Waiting
로그인 처리 중...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Precision Milling af kulstof nanorør skove Brug Low Pressure Scanning Electron Microscopy

Published: February 5, 2017 doi: 10.3791/55149

Introduction

Carbon nanorør (CNTs) og graphene er carbon-baserede nanomaterialer, der har tiltrukket stor opmærksomhed på grund af deres overlegne styrke, holdbarhed, termisk og elektriske egenskaber. Præcisionsforarbejdning af kulstof nanomaterialer er blevet en spirende emnet forskning og giver mulighed for at konstruere og manipulere disse materialer i retning af en bred vifte af tekniske applikationer. Bearbejdning CNTs og graphene kræver nanoskala rumlig præcision først finde en nanoskala område af interesse og derefter til selektivt at fjerne kun materiale inden for området af interesse. Som et eksempel, overveje bearbejdning af vertikalt orienterede CNT skove (også kendt som CNT arrays). Tværsnittet af CNT skove kan præcist defineres ved litografisk mønster af katalysator film. Den øverste overflade af de lodret orienterede skove, er imidlertid ofte dårligt ordnet med ikke-ensartet højde. For overfladeaktive følsomme applikationer såsom termiske interface-materialer, than uregelmæssig overflade kan hæmme optimal overfladekontakt og reducere anordningens ydeevne. Precision trimning af uregelmæssig overflade for at skabe en ensartet flad overflade potentielt kunne tilbyde bedre, mere gentagelig ydeevne ved at maksimere den tilgængelige kontaktflade.

Precision bearbejdning teknikker til nanomaterialer ofte ligner ikke traditionelle makroskala mekanisk bearbejdning teknologier såsom boring, fræsning og polering ved hjælp af hærdet værktøj. Til dato har teknikker, der anvender energiske stråler været mest succes på site-selektiv formaling af kulstof nanomaterialer. Disse teknikker indbefatter laser, elektronstråle, og fokuseret ionstråle (FIB) bestråling. Af disse laserbearbejdning teknikker giver den hurtigste slibeeffekt 1, 2; imidlertid pletstørrelsen af ​​lasersystemer er i størrelsesordenen mange mikron og er for stor til at isolere nanometerskala enheder såsom en enkelt carbon nanotube segment i en tæt befolket skov. Derimod elektron og ion beam systemer producere en stråle, der kan samles til en plet, der er adskillige nanometer eller mindre i diameter.

FIB systemer er specielt designet til nanoskala fræsning og aflejring af materialer. Disse systemer anvender en energisk stråle af gasformige metalioner (typisk gallium) at sprutte materiale fra et udvalgt område. FIB formaling af CNTs er opnåeligt, men ofte med utilsigtede biprodukter, herunder gallium og kulstof genaflejring i omkringliggende områder af skoven 3, 4. Når der anvendes teknikken for CNT skove, de gendeponeres materiale masker og / eller ændrer morfologi valgte fræsning region, ændre den indfødte udseende og opførsel af CNT skoven. Gallium kan også implantere indenfor CNT, give elektroniske doping. Sådanne konsekvenser ofte gøre FIB-baserede fræsning uoverkommelige for CNT skove.

5, elektronen energi produceret af TEM er tilstrækkelig til direkte at fjerne atomer fra CNT gitter og fremkalde meget lokal fræsning. Teknikken møller CNTs med potentielt sub-nanometer præcision 5, 6, 7; Men processen er meget langsom - ofte kræver minutter til møllen et enkelt CNT. Vigtigere, TEM-baserede fræsning tilgange kræver CNTs først fjernes fra en vækst substrat og spredes til en TEM gitter til forarbejdning. Som et resultat, TEM-baserede metoder er generelt ikke kompatible med CNT skov fræsning, hvor CNTs skal forblive på et stift substrat.

