Name: トレース爆発物のワイプサンプリングから収集効率を測定するための標準化された方法 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 22 s
Description: 学ぶ トレース爆発物のワイプサンプリングにおける収集効率測定の標準化手法。自動化装置を用いて操作者間ばらつきを最小化し、質量分析による定量で信頼性の高い検出データを提供する。

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ドクタージェインモロー博士サンドラ・ダ・シルバ、NISTからの両方が、方法の以前のバージョンに貢献しました。米国国土安全保障省の科学技術理事は、米国国立標準技術研究所（NIST）と省庁間協定HSHQPM-15-T-00050の下でこの物質の一部の生産を後援しました。

1.装置<ol><li>選択または可動面を有するデバイスを製造する（ 図1の概略図を参照）。 注：ここでは、TL-スリップ/剥離試験機を使用しますが、このデバイスは、この方法には必要ではなく、シンプルなデバイス上でコストを増大させることができるように摩擦力の測定などの機能を有しています。 <ol><li> 3センチメートルの最小幅15センチ最小の長さを選択平面寸法。長さは、単一のサンプリング経路（ 図1）の最大移動距離を制御します。 </li><li> ±10％の選択された速度で再現性50〜400ミリメートル/ sから定義された速度で移動する平面を選択します。範囲を拭い実験を行うボランティア集団からのデータに基づいています。 10 </li></ol></li><li>ワイプホルダー（ 図2）を作製。補足情報で利用可能なCAD図面。 <ol><li>ワイプとCIRCULを公開保持するクランプ機構を含めますAR収集領域直径30mm。収集区域は、機器内の脱着面積が許容収集領域を定義し、一般的なのETDに基づいています。 </li><li>力の均一な分布を提供するために、収集領域の背後にある取り外し可能なソフトバッキングを含めます。これは、そうでない場合は、クリーニングでは除去できない汚染の場合は取り外し可能です。大きさに切断し、フェルトのような、ASTM D1894の14、または他の柔らかい材料に記載のように裏地は、スポンジゴム発泡体から形成することができます。 注：はASTM D1894に記載のスポンジゴムの特性は85±15キロパスカル（12.5±2.5 PSI）の圧力を使用するときに泡を25％圧縮する能力として測定され、必要な柔軟性を含みます。我々は、均一に力感応膜8,10を用いて圧力をマッピングすることによって、力を分配する任意の裏当て材料の有効性を評価します。コレクション全体の領域にわたって圧力（30ミリメートル diameTER円）は、力のみの均一な分布のための全体の力に基づいて算出することができます。 </li><li>約1〜15 N（約100〜1500グラム力）の範囲のワイプに総力（ホルダー及び重量を合わせた重量）を提供するために取り付け重みを含みます。ワイプホルダーの重量最小の力を設定してください。力範囲は、平均的な力は7 N. 10走行中に表面上に円滑な移動を確保する能力によって制限される最大の力であった作用ワイピング実験を行うボランティア集団からのデータに基づいています。 </li><li>拘束ワイヤを取り付けるためのアイフックまたは類似の装置を含みます。ワイヤは、平面の運動中に移動するワイプホルダを抑制する。ワイヤは、表面に平行であるか、または平面の移動中にわずかな正の角度であるべきです。 </li></ol></li></ol> 2.材料の選択とインストゥルメンタルの設定<ol><li> TEを選択スクリーニング環境への類似性に基づいて、目の表面。選択肢は、合成皮革、金属、プラスチック、厚紙、織物、平坦であり、検査装置の平面に収まる等を使用した表面を含むことができます。非常に柔軟な表面は、ワイプサンプリング時の移動を防止するために、剛性面でバックアップする必要があるかもしれません。 <ol><li>溶媒（エタノールまたはメタノールであり、一般的に適している）及び/又は加圧空気を有する粒子を吹き飛ばすことによって持つ必要とクリーンならばサイズに切断面。清浄な表面ワイプサンプリングの実施の直前に。 </li></ol></li><li>ワイプサンプリングで使用するために考えられた任意の材料から作られたワイプを使用してください。彼らはワイプホルダーに直径30mmの円形収集領域をカバーするために、所定の位置にクランプされる最小寸法を有していなければなりません。 <ol><li>必要に応じて、ワイプホルダーに収まるようにサイズにワイプをカット。 </li><li>抽出効率とブランクcontaminatを決定するために、セクション4で説明した以下の手順を使用する前ワイプのサブセットをテストRDXまたは分析を妨害する可能性のある他の汚染物質に対するイオンレベル。 </li></ol></li><li>ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）基材上にインクジェット印刷アレイによってRDX粒子標準を準備します。その製造および使用は検討中の文献に詳細に記載されています。 RDX 200ngの指紋におけるRDXの報告された金額に基づいて、約5 / mlの、そして最大量の定量化技術の典型的な分析的検出限界所定の最小量である、数マイクログラムであるべきです。サンプルは印刷後最大30日間冷蔵下に保持することができます。 注：これらの規格から派生した粒子は、プラスチック爆薬12を処理した後に作られた指紋でよく粒子をシミュレートする、直径が1ミクロンから40ミクロンのサイズの範囲です。移送された試料の面積分布は、印刷配列のサイズに依存するが、典型的には、5mmの面積で5mm以内であろう。ウェル30内mmの直径の円形サンプリング領域。このプロトコルは、試験表面に転写するとき、既知の粒子サイズ分布と既知の面積分布を有するインクジェット印刷によって製造さRDX粒子標準を使用します。同じパラメータが既知である場合、他の乾式転写サンプル13を使用することができます。試験表面上に直接溶液堆積によって生成サンプルが推奨されていません。 </li><li>設定し、サンプリングを拭くための試験装置。 <ol><li>開始位置（ 図1）に平面を移動します。 </li><li> 図3を参照すると、デバイス面に、それを付着することなく、テスト表面を配置します。 <ol><li> 図1に概略的に示されるように、紙からテンプレートを準備し、 図3に示すように、テスト表面のエッジに同一平面に配置します。テンプレートは、ワイプ開始位置とサンプリング経路の位置と長さの位置をマークします。 </li><li>テンプレートTを接着表面oをテープを使用しました。拘束ワイヤが緊張状態であるときにワイプが開始位置に着座するまで、平面上を前後に、テンプレートを使用して、表面を移動させます。拘束ワイヤが走行経路をダウン中心に置かれるまで、左右面に、テンプレートを使用して、表面を移動させます。 </li></ol></li><li>上記決定されるように基板は、接着される平面上の位置をマークします。両面テープを使用して平面に、テンプレートを使用して、表面に付着します。 </li><li>入力された移動距離と移動速度の楽器のためのソフトウェア・コントロールを使用します。 </li><li>ザ全体走行距離のサンプリング経路をたどるワイプ、及び滑らかな移動を確保することをテストする面の移動を開始します。 注：一部のワイプの組み合わせおよび試験表面は、動作中の摩擦の高いレベルをもたらし得ます。スキップや運動中にワイプを持ち上げることは望ましくありません。ワイプ長い移動距離またはいくつかの組み合わせのためのサンプリングパスから逸脱してもよいですワイプおよび試験面。最も重要な要因は、サンプルの預金場所を通過を拭くようにすることです。規制線の角度を調整することで、問題を軽減するのに役立つでしょう。 </li><li>旅行の最後に、サンプル堆積物の位置からの走行距離を測定します。 注：サンプルは、サンプリング経路の開始近くに配置されている場合は、 図1のように、走行距離は、被検面の長さのために最大であろう。小さな移動距離は、旅行の全体の長さを制限することによって、又は試料の位置を移動させることによって選択することができます。 </li></ol></li></ol> 3.ワイプサンプリング<ol><li>クリーンテスト表面と乾燥させます。 </li><li>トップローディングバランスの上に表面を置き、コーナーでの場所でそれを保持し、（2.4.2を参照）上に紙のテンプレートを配置します。 </li><li>手に粒子試料を取り、配列が完全であることを確認する視射照明を使用します。 </li><li>預金の後ろに指を置きますそして、マークされたサンプル領域内の堆積物で、試験表面にPTFE基板の預金側を下に置きます。ドライ転送する粒子（千グラムの力に等しく又は超えてバランスウェイトを観察）10 Nの最小値を用いてサンプリング経路内のテスト表面に沿ったPTFE基板を翻訳。 <ol><li>線条テクスチャと試験表面の場合、これは、サンプリング経路に直交であっても、縞と直交する面に沿ったPTFE基板を翻訳。 </li></ol></li><li>配列の除去を確実にするために、乾式転写後のPTFE基板を検査する視射照明を使用します。配列の要素が残っている場合、続行するか、実験を破棄し、再起動するかどうかを選択します。選択は、抽出および分析、及び表面に必要な最小量の検出限界に依存するであろう。 </li><li>転写効率の抽出と決意するためのPTFE基板を予約します。 </li><li> P平面に試験面を置きますreviously場所を定義し、両面テープまたは同等のものを使用して平面にそれを付着します。 </li><li>選択された負荷ホルダーにワイプし、選択力のために適切な重みを付けます。 </li><li> ±2℃、±5％RH以内に実験近傍の温度と湿度を記録します。 </li><li>ワイプホルダに拘束ワイヤを取り付け、試験表面にダウンホルダーワイプ側を置きます。直ちに平面の移動を開始します。動きがホルダーからワイプを停止し、除去後の試験表面の拭き取りホルダを持ち上げ。 </li></ol> 4.抽出と分析<ol><li> PTFE転写基板上に残っているRDXを抽出して分析します。 <ol><li>表面上及び2mLのガラスバイアルに内部標準を含有する1mLのメタノールを流れます。内部標準としての同位体タグ付けされたRDXを使用してください。類似の化学構造および物理的特性を有する好適な類似体は、同位体タグ付きスタンド場合に使用することができますARDは得られません。 RDXのために、追加的に許容される内部標準はcyclotetramethylenetetranitramine（HMX）であろう。 PTFE転写基板の製造方法は、紙への溶媒の損失を最小限にするために紙の周りにPTFEをラップを示唆しています。 </li><li>以前に開発された分析プロトコルを使用してソリューションを定量化します。この研究で使用されるプロトコルは、エレクトロスプレーイオン化質量分析（ESI-MS）に基づいています。 </li></ol></li><li>抽出し、ワイプで収集RDXを分析します。 <ol><li>直径30mmの円形収集領域へのワイプ材料を削減し、2mLのガラスバイアル内の切断部を配置します。内部標準を含有する1mLのメタノールを加えます。 </li><li> 30秒間10,000rpmでバイアルおよび渦をキャップ。 </li><li>ワイプ材上に検体及び/又は内部標準の再吸着を防止するために、可能な限り迅速に解決策を定量化します。コンプリートは可能な限り抽出時間以内に分析しています。 </li></ol></li><li>抽出し、4.1と同様にして、ベースラインの出発質量を得るために、PTFEの未使用RDX粒子規格のサブセットを分析します。 </li><li>表面上に堆積RDXの質量を決定するために、PTFE基板から転写効率（TE）を算出します。 <img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq1.jpg" /> RDXの初期である場合、抽出基準サンプルの平均堆積塊（ステップ4.3）及びRDXが残ります 。ドライトランスファー（ステップ4.1）後のPTFE基板上に残っているRDXの質量です。 </li><li>表面上に堆積された質量に対するワイプの収集効率（CE）を計算します。 <img alt="式（2）" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq2.jpg" /> RDXは、 ワイプここワイプ（ステップ4.2）から抽出されたRDXの質量です。 </li></ol> 5.品質管理<ol><li> 3回の反復の最小値を実行します。 CEの変動が比較的高くすることができ、10の以上の複製を決定するのに必要とされるかもしれません様々なサンプリングファクターの重要性。 <ol><li>清潔で、ブランクテストはクリーニング手順の有効性を示す場合の反復のための試験表面を再利用します。溶媒としては、表面の質感に影響を与える可能性があり、それらの使用を必要とするすべての手順は、すべての複製物に適用されなければなりません。 </li><li>各複製のために新鮮なワイプを使用してください。 </li></ol></li><li>同じ手順を、以下のではなく、空白のPTFE基板とプロセスブランクを測定します。 </li></ol> 6.報告<ol><li> TE及び（N）のためのCEの平均値と標準偏差を計算し、報告複製します。 </li><li> 1）、ワイプのタイプ2）試験面、3）力報告、4）速度は、5）距離、6）温度、および7）湿度を移動します。 </li><li>使用されるタイプとサンプルの詳細を報告します。サンプルは、インクジェット印刷、レポート、推定粒子サイズ及び再現以外によって製造されている場合。 </li><li>他の要因、制御または観察を報告します。 </li></ol>

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著者らは開示するものは何もない。このドキュメントでは、特定の商用機器、機器、または材料が特定されています。このような識別は、米国国立標準技術研究所による推奨または承認を意味するものではなく、特定された製品が必ずしもその目的に最適であることを意味するものでもありません。

