Introduction
أنابيب الكربون النانوية (الأنابيب النانوية الكربونية) والجرافين هي المواد النانوية الكربونية التي جذبت اهتماما كبيرا بسبب قوتها العالية والمتانة والحرارية، والخواص الكهربائية. أصبحت الآلات الدقيقة للمواد النانوية الكربونية موضوعا الناشئة من الأبحاث ويوفر القدرة على مهندس والتعامل مع هذه المواد نحو مجموعة متنوعة من التطبيقات الهندسية. الأنابيب النانوية الكربونية وتصنيع الآلات والجرافين تتطلب الدقة المكانية النانو لتحديد أول منطقة النانو ذات الاهتمام ومن ثم لإزالة انتقائي فقط المواد داخل المنطقة من الفائدة. وكمثال على ذلك، والنظر في تشكيل الغابات المركز الوطني للاستشعار موجه عموديا (المعروف أيضا باسم صفائف CNT). المقطع العرضي من الغابات المركز الوطني للاستشعار يمكن محددة بدقة من قبل الزخرفة الحجرية من الأفلام محفز. السطح العلوي للغابات موجه عموديا، ومع ذلك، في كثير من الأحيان سيئة أمرت مع ارتفاع غير موحدة. للتطبيقات الحساسة للسطح مثل مواد واجهة الحرارية، ركان السطح غير المنتظم يمكن أن تعرقل الأمثل اتصال سطح والحد من أداء الجهاز. تقليم الدقة لسطح غير منتظم لخلق سطح مستو موحد يحتمل أن تقدم أفضل، وأداء أكثر للتكرار من خلال تعظيم مجال الاتصال المتاحة.
تقنيات الآلات الدقيقة للمواد النانوية في كثير من الأحيان لا تشبه التقنيات الميكانيكية macroscale التقليدية بالقطع مثل الحفر والطحن، وتلميع عن طريق الأدوات صلابة. حتى الآن، وقد تم استخدام تقنيات الحزم حيوية أنجح في طحن انتقائية الموقع للمواد النانوية الكربونية. وتشمل هذه التقنيات ليزر، شعاع الإلكترون، وركزت شعاع ايون (FIB) التشعيع. من هذه، توفر تقنيات بالقطع ليزر معظم المواد السريعة معدل إزالة 1، 2، ومع ذلك، فإن حجم البقعة من أنظمة الليزر هو بناء على أمر من العديد من ميكرون وكبير جدا لعزل الكيانات نانومتر النطاق مثل ن الكربون واحد قطاع anotube داخل غابة كثيفة السكان. على النقيض من ذلك، والإلكترون وأيون أنظمة شعاع تنتج شعاع التي يمكن أن تركز على نقطة وهذا هو عدة نانومتر أو أقل في القطر.
تم تصميم أنظمة الاكذوبه خصيصا لطحن النانو وترسب المواد. هذه الأنظمة تستخدم شعاع حيوية من ايونات المعادن الغازية (عادة الغاليوم) لتفل المواد من المنطقة المحددة. الاكذوبه طحن الأنابيب النانوية الكربونية يمكن تحقيقه، ولكن كثير من الأحيان مع المنتجات الثانوية غير مقصودة بما في ذلك الغاليوم وإعادة الترسب الكربون في المناطق المحيطة بها من الغابة 3 و 4. عند استخدام هذه التقنية للغابات CNT، أقنعة المواد redeposited و / أو يغير مورفولوجيا المنطقة طحن المحدد، تغيير المظهر الأصلي وسلوك الغابة المركز الوطني للاستشعار. الغاليوم قد زرع أيضا في المجلس الوطني الانتقالي، وتوفير المنشطات الإلكترونية. هذه النتائج غالبا ما تجعل طحن أساس FIB-باهظة من أجل الغابات المركز الوطني للاستشعار.
"jove_content"> المجاهر نقل الإلكترون (إحساس الغانيين) الاستفادة من شعاع ناعما تركيزا من الإلكترونات لفحص التركيب الداخلي للمواد. الفولتية تسريع لعملية تيم عادة ما تتراوح 80-300 كيلو فولت. لأن الطاقة المغلوب على من الأنابيب النانوية الكربونية 86.4 كيلو 5، والطاقة التي تنتجها الالكترونات TEM كافية لإزالة مباشرة ذرات من شعرية المركز الوطني للاستشعار وحمل طحن محلية شديدة. مطاحن تقنية الأنابيب النانوية الكربونية مع يحتمل نانومتر الفرعي الدقة 5، 6، 7؛ ومع ذلك، فإن عملية بطيئة جدا - التي تتطلب في كثير من الأحيان دقيقة لمطحنة المركز الوطني للاستشعار واحد. الأهم من ذلك، تتطلب نهجا طحن القائم تيم الأنابيب النانوية الكربونية إلى إزالة أول من ركيزة النمو وفرقت على شبكة تيم للمعالجة. ونتيجة لذلك، أساليب تعتمد على تيم عادة ما تكون غير متوافقة مع الطحن الغابات المركز الوطني للاستشعار فيها الأنابيب النانوية الكربونية يجب أن تبقى على ركيزة صلبة.
