2017年4月10日
最適化されたサンプリングプロトコルと新しいワイプ材料の開発は、ワイプサンプリングからの収集効率の標準化された測定によって促進されます。トレース爆薬のサンプリングに対する当社のアプローチでは、ワイプサンプリング中に自動装置を使用して速度、力、距離を制御し、その後に収集した爆薬を抽出します。
このワイプサンプリング手法の全体的な目的は、回収効率を測定するための標準化された方法を提供することです。この方法は、爆発物の痕跡をどのように検出すれば最適かなど、表面ワイプサンプリング分野における重要な疑問への回答に役立ちます。この手法の主な利点は、サンプリング効率を測定する他の手法と比較して、操作者によるばらつきを最小限に抑えられることです。
試験装置は、準備したテストワイプを固定するための可動平面を備えています。装置の使用準備が整ったら、ワイプサンプリングの手順を設定してください。まず、平面を開始位置まで移動させ、テスト表面を接着させずに試験平面上に配置します。
次に、ペーパーテンプレートをテスト表面の端に沿わせて配置し、テープで固定します。このテンプレートはサンプリング経路の開始位置を示します。続いて、リトレーニングワイヤーがピンと張った状態でワイプが開始位置にくるまで、表面とテンプレートを平面上で前後に移動させます。
次に、拘束ワイヤーが走行経路の中央に位置するまで、表面とテンプレートを左右に動かします。これで平面上の表面の位置が正しくなりました。この位置に印を付けます。
次に、両面テープを使用して表面を平面に固定します。続いて、移動距離と移動速度を装置のソフトウェア制御に設定します。その後、平面の移動を開始します。
ワイプがサンプリング経路全体の移動距離に沿って、スムーズに動いているかを確認します。テスト表面によっては、凹凸があったり、大きな摩擦が生じたりすることがあります。スムーズな動作が望ましいですが、最も重要な要因は、ワイプが試料沈着箇所を通過することです。
走行の滑らかさを向上させるには、拘束ワイヤーの角度を調整してください。最後に、試料堆積位置から走行端までの走行距離を測定します。まず、試験に必要なサンプリング力を決定します。
まず、エタノールなどの溶剤でテスト表面を洗浄し、乾燥させます。布地の場合は、溶剤ではなく圧縮空気を用いて表面の汚れを吹き飛ばして清掃してください。その後、表面を電子天秤の上に載せます。
その上にペーパーテンプレートを置き、テンプレートの一角を固定します。次に、粒子サンプルに垂直に光を当てて粒子を可視化する glancing illumination を用い、PTFE粒子サンプルのアレイが完全に揃っているかを確認します。アレイが完全であることを確認した後、サンプルの堆積面を下にして、マークされたサンプルエリア内のテスト表面に配置します。
次に、スケールで約1,000 gと表示される10 N以上の力を加え、指1本でサンプリングパス内の粒子サンプルをスライドさせ、粒子のドライ転写を行います。ブラシ仕上げの鋼材のように、試験表面に条痕がある場合は、サンプリングパスと垂直になる場合であっても、条痕に対して直交するようにサンプルを移動させてください。その後、斜光照明を用いて、粒子アレイが除去されたことを確認します。
粒子が残っている場合は、それが検出限界内であることを確認するか、サンプリングフォースを変更してください。次に、テストを実施します。テスト表面をあらかじめ定義した位置の平面上に配置し、両面テープで固定します。
次に、選択したワイプをホルダーに装着し、選択した荷重に応じた適切な分銅を取り付けます。操作を進める前に、実験場所付近の温度と湿度を記録してください。その後、拘束ワイヤーをワイプホルダーに取り付けます。
ホルダーのワイプ側を試験表面に当て、直ちに試験プロセスを開始します。完了後、ワイプホルダーを試験表面から持ち上げ、ホルダーからワイプを取り出します。PTFE転写基材に残っている粒子を抽出し分析するために、内部標準物質を含むメタノール 1 mL を表面に流し、2 mL ガラスバイアルに回収します。
ここでは、同位体標識RDXを内部標準として使用します。次に、エレクトロスプレーイオン化質量分析を用いて抽出液中のRDXを定量し、移行しなかったRDXの質量を決定します。未使用の基質合計についても同様の操作を行い、ベースラインを確立します。
ワイプに回収されたRDXの質量を測定するため、ワイプ素材を直径30 mmの円形回収領域に沿って切り取り、これを2 mLガラスバイアルに入れます。バイアルに、内部標準物質を含むメタノール1 mLを加えます。その後、バイアルにキャップをし、10,000 rpmで30秒間ボルテックスします。
RDXがワイプに再吸収される前に、1時間以内に溶液中のRDXレベルを定量します。このプロトコルは、7.5 newtonsの荷重を用い、メタアラミドポリマー製の市販EDTワイプを使用して実施されました。テスト表面は、手荷物と同様の素材を使用しました。
2種類のテストを実施した。同一領域を1回拭き取るか、あるいは3回拭き取った。移動距離が長くなるほど回収効率が低下したが、これはサンプル粒子の再付着によるものと考えられる。
対照的に、マルチパスサンプリング法を用いた場合、PTFEコーティングが施されたガラス繊維織物製の市販ETDワイプは、メタアラミドポリマーワイプよりも回収効率に一貫性がありましたが、テストサンプルの回収量は少なくなりました。このビデオを視聴することで、標準化された手法を用いて、サンプルテスト用ワイプの回収効率を測定する方法を十分に理解できたはずです。
本記事では、微量爆発物の回収効率を測定するための標準化されたワイプサンプリング法を提示します。使用される自動装置により操作者のばらつきが最小限に抑えられ、結果の信頼性が向上します。
ワイプサンプリングの回収効率を標準化して測定することは、痕跡検出ワークフローにおける重大なボトルネックを解消し、サンプリングプロトコルの信頼性の高い評価と最適化を可能にします。オペレーター間のばらつきを最小限に抑え、主要なサンプリングパラメータを制御することで、本手法は表面残留物検出における予測の信頼性を向上させます。これらの機能は、規制環境下における堅牢なアッセイ開発およびプラットフォーム間の比較可能性を確保するために不可欠です。
この標準化されたワイプサンプリング法は、アッセイ開発と運用バリデーションのインターフェースを統合し、初期探索から前臨床評価に至るまでのワークフローを支援します。