Introduction
Discotic कोलाइड मिट्टी, asphaltene, लाल रक्त कोशिकाओं, और सीप के रूप में स्वाभाविक रूप से प्रचुर मात्रा में हैं। कई इंजीनियर प्रणालियों में आवेदन, बहुलक nanocomposites 1, biomimetic सामग्री, कार्यात्मक झिल्ली 2, discotic लिक्विड क्रिस्टल के अध्ययन के 3 और पिकरिंग पायस स्टेबलाइजर्स 4 discotic कोलाइडयन nanodisks के आधार पर विकसित कर रहे हैं सहित की एक सीमा होती है। एकरूपता और कम polydispersity साथ Nanodisks चरणों और तरल क्रिस्टल के परिवर्तनों के अध्ययन के लिए महत्वपूर्ण है। Zirconium फॉस्फेट (ZRP) सुव्यवस्थित स्तरित संरचना और चलाया पहलू अनुपात (व्यास से अधिक मोटाई) के साथ एक सिंथेटिक nanodisks है। इसलिए, ZRP के विभिन्न संश्लेषण के अन्वेषण discotic लिक्विड क्रिस्टल प्रणाली की बुनियादी समझ स्थापित करने के लिए मदद करता है।
ZRP की संरचना 1964 5 में Clearfield और Stynes द्वारा समझा गया। ZRP, जलतापीय की बहुस्तरीय क्रिस्टल के संश्लेषण के लिए औरभाटा तरीकों सामान्यतः 6.7 अपनाया जाता है। जबकि भाटा विधि इसी अवधि के समय के लिए छोटे क्रिस्टल देता जलतापीय विधि, 400 से 1500 एनएम और polydispersity 25% 6 के भीतर से लेकर आकार पर एक अच्छा नियंत्रण देता है। माइक्रोवेव हीटिंग nanomaterials 8 के संश्लेषण के लिए एक आशाजनक तरीका होना सिद्ध किया गया है। हालांकि, वहाँ माइक्रोवेव की सहायता मार्ग पर आधारित ZRP के संश्लेषण का वर्णन कोई कागजात हैं। आकार, पहलू अनुपात, और जलतापीय विधि द्वारा क्रिस्टल विकास के तंत्र पर प्रभावी नियंत्रण व्यवस्थित हमारे समूह 6 से अध्ययन किया गया था।
ZRP आसानी से जलीय निलंबन में monolayers में exfoliated जा सकता है, और exfoliated ZRP अच्छी तरह चेंग के समूह 3,9-13 में लिक्विड क्रिस्टल सामग्री के रूप में स्थापित किया गया है। अब तक विभिन्न व्यास के साथ exfoliated ZRP nanodisks, अलग पहलू अनुपात समाप्त करने के लिए है कि बड़े ZRP कम कॉन में मैं (isotropic) एन (Nematic) संक्रमण था कहते हैं, अध्ययन किया गया हैcentration छोटे ZRP 3 की तुलना में। Nematic लिक्विड क्रिस्टल चरण के गठन पर polydispersity 3, नमक 9 और तापमान 10,11 प्रभाव भी विचार किया गया है। इसके अलावा, इस तरह के sematic लिक्विड क्रिस्टल चरण के रूप में अन्य चरणों, के रूप में अच्छी तरह से 13,14 जांच की गई है।
इस अनुच्छेद में, हम इस तरह के एक कोलाइडयन ZRP nanodisks निलंबन की प्रयोगात्मक प्राप्ति प्रदर्शित करता है। बहुस्तरीय ZRP क्रिस्टल विभिन्न तरीकों के माध्यम से संश्लेषित कर रहे हैं, और उसके बाद जलीय मीडिया में exfoliated रहे हैं monolayer nanodisks प्राप्त करने के लिए। अंत में, हम लिक्विड क्रिस्टल चरण में इस प्रणाली के द्वारा प्रदर्शित बदलाव दिखा। इन डिस्क की एक उल्लेखनीय पहलू उनके अत्यधिक anisotropic स्वभाव है कि व्यास के अनुपात में मोटाई डिस्क 3 के आकार पर निर्भर 0.05 करने के लिए 0,0007 की रेंज में है। अत्यधिक anisotropic monolayer nanodisks nanodisks के निलंबन में संक्रमण चरण का अध्ययन करने के लिए एक मॉडल प्रणाली की स्थापना।