طحن CN تلقت تي الغابات عن طريق المسح الضوئي المجاهر الإلكترونية (محترفو التسويق عبر محركات) أيضا الاهتمام. وعلى النقيض من تقنيات تيم المستندة إلى أدوات ووزارة شؤون المرأة غير قادرة عادة لتسريع الإلكترونات مع ما يكفي من الطاقة لنقل الطاقة المغلوب على المطلوب لإزالة مباشرة ذرات الكربون. بدلا من ذلك، التقنيات التي تعتمد SEM-تستخدم شعاع الالكترون في وجود مادة مؤكسدة الغازي الضغط المنخفض. شعاع الالكترون انتقائي الأضرار شعرية المركز الوطني للاستشعار وقد تنأى في المحيط الغازية إلى أنواع أكثر تفاعلية مثل H 2 O 2 والهيدروكسيل. بخار الماء والأكسجين والغازات ذكرت الأكثر شيوعا لتحقيق النقش منطقة انتقائية. لأن التقنيات التي تعتمد SEM-تعتمد على عملية كيميائية متعددة الخطوات، والمتغيرات معالجة العديد من قد تؤثر على معدل الطحن ودقة العملية. وقد لوحظ سابقا أن زيادة تسارع الجهد والحزم الحالية تزيد بشكل مباشر على سعر الطحن بسبب زيادة تدفق الطاقة، كما هو متوقع"XREF"> 11. تأثير ضغط الغرفة هو أقل وضوحا. وضغط شديد الانخفاض يعاني من نقص عامل مؤكسد، وخفض معدل الطحن. وعلاوة على ذلك، والإفراط في وفرة الأنواع الغازية ينثر شعاع الالكترون ويقلل من تدفق الإلكترونات في المنطقة الطحن، وأيضا خفض معدل إزالة المادي.
لتقدير معدل إزالة الكربون، وهو نهج مماثلة لتلك المستخدمة من قبل اسيتر والرف كان يعمل 12، حيث تتفاعل الإلكترونات مع جزيئات السلائف بالقرب من السطح لتوليد أنواع رد الفعل الذي حفر على سطح الركيزة. من هذا النموذج، ويقدر معدل حفر كما
حيث N A هو تركيز سطح الأنواع منمش، Z هو تركيز سطح مواقع التفاعل المتاحة، x هو عامل رياضيات الكيمياء المتعلقة النقش متقلبةالمنتجات الناتجة بالنسبة إلى المواد المتفاعلة، يمثل وσ احتمال توليد أنواع الحفر المطلوب من بخار الاصطدام المياه الإلكترون، وΓe هو تدفق الإلكترونات على السطح. ويفترض أن عوامل س و A σ أن تكون وحدة وطنية، في حين يفترض Z أن يكون ثابتا تقريبا، وأكبر بكثير من NA. ويمكن الاطلاع على مزيد من التفاصيل في عملنا السابق. 11
في هذه المقالة، هو استكشاف إجراء يستخدم الضغط المنخفض بخار الماء داخل ووزارة شؤون المرأة إلى المناطق مطحنة تتراوح بين الأنابيب النانوية الكربونية الفردية إلى حجم كبير (عشرات ميكرومتر مكعب) إزالة المواد. نحن هنا لشرح هذه التقنية تستخدم لالغابات المركز الوطني للاستشعار مطحنة باستخدام ESEM باستخدام انخفاض المستطيلات المنطقة، بمسح الخط الأفقي، والتي تسيطر عليها البرنامج rastering شعاع الالكترون. ويلزم برامج إضافية وأجهزة لتوليد نمط، على النحو المبين في قائمة المواد. ويتم التركيز على إزالة قريبكبيرة لاي (100 من ميكرون مكعب) حجم المواد من الغابات المركز الوطني للاستشعار، وبالتالي فإن الظروف المعالجة التالية هي عدوانية نسبيا.
عند التعامل مع العينة وكعب عينة، من المهم أن ارتداء قفازات النتريل المتاح. هذا سيمنع الزيوت من نقله إلى كعب أو عينة، وبالتالي تدهور فعالية المضخات.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. إعداد نموذج CNT الغابات لطحن
- المركز الوطني للاستشعار التجميعي
- إيداع 10 نانومتر من أكسيد الألمنيوم (الألومينا) على رقاقة السيليكون أكسدة حراريا باستخدام الذري طبقة ترسب 13 أو غيرها من وسائل ترسيب البخار المادي.