サンプル採取は、現在のスクリーニング環境での検出能力を向上させることに制限する段階と見られています。ワイプサンプリングは、現在の能力を評価し、新たなサンプリング素材やプロトコルの開発を支援するために測定し、標準化を必要としています。ここで説明するアプローチは、この測定インフラストラクチャを提供するために設計されており、ほとんどのサンプリングを拭くために関連することが知られている要因のを制御しています。前の仕事は、その粒径を示している、収集、試験面、サンプリング中に力を適用するには、ワイプ、および移動距離を制御するために、すべての重要な要因です。楽器のアプローチは、加えられた力の制御、払拭の速度、及び走行距離を可能にし、これらのパラメータのために選択された値は、実際の状況で予想範囲内に入るべきです。力は、収集領域の上にバッキング重量を使用することによって適用され、注意がCALCするために、力の均一な分布を達成するために取られるべきですulate圧力。 試験表面は、ユーザによって選択されたサンプリングの課題の予想される範囲を複製する実際のスクリーニング環境に関連すべきです。サンプリングワイプは、現在の慣行を評価および/または新たに設計された材料の有効性を測定するために選択されています。研究室間で結果を比較するために、同一の試験表面とワイプは、重要なパラメータを指定することにより、または単一のソースから購入した材料を共有することによって行うことができ、使用されなければなりません。 ETDのワイプは、市販されているが、彼らは生産の下で継続的であり、異なるロットが異なる特性を有していてもよいです。これらは、協調施設間の努力によって、将来的に対処できる問題です。 収集効率を評価するために使用されるサンプルは、実際の状況で期待される物理的特性と一致する必要があります。爆発物の場合には、我々が生成するRDXのインクジェット印刷ソリューションのためのアプローチを開発しました基板の範囲に効率的に転送し、1から40μmのサイズ範囲の粒子の堆積物を生成するマイクロメートルサイズの預金。代替的に、固定サイズのポリスチレン微小球を使用することができます。テフロン（登録商標）基板上にRDX溶液をピペッティングすることは通常非常に大きくなることがあり、単一の堆積物をもたらし、表面への転写後の粒子サイズは不明です。粒子サイズが特徴で再現性のあることが示されている場合は、このアプローチは、サンプリング研究のために使用することができます。 この方法は、爆発物のサンプリング効率を評価するために説明したが、また、環境、原子力、または法医学科学のアプリケーションに適用することができます。サンプルは、再び、実際のアプリケーションに適合するように開発されるべきであり、粒子残基の場合には、テフロン（登録商標）からの乾式転写の同じタイプが適切であろう。このような蒸気から凝縮、サンプルの異なるタイプなどの粒子転送以外のソースから生じる表面汚染のためにより適切かもしれません。 技術の現在の制限は、サンプリング中に方向を変更することができないことです。現在の構成は、単一方向の移動を可能にし、したがって典型的には、オブジェクトのフィールドサンプリングで発生する方向変化を制御することができません。 yの動きやエリアを埋めるために、特定のサンプリングパターンを可能に - 私たちは、現在のxを組み込むことによって、この必要性に対処しています。

空港や他の会場で爆発物の痕跡のためのスクリーニングは、テロの脅威に対する公衆の防護における重要なステップです。現在の慣行が大きく貨物倉に向かう人で扱う項目、人そのもの、およびアイテムから表面汚染のワイプサンプリングに焦点を当てています。収集ワイプは、典型的には、イオン易動度分光測定式探知器1または、より最近では、質量分析による検出と、回収した固体物質の熱脱離に基づいている商業爆発物探知機（のETD）を使用してフィールドに即座に分析されます。試料採取と分析のために利用可能な時間の合計は、旅客と貨物のスループットへの影響を最小限にする必要性によって制限されます。サンプリングプロトコルは、コレクションを拭くために重要な要因を比較検討することができ、標準化の測定を必要とする最短時間で最もサンプルを収集するために最適化されなければなりません。 ワイプサンプリング健康、環境、および規制アリーナ2、3、4、5、6、7のサンプリング表面汚染のために使用される一般的です。典型的な慣行は、一般的なカバレッジパターンを用いて、固定領域内に手やサンプリングによってワイプを保持含みます。力とスピードを含め拭い要因に対する制御を向上させるために、我々はまた、生物学的ワイプサンプリング9における効率性を評価するために使用されてきたワイプサンプリング8を 、シミュレートする楽器のアプローチを開発しました。接着性の測定のために意図商用デバイスは、目的に適合しました。それはワイプ固定下固定速度及び距離で移動する平坦な表面を含みます。