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Protocol
1. α-ZRP के संश्लेषण जलतापीय विधि का प्रयोग
- Zirconyl क्लोराइड octahydrate के 6 ग्राम (ZrOCl 2 · 8H 2 ओ) 3.75 मिलीलीटर विआयनीकृत में एक 150 मिलीलीटर में (डीआई) पानी दौर नीचे कुप्पी भंग।
- 1.1 कदम विआयनीकृत जोरदार सरगर्मी के तहत (डीआई) पानी 8.25 मिलीलीटर जोड़कर पीछा में तैयार ZrOCl 2 समाधान करने के लिए 15 एम फॉस्फोरिक एसिड (एच 3 पीओ 4) dropwise के 48 मिलीलीटर जोड़ें।
- 80 मिलीलीटर की मात्रा का Teflon लाइन दबाव पोत में जेल की तरह मिश्रण जिसके परिणामस्वरूप डालो। पोत स्टेनलेस स्टील के खोल और ढक्कन, दबाव की थाली से बना जलतापीय आटोक्लेव में रखें और फिर अच्छी तरह से कस लें।
- 24 घंटे के लिए 200 डिग्री सेल्सियस पर संवहन ओवन में जलतापीय आटोक्लेव रखें।
- प्रतिक्रिया के बाद, जलतापीय आटोक्लेव परिवेश ठंडा तहत कमरे के तापमान को 8 घंटा शांत करने के लिए अनुमति देते हैं।
- 2 में सेंट्रीफ्यूज का उपयोग कर ठंडा करने के बाद अपकेंद्रित्र ट्यूब में α-ZRP डिस्क ले लीजिए,10 मिनट के लिए 500 XG। अपशिष्ट निपटान कंटेनर में तरल भाग लीजिए के बाद से सतह पर तैरनेवाला तरल unreacted फॉस्फोरिक एसिड जो संक्षारक है शामिल हैं।
- बाद में, पानी अल्फा-ZRP के 40 मिलीलीटर, भंवर 1 मिनट और सेंट्रीफ्यूज के लिए 2500 XG पर 10 मिनट के लिए फिर से जोड़ें। इस चरण को दोहराएँ 3 गुना सुनिश्चित करने के लिए कि एसिड के सभी दूर धोया जाता है।
- 8 घंटे के लिए 65 डिग्री सेल्सियस और फिर ओवन में सूखी ZRP-पानी चिपचिपा मिश्रण एक पैर और मोर्टार का उपयोग कर इसे पीस।
भाटा विधि द्वारा α-ZRP 2. संश्लेषण
- दौर नीचे कुप्पी एक 150 मिलीलीटर में 12 एम फॉस्फेट एसिड के 50 मिलीलीटर के साथ ZrOCl 2 · 8H 2 ओ की 6 ग्राम मिलाएं।
- मिश्रण 2.1 चरण में तैयार 24 घंटे के लिए 94 डिग्री सेल्सियस पर तेल स्नान में भाटा है।
- 1.6 चरण में डि पानी के साथ उत्पाद धो ही प्रोटोकॉल के बाद तीन बार, और उसके बाद 8 घंटे के लिए 65 डिग्री सेल्सियस पर ओवन में सूख गया।
- पीस पाउडर में सूखे भारी नमूना एक पैर और मोर्टार, और शेयर एफ का उपयोग करया बाद का उपयोग करें।
माइक्रोवेव की सहायता विधि द्वारा α-ZRP 3. संश्लेषण
- ZrOCl 2 · 8H 2 ओ की 1 ग्राम 12 एम फॉस्फोरिक एसिड समाधान के 9 मिलीलीटर में जोड़ें, और एक 20 मिलीलीटर जगमगाहट शीशी में अच्छी तरह से जिसके परिणामस्वरूप मिश्रण हलचल।
- एक 10 मिलीलीटर कांच के बर्तन माइक्रोवेव रिएक्टर के लिए निर्दिष्ट में उपरोक्त मिश्रण के 5 मिलीलीटर डालो।
- 150 डिग्री सेल्सियस, 300 साई पर दबाव सीमा पर प्रतिक्रिया तापमान सेट और प्रतिक्रिया 1 घंटे के लिए ऐसा करने के लिए अनुमति देते हैं।
- प्रतिक्रिया के बाद, कांच के बर्तन के बारे में 15 मिनट के लिए शांत हो जाओ और फिर एसिड धोने और α-ZRP क्रिस्टल के सूखने के लिए कदम 1.6-1.7 के रूप में ही प्रक्रिया का पालन करते हैं।
Monolayers में बहुस्तरीय α-ZRP 4. छूटना
- एक 20 मिलीलीटर जगमगाहट शीशी में डि पानी की 10 मिलीलीटर में α-ZRP की 1 ग्राम फैलाने।
- कम से कम 40 सेकंड के लिए यह और भंवर TBAOH (40 wt।%) के 2.2 मिलीलीटर जोड़ें। सूचना है Zr की कि दाढ़ अनुपात: TBAOH 1 के रूप में रखा जाता है: 1।
- 1-2 घंटे के लिए जिसके परिणामस्वरूप केंद्रित निलंबन Sonicate और टीबीए + आयनों और क्रिस्टल का पूरा का पूरा छूटना मध्यनिवेश अनुमति देने के लिए 3 दिनों के लिए छोड़ दें। वैकल्पिक रूप से, केंद्रित निलंबन पतला किया जा सकता पानी के साथ (2 से 3 गुना कमजोर पड़ने) बेहतर छूटना प्राप्त करने के लिए।
- 1 घंटे के लिए उच्च घूर्णन गति (2500 XG) पर exfoliated नमूने अपकेंद्रित्र नीचे बसे आंशिक रूप से exfoliated क्रिस्टल हटा दें। शीर्ष भाग एक और कंटेनर में (exfoliated ZRP) लीजिए, और प्रक्रिया को दोहराने जब तक कोई तलछट पाया जाता है।
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Representative Results
चित्रा 1 ए सी शो जलतापीय, भाटा, और माइक्रोवेव की सहायता के तरीकों, क्रमशः से प्राप्त α-ZRP nanodisks के SEM छवियों। यह देखा गया है कि α-ZRP nanodisks आकार और मोटाई अलग संश्लेषण की स्थिति और तैयार तरीकों पर निर्भर करता है में हेक्सागोनल दिखा। हमारे समूह 6 से एक पहले से सूचना दी अध्ययन से पता चलता है कि क्रिस्टल विकास समय 48 घंटे या उससे ऊपर के लिए, डिस्क के किनारे तेज हो गया है। आमतौर पर, भाटा विधि पैदावार आकार में छोटे और कम नियमित रूप से फॉस्फोरिक एसिड और प्रतिक्रिया समय 6.7 की एकाग्रता सहित समान प्रतिक्रिया की स्थिति में जलतापीय विधि द्वारा प्राप्त α-ZRP से आकार में हेक्सागोनल nanodisks। -1 डी चित्रा आकार के वितरण के परिणाम से पता चलता डीएसएल तदनुसार तीन अलग-अलग तरीकों से synthesize ZRP निलंबन exfoliated की।
चित्र 2 चित्रा 2A कि कुछ क्रिस्टल माइक्रोवेव अचालक हीटिंग के 10 मिनट के बाद का गठन किया गया में मनाया गया। हालांकि α-ZRP की कुछ अच्छी तरह से परिभाषित हेक्सागोनल आकार पाया जा सकता है, प्राप्त क्रिस्टल के सबसे आकार है और न ही आकार में वर्दी में न तो नियमित रूप से कर रहे हैं। प्रतिक्रिया समय 10 मिनट से 60 मिनट के लिए बढ़ा दिया गया था जब, α-ZRP क्रिस्टल की एक तेज और नियमित रूप से हेक्सागोनल आकार का गठन किया गया था, अंतिम उत्पादों के बेहतर स्फटिकता का संकेत है। इस अध्ययन में, α-ZRP के संश्लेषण के लिए आवश्यक प्रतिक्रिया समय काफी एक घंटे से भी कम दिनों से माइक्रोवेव अचालक हीटिंग की सहायता से कम हो जाता है। इसलिए, nanomaterials के निर्माण के लिए मानकों और डिजाइन की एक त्वरित मूल्यांकन माइक्रोवेव की सहायता विधि द्वारा प्राप्त किया जा सकता है।