- إيداع 1 نانومتر من حديد على طبقة دعم الألومينا التي كتبها الاخرق 14 أو غيرها من بخار البدني طريقة الترسيب.
- تجميع الأنابيب النانوية الكربونية باستخدام عملية المعمول بها، مثل المواد الكيميائية الحرارية بخار ترسب 15.
- حرارة 20 مم أنبوب قطره الفرن إلى 750 درجة مئوية في 400 سم مكعب قياسي (SCCM) المتدفقة الهليوم والهيدروجين 100 SCCM. إدخال 100 الاثيلين SCCM كغاز النفط والغاز اللقيم لمعدل نمو حوالي 50 ميكرون / دقيقة.
- إعداد SEM
- تطبيق الشريط الكربون إلى معيار 1/2 "قطر ووزارة شؤون المرأة كعب. إذا إمالة ط المرحلةق المطلوبة، تتداخل المنطقة من العينة الغابات المركز الوطني للاستشعار أن المضروب على حافة كعب. إذا كان سيتم استخدام البرمجيات التي تسيطر عليها شعاع الالكترون rastering في إجراء الطحن، وتأمين عينة CNT إلى الطباعة الحجرية شعاع الالكترون جبل بطريقة مماثلة.
- إذا طحن المقطع العرضي المركز الوطني للاستشعار، وتأمين كعب إلى صاحب 45 درجة كعب مع مجموعة المسمار.
- تنفيس ESEM عن طريق اختيار "تنفيس" رمز من برنامج حاسوبي لمراقبة ESEM.
- فتح باب المرحلة ESEM، وتأمين كعب إلى مرحلة SEM مع مجموعة المسمار.
- إغلاق الغرفة ووزارة شؤون المرأة وحدد "فراغ العالي" في برنامج حاسوبي لمراقبة ESEM.
- في حين أن غرفة ESEM تضخ، حدد المعلمات شعاع الالكترون من 5 كيلو فولت وبقعة حجم 3.0 باستخدام علامة التبويب التحكم شعاع ضمن برنامج حاسوبي لمراقبة.
- حدد كشف الإلكترون الثانوية عن طريق اختيار كشف | الكشف عن المتفجرات (جنوب شرق) في برنامج حاسوبي لمراقبة ESEM.
- حدد الرمز "شعاع في" في برنامج حاسوبي لمراقبة.شعاع يمكن تفعيلها مرة واحدة فقط في فراغ الغرفة أقل من 10 -4 عربة. دليل استخدام SEM السيطرة على المقابض التركيز على تركيز العينة.
- إمالة العينة إلى 45 درجة باستخدام إمالة الخط تحكم مرحلة مقبض الباب أو عن طريق إدخال 45 درجة في الميدان "الميل" في "إحداثيات" علامة التبويب البرامج ESEM. التركيز على أعلى العينة. ربط المسافة البؤرية لمسافة العمل من خلال تحديد المرحلة | رابط Z لإعادة توجيه في قائمة البرامج ESEM. إدخال 7 ملم في حقل "Z" في "إحداثيات" علامة التبويب ضمن برنامج حاسوبي لمراقبة.
- ضبط التركيز، stigmation والسطوع والتباين باستخدام مقابض التحكم اليدوي لحل صورة مركزة جيدا.
- تعديل شعاع في وضع فراغ عالية
- تحديد منطقة لطحن باستخدام عناصر التحكم في التنقل. انقر نقرا مزدوجا داخل عرض صورة SEM أو من خلال تحويل x و السيطرة ذ المقابض للتحكم مرحلة SEM للتنقل يدويا.
- انتقل إلى لتر المجاورةocation حوالي 100 ميكرون بعيدا عن المنطقة الطحن.
- استشارة الشكل 1 لتقدير معدل إزالة المواد من الغابات المركز الوطني للاستشعار بوصفها وظيفة من الضغط، والتسارع الجهد والوقت يسكن لكل بكسل، والحزم الحالية.
- ضبط الجهد تسارع إلى 30 كيلو فولت وبقعة حجمها 5.0 باستخدام برنامج حاسوبي لمراقبة ESEM. ضبط تركيز الصورة، والسطوع، والتباين باستخدام السيطرة على المقابض ESEM. لطحن نانومتر النطاق من الأنابيب النانوية الكربونية الفردية أو قليلة، اختيار 5 كيلو فولت وبقعة حجم 3.0.
- حدد الفتحة 1 مم تعديل فتحة اليدوي. ضبط التركيز، stigmation، والسطوع، والتباين للحصول على صورة حلها بشكل جيد، كما هو مفصل في وقت سابق.
- تقليل التكبير إلى <1،000X.
- إعداد ووزارة شؤون المرأة في انخفاض ضغط بخار الماء
- حدد ضغط من 11 با في مربع القائمة المنسدلة برامج التحكم.