サンプリング時の力は、ワイプホルダーの上に配置重量によって制御されます。興味のある面（生地、ナンプラーSTICS、金属、 等 ） は平面上に配置され、粒子試料は、その表面上の固定領域に配置されます。我々の以前の研究は、試験粒子、および粒子サイズとしてポリスチレンラテックス微小球を用い小さい（9マイクロメートル）の球よりも効率的に収集大きい（42マイクロメートル）の球を用いて、粒子収集に影響を与えることが示されました。また、サンプリングの間に適用される力の増加に伴い、収集効率のいくつかの改善を発見し、異なる面から、異なるワイプのためのコレクションの違いを観察しました。 その後の研究では、見かけ上の捕集効率10を削減、ポリスチレン粒子を収集した後に表面を拭くために継続することによって再付着することを見出しました。例えばスーツケースなどのスクリーニング・シナリオでサンプリングアイテムは、広範な走行DISTAを必要とする、ワイプ収集領域に対して大きくすることができ、これは、トレース爆発物検出において重要な考慮事項でありますアイテムの面積の小さな割合をカバーするNCES。したがって、試料の採取後の表面上の走行距離が重要な因子であり、フィールド・プロトコルは、典型的には、各分析の前に被覆最大許容距離を定義します。 微小球の形状は、実際の爆発粒子11、12、およびそれらの化学的および物理的特性は、それらの収集実験をワイプで爆発物のために不十分な模擬作ることとは異なります。この制限に対処するために、我々は、既知の粒径を有する爆薬1,3,5- trinitroperhydro -1,3,5-トリアジン（RDX）を含む試験材料を開発しました。試験材料は、アレイ内の各点での蒸発により形成されたマイクロメートルサイズの固体堆積物と、テフロン（登録商標）基板上のアレイにおけるRDX溶液のインクジェット印刷ナノリットル体積によって行われます。堆積物は、表面上にこすることにより試験表面に移し、得られた部分でありますICLEのサイズは、出発預金サイズによって定義されています。所望の粒子径、トレース爆発物を含む指紋の分析によって決定されるように、10〜20ミクロンです。堆積物はまた、テフロン（登録商標）基板13上に溶液のマイクロリットルボリュームをピペッティングすることによって形成することができるが、それらは、単一の大きな堆積物に一般的にはるかに大きい乾燥するその粒子サイズの所望の範囲（この研究に関連するRDX質量に対して）。インクジェットRDX粒子規格は、収集効率をワイプ決定するための方法を実証するために、定量的抽出及び分析手順と共に、この研究で使用されています。これらの測定は、新たなサンプリングの開発は、より良い回収効率でワイプ、そしてより多くのサンプルを得た表面、収集の際に使用する適切な力、および分析の前にカバーするエリアを対象に含めたフィールドサンプリングのベストプラクティスを、サポート促進するように設計されています。

<table><tbody><tr><td>スリップ/ピール</td><td>テスターImass</td><td>TL-2300</td>は、プロトコル3Dプリンター<td>で使用されるTL-2200を置き換える</td></tr><tr><td></td><td>Stratasys</td><td>Connex500</td><td>VeroWhite樹脂を印刷材料として</td></tr>、<tr><td>糸付き鋼棒</td><td>McMaster-Carr</td><td>7786T14</td>を<td>希望の重量に合わせてサイズにカットし、複数のオンラインベンダーが利用可能な</td></tr><tr><td>フェルトまたはワイ</td>プホルダーのゴム<td></td><td></td><td>製バッキング材、複数のオンライン利用可能なベンダー</td></tr><tr><td>PTFE基板</td><td>SPI Supplies</td><td>01426-AB</td><td>1インチ幅 Bytacベンチおよびシェルフプロテクター、Alバック、サイズにカット</td></tr><tr><td>RDXソリューション</td><td>Cerilliant 分析参照標準</td><td>ERR-001S</td><td>1,000 mg/mL アセトニトリル</td></tr><tr><td>インクジェットプリンター</td><td>MicroFab Technologies, Inc.