金/タイタンコーティングシリシウムウェーハ</td><td>GeorgアルバートPVD、76857シルツ、ドイツ</td><td></td><td></td></tr><tr><td>金コーティングマイカ</td><td>ゲオルクアルバートPVD、76857シルツ、ドイツ</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

層ごとの合成と自立共役高分子ナノ薄膜マイクロポーラスの譲渡

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMPのような大きな表面積材料は、それらのその優れた熱的および化学的安定性と組み合わせた官能基を組み込むことで高い可変性​​、及び低濃度に、最近関心を集めています。例えば、スピンコーティングなどの通常適用技術が利用できないので、それらの不溶性の性質は、それらの処理に問題を引き起こします。特にCMP薄膜としての処理が望まれる膜の用途のために、処理上の問題は、それらの商業的用途を妨げてきました。 ここでは、分子層ごと（LBL）合成により官能化基材上に、CMP薄膜の界面合成が記載されています。このプロセスは、所望の厚さおよび組成、さらには所望の組成勾配を有するフィルムの製造を可能にします。 犠牲支持体の使用は、後に、支持体の溶解によって自立膜の製造を可能にします合成。このような超薄型自立膜を処理するには、犠牲コーティングと保護は、ナノ薄膜の破裂を避けるために、大きな期待を示しました。所望の基板にナノ薄膜を転送するには、コーティングされた膜は、気液界面でのupfloatedした後、ディップコーティングを介して転送されます。

膜は、赤外反射吸収分光法（IRRAS）によって特徴付けられる。16 図4は、金のウエハに転写CMP-膜からIRRA-スペクトルを示します。芳香族骨格の振動からの典型的なバンドは1605センチメートル-1、1515センチメートル-1と1412センチメートル-1です。未反応のアルキン及びアジド基が2,125 -1および1,227 -1で特徴的なバンドによって観察することができる。 図5は、走査電子顕微鏡（SEM）像を示します。自立膜がはっきりと見えます。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/53324/53324fig1highres.jpg" width="550" /> 図1.分子ビルディングブロック。（A）TP...

この論文では、犠牲基板上の共役微多孔性ポリマー(CMP)の界面合成と、自立型CMPナノメンブレンの調製のための基板の溶解について説明します。さらに、壊れやすいナノメンブレンを他の基板にどのように転写できるかについても説明します。

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

この手順の全体的な目的は、共役ミクロ多孔性ポリマーの自立型ナノ膜を得ることです。この手法は、通常は不溶性である材料を用いてどのように薄膜や自立型膜を調製するかといった、共役ミクロ多孔性ポリマー分野における重要な課題の解決に寄与します。この技術の主な利点は、基板上での合成ステップを行うことにより、極めて薄く均一な厚みを持つ均一な膜の作製および転写が可能になることです。この手法は膜分離に適用可能ですが、有機エレクトロニクスや不均一系触媒などの他のアプリケーションにも有用です。この手順を実演することで、当研究室の技術者を指導します。CMP作製のための装置を準備してください。500 mLの単口丸底フラスコを使用し、300 mLのテトラニトロフランまたはTHFを加えます。アルピン末端自己組織化単分子層（SAM）でコーティングした基板を試料室に入れ、基板が直立するようにサンプルホルダーを使用します。還流冷却器上部の接合部を介して、装置をシュレック線に接続します。装置内を真空排気し、不活性ガスによる置換を3回行います。次に、サンプル室底部の排出口からTHFを排出し、排出口を閉じます。続いて、セプタム付きスクリューキャップを介して、調製したTPM azi溶液1 mLと銅触媒溶液0.5 mLをサンプル室に加えます。中空針付きシリンジを使用して、サイドフラスコから反応装置へ溶液を順次移送します。約30分待機した後、サンプル室底部の出口から反応溶液を排出してください。出口を閉じ、回収した凝縮THFをサンプルの洗浄に使用します。さらに約30分待ち、サンプル室底部の排出口から洗浄液を排出して排出口を閉じます。セプタム付きスクリューキャップを介して、調製したTPM Aine溶液1 mLと銅触媒溶液0.5 mLをサンプル室に注入します。その後、中空針付きシリンジを用いて、溶液をフラスコから反応装置へ順次移送します。約30分間待機した後、サンプル室底部の排出口から反応溶液を排出させます。排出口を閉じ、凝縮されたTHFを回収してサンプルの洗浄に使用します。さらに30分間待機し、目的の層数に達するまでこの逐次添加を繰り返します。1層の厚さは約1 nmです。最終ステップとして、CMPコートしたマイカ基板を取り出します。THFとエタノールで洗浄し、窒素気流下で乾燥させます。スピンコーターの設定を、0から4,000 RPMまで10秒で加速させ、40秒間保持し、その後4,000から0 RPMまで10秒で減速するように設定します。CMPコートされたMICA基板をスピンコーターに設置し、ウェハー全体が完全に覆われるまでA-P-M-M-A溶液を滴下します。スピンコーターを始動させ、コートされたマイカ基板の各端から1 mmをエッジカッターを用いて切り取ります。次に、150 mLのシャーレにヨウ化カリウムヨウ素

layer-layer-synthesis-transfer-freestanding-conjugated-microporous

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層ごとの合成と自立共役高分子ナノ薄膜マイクロポーラスの譲渡

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