- تحديد وضع "انخفاض ضغط" في إعدادات "فراغ" في softwa ESEMإعادة لإدخال بخار الماء.
- حدد "شعاع في" في برنامج حاسوبي لمراقبة على استقرار ضغط. تحديد مدة انتظار <10 ميكرو ثانية وقرار من 1024 س 884 في مربعات القائمة المنسدلة من برنامج التحكم.
- ضبط سطوع الصورة والتباين، والتركيز، وstigmation كما هو موضح سابقا.
- انتقل إلى منطقة الطحن المطلوبة. تدوير اتجاه الصور عن طريق اختيار المسح | مسح دوران في برنامج حاسوبي لمراقبة، إذا لزم الأمر. تحديد زاوية دوران المناسبة التي تنسجم مع الأصلي الرأسي والأفقي التوجه فحص ووزارة شؤون المرأة.
- لطحن أحجام ميزة بناء على أمر من 1 ميكرومتر، حدد التكبير من 40،000X. حدد التكبير من 20،000X إلى ميزات مطحنة ذات أبعاد تصل إلى 5 ميكرون.
- وقفة شعاع الالكترون عن طريق اختيار ' "' رمز وسوف يتم عرض صورة من الغابات المركز الوطني للاستشعار، ويمكن استخدامها لاختيار انخفاض المناطق طحن المنطقة أثناء الإيقاف المؤقت شعاع. </ لى>
2. المركز الوطني للاستشعار غابة طحن
- تعليمات لطحن الغابات المركز الوطني للاستشعار باستخدام منطقة مختارة مستطيلة
- اختر الأداة "تخفيض المساحة" في برنامج حاسوبي لمراقبة أو تحديد انخفاض مسح المساحة في قائمة البرامج. تمديد خفض مستطيل منطقة على المنطقة المراد طحنها.
- ضبط دقة وضوح الصورة إلى 2048 X 1768. زيادة زمن السكون إلى 2 مللي ثانية. إذا 2 مللي ثانية غير متوفر، انتقل إلى المسح الضوئي | تفضيلات وحدد "المسح الضوئي" علامة التبويب. تحديد وقت الفحص القائمة واكتب "2.0 مللي ثانية" في حقل "الاسهاب في الوقت المناسب". انقر على زر "موافق" لإغلاق القائمة.
- حدد ' "' رمز في برنامج حاسوبي لمراقبة لتفعيل شعاع الالكترون.
- حدد ' "' رمز بحيث المنقطات شعاع فوق المنطقة المحددة مرة واحدة. حدد الرمز مباشرة بعد الخطوة 2.1.3. مدة المسح الضوئي تعتمد على حجم المحددمنطقة، قرار ويسكن الوقت ويمكن أن يقترب بضرب عدد من بكسل داخل منطقة المسح الضوئي وزمن السكون لكل بكسل.
- تقليل التكبير إلى <1،000X بمجرد الانتهاء من شعاع rastering المنطقة المحددة. الرجوع إلى المعايير المستخدمة في الخطوة 1.3، بما في ذلك فراغ عالية. حدد "شعاع في" لإشراك شعاع.
- تعليمات لطحن الغابات المركز الوطني للاستشعار على طول خط أفقي
- حدد ميزة مسح خط بالذهاب الى مسح | خط في برنامج حاسوبي لمراقبة. يتم تحديد عرض الخط حجم شعاع الالكترون نفسها. ضبط دقة وضوح الصورة إلى 2048 X 1768 من مربع القائمة المنسدلة برامج التحكم. زيادة زمن السكون إلى 2 مللي ثانية كما هو موضح في الخطوة 2.1.2.
- باستخدام صورة ثابتة تم الحصول عليها قبل التوقف شعاع الالكترون، ووضع خط على المنطقة المراد طحنها.
- حدد رمز VIDEOSCOPE أو انتقل إلى القائمة مسح وتحديد "VIDEOSCOPE." باستخدام الخامستوفر أداة ideoscope ردود الفعل بالنسبة إلى عند مسح خط انتهت تماما.
- حدد ' "' رمز لمسح شعاع الإلكترون عبر عرض السطر.
- حدد ' "' رمز إلى فارغ شعاع الالكترون.
- تعليمات لطحن CNT الغابات باستخدام البرمجيات التي تسيطر عليها شعاع الالكترون rastering
- الجيل نمط
- تصميم نمط الطحن ذات الاهتمام باستخدام حزمة برامج CAD مثل أوتوكاد.
- باستخدام (NPGS) برنامج "نانومتر نمط الجيل النظام"، استيراد ملف CAD نمط.
- تحويل الأشكال إلى ميزات قوية من قبل "المضلعات مليئة" المحدد في البرنامج NPGS.
