X-선 광전자 분광법

X선 광전자 분광법(XPS)은 물질의 표면 화학을 측정하는 데 사용할 수 있는 비파괴 기술입니다. XPS에서는 알려진 에너지의 X선이 원자에 부딪힙니다. 코어 쉘 전자는 X선 광자를 흡수하여 궤도를 벗어나기에 충분한 에너지를 얻습니다.

전자에 의해 흡수된 초과 에너지는 운동 에너지로 남아 있습니다. 이러한 운동 에너지의 스펙트럼을 조립함으로써 전자의 원래 결합 에너지를 계산하고 재료의 화학적 조성과 상태를 결정하는 데 사용할 수 있습니다.

이 동영상은 X선 광전자 분광법의 원리를 설명하고 XPS 스펙트럼을 측정하고 해석하는 방법을 보여줍니다.

결합된 전자가 충분한 에너지의 광자를 흡수하면 궤도에서 방출됩니다. 단단히 결합된 코어 쉘 전자가 방출되려면 에너지가 높은 X선 광자를 흡수해야 합니다. 흡수된 광자가 물질의 임계 일함수를 초과하기에 충분한 추가 에너지를 전달하면 전자가 진공 속으로 빠져나갈 수 있습니다. 이러한 전자를 광전자라고 합니다. X선에서 남은 에너지는 광전자의 운동 에너지로 나타납니다.

X선 광전자 분광법의 경우 알려진 에너지의 X선 소스가 사용됩니다. 한 가지 일반적인 소스는 1,486.7 전자 볼트 X선을 생성하는 알루미늄 K 알파입니다. X선의 에너지와 표면의 일함수는 측정된 광전자의 운동 에너지와 함께 사용되어 전자의 원래 결합 에너지를 결정합니다. 결합 에너지는 X선 소스의 원래 에너지에서 표면의 일 함수 에너지와 광전자의 잔여 운동 에너지를 뺀 값과 같습니다. 스펙트럼이 수집되면 에너지 피크를 참조 샘플의 에너지 피크와 비교할 수 있습니다.

기준 피크에서 측정된 피크의 에너지의 미묘한 변화와 측정된 스펙트럼의 피크 사이의 상대적 높이를 사용하여 시료 내 원소의 원소 조성, 화학적 상태 및 전자 상태를 결정할 수 있습니다. XPS는 약 10나노미터 깊이까지 유용합니다.

이제 XPS의 원리를 이해했으므로 스펙트럼을 측정할 준비가 되었습니다.

X선 광전자 스펙트럼을 측정할 때 초고진공 시스템에 대한 청정도 규칙을 따르는 것이 중요합니다. 폴리에틸렌 또는 분말이 없는 니트릴 장갑을 착용해야 합니다. 그리고 핀셋은 샘플 슬라이드를 처리하는 데 사용해야 합니다. 샘플은 유리 용기에 보관한 다음 덮개를 씌워 X선 광전자 분광계로 안전하게 운반할 수 있도록 해야 합니다. 다음 절차는 특정 XPS 기기 및 관련 소프트웨어에 적용되며 다른 기기를 사용할 때 약간의 차이가 있을 수 있습니다.

샘플을 로드하려면 먼저 로드 록 챔버를 환기시켜 샘플 홀더에 접근하십시오. 이 작업은 몇 분 정도 걸립니다. 챔버가 대기압으로 배출되면 문이 열립니다. 로드 록 챔버가 열리면 트랜스퍼 암에서 샘플 홀더를 제거합니다. 이전 분석으로 인한 오염을 방지하려면 이소프로필 알코올로 시료 홀더를 닦아 철저히 세척하십시오. 금속 클립도 청소하십시오. 각 슬라이드를 금속 클립 아래로 눌러 샘플 홀더에 로드합니다.

그런 다음 샘플 홀더를 로드 록 챔버로 되돌려 놓고 트랜스퍼 암에 놓습니다. 샘플 홀더가 제대로 장착되면 챔버 도어를 닫습니다. 압력이 10에서 마이너스 7 밀리바 범위로 등록될 때까지 로드 록 챔버를 펌핑 다운합니다. 이 작업은 몇 분 정도 걸립니다. 분말, 다공성 물질 또는 증발되지 않은 용매를 포함하는 시료와 같은 일부 시료는 더 오래 걸릴 수 있습니다.