Fræsning af KN T skove ved scanning-elektronmikroskop (SEMs) har også fået opmærksomhed. I modsætning til TEM-baserede teknikker, SEM instrumenter er typisk i stand til at accelerere elektroner med tilstrækkelig energi til at bibringe den afsmittende energi, der kræves til direkte fjerne carbonatomer. Snarere, SEM-baserede teknikker anvender en elektronstråle i nærvær af et lavtryks-gasformige oxidationsmiddel. Elektronstrålen selektivt skader CNT lattice og kan dissociere det gasformige ambient til mere reaktive arter, såsom H 2 O 2 og hydroxylradikal. Vanddamp og ilt er de mest almindeligt rapporterede gasser at opnå selektiv område ætsning. Fordi SEM-baserede teknikker afhængige af en multipel-trin kemisk proces, kan talrige processing variabler påvirker fræsning hastigheden og præcisionen af ​​fremgangsmåden. Det er tidligere blevet observeret, at forøgelse accelerationsspænding og strålestrøm direkte øge fræsning sats på grund af en forøget energi flux, som forventet"xref"> 11. Virkningen af ​​kammerets tryk er mindre indlysende. Et tryk, som er for lavt lider af en mangel på oxidationsmidlet, begrænse den fræsning sats. Endvidere en over-overflod af gasformige arter spreder elektronstrålen og nedsætter elektron flux i fræsning regionen, også faldende slibeeffekt.

For at estimere fjernelse sats kulstof, en tilgang svarende til den, der anvendes af Lassiter og Rack 12 blev ansat, hvorved elektroner vekselvirker med precursor molekyler nær overfladen for at generere reaktive arter, ætse substratets overflade. Fra denne model, er den etch anslået som

ligning

hvor N A er overfladen koncentration af ætsemidlet arter, Z er overfladen koncentrationen af tilgængelige reaktionssteder, x er et støkiometri, der kæder flygtige ætsningprodukter genereret i forhold til reaktanterne, A σ repræsenterer sandsynligheden for at generere de ønskede ætsning arter fra en elektron-vanddamp kollision, og Γe er elektronen flux ved overfladen. Faktorerne X og A σ antages at være enhed, medens Z antages at være næsten konstant og væsentligt større end NA. Yderligere detaljer kan findes i vores tidligere arbejde. 11

I denne artikel er en procedure, udforskes, der bruger lavt tryk vanddamp i en SEM til mølle regioner lige fra individuelle CNTs til stort volumen (snesevis af kubik mikrometer) materiale fjernelse. Her demonstrerer vi den anvendte teknik til mølle CNT skove ved hjælp af et ESEM ved brug af reducerede område rektangler, vandret linje scanninger, og software-kontrolleret rastering af elektronstråle. Ekstra software og hardware er nødvendige for mønster generation, som skitseret i List Materials. Der lægges vægt på at fjerne slægtningly store (100-vis af kubiske mikron) materiale volumen fra en CNT skov, så de følgende procesbetingelser er relativt aggressive.

Ved håndtering af prøven, og prøven stub, er det vigtigt at bære engangs nitrilhandsker. Dette vil forhindre olier i at blive overført til stubben eller prøven og følgelig forringer effektiviteten af ​​pumperne.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Udarbejdelse af CNT Forest Prøve til fræsning