- حفظ الرسم كملف ".dc2 'في مجلد المشروع المعين من NPGS.
- باستخدام NPGS، انتقل إلى مجلد المشروع الذي يحتوي على ملف ".dc2". حق اختيار ملف ".dc2" وحدد "تشغيل ملف تحريرأو "لتحويل الرسم إلى رمز NPGS المعلمات النموذجية المستخدمة لنمط غابات CNT في ظروف معينة وعلى النحو المبين أدناه:
المسافة مركز إلى مركز = 5 نانومتر
تباعد الأسطر = 5 نانومتر
التكبير = 10،000X
المطلوب شعاع الحالي = 26
خط الجرعة = 100 NC / سم
- شعاع الالكترون الطحن باستخدام NPGS الطباعة الحجرية البرمجيات
- حدد "الوضع NPGS" في زر البرنامج NPGS لإعطاء السيطرة على SEM لNPGS.
- تسليط الضوء على ملف نمط وحدد "عملية تشغيل ملف" في NPGS لبدء الطحن.
- حدد "SEM الوضع" في البرنامج NPGS عندما يتم الانتهاء من الزخرفة. حدد "فراغ العالي" في برنامج حاسوبي لمراقبة ESEM.
- حدد "شعاع في" لتفقد المنطقة المضروب. استخدام شروط المفصلة في الخطوة 1.3.
- الجيل نمط
إزالة 3. عينة
- تنفيس عن الغرفة عن طريق اختيار "تنفيس" في برنامج حاسوبي لمراقبة ESEM.
- فتح باب ESEM. إزالة كعب من خلال تخفيف المسمار مجموعة.
- أغلق باب الغرفة. حدد "فراغ العالي" في برنامج حاسوبي لمراقبة.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
تم استخدام تقنية ESEM إلى طاحونة غابة CNT تصنيعه باستخدام الحرارية الأمراض القلبية الوعائية 15 و 16. ويرد إزالة منطقة مختارة من عدد قليل من الأنابيب النانوية الكربونية من داخل غابة في الشكل 2 11. لهذه التظاهرة، وتشمل المعلمات 5 كيلو فولت، حجم البقعة من 3، 11 با، 170،000X التكبير، 2 مللي ثانية تسكن الوقت، وفتحة من 30 ميكرون.
وللتدليل على إزالة المنطقة على نطاق أوسع، تم اختيار السطح العلوي من micropillar الغابات المركز الوطني للاستشعار عن الطحن. ويتم اختيار الظروف SEM لإزالة الغابات المركز الوطني للاستشعار السريع، في منطقة كبيرة. وهي تشمل هذه الشروط التكبير من 20،000X، ضغط من 11 با، تسارع الجهد 30 كيلو فولت، حجم البقعة من 5، يسكن الوقت من 2 مللي ثانية، ووضع فتحة 1 مم. يتم اختيار مربع منطقة تخفيض بحيث يتم وضع أعلى سطح غير منتظم لإزالتها ضمن المحدد منطقة. وترد الميكروسكوب SEM العمود الغابات المركز الوطني للاستشعار في الشكل (3) قبل وبعد عملية الطحن منطقة انتقائية. الخط الأحمر في الشكل يمثل أقل بد من مربع منطقة تخفيض تستخدم لطحن.
حققت هندستها غير مستطيلة باستخدام البرمجيات التي تسيطر عليها شعاع الالكترون rastering وقصيرة نسبيا 20 ميكرون الغابات المركز الوطني للاستشعار طويلة. كما هو مبين في الشكل (4)، وتشكيله دائرة 15 ميكرون قطرها إلى غابة المركز الوطني للاستشعار. لهذه التظاهرة، والمضروب الغابات المركز الوطني للاستشعار موازية لاتجاه نمو CNT (الطبيعي أن الركيزة). وتشمل المعلمات طحن تستخدم لهذه التظاهرة التكبير من 10،000X، ضغط من 11 با، تسارع الجهد 30 كيلو فولت، حجم البقعة من 5، يسكن الوقت من 2 مللي ثانية، ووضع فتحة 1 مم. ويبين الشكل 4 أن عملية مطبوعة على الأنابيب النانوية الكربونية بالكامل إلى الركيزة السيليكون الأساسية.