마지막으로 샘플을 분석 챔버로 옮깁니다. 챔버 압력이 10에서 마이너스 8밀리바 범위일 때 스펙트럼 수집을 시작할 수 있습니다.

이제 샘플이 로드되어 분석할 준비가 되었으므로 분광계에 대한 통과 에너지를 설정합니다. 통과 에너지는 모든 광전자가 분광계에 들어가는 에너지입니다. 통과 에너지는 전체 스펙트럼에 대해 일정한 분해능을 설정합니다. 고역 통과 에너지를 설정하면 실험에서 광전자 플럭스가 더 높아지고 신호 대 잡음비가 커지지만 해상도는 더 나빠집니다.

저역 통과 에너지 설정으로 촬영한 스펙트럼은 해상도가 더 좋지만 신호 대 잡음비가 더 낮습니다. 이제 통과 에너지가 설정되었으므로 다음 작업은 샘플의 조사 스펙트럼을 수집하는 것입니다. 조사 스펙트럼은 표면에서 방출되는 다양한 유형의 전자를 모두 포함하기 위해 광범위한 에너지를 포괄합니다. 이 스펙트럼을 사용하면 스캔할 특정 에너지 영역을 선택하기 전에 모든 광전자 방출 피크를 검사할 수 있습니다.

이 조사 스펙트럼의 경우 샘플은 상업용 실리카 유리 슬라이드로 지지되는 단일 그래핀 층에서 자란 얇은 백금 층입니다. 백금, 실리콘, 탄소 및 산소에 해당하는 피크를 스펙트럼에서 볼 수 있습니다. 실리콘 및 탄소 피크는 샘플을 지지하는 매체에서 발생합니다. 산소 피크는 대기 중의 물이 표면에 달라붙은 결과입니다. 백금 피크는 60에서 90 전자 볼트 사이에서 나타납니다. 이것이 우리가 관심을 갖는 봉우리입니다. 이제 설문 조사 스펙트럼이 수집되고 관심 영역이 결정되었으므로 고해상도 XPS 스펙트럼을 수집할 수 있습니다.

스펙트럼을 측정하는 데는 일반적으로 설문 조사와 몇 가지 다른 고해상도 영역이 포함된 세트의 경우 30분에서 1시간 정도 걸립니다. 스펙트럼이 완성되면 결과를 분석할 준비가 된 것입니다.

이제 고분해능 XPS 스펙트럼이 생성되었으므로 피크를 참조 데이터베이스에서 발견되는 코어 레벨 결합 에너지 피크와 비교할 수 있습니다.

기준 화합물의 에너지에 비해 결합 에너지의 미묘한 변화는 샘플에 있는 각 원소의 화학적 상태를 나타냅니다. 스펙트럼의 피크 사이의 강도 비율은 표면 구성을 나타냅니다.

XPS는 금속 합금, 세라믹, 폴리머, 반도체 및 생물학적 재료와 같은 광범위한 재료를 분석하는 데 일상적으로 사용됩니다. XPS는 마이크로일렉트로닉스를 생산하는 데 사용되는 얇은 반도체 필름의 표면을 특성화하기 위한 중요한 도구입니다. 표면 화학을 정확하게 측정하면 오염 물질을 검출하는 데 도움이 되어 제조 공정을 개선할 수 있습니다.

또한 XPS를 통해 연구원들은 특정 반도체의 새로운 특성을 새로운 재료 개발에 중요한 화학적 특성과 연관시킬 수 있습니다. XPS는 화석화된 뼈와 같은 생물학적 샘플을 분석하는 데에도 사용할 수 있습니다. 화석 유물의 화학적 구성은 많은 정보를 전달하고 있습니다. XPS를 사용하여 유기체의 진화 생물학, 환경 및 생물이 화석화된 조건에 대해 배울 수 있습니다.

여러분은 방금 Jove의 X-ray photoelectron spectroscopy에 대한 소개를 시청했습니다. 이제 XPS의 원리, XPS 스펙트럼을 수집하는 방법, 결과를 해석하여 샘플 물질의 조성 및 상태를 결정하는 방법을 이해해야 합니다.

시청해 주셔서 감사합니다.