출처: 엘리스 S.D. 부키, 다니엘 N. 비티, 테일러 D. 스파크스,재료 과학 및 공학부, 유타 대학교, 솔트레이크시티, UT
레이저 플래시 방법(LFA)은 열 확산도, 재료 특이적 특성을 측정하는 데 사용되는 기술이다. 열 확산도(α)는 재료에 저장된 열의 양에 비해 얼마나 많은 열이 수행되는지의 비율입니다. 열전도도(),
온도 그라데이션으로 인해 물질을 통해 얼마나 많은 열이 전달되는지, 다음과 같은 관계에 의해 관련된다.
(방정식 1)
여기서 ⍴ 재료의 밀도이고 Cp는 관심의 주어진 온도에서 재료의 특정 열 용량이다. 열 확산도와 열 전도도 는 재료가 열(열 에너지)을 전송하는 방법을 평가하고 온도 변화에 반응하는 데 사용되는 중요한 재료 특성입니다. 열 확산도 측정은 열 또는 레이저 플래시 방법에 의해 가장 일반적으로 얻어진다. 이 기법에서는 샘플이 한쪽에 레이저 또는 크세논 플래시로 맥동하여 가열되지만 다른 한쪽은 그렇지 않으므로 온도 그라데이션을 유도합니다. 이 온도 그라데이션은 샘플을 통해 반대편으로 가열하여 시료를 가열합니다. 반대편에 적외선 검출기는 열화상의 형태로 시간에 대한 온도 변화를 읽고보고합니다. 이러한 결과를 비교하고 최소 제곱 모델을 사용하여 이론적 예측에 적합한 후 열 확산도의 추정치가 얻어집니다.
레이저 플래시 방법은 다중 표준(ASTM, BS, JIS R)에 의해 지원되며 열 확산도를 결정하는 데 가장 널리 사용되는 유일한 방법입니다.
열확산율은 재료가 열을 전달하고 온도 변화에 반응하는 방식을 평가하는 데 사용되는 중요한 특성입니다. 열확산율, 알파는 얼마나 많은 열이 저장되는지에 대해 재료에서 얼마나 많은 열이 전도되는지의 비율입니다. 마찬가지로 열전도율 인 kappa는 온도 구배로 인해 재료를 통해 전달되는 열의 양을 설명합니다. 열확산율과 열전도율은 다음 방정식과 관련이 있으며, 여기서 Roe는 밀도이고 Cp는 재료의 비열용량입니다. 금속과 같이 열확산율이 높은 재료는 열 에너지를 빠르게 전도할 수 있는 반면 플라스틱과 같이 열확산율이 낮은 재료는 훨씬 느립니다. 재료의 열확산율은 종종 레이저 플래시 분석 또는 LFA를 사용하여 측정됩니다. 이 기술에서는 샘플의 한쪽 면을 레이저로 펄스하여 가열하고 온도 구배를 유도한 다음 시간에 따라 측정합니다. 이 동영상에서는 레이저 플래시 방법을 사용하여 열확산율을 측정하는 방법에 대한 기본 사항을 소개합니다. 그런 다음 표준 샘플을 사용하여 실험실에서 기술을 시연할 것입니다.
첫째, 레이저 플래시 방법은 상단과 하단 표면이 평평하고 평행한 샘플이 필요하며 일반적으로 얇은 디스크 모양을 취합니다. 고체 디스크 샘플은 가장 간단한 샘플이지만 이 기술은 분말, 액체 또는 층상 또는 다공성 샘플에 사용할 수 있습니다. 샘플이 준비되면 제어된 분위기로 밀폐된 용광로 내부에 매달려 있습니다. 펄스당 약 15줄의 출력을 가진 레이저는 샘플의 바닥면에 순간 에너지 펄스를 제공합니다. 샘플의 윗면 위에 있는 적외선 검출기는 각 레이저 펄스 후 시간에 따른 온도 변화를 등록합니다. 각 펄스 사이에서 샘플은 평형을 이룰 수 있습니다. 레이저 펄스와 그에 따른 온도 변화 데이터는 설정된 온도 측정 지점에 대해 기록됩니다.
서모그램이라고 하는 결과 데이터는 시간에 대한 온도 변화 또는 측정된 신호의 플롯입니다. 열확산율의 추정치는 일반적으로 시스템 소프트웨어에 통합되는 열 수송 모델을 사용하여 이론적 예측에 맞춘 후 얻습니다. 가장 일반적으로 사용되는 모델은 Parks Ideal Model입니다. 이 모델에는 일정한 온도를 가정하고 측정하는 동안 시스템에서 열이 빠져나가지 않는다고 가정하는 경계 조건으로 미분 방정식을 푸는 것이 포함됩니다. 이 두 가지 가정은 모두 이상적이지 않은 측정에 대해 거짓이므로 이 모델은 열 손실을 고려하는 Cowan 모델을 사용하여 수정됩니다. 이제 레이저 플래시 방법을 소개했으므로 표준 철 샘플을 사용하여 측정을 실행하는 방법을 살펴보겠습니다.