  1. CNT Synthesis
    1. Deponere 10 nm aluminiumoxid (alumina) på et termisk oxideret siliciumskive ved anvendelse atomare lag deposition 13 eller andre fysisk dampudfældning metoder.
    2. Deposit 1 nm af jern på aluminiumoxidet bærelag ved forstøvning 14 eller andet fysisk dampaflejring metode.
    3. Syntetisere CNTs anvender en etableret proces, såsom termisk kemisk dampudfældningsproces 15.
      1. Varm en 20 mm diameter rørovn til 750 ° C i 400 standard cubic centimeter (SCCM) af strømmende helium og 100 sccm hydrogen. Indføre 100 sccm ethylen som et carbonhydridfødemateriale gas til en vækst på ca. 50 um / min.
  2. SEM Forberedelse
    1. Påfør kulstof bånd til en standard 1/2 "diameter SEM stub. Hvis vippe scenen is påkrævet, overlapper regionen af ​​prøven CNT skoven skal fræses over kanten af ​​stubben. Hvis softwarestyret elektronstråle rastering vil blive anvendt i formalet, fastgøre CNT prøven til en elektronstråle litografi mount på en lignende måde.
    2. Hvis fræsning tværsnittet CNT, fastgøre stub til en 45 ° stub holder med et sæt skrue.
    3. Vent ESEM ved at vælge "Vent" ikonet fra ESEM kontrol software.
    4. Åbn fase døren ESEM, og fastgør stub til SEM scenen med en sætskrue.
    5. Luk SEM kammer og vælg "High Vacuum" i ESEM kontrol software.
    6. Mens ESEM kammer pumpe, skal du vælge elektron beam parametre af 5 kV og spot størrelse på 3,0 ved hjælp af fanen Beam kontrol inden for kontrol software.
    7. Vælg den sekundære elektron detektor ved at vælge Detektorer | ETD (SE) i ESEM kontrol software.
    8. Vælg "Beam On" ikonet i kontrol software.Strålen kan aktiveres én gang i kammeret vakuum er mindre end 10 -4 Torr. Brug manuelle SEM fokus betjeningsknapperne til at fokusere prøven.
    9. Vip prøven til 45 ° ved hjælp af manuel tilt etape drejeknap eller ved at indtaste 45 ° i "Tilt" feltet i "Koordinater" fanen i ESEM softwaren. Fokus på den højeste prøve. Link brændvidden til arbejderklassen afstand ved at vælge Stage | Link Z til FWD i ESEM software menuen. Indgang 7 mm ind i "Z" feltet i "Koordinater" fanen i kontrol software.
    10. Juster fokus, stigmation, lysstyrke og kontrast ved hjælp af de manuelle betjeningsknapper til løse en velfokuseret billede.
  3. Beam Justering i høj vakuum-tilstand
    1. Find en region for fræsning hjælp navigationsknapper. Dobbeltklik i SEM billedvisning eller ved manuelt at dreje x og y betjeningsknapper af SEM etape kontrol til at navigere.
    2. Navigere til en tilstødende location ca. 100 um væk fra formaling region.
    3. Consult Figur 1 til at estimere slibeeffekt af CNT skoven som en funktion af tryk, acceleration spænding, dvæletiden per pixel, og strålestrømmen.
    4. Juster accelerationsspænding til 30 kV og spot størrelse til 5,0 ved hjælp af ESEM kontrol software. Juster billede fokus, lysstyrke og kontrast ved hjælp af ESEM betjeningsknapper. For nanometer-skala fræsning af individuelle eller få CNTs, skal du vælge 5 kV og spot størrelse på 3,0.
    5. Vælg en 1 mm åbning ved manuel blænde justering. Juster fokus, stigmation, lysstyrke og kontrast for at opnå et godt løst billede, som tidligere beskrevet.
    6. Reducer forstørrelsen til <1.000X.
  4. SEM Opsætning i Low Pressure Water Vapor
    1. Vælg et tryk på 11 Pa i kontrol software dropdown boksen.
    2. Vælg "Low Pressure" mode i "tomrum" indstillinger i ESEM software at indføre vanddamp.
    3. Vælg "Beam Til" i kontrol software på stabilisering pres. Vælg en opholdstid på <10 mikrosekunder og en opløsning på 1.024 x 884 i rullelisterne for kontrol software.
    4. Juster billedets lysstyrke, kontrast, fokus og stigmation som tidligere beskrevet.
    5. Naviger til den ønskede fræsning region. Roter billedet orientering ved at vælge Scan | Scan Rotation i styresoftware, hvis det kræves. Vælg en passende rotation vinkel, der flugter med det native lodret og vandret scanning orientering af SEM.
    6. Til fræsning har størrelser på i størrelsesordenen 1 um, vælge en forstørrelse på 40,000X. Vælg en forstørrelse på 20.000 x til mølle funktioner med dimensioner op til 5 um.
    7. Pause elektronstrålen ved at vælge "" "ikonet. Et billede af CNT skoven vil blive vist, og kan bruges til at vælge reducerede område fræsning regioner, mens strålen er sat på pause. </ Li>