चित्रा 3 ए बहु का छूटना प्रक्रिया का एक योजनाबद्ध चित्रण से पता चलता हैmonolayers में परत क्रिस्टल। Exfoliated निलंबन की शारीरिक उपस्थिति मोती सफेद (चित्रा 3 बी), जबकि पंकिल सफेद है unexfoliated निलंबन का है। आदेश ZRP nanodisks के फैलाव की स्थिरता की जांच करने के लिए, फैलाव समाधान उच्च पर एक घंटे के लिए centrifuged गया था (4000 आरपीएम, 2500 XG) रोटेशन की गति। हालांकि, कोई अवसादन मनाया गया जो साबित कर दिया है कि पानी में dispersions ZRP nanodisks पर सतह के आरोप से प्रतिकर्षण बल के कारण स्थिर रहे हैं। centrifugation के बाद exfoliated नमूने कभी कभी आंशिक रूप से exfoliated ZRP के अकाउंट में तलछट की बहुत छोटी राशि दे। शीर्ष भाग के रूप में अच्छी तरह से exfoliated माना जाता है।
चित्रा 4 बढ़ती ZRP monolayers की एकाग्रता बाएं से दाएं रूप पार polarizers की जोड़ी के बीच मनाया के साथ नमूनों से पता चलता है। एकाग्रता के रूप में वृद्धि हुई है, Nematic अंश के रूप में अच्छी तरह से बढ़ जाती है।
चित्रा 1. SEM 24 घंटे के लिए 200 डिग्री सेल्सियस पर 12 एमएच 3 पीओ 4 में प्राचीन α-ZRP (क) जलतापीय प्रतिक्रिया के माध्यम से zirconyl क्लोराइड octahydrate से तैयार की छवियों; (ख) 3 एमएच 3 पीओ 4 95 डिग्री सेल्सियस पर 24 घंटे में भाटा विधि; (ग) में माइक्रोवेव की सहायता विधि 15 एमएच 3 पीओ 4 के लिए 1 घंटे के लिए 200 डिग्री सेल्सियस पर; (घ) जलतापीय, भाटा, और माइक्रोवेव की सहायता तरीकों से तैयार exfoliated ZRP निलंबन के लिए nanodisks आकार विश्लेषण DLS। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 2. microwave- के मंदिर छवियोंके लिए 150 डिग्री सेल्सियस पर α-ZRP क्रिस्टल के विकास सहायता (क) 10 मिनट और (ख) 60 मिनट। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 3. (क) टेट्रा का उपयोग कर बहुस्तरीय zirconium फॉस्फेट के विभाजन की प्रक्रिया के योजनाबद्ध (एन) Butyl अमोनियम हाइड्रॉक्साइड, टीबीए + आयनों, दोनों पक्षों पर ZRP डिस्क को कवर किया। प्रणाली में समग्र प्रभारी शून्य डिस्क की सतह पर ऑक्सीजन के रूप में एक नकारात्मक चार्ज किया जाता है। ZRP में: TBAOH दाढ़ अनुपात 1: 1, लगभग सभी टीबीए + आयनों ZRP की सतह पर हैं। टीबीए + आयनों की राशि के रूप में, बढ़ रहे हैं टीबीए + आयनों दोनों पक्षों से ZRP डिस्क के चारों ओर। इनसेट ऑक्सीजन (ZRP का हिस्सा) और टीबीए के बीच बातचीत से पता चलता इलेक्ट्रोस्टैटिक +nanodisks की सतह पर आयनों। (ख) Unexfoliated (बाएं) और exfoliated (दाएं) α-ZRP निलंबन। (ग) छूटना और भाटा विधि से तैयार α-ZRP के विभाजन और मध्यम परत में केवल exfoliated ZRP एकत्र किया जाता है (के रूप में चिह्नित)। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 4. पार polarizers के बीच मनाया बाएं से दाएं सांद्रता में वृद्धि के साथ ZRP nanodisks निलंबन। से nanodisks बाएं से दाएं की मात्रा अंश: 0.38%, 0.44%, 0.50%, 0.53%, 0.56%, 0.63%, 0.75% और 1% क्रमशः। रंगीन भागों डिस्क की Nematic आदेश देने का संकेत मिलता है। गुरुत्वाकर्षण के कारण, Nematic tactoids तल पर बसा। इस तस्वीर को गुरुत्वाकर्षण तलछट के 3 दिन बाद लिया गया हैNematic tactoids की समझना।
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Discussion
भाटा विधि एक समान व्यास और मोटाई के साथ α-ZRP के एक छोटे आकार बनाने के लिए एक अच्छा विकल्प है। जलतापीय विधि के समान, भाटा विधि तैयारी के समय से सीमित है। सामान्य में, यह क्रिस्टल विकसित करने के लिए लंबे समय लेता है।
अब प्रतिक्रिया समय भाटा विधि के लिए आवश्यक एक बड़े आकार के साथ nanodisks में हो सकता है। exfoliated nanodisks का औसत आकार गतिशील प्रकाश बिखरने (DLS) द्वारा मापा जाता है। इस अध्ययन में, exfoliated ZRP nanodisks का आकार 19.6% polydispersity के साथ 1,021.5 एनएम, 7.0% polydispersity के साथ 289.8 एनएम, और जलतापीय विधि (12 एमएच 3 पीओ 4, 24 घंटे), भाटा विधि के लिए 19.1% polydispersity के साथ 477.5 एनएम (12 है महाराष्ट्र 3 पीओ 4, 24 घंटे) और माइक्रोवेव की सहायता संश्लेषण (15 एमएच 3 पीओ 4, 1 घंटा) क्रमशः। हम यह भी पाया है कि भाटा विधि ZRP का एक अलग चरण के संश्लेषण के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, थीटा-ZRP (θ-ZRP) जो जबड़ा interlayer के रूप में रिक्ति अल्फा-ZRP करने के लिए, मिश्रण प्रक्रिया और सामग्री की एकाग्रता बदलकर तुलना में। उदाहरण के लिए, और 120 एनएम का एक मतलब आकार 12 एनएम की मोटाई के साथ θ-ZRP डिस्क ZrOCl 2 से 15 का एक पतला समाधान में 35% wt एच 3 4 पीओ की बूंद-वार अलावा के साथ शुरू भाटा विधि के माध्यम से तैयार किए गए थे। आदेश वर्दी α-ZRP nanodisks प्राप्त करने के लिए, संश्लेषण की प्रक्रिया में सबसे महत्वपूर्ण कदम यह सुनिश्चित करने के लिए कि व्यापारियों के सभी अच्छी तरह से मिश्रित कर रहे हैं। फॉस्फोरिक एसिड ZrOCl 2 समाधान में पेश किया जाता है, जेल जल्दी से सरगर्मी के बिना गठन किया जाएगा। जेल के अस्तित्व गैर वर्दी nanodisks या कम स्फटिकता साथ nanodisks में परिणाम होगा।