</td><td>jetlab4 xl-B</td><td></td></tr><tr><td>同位体タグ付き RDX</td><td>ケンブリッジ同位体研究所</td><td>CLM-3846-S</td><td>内部分析標準用</td></tr><tr><td>2mLガラスバイアル</td><td>Restek</td><td>21140 /24670</td><td></td></tr><tr><td>メタノール</td><td>Sigma Aldrich</td><td>14262</td><td>クロマソルブグレード</td></tr><tr><td>ETDワイプ 1</td><td>DSA 検出</td><td>DSW8055P</td><td>Ionscan 500 DT ワイプ</td></tr><tr><td>ETD ワイプ 2</td><td>DSA検出</td><td>ST1318P</td><td>Itemiser DX ワイプ</td></tr><tr><td>バリスティック ナイロン生地</td><td>シアトル生地</td><td>1050 デニール 弾道</td><td></td></tr><tr><td>合成皮革生地</td><td></td><td></td><td>サンプルの著者に連絡してください</td></tr></tbody></table>

トレース爆発物のワイプサンプリングから収集効率を測定するための標準化された方法

Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

スクリーニング会場で爆発物の痕跡を検出するための制限的なステップの一つは、サンプルの効果的な収集です。ワイプサンプリングは、微量の爆発物を収集するための最も一般的な手順であり、サンプリングプロトコルを評価および最適化するには、収集効率の標準化された測定が必要です。ここで説明するアプローチは、この測定インフラストラクチャを提供するように設計されており、ワイプサンプリングに関連することがわかっているほとんどの要素を制御します。3つの重要な要素(加えられる力、移動距離、移動速度)は、自動化されたデバイスを使用して制御されます。試験面はスクリーニング環境との類似性に基づいて選択され、ワイプはワイプサンプリングでの使用が検討される任意の材料から作ることができます。爆発性の1,3,5-トリニトロペルヒドロ-1,3,5-トリアジン(RDX)の粒子サンプルは、乾式転写技術を使用して表面の固定位置に塗布されます。爆発物を扱った後に発生する残留物をシミュレートするために最近開発された粒子サンプルは、RDX溶液をポリテトラフルオロエチレン(PTFE)基板にインクジェット印刷することによって生成されます。収集効率は、ワイプから収集した爆薬を抽出することによって測定され、次に重要なサンプリング係数とワイプ材料とテスト表面の選択に関連しています。これらの測定は、速度とスループットが主な考慮事項であるスクリーニング会場でのサンプリングプロトコルの開発を導くことを目的としています。

正確可能な試験表面の様々なから収集効率を測定するために、このプロトコルの能力は、試料表面上の特定の領域への閉じ込めの物理的特性に依存しています。サンプルが定義された領域外にある場合、それは完全に拭き取り、サンプリングの間に遭遇することはできませんし、捕集効率が人為的に削減されます。粒子は、トレース爆発物残基で予想実粒子と著しく異なる場合に加えて、捕集効率の測定は、代表的ではないかもしれません。これらの理由から、我々は適切な粒子サイズ特性を生成するために、プロトコルと一致して限定領域内の表面を試験するために転送することが実証された試料の特定のタイプを使用することをお勧めします。粒子を形成する直接溶液堆積は、表面の質感及び組成に依存し、repreを生じないかもしれませんsentativeサンプル。 商業ETDは、2つの異なる移動距離のため、7.5 Nの力と荷物の検査面を表す（バリスティックナイロン織物）所与1（メタ-アラミドポリマー）ワイプの結果を表1に示します。全ての実験のための移動速度を50mm / sであり、コレクション中の温度および相対湿度は、それぞれ、RH 20±2℃及び40±4％でした。結果は、粒子10の再付着することが期待される減少捕集効率でより長い経路長をもたらす、ことを示しています。 36センチメートル走行距離は、表面上の3つの別々のパスを使用して、各パスの終了時にワイプ持ち上げ、新鮮なサンプリング経路を露出させるために表面を平行移動することにより達成されました。走行距離を延長するこの方法は、ワイプを持ち上げ、複数回上下に配置され、かつ連続的に比較して異なる結果を生成することができるされている必要が<html>サンプルパス。スクリーニングのシナリオでは、持ち上げて移動距離を延長するためのこのアプローチは適切であるように、項目を何度も交換されワイプいる可能性があります。 この面のために予想されるようにPTFE基板からRDX沈着のTESが、高いです。 TEが100％に近く、基板（ステップ3.2.3）の目視検査によって提供される品質保証があるため、TEの測定が大幅このテスト表面に対するCEの結果に影響を与えることなく除去することができます。他の試験表面は、より低い以上の可変のTEを有していてもよいです。 