시작하려면 레이저 플래시 기기를 켜고 약 2시간 동안 예열하십시오. 기기가 예열된 후 작은 깔때기를 사용하여 감지기 구획에 액체 질소를 채웁니다. 증기가 더 이상 나오지 않을 때까지 액체를 가라앉히십시오. 그런 다음 구획을 닫습니다. 이제 샘플을 구하십시오. 여기서 우리는 철 표준 디스크를 사용하고 있습니다. 캘리퍼로 샘플의 치수를 측정합니다. 너비는 6mm에서 25.4mm 사이여야 합니다. 두께는 균일해야 하며 1mm에서 4mm 사이여야 합니다. 샘플의 평균 두께와 표준 편차를 계산합니다. 샘플의 균일한 가열을 보장하기 위해 표면에 콜로이드 흑연의 얇은 코팅을 분사합니다. 스프레이 사이에 샘플이 건조되도록 세 번 반복한 다음 샘플을 뒤집고 반대쪽도 같은 방식으로 스프레이합니다.
건조되면 샘플을 작은 샘플 지지대의 아래쪽 절반에 놓고 지지대의 위쪽 절반으로 덮습니다. 기계 오른쪽에 있는 안전 버튼과 furnace라고 표시된 전면 버튼을 동시에 눌러 퍼니스를 엽니다. 퍼니스 주변에서 더 많은 이동성을 갖기 위해 감지기를 시계 방향으로 돌립니다. 용광로 내의 시료 스테이지에는 시료를 보관하도록 설계된 세 개의 위치가 있습니다. 샘플이 포함된 샘플 지지체를 세 위치 중 하나에 놓고 어느 위치가 맞는지 기록해 둡니다. 그런 다음 감지기를 다시 정렬하고 안전 버튼과 퍼니스 버튼을 동시에 눌러 퍼니스를 닫습니다. 이제 불활성 가스로 챔버를 정화하기 전에 챔버를 비우십시오. 먼저 벤트 밸브가 닫혀 있는지 확인하십시오. 그런 다음 진공 펌프를 켜고 진공 밸브를 천천히 열어 압력 표시기가 안정화될 때까지 챔버를 비웁니다. 그런 다음 아르곤 실린더의 조절기를 열고 압력을 5PSI에서 10PSI 사이로 설정합니다. 그런 다음 진공 밸브를 닫고 백필 밸브를 열어 구획을 아르곤으로 채웁니다.
백필 밸브를 닫은 다음 진공 밸브를 천천히 열어 챔버를 다시 비우고 압력이 안정화되도록 합니다. 그런 다음 진공 밸브를 닫고 백필 밸브를 다시 열어 아르곤으로 다시 채웁니다. 그런 다음 압력이 안정된 후 백필 밸브를 다시 한 번 닫습니다. 이 작업을 여러 번 더 수행하여 챔버에 공기가 남아 있지 않은지 확인합니다. 이는 고온에서 시료 표면에 존재하는 화합물과 산소 또는 질소가 반응할 가능성을 제거하기 위한 것입니다. 그런 다음 컨트롤러를 켜기 전에 퍼지를 켜고 환기 밸브를 엽니다. 이제 퍼니스는 공기가 퍼니스로 유입되지 않도록 퍼지 가스로부터 매우 약간의 양압을 유지해야 합니다. 그런 다음 컴퓨터의 소프트웨어를 시작합니다. 샘플은 섭씨 25도에서 600도까지 가열된 다음 다시 25도까지 냉각됩니다. 각 온도에서 3개의 펄스가 만들어지며 50도마다 측정됩니다. 이제 흐름이 안정화될 때까지 유량 게이지에서 퍼지 유량을 조정한 다음 실험을 시작합니다. 검출기의 액체 질소 수준을 주기적으로 확인하고 필요에 따라 다시 채우십시오. 테스트가 완료되면 퍼니스와 샘플 홀더에서 샘플을 제거합니다.