माइक्रोवेव की सहायता विधि nanomaterial संश्लेषण के लिए एक उभरती हुई तकनीक है। ZRP प्रक्रिया का एक सामान्य माइक्रोवेव की सहायता संश्लेषण में, पानी एक मध्यम माइक्रोवेव अवशोषक 8, जो कुशलता से करने में सक्षम है के रूप में कार्य करता हैगर्मी में माइक्रोवेव ऊर्जा में परिवर्तित। पानी के अणुओं को माइक्रोवेव से विकिरणित किया जा रहा है, जब पानी के अणुओं में द्विध्रुव तदनुसार एप्लाइड विद्युत चुम्बकीय क्षेत्र के साथ खुद को संरेखित करते हैं। नतीजतन, अचालक हीटिंग और पानी के अणुओं के बीच घर्षण से ऊर्जा गर्मी के रूप में जारी की है। इस प्रकार, गर्मी आंतरिक रूप से उत्पन्न होता है, और बाहरी गर्मी हस्तांतरण कि पारंपरिक ओवन में जगह लेता है की तुलना में अधिक कुशल है। माइक्रोवेव की सहायता विधि में, एक अपेक्षाकृत कम प्रतिक्रिया तापमान (150 डिग्री सेल्सियस) और कम प्रतिक्रिया समय (10 मिनट और 60 मिनट) α-ZRP के वांछित आकार में परिणाम पाए जाते हैं।
exfoliated ZRP nanodisks के तरल क्रिस्टलीय चरणों अत्यधिक anisotropic (आकार के अनुपात में मोटाई बहुत छोटा है) प्रकृति और nanodisks के बीच बातचीत electrostatic की वजह से दिलचस्प हैं। Nematic संक्रमण के लिए isotropic उच्च anisotropy की वजह से ZRP की बहुत कम मात्रा भिन्न पर मनाया जाता है। Nematic tactoids नाभिक, आगे बढ़ने और व्यवस्थित गुरुत्वाकर्षण के कारण। एसा परिणाम, nematic चरण तल पर गठन किया गया है के रूप में चित्रा 4 में देखा जा सकता है। गुरुत्वाकर्षण के प्रभाव लंबे समय क्रिस्टल है जो वर्तमान में हमारी प्रयोगशाला में अध्ययन किया जा रहा है संपीड़न का कारण बनता है। सतह पर आरोपों के कारण, nanodisks के बीच बातचीत electrostatic nanodisks की आत्म विधानसभा का निर्धारण करने में एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाते हैं। स्वाभाविक रूप से प्रचुर मात्रा में nanodisks की पूरी चरण आरेख अभी तक पूरी तरह से समझ में आ सकता है। तरल क्रिस्टलीय चरणों 11 के गठन के अलावा, ZRP दवा वितरण 15 में संभावित आवेदन किया है। Monolayer ZRP ऐसी पतली फिल्म 16 के रूप में nanocomposites, के लिए nanodisks के रूप में एक अच्छा उम्मीदवार है।
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Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Material | |||
Zirconyl Chloride Octahydrate | Fischer Scientific (Acros Organics) | AC20837-5000 | 98% + |
o-Phosphoric Acid | Fischer Scientific | A242-1 | ≥ 85% |
Tetra Butyl Ammonium Hydroxide | Acros Organics (Acros Organics) | AC176610025 | 40% wt. (1.5 M) |
Equipment | |||
Reaction Oven | Fischer Scientific | CL2 centrifuge | Isotemperature Oven (Temperature up to 350 °C) |
Centrifuge | Thermo Scientific | Not Available | Rotation Speed: 100 - 4,000 rpm |
Microwave Reactor | CEM Corporation | Discover and Explorer SP | Temp. up to 300 °C, power up to 300 W, pressure up to 30 bar |
References
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