2. CNT Forest Milling

  1. Instruktioner for CNT skov fræsning bruger et rektangulært udvalgt område
    1. Vælg "Reduceret område« redskab i kontrol software, eller vælg Scan-Reduceret område i softwaren menuen. Forlænge et reduceret areal rektangel over det område der skal fræses.
    2. Justér billedets opløsning til 2048 x 1768. Øge opholdstiden til 2 ms. Hvis 2 ms ikke er tilgængelig, navigere til Scan | Preferences og vælg fanen "Scanning". Vælg en eksisterende scanningstid og skriv "2,0 ms" i "Dwell Time" feltet. Klik på "OK" for at lukke menuen.
    3. Vælg '' "ikonet i kontrol software til at aktivere elektronstråle.
    4. Vælg ' "' ikon, så strålen rastere over valgte område én gang. Vælg ikonet umiddelbart efter trin 2.1.3. Scanningen varighed afhænger af størrelsen på den valgteområde, opløsning og opholdstid og kan tilnærmes ved at multiplicere antallet af pixel inden for scannings område og dvæletiden per pixel.
    5. Reducer forstørrelsen til <1.000X når strålen har afsluttet rastering det valgte område. Vend tilbage til de parametre, der anvendes i trin 1.3, herunder høj vakuum. Vælg "Beam On" at engagere strålen.
  2. Instruktioner for CNT skov fræsning langs en vandret linje
    1. Vælg funktionen linien scanning ved at navigere til Scan | Linje i kontrol software. Liniebredden er bestemt af størrelsen af ​​elektronstrålen selv. Justér billedets opløsning til 2048 x 1768 fra kontrol software dropdown boksen. Øge opholdstiden til 2 ms som beskrevet i trin 2.1.2.
    2. Brug af stillbillede erhvervet før pause elektronstrålen, placere linje over området, der skal fræses.
    3. Vælg ikonet videoskop eller navigere til menuen Scan, og vælg "videoskop." Brug af videoscope værktøj giver feedback i forhold til, når en linje scanning er helt afsluttet.
    4. Vælg '' "ikonet for at scanne elektronstråle hen over bredden af den linje.
    5. Vælg '' "ikonet for at blank elektronstrålen.
  3. Instruktioner for CNT Forest fræsning bruger software-kontrolleret elektronstråle rastering
    1. Pattern Generation
      1. Design en fræsning mønster af interesse ved hjælp af en CAD-software-pakke, såsom AutoCAD.
      2. Brug af "Nanometer Pattern Generation System" (NPGS) software, importere CAD mønster fil.
      3. Konverter figurerne til solide funktioner ved at udvalgte "Fyldte polygoner" i NPGS softwaren.
      4. Gem tegningen som en ".dc2" fil i en udpeget projekt mappe med NPGS.
      5. Brug NPGS, navigere til den mappe projekt, der indeholder den ".dc2" fil. Lige vælge ".dc2" fil og vælg "Kør File Editeller "for at konvertere tegningen til NPGS kode Typiske parametre, der bruges til mønster CNT skovene på givne betingelser er som anført nedenfor.:
        Center-til-center afstand = 5 nm
        Linjeafstand = 5 nm
        Forstørrelse = 10.000X
        Ønsket strålestrømmen = 26
        Linje Dose = 100 nC / cm
    2. Electron Beam Milling hjælp NPGS Litografi Software
    3. Vælg "NPGS Mode" i NPGS knappen software til at give kontrollen over SEM til NPGS.
    4. Fremhæv mønster filen og vælg "Process Run File" i NPGS at indlede fræsning.
    5. Vælg "SEM Mode" i NPGS software, når mønstret er færdig. Vælg "High Vacuum" i ESEM kontrol software.
    6. Vælg "Beam Til" for at inspicere den fræsede region. Brug betingelserne i trin 1.3.

3. Prøve Removal

  1. Vent kammeret ved at vælge "Vent" i ESEM kontrol software.
  2. Åbn ESEM døren. Fjern stub ved at løsne sætskruen.
  3. Kammeret lukkes døren. Vælg "High Vacuum" i kontrol software.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Den ESEM teknik blev brugt til mølle en CNT skov syntetiseret ved hjælp termisk CVD 15, 16. Valgte område fjernelse af nogle få CNTs indefra en skov er vist i figur 2 11. Til denne demonstration parametre omfatter 5 kV, pletstørrelse på 3, 11 Pa, 170,000X forstørrelse, 2 ms opholdstid, og en åbning på 30 um.

For at demonstrere en fjernelse større skala område, blev den øverste overflade af en CNT skov micropillar valgt til fræsning. SEM betingelser udvælges til hurtig og stor-område fjernelse CNT skov. Nemlig disse betingelser omfatter en forstørrelse på 20.000 x, et tryk på 11 Pa, acceleration spænding på 30 kV, pletstørrelse af 5, bo på 2 ms, og en 1 mm blænde. En reduceret areal boks vælges således, at den uregelmæssige øvre overflade, der skal fjernes er indesluttet i det valgteareal. SEM-mikrografer af CNT skov søjle er vist i figur 3 før og efter den selektive område maleprocessen. Den røde linje i figuren repræsenterer den nedre grænse af det reducerede areal boksen bruges til fræsning.

Ikke-rektangulære geometrier opnået ved hjælp af software-styret elektronstråle rastering samt en relativ kort 20 um høj CNT skov. Som vist i figur 4 blev en cirkel 15 um diameter bearbejdet ind en CNT skov. Til denne demonstration blev CNT skoven sleben parallelt med CNT vækst retning (vinkelret på substratet). Fræsning parametre, der anvendes til denne demonstration omfatter en forstørrelse på 10.000X, et tryk på 11 Pa, acceleration spænding på 30 kV, pletstørrelse af 5, bo på 2 ms, og blænde 1 mm. Figur 4 viser, at processen sleben de CNTs fuldt til det underliggende siliciumsubstrat.

nden-side = "1"> figur 1
Figur 1: Materiale Removal Rate Variation. Slibeeffekt (MRR) variation. SEM-mikrografer demonstrere MRR i den tværgående retning (a) ved at variere driftstryk fra 133, 66, 33, 66, og 11 Pa (top til bund) og (b) i den aksiale fræseløbsretning ved at variere dvæletid fra 3, 2 , 1 og 0,5 ms / pixel (venstre til højre). Den MRR er plottet som funktion af trinvise ændringer i tryk, acceleration spænding, stråle strøm, og dvæle tid i (c) tværgående og (d) aksiale skære retninger. Den MRR som funktion af elektron dosis varierer næsten lineært i både (e) på tværs og (f) aksial fræsning orientering. Dette tal er gengivet med tilladelse fra henvisning 11.9 / 55149fig1large.jpg "target =" _ blank "> Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 2
Figur 2: Fræsning af Individual CNTs. SEM mikrograf viser individuelle CNTs fra inden en skov udvalgt til lokal fræsning (a) før og (b) efter fræsning. Dette tal er gengivet med tilladelse fra henvisning 11. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 3
Figur 3: Fræsning af et CNT Forest. En 10 um bred CNT skov søjle (a) før og (b) efter selektiv område fræsning under anvendelse ESEM-baserede fræsning. Formalingsbetingelser omfatter forstørrelse på 20.000 x, et tryk på 11 Pa, acceleration spænding på 30 kV, pletstørrelse af 5, bo på 2 ms per pixel og 30 um åbning. Den røde linje i figuren repræsenterer den nedre grænse af den selektive område rektangel anvendt i maleprocessen. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 4
Figur 4: Mønstret Fræsning af CNT Forest. Softwarestyret elektronstråle rastering anvendes til at definere og fræses en cirkel 15 um diameter i en CNT skov. I denne opsætning, formaling retning var parallelt med CNT vækst retning fra tilp overflade til det underliggende substrat. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 5
Figur 5: Deponeret Carbon efter Milling. SEM-mikrografer viser overfladefinish ESEM formalet CNT skove. (A) Den øverste overflade af en CNT skov viser overfladen variation mellem de formalede og as-syntetiserede regioner. (B) Højere forstørrelser afslører, at nogle amorf carbon indskud er efterladt under opskæringen. Klik her for at se en større version af dette tal.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Protokollen detaljer bedste praksis for fræsning relativt stor (micron-skala) funktioner i CNT skove. Generelt kan den slibeeffekt reduceres ved at reducere accelerationsspænding, pletstørrelse, og åbningsdiameter. Sådan beskærer du et bestemt CNT i en skov, anbefalede betingelser omfatter 5 kV, en plet på 3, og et hul, der er 50 um eller mindre i diameter. Bemærk, at formaling teknik under anvendelse reduceret areal rektangler er detaljeret, således at elektronstrålen rastere vedlagte region kun én gang. Den reducerede område kan scannes flere gange, hvis der ønskes yderligere skæredybde; Men vi illustrere en enkelt scanning for enkelhed. Vi bemærker, at den udvidede elektronstråle dvæle tid, høj strøm, og høj acceleration spænding repræsenterer betingelser, der ofte undgås for billeddannelse af kulstof-baserede materialer; Men disse aggressive parametre i en lavtryks- vanddamