面積摂動試験を伴う平衡表面張力値の正確な決定

これらのプロトコルは、張力測定プロトコルに組み込むことができます。例えば、それらは水と油相の間の平衡界の緊張を測定するために使用することができる。このビデオの 2 つのプロトコルのそれぞれは、堅牢で信頼性の高い平衡表面張力値を取得するために使用できます。

これらの値は、面積の摂動に対する安定性をテストした後に確立することができます。まず、テキスト プロトコルで説明されているように、テンシオメーターとサンプルを準備します。次に、推定表面張力値に基づいて反転ステンレス針を選択し、分配装置の先端に置きます。

次に、40ミリリットルの液体サンプルを石英セルにロードします。サンプル プラットフォームの上にセルを配置します。針の先端が液体サンプルの表面から少なくとも20ミリメートル下になるように、逆針の高さを調整します。

水没した逆針を通して1ミリリットルの空気を注入して、シリンジの先端に存在する可能性のある不純物を除去し、空気/液体界面の表面化学的純度を向上させます。次に、初期気泡体積を実験的に決定する。計算された初期気泡ボリュームを分配して、反転したシリンジの先端にバブルを形成します。

気泡が動かないように、気泡が静水圧平衡になっていることを確認してください。針先で発生した気泡の形状に基づいて、動的表面張力を測定します。毎秒、ラプラスヨン方程式の軸対称落下形状解析法に基づいて表面張力を計算する。

計算された形状とバブルの実際の形状を比較します。2 つの図形が重なっている場合、平衡ラプラス- ヤング方程式が有効です。この推論は、バブルが動かなくなり、表面張力が変化しなくなる場合に完全に有効です。

最初の定常状態の表面張力が達成されるまでの時間の関数として表面張力を測定します。定常状態の表面張力は、1メートル当たり1ミリニュートン以下、または連続した動的表面張力測定で5%未満で表面張力が変化する値面として定義される。定常状態の表面張力が得られたら、気泡体積と表面積を記録します。

次に、1マイクロリットルの空気を除去して気泡量を減少させ、新しい気泡の体積と面積を記録します。ダイナミック表面張力が第2定常状態の表面張力に達するまで、領域の動的表面張力を測定し続けます。次に、体積と面積が初期値に似たように1マイクロリットルの空気を注入して気泡量を拡大する。

3番目の定常状態の表面張力に達するまで、動的表面張力値の測定を続けます。定常状態の3つの表面張力値が1メートル当たり1ミリニュートン未満、または5%未満で互いに異なる場合、その平均を平衡表面張力として定義します。充填されたサンプルホルダーを回転テンシオメーターの回転チャンバーの内部に置き、チューブを500 RPMで回転させます。

これにより、注入された気泡が上方に移動したり、チューブウォールに取り付けたりするのを防ぐことができます。次に、2マイクロリットルの空気をシリンジに積み込みます。ゴム中隔を通して注射器の針を挿入し、回転管を密封し、回転管に2マイクロリットルの気泡を注入する。

遠心力が大きくなるため、気泡が回転軸に近づき、より変形するようにサンプルチューブの回転周波数を上げます。バブルの中央での水平バブルの長さと半径の比率が8以上になるまで、それをスピードアップし続けます。次に、測定室の傾斜角度を調整して、サンプルチューブを水平に配置します。

これにより、バブルの動きが防止され、ラプラスヤング方程式とアルゴリズムで想定される軸対称形状のジャイロ静電気平衡を達成するのに役立ちます。次に、動的サーフェス張力の値を 1 秒間隔で計測して記録します。サーフェステンションが定常状態値に達するまで、固定回転周波数で継続します。

また、バブルボリュームと領域を記録します。記録が完了したら、回転周波数を 2 回目の回転周波数に変更して、表面積を変化させます。新しい周波数で 2 番目の定常状態値に達したら、固定回転周波数で動的サーフェス張力を測定します。

この時点で、新しいバブルボリュームと領域も記録します。次に、回転周波数を元の値に近づけるように変更します。3 番目の定常状態値に達するまで、この固定回転周波数での動的サーフェス張力値を測定します。

再度、新しいバブルボリュームと領域を記録します。新興気泡法を用いて、Triton X-100の5ミリモル溶液の定常状態表面張力値を空気に対して測定した。この濃度は、水中のこの界面活性剤に対する臨界ミセル濃度を上回る。

気泡が形成されてから約20秒後に、1メートル当たり31.5ミリニュートンの定常状態の表面張力が得られた。約25秒後、気泡の体積と面積が減少し、動的表面張力は31に低下し、1秒以内に31.5に戻り、定常状態の表面張力番号2をマークした。約50秒後、気泡の体積と面積が急激に増加し、動的表面張力値はほとんど変化しなかったので、定常状態の表面張力番号3は、1メートル当たり31.5ミリニュートンと判定された。

3つのSST値はすべて同じであったため、平衡表面張力は1メートル当たり31.5ミリニュートンと判断された。紡績気法を用いて、定常表面張力1は1メートル当たり30.9ミリニュートン、定常表面張力2は30.6、定常状態表面張力3及び平衡面張力は30.8であることが判明した。この2つの方法は、5ミリモルトリトンX-100を測定する際に平衡表面張力値に2.2%の差を有した。

これは、おそらく特定の体系的なエラーによるものです。新興の気泡法で覚えておくべきことは、静水圧平衡に近い状態を維持することです。回転するバブル法では、正しい方程式を適用してください。

このビデオで説明する方法は、水と油相の間の平衡界面張力値を決定するために適用することもできます。これらの方法は、空気と水の界面で平衡状態にあるときに界面活性剤がどれだけ吸収するかを計算する、より信頼性の高い方法を提供します。また、ミセル化と呼ばれる溶液中の界面活性剤凝集の程度を決定するためにも使用することができる。