이제 데이터를 살펴 보겠습니다. 먼저 철 표준 샘플에서 레이저 펄스에 대한 시간 대비 측정된 신호의 두 가지 플롯을 볼 수 있습니다. 왼쪽에 있는 것은 48.2도에서 레이저 펄스에 대한 응답이고 오른쪽에 있는 것은 600도에서 레이저 펄스에 대한 응답입니다. 파란색 트레이스는 샘플에서 수집된 온도 데이터를 나타내고 얇은 빨간색 선은 Cowan 모델에서 계산된 데이터를 나타냅니다. 두 데이터 집합 모두 잘 정의된 표준 재료이기 때문에 모델에 잘 맞습니다. 일반적으로 실험적으로 계산된 값은 고온에서 Cowan 모델과 가장 잘 일치하며, 이는 고온과 고온에서 레이저 펄스의 모델 트레이스에서 더 큰 편차가 나타나는 것으로 나타납니다. 각 점이 하나의 레이저 펄스를 나타내는 온도와 비교하여 계산된 열확산율을 살펴보면 낮은 온도에서 더 많은 노이즈가 있지만 예상대로 더 높은 온도에서 더 잘 맞는다는 것을 알 수 있습니다.
열 흐름 또는 온도 변동과 관련된 모든 응용 분야에 적합한 재료를 선택할 때 재료의 열적 특성을 이해하는 것이 중요합니다. 예를 들어, 우주선을 볼 때 열 보호 타일은 성공적인 대기 재진입에 중요한 역할을 합니다. 우주선은 대기권에 진입할 때 고온에 노출되어 보호층 없이 녹거나 산화되거나 연소됩니다. 열 타일은 일반적으로 공기로 채워진 작은 기공이 있는 순수 실리카 유리 섬유로 만들어집니다. 이 두 구성 요소는 열전도율이 낮기 때문에 타일 전체의 열 플럭스를 최소화합니다. 전자 부품이 소형화됨에 따라 집적 회로의 방열 문제가 주요 문제가 되었습니다. 가열은 일반적으로 줄 가열에 의해 발생하며, 재료를 통한 전류의 통과는이 전기 히터의 코일과 같은 열을 생성합니다. 이러한 회로 구성 요소는 핫 스폿을 생성할 수 있으므로 열을 발산할 수 있는 재료를 선택해야 하며 이것이 전통적으로 구리와 은이 선택되는 이유입니다. 당신은 방금 JoVE의
레이저 플래시 방법을 통한 열 확산성 연구 소개를 보았습니다. 이제 열확산율 분석이 광범위한 엔지니어링 응용 분야에 필수적인 이유와 레이저 플래시 방법을 사용하여 시료의 열확산율을 측정하는 방법을 이해해야 합니다. 시청해 주셔서 감사합니다.
그림 1, 2 및 3은 철 표준 샘플의 LFA 실행에서 얻은 데이터를 보여줍니다. 그림 1과 2는 레이저 펄스 대 시간 플롯을 두 온도(48.2°C 및 600°C)를 표시합니다. 파란색 트레이스는 철 샘플로부터 수집된 레이저 펄스를 나타내고 얇은 빨간색 선은 코완 모델으로부터 계산된 펄스를 나타낸다. 두 온도 펄스는 잘 정의 된 표준 재료이기 때문에 모델에 잘 맞습니다. 일반적으로, 실험적으로 계산된 값은 저온(그림1)대 고온(그림2)에서레이저 펄스에 대한 모델 추적으로부터 의 큰 편차에 의해 도시된 바와 같이 고온에서 코완 모델과 가장 잘 일치한다. 저온은 이 표준 재료의 모델에 상대적으로 잘 맞지만, 각 펄스 사이의 평형이 허용되는 시간에 낮은 설정 온도에 도달하지 못할 수 있기 때문에 고온 이상의 결과를 벗어나게 한다. 도...
레이저 플래시 방법은 열 에너지(레이저 소스에서)로 시료의 한쪽을 방사하고 다른 쪽에 IR 검출기를 배치하여 펄스를 픽업하는 것으로 구성된 열 확산성 측정을 위해 널리 사용되는 기술입니다. 다양한 모델의 온도가 넓은 범위에서 다양한 유형의 샘플을 측정할 수 있습니다. LFA는 상대적으로 작은 샘플을 필요로한다. 열 확산도가 아닌 열 전도도를 직접 측정하는 다른 도구에는 가드 핫 플레이트, 열 흐름 계측기 등이 있습니다. 가드 핫 플레이트 시스템은 상대적으로 큰 사각형 샘플 (300mm x 300mm)을 보유 할 수 있으며 열 전도도 계산에 필요한 열 플럭스를 계산하기 위해 신중한 보정이 필요합니다. 이러한 도구 중 어느 것도 고온에 대한 열 확산도를 측정할 수 없으며 일반적으로250oC 이하로 작동합니다.
열 확산성은 열 흐름과 관련된 응용 분야에 적합한 재료를 선택하거나 열 변동에 민감한 응용 분야에 적합한 재료를 선택할 때 알려야 하는 중요한 특성입니다. ...
Chapters in this video
0:07
Overview
1:35
Principles of the Laser Flash Method
3:35
Laser Flash Measurement
7:31
Analysis of the Data
8:41
Applications
10:01
Summary
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