CEの不確実性は、これまでの経験に基づいて、この技術のために予想される範囲内にあります。第二商業ETDは、それはまた、一般的に下部のCE（ 図4）を有しているが、一般的にメタ-アラミドポリマーよりも低い不確実性は、ワイプた（PTFEコーティングされたガラス繊維織物）ワイプ。ポリスチレンミクロスフェアで私たちの前の仕事<html> F &quot;&gt;図8は、1ワイプと比較2ワイプETDについて観察された低い収集効率と一致しています。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig1.jpg" /> 試験表面上に試料を配置するためのテンプレートを使用して（左および中央）サンプリング装置をワイプするための 図1 回路図（右）。ワイプ収集領域のフットプリント、直径30mmの円は、サンプリング経路の開始および終了時に示されています。ワイプテスト表面上に配置され、サンプル位置（5mm以下によって典型的には5 mm）とを介して直接移動し、表面上で終わります。走行距離は、末端に、C、試料の位置からのものです。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> PLOAD / 55484 / 55484fig2.jpg」/&gt; 図2 の例には、ホルダーを拭いてください。カスタムホルダー用の部品は、左上に示され、そして3Dプリントによって生成された2つのプラスチック部品が含まれます。これらの2つのコンポーネントが所定の位置にワイプし、2本のつまみネジによって一緒に保持されるクランプするのに役立ちます。取り付け可能なステンレス鋼の重量は、ホルダーに取り付けるための一端のねじ付きスタッドを有する固体ロッドです。アイボルトは制限ラインを取り付けるためです。 <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig3.jpg" /> デバイスの 3 の構成図 。黄色紙テンプレートは、サンプリング経路のための切り欠きと、10cm角鋼試験表面を10センチ合うように作られています。テンプレートと表面が可動平面上に配置され、調整拘束線が緊張状態になるまで、サンプリング経路上にセンタリングされます。テンプレートは、目を設定するために使用されます電子デバイスおよび試験サンプルを転送するが、所定の位置にないときに時のサンプリングを拭いてください。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig4.jpg" /> 図 二つの異なるワイプのために、12センチメートルそれぞれの3回のパスを使用することによって達成合成皮革試験面36センチ走行距離4.結果、。 CEにおける不確実性は1つの標準偏差として示されます。 <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> 走行距離（センチ） </td><td> 力（N） </td><td> TE（％） </td><td> RSD（％） </td><td> CE（％） </td><td> RSD（％） </td><td> n個 </td></tR&gt; <tr><td> 36 * </td><td> 7.5 </td><td> 97.4±2.1 </td><td> 2.2 </td><td> 11.7±4.0 </td><td> 34.0 </td><td> 9 </td></tr><tr><td> 12 </td><td> 7.5 </td><td> 98.5±1.3 </td><td> 1.3 </td><td> 22.6±3.4 </td><td> 15.2 </td><td> 4 </td></tr><tr><td colspan="7"> * 12センチメートルそれぞれの3つのパス。 </td></tr></tbody></table> 商業ETDのための 表1 の結果は、二つの異なる移動距離を1と織りナイロン生地試験表面を拭きます。 TEおよびCEの不確実性は1つの標準偏差として示されます。

最適化されたサンプリングプロトコルと新しいワイプ材料の開発は、ワイプサンプリングからの収集効率の標準化された測定によって促進されます。トレース爆薬のサンプリングに対する当社のアプローチでは、ワイプサンプリング中に自動装置を使用して速度、力、距離を制御し、その後に収集した爆薬を抽出します。

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

このワイプサンプリング手法の全体的な目的は、回収効率を測定するための標準化された方法を提供することです。この方法は、爆発物の痕跡をどのように検出すれば最適かなど、表面ワイプサンプリング分野における重要な疑問への回答に役立ちます。この手法の主な利点は、サンプリング効率を測定する他の手法と比較して、操作者によるばらつきを最小限に抑えられることです。試験装置は、準備したテストワイプを固定するための可動平面を備えています。装置の使用準備が整ったら、ワイプサンプリングの手順を設定してください。まず、平面を開始位置まで移動させ、テスト表面を接着させずに試験平面上に配置します。次に、ペーパーテンプレートをテスト表面の端に沿わせて配置し、テープで固定します。このテンプレートはサンプリング経路の開始位置を示します。続いて、リトレーニングワイヤーがピンと張った状態でワイプが開始位置にくるまで、表面とテンプレートを平面上で前後に移動させます。次に、拘束ワイヤーが走行経路の中央に位置するまで、表面とテンプレートを左右に動かします。これで平面上の表面の位置が正しくなりました。この位置に印を付けます。次に、両面テープを使用して表面を平面に固定します。続いて、移動距離と移動速度を装置のソフトウェア制御に設定します。その後、平面の移動を開始します。ワイプがサンプリング経路全体の移動距離に沿って、スムーズに動いているかを確認します。テスト表面によっては、凹凸があったり、大きな摩擦が生じたりすることがあります。スムーズな動作が望ましいですが、最も重要な要因は、ワイプが試料沈着箇所を通過することです。走行の滑らかさを向上させるには、拘束ワイヤーの角度を調整してください。最後に、試料堆積位置から走行端までの走行距離を測定します。まず、試験に必要なサンプリング力を決定します。まず、エタノールなどの溶剤でテスト表面を洗浄し、乾燥させます。布地の場合は、溶剤ではなく圧縮空気を用いて表面の汚れを吹き飛ばして清掃してください。その後、表面を電子天秤の上に載せます。その上にペーパーテンプレートを置き、テンプレートの一角を固定します。次に、粒子サンプルに垂直に光を当てて粒子を可視化する glancing illumination を用い、PTFE粒子サンプルのアレイが完全に揃っているかを確認します。アレイが完全であることを確認した後、サンプルの堆積面を下にして、マークされたサンプルエリア内のテスト表面に配置します。次に、スケールで約1,000 gと表示される10 N以上の力を加え、指1本でサンプリングパス内の粒子サンプルをスライドさせ、粒子のドライ転写を行います。ブラシ仕上げの鋼材のように、試験表面に条痕がある場合は、サンプリングパスと垂直になる場合であっても、条痕に対して直交するようにサンプルを移動させてください。その後、斜光照明を用いて、粒子アレイが除去されたことを確認します。粒子が残っている場合は、それが検出限界内であることを確認するか、サンプリングフォースを変更してください。次に、テストを実施します。テスト表面をあらかじめ定義した位置の平面上に配置し、両面テープで固定します。次に、選択したワイプをホルダーに装着し、選択した荷重に応じた適切な分銅を取り付けます。操作を進める前に、実験場所付近の温度と湿度を記録してください。その後、拘束ワイヤーをワイプホルダーに取り付けます。ホルダーのワイプ側を試験表面に当て、直ちに試験プロセスを開始します。完了後、ワイプホルダーを試験表面から持ち上げ、ホルダーからワイプを取り出します。PTFE転写基材に残っている粒子を抽出し分析するために、内部標準物質を含むメタノール 1 mL を表面に流し、2 mL ガラスバイアルに回収します。ここでは、同位体標識RDXを内部標準として使用します。次に、エレクトロスプレーイオン化質量分析を用いて抽出液中のRDXを定量し、移行しなかったRDXの質量を決定します。未使用の基質合計についても同様の操作を行い、ベースラインを確立します。ワイプに回収されたRDXの質量を測定するため、ワイプ素材を直径30 mmの円形回収領域に沿って切り取り、これを2 mLガラスバイアルに入れます。バイアルに、内部標準物質を含むメタノール1 mLを加えます。その後、バイアルにキャップをし、10,000 rpmで30秒間ボルテックスします。RDXがワイプに再吸収される前に、1時間以内に溶液中のRDXレベルを定量します。このプロトコルは、7.5 newtonsの荷重を用い、メタアラミドポリマー製の市販EDTワイプを使用して実施されました。テスト表面は、手荷物と同様の素材を使用しました。2種類のテストを実施した。同一領域を1回拭き取るか、あるいは3回拭き取った。移動距離が長くなるほど回収効率が低下したが、これはサンプル粒子の再付着によるものと考えられる。対照的に、マルチパスサンプリング法を用いた場合、PTFEコーティングが施されたガラス繊維織物製の市販ETDワイプは、メタアラミドポリマーワイプよりも回収効率に一貫性がありましたが、テストサンプルの回収量は少なくなりました。このビデオを視聴することで、標準化された手法を用いて、サンプルテスト用ワイプの回収効率を測定する方法を十分に理解できたはずです。

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