ithin الصفحات = "1"> 
الشكل 1: إزالة المواد معدل تصاعد. معدل إزالة مادة (MRR) الاختلاف. الميكروسكوب SEM تثبت احتياطي تخفيض معدل الوفيات في الاتجاه العرضي (أ) من خلال تغيير ضغط التشغيل من 133، 66، 33، 66، و 11 باسكال (الأعلى إلى الأسفل) و (ب) في محوري قطع الاتجاه متفاوتة زمن السكون من 3، 2 ، 1، و 0.5 مللي / بكسل (من اليسار إلى اليمين). يتم رسم MRR بوصفها وظيفة من تغييرات تدريجية في الضغط، والتسارع الجهد، شعاع الحالي، ومدة بقاء في (ج) عرضية و (د) محوري قطع الاتجاهات. وMRR بوصفها وظيفة من جرعة الإلكترون يختلف خطيا تقريبا في كل من (ه) عرضية و (و) التوجه المحوري الطحن. ويرد هذا الرقم بإذن من المرجع 11.9 / 55149fig1large.jpg "الهدف =" _ فارغة "> الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 2: طحن الفردية الأنابيب النانوية الكربونية. ووزارة شؤون المرأة مجهرية تظهر الأنابيب النانوية الكربونية الفردية من داخل غابة تم اختيارها لطحن المحلي (أ) قبل و (ب) بعد الطحن. ويرد هذا الرقم بإذن من المرجع 11. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل (3): طحن من الغابات المركز الوطني للاستشعار. و10 ميكرون الركيزة الغابات المركز الوطني للاستشعار واسعة (أ) قبل و (ب) بعد الطحن منطقة انتقائية باستخدام طحن أساس ESEM. وتشمل الشروط طحن التكبير من 20،000X، ضغط من 11 با، تسارع الجهد 30 كيلو فولت، حجم البقعة من 5، يسكن الوقت من 2 مللي ثانية لكل بكسل، و 30 ميكرون الفتحة. الخط الأحمر في الشكل يمثل الأدنى للمستطيل منطقة انتقائية المستخدمة في عملية الطحن. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 4: طحن منقوشة من المركز الوطني للاستشعار الغابات. يستخدم التي تسيطر عليها البرنامج شعاع الالكترون rastering لتحديد وطاحونة دائرة 15 ميكرون قطر في غابة المركز الوطني للاستشعار. في هذا الإعداد، كان الاتجاه طحن مواز لاتجاه نمو المركز الوطني للاستشعار من لع السطح إلى الركيزة الأساسية. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 5: المودعة الكربون بعد الطحن. الميكروسكوب SEM تبين الانتهاء من السطح من ESEM مطبوعة الغابات المركز الوطني للاستشعار. (أ) السطح العلوي من الغابات المركز الوطني للاستشعار يظهر الاختلاف السطح بين المناطق المضروب وكما توليفها. (ب) تكشف تكبير العالي أن بعض رواسب الكربون غير متبلور وتركت وراءها أثناء عملية التقطيع. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
تفاصيل البروتوكول أفضل الممارسات لطحن كبير نسبيا (ميكرون على نطاق و) يتميز في الغابات المركز الوطني للاستشعار. بشكل عام، قد يتم تخفيض معدل إزالة المواد عن طريق الحد من الجهد والتسارع، وحجم البقعة، وقطر الفتحة. لخفض المركز الوطني للاستشعار معين داخل غابة، أوصى تشمل الظروف 5 كيلو فولت، وحجم البقعة من 3، والفتحة التي هي 50 ميكرون أو أقل في القطر. لاحظ أن تقنية الطحن باستخدام انخفاض المستطيلات منطقة ومفصلة بحيث شعاع الالكترون المنقطات المنطقة المغلقة مرة واحدة فقط. يمكن تفحص منطقة خفضت عدة مرات إذا هو المطلوب إضافي عمق القطع. ومع ذلك، نحن لتوضيح مسح واحد لالبساطة. ونلاحظ أن شعاع الالكترون الموسعة يسكن الوقت، الحالية المرتفعة، ويمثل تسارع عالية الجهد ظروف كثيرا ما يتم تجنب للتصوير من المواد القائمة على الكربون؛ ومع ذلك، هذه المعايير العدوانية في الضغط المنخفض بخار الماء المحيط حاسمة لتحقيق الطحن على نطاق واسع. فروذر، نلاحظ أن ظروف التصوير مماثلة في غياب الضغط المنخفض النتائج بخار الماء في الضرر CNT قليلا.
