Faix方法：電位差滴定法によりバイオ油中のカルボニル官能基の決意

この手順の全体的な目標は、滴定法により、さまざまなバイオマス由来材料の完全なカルボニル含有量を測定することです。この手法により、熱分解油などのバイオマス由来製品に含まれる反応性カルボニル化合物と、その化合物がバイオオイルの老化に及ぼす影響について知見を得ることができます。この方法は、サンプルサイズが小さく、毒性の低い材料を使用し、以前に確立された方法よりも正確で正確です。

この手順を開始するには、テキストプロトコルに記載されているように試薬溶液を準備します。炭酸ナトリウムの一次標準物質を105°Cのオーブンで一晩乾燥させます。この後、炭酸ナトリウムを室温まで冷まします。

乾燥した炭酸ナトリウムを100〜150ミリグラムの金属鍋に秤量します。滴定容器に移し、実重量を記録します。次に、攪拌子とpH電極バルブと接合部を覆うのに十分な水を追加します。

自動滴定装置を用いて、滴定曲線上の変曲点である終点まで塩酸溶液で滴定します。毎回新しい炭酸ナトリウムサンプルを使用してこの滴定を2回繰り返し、合計3つのエンドポイント値を取得します。ブランクAの調製を開始するには、スピンベーン付きの5ミリリットルのバイアルに5ミリメートルのDMSOを追加します。

次に、調製したヒドロキシルアミン塩酸塩溶液を2ミリリットル、調製したトリエタノールアミン溶液を2ミリリットル加えます。バイアルにしっかりと蓋をし、バイアルを摂氏80度に予熱したブロックヒーターに入れます。2時間かき混ぜます。

攪拌が完了したら、サンプルを滴定容器に移します。反応バイアルをエタノールと水で別々に数回洗浄し、最終溶液が80%エタノールになるようにします。次に、自動滴定装置を使用して、終点まで酸性溶液で滴定します。

約100ミリグラムの4-BBAを5ミリリットルのバイアルに秤量します。実際の重量を記録してから、スピンベーンを追加します。5ミリリットルのDMSOを追加します。

この後、調製した塩酸ヒドロキシルアミン溶液にサンプルを2ミリリットル溶解します。調製したトリエタノールアミン溶液を2ミリリットル加えます。次に、バイアルをしっかりとキャップし、摂氏80度に予熱したブロックヒーターに入れます。

2時間かき混ぜます。攪拌が完了したら、サンプルをヒートブロックから取り出し、冷まします。次に、サンプルを滴定容器に移します。

反応バイアルをエタノールと水で別々に数回洗浄し、最終溶液が80%エタノールになるようにします。次に、自動滴定装置を使用して、終点まで酸性溶液で滴定します。この検証を 2 回繰り返して、3 つのエンドポイント値を取得します。

まず、約100ミリグラムのバイオオイルサンプルを5ミリリットルのバイアルに計量します。実際のサンプル重量を記録します。この後、スピンベーンを追加します。

5ミリリットルのDMSOを追加します。次に、調製した塩酸ヒドロキシルアミン溶液にサンプルを2ミリリットル溶解します。調製したトリエタノールアミン溶液を2ミリリットル加えます。

次に、バイアルにしっかりと蓋をし、摂氏80度で2時間攪拌します。攪拌が完了したら、サンプルを滴定容器に移します。反応バイアルをエタノールと水で別々に数回洗浄し、最終溶液が80%エタノールになるようにします。

自動滴定装置を用いて、塩酸溶液で滴定曲線上の変曲点まで滴定します。このエンドポイントを記録し、バイオオイル分析をさらに2回繰り返して、合計3つのエンドポイント値を取得します。この後、テキストプロトコルで説明されているようにデータを分析します。

この研究では、電位差滴定法を使用して、熱分解バイオオイル中のカルボニル化合物を正確に定量します。ここでは、生のバイオオイルサンプルとブランク滴定の両方の代表的な滴定を示しています。1次導関数は、各滴定曲線の変曲点を簡単に特定できるようにプロットされます。

次に、これらの値を使用して、熱分解油サンプルの総カルボニル含有量を計算します。塩酸滴定剤の濃度は、1リットルあたり07032モルであると決定されています。3つのブランクの平均酸消費量は13.0085ミリリットルと決定されていますが、最初の滴定の対応するエンドポイントは4.8909ミリリットルであると決定されています。

2つの体積をサンプルの重量で割って酸濃度を掛けると、バイオオイルサンプルのカルボニル含有量は1グラムあたり4.9724ミリモルになります。バイオオイル分析の従来のニコライデス法は、室温で行われ、一般的な攪拌時間は18〜24時間で、一部のカルボニルの立体障害により、このサンプルに存在するすべてのカルボニルの完全な反応には不十分です。混合物を加熱すると反応速度は大幅に増加しますが、ニコライデス法に必要な試薬の量は、熱で確実に攪拌するのが難しい場合があります。

しかし、提示されたBlack/Faix法は、より正確な結果をより迅速に提供し、より少ない材料を使用します。ここでは、塩酸ヒドロキシルアミンが過剰に存在し、未消費の塩酸ヒドロキシルアミンは滴定に影響を与えません。この方法には、滴定エラーをチェックするために、テストごとに複数の独立したサンプルも含まれています。

これは、すばやく簡単に実行できる方法です。最大11種類のユニークなサンプルを8時間未満のシフトで分析できます。手順が開始されたら、できるだけ早く滴定を完了することが重要です。

トリエタノールアミンは、サンプルを一晩放置すると形成され、不正確さにつながります。このビデオでは、カルボニル成分やバイオマス由来の材料に対して酸化反応を行うために必要なツールをご紹介します。この方法は迅速かつ正確で、比較的危険性の低い試薬を使用します。

この手順を実行するときは、熱分解油、塩酸ヒドロキシルアミン、トリエタノールアミン、エタノールにはすべて危険性が伴うことに注意してください。これらの化学物質を使用するときは、白衣、手袋、安全メガネなどの個人用保護具を着用する必要があります。