طريقة طحن أساس ESEM وصفها في هذا العمل هي طريقة تشكيل التخريبية الحد الأدنى الذي يحفظ المجاورة التشكل الهيكلي الغابات المركز الوطني للاستشعار. هذه التقنية قابلة للإزالة الميزات النانو مثل شرائح من الأنابيب النانوية الكربونية الفردية، وكذلك لإزالة المناطق التي تغطي العديد من ميكرون. ونحن لشرح هذه التقنية باستخدام انخفاض المستطيلات المنطقة، وخطوط، وأنماط عشوائية باستخدام البرمجيات التي تسيطر عليها شعاع الالكترون rastering. في حين أن تقنية نظيفة نسبيا مقارنة طحن أساس الاكذوبه، كميات صغيرة من بقايا الكربون موجودة على أسطح المضروب. الأبحاث الحالية تعالج السبل للحد من هذا بقايا. بالإضافة إلى ذلك، تم الحصول على معدلات إزالة المواد هو مبين في الشكل رقم 1 لغابة CNT مع الأنابيب النانوية الكربونية يتميز متوسط قطرها الخارجي والداخلي من 10 و 7 نانومتر، على التوالي. معدل إزالة الماديومن المتوقع أن تكون وظيفة من كثافة CNT، قطر المركز الوطني للاستشعار، والمواءمة المركز الوطني للاستشعار الصورة. الشكل 1 ينبغي استشارة كدليل، مع الاعتراف بأن معدل إزالة المواد المعلن هو محدد لهذا التشكل الغابات المركز الوطني للاستشعار. في حين من المتوقع ان يعقد لجميع الغابات المركز الوطني للاستشعار الاتجاهات النوعية ممثلة في الشكل، قد تكون هناك حاجة بعض التجارب لإيجاد أفضل المعايير لنظام المواد المختلفة.
بينما أثبتت منهجية بالقطع ESEM باستخدام الغابات المركز الوطني للاستشعار، فإنه ينطبق على قدم المساواة لالجرافين وغيرها من المواد الكربونية. لا يتطلب تقنية التبطين من الغابات المركز الوطني للاستشعار عن تجهيز ولا أعرض العناصر الثقيلة الخارجية التي قد تغير بشكل ملحوظ المحيطة بها المركز الوطني للاستشعار التشكل الغابات. ويمكن استخدام هذا الإجراء لفحص التشكل الداخلي الغابات المركز الوطني للاستشعار، وربما لإنتاج 3-D الشبكات هياكل النماذج الميكروسكيل التي قد تكون مغلفة وظيفيا (مع الألومينا لتعزيزهاصلابة 17، 18، على سبيل المثال).
ويجري حاليا استخدام هذه التقنية لدراسة مورفولوجية الهيكلي الداخلي من الغابات المركز الوطني للاستشعار. لأن التشكل الهيكلي يرتبط ارتباطا وثيقا مع الخصائص الفنية 16، 19، 20، 21، 22، توصيف التشكل الغابات المركز الوطني للاستشعار في شكل ثلاثي الأبعاد يمكن أن توفر مزيدا من الفهم الذي يحكم العلاقات هيكل الملكية. مع القدرة على بالضبط مطحنة في الغابات ومراقبة التفاعلات أنابيب الداخلية، المركز الوطني للاستشعار النمذجة التوليف الغابات ونماذج تحليلية يمكن ضبطها والتحقق من صحتها.
وقد وجهت تركيز تقنية طحن ESEM حتى الآن نحو إزالة المواد سريعة مع تركيز أقل على الظروف الأمثل للحد من RESIDالسياقية بقايا الكربون. والاتجاه المستقبلي هو استكشاف آلية ترسب الكربون غير المتبلور في المنطقة المجاورة مباشرة لقطع السطوح عندما كميات كبيرة من المواد قد ألغيت، كما هو مبين في الشكل (5). مع مساحة واسعة المعلمة متاحة للاستكشاف، بما في ذلك تكوين البيئي الغاز، وضغط البخار، وتسارع الجهد، والتحقيق الحالي، والإلكترون الظروف شعاع rastering، ويمكن تحقيق نظافة سطح المحسنة.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 100 mm diameter silicon wafer with 1 micron thermal oxide | University Wafer | Beginning substrate | |
| Iron sputter target | Kurt J. Lesker | EJTFEXX351A2 | Sputter target |
| Savannah 200 | Cambridge | For atomic layer deposition of alumina | |
| Quanta 600F Environmental SEM | FEI | Environmental scanning electron microscope used to support a low-pressure water vapor ambient environment for CNT forest milling | |
| xT Microscope Control software | FEI | 4.1.7 | Control software used on Quanta 600F ESEM |
| Nanometer Pattern Generation System - Software | JC Nabity Lithography Systems | Version 9 | Software used for electron-beam lithography |
| Dedicated computer with PCI516 Lithography board | Equipment used for electron-beam lithography | ||
| DesignCAD software | V 21.2 | Optional equipment used to generate patterns for electron-beam lithography | |
| E-beam lithography mount | Ted Pella | 16405 | Electron beam lithography mount with a Faraday cup and gold nanoparticles on carbon tape |
| Picoammeter | Keithley | 6485 | Used with the Faraday cup to quantify beam current |
| 12.7 mm diameter SEM stub | Ted Pella | 16111 | SEM stub |
| 45 degree pin stub holder | Ted Pella | 15329 | Optional equipment used to mill the cross section of a CNT forest |
References
- Labunov, V., et al. Femtosecond laser modification of an array of vertically aligned carbon nanotubes intercalated with Fe phase nanoparticles. Nanoscale Res Lett. 8 (1), 375-375 (2013).
- Lim, K. Y., et al. Laser Pruning of Carbon Nanotubes as a Route to Static and Movable Structures. Adv Mater. 15 (4), 300-303 (2003).
- Raghuveer, M. S., et al. Nanomachining carbon nanotubes with ion beams. Appl Phys Lett. 84 (22), 4484-4486 (2004).
- Sears, K., Skourtis, C., Atkinson, K., Finn, N., Humphries, W. Focused ion beam milling of carbon nanotube yarns to study the relationship between structure and strength. Carbon. 48 (15), 4450-4456 (2010).
- Smith, B. W., Luzzi, D. E. Electron irradiation effects in single wall carbon nanotubes. J Appl Phys. 90 (7), 3509-3515 (2001).
- Banhart, F., Li, J., Terrones, M. Cutting Single-Walled Carbon Nanotubes with an Electron Beam: Evidence for Atom Migration Inside Nanotubes. Small. 1 (10), 953-956 (2005).
- Krasheninnikov, A. V., Banhart, F., Li, J. X., Foster, A. S., Nieminen, R. M. Stability of carbon nanotubes under electron irradiation: Role of tube diameter and chirality. Phys Rev B. 72 (12), 125428 (2005).
- Royall, C. P., Thiel, B. L., Donald, A. M. Radiation damage of water in environmental scanning electron microscopy. J Microsc. 204 (3), 185-195 (2001).
- Yuzvinsky, T. D., Fennimore, A. M., Mickelson, W., Esquivias, C., Zettl, A. Precision cutting of nanotubes with a low-energy electron beam. Appl Phys Lett. 86 (5), 053109 (2005).
- Liu, P., Arai, F., Fukuda, T. Cutting of carbon nanotubes assisted with oxygen gas inside a scanning electron microscope. Appl Phys Lett. 89 (11), (2006).
- Rajabifar, B., et al. Three-dimensional machining of carbon nanotube forests using water-assisted scanning electron microscope processing. Appl Phys Lett. 107 (14), 143102 (2015).
- Lassiter, M. G., Rack, P. D. Nanoscale electron beam induced etching: a continuum model that correlates the etch profile to the experimental parameters. Nanotechnology. 19 (45), 455306 (2008).
- Amama, P. B., et al. Influence of Alumina Type on the Evolution and Activity of Alumina-Supported Fe Catalysts in Single-Walled Carbon Nanotube Carpet Growth. ACS Nano. 4 (2), 895-904 (2010).
- Almkhelfe, H., Carpena-Nunez, J., Back, T. C., Amama, P. B. Gaseous product mixture from Fischer-Tropsch synthesis as an efficient carbon feedstock for low temperature CVD growth of carbon nanotube carpets. Nanoscale. , (2016).
- Maschmann, M. R., Ehlert, G. J., Tawfick, S., Hart, A. J., Baur, J. W. Continuum analysis of carbon nanotube array buckling enabled by anisotropic elastic measurements and modeling. Carbon. 66 (0), 377-386 (2014).
- Maschmann, M. R., et al. Visualizing Strain Evolution and Coordinated Buckling within CNT Arrays by In Situ Digital Image Correlation. Adv Funct Mater. 22 (22), 4686-4695 (2012).
- Abadi, P. P. S. S., Maschmann, M. R., Baur, J. W., Graham, S., Cola, B. A. Deformation response of conformally coated carbon nanotube forests. Nanotechnology. 24 (47), 475707 (2013).
- Brieland-Shoultz, A., et al. Scaling the Stiffness, Strength, and Toughness of Ceramic-Coated Nanotube Foams into the Structural Regime. Adv Funct Mater. 24 (36), 5728-5735 (2014).
- Maschmann, M. R., Dickinson, B., Ehlert, G. J., Baur, J. W. Force sensitive carbon nanotube arrays for biologically inspired airflow sensing. Smart Mater Struct. 21 (9), 094024 (2012).
- Maschmann, M. R., et al. In situ SEM Observation of Column-like and Foam-like CNT Array Nanoindentation. ACS Appl Mater Inter. 3 (3), 648-653 (2011).
- Pathak, S., Raney, J. R., Daraio, C. Effect of morphology on the strain recovery of vertically aligned carbon nanotube arrays: An in situ study. Carbon. 63, 303-316 (2013).
- Pour Shahid Saeed Abadi, P., Hutchens, S. B., Greer, J. R., Cola, B. A., Graham, S. Effects of morphology on the micro-compression response of carbon nanotube forests. Nanoscale. 4 (11), 3373-3380 (2012).
- Maschmann, M. R. Integrated simulation of active carbon nanotube forest growth and mechanical compression. Carbon. 86 (0), 26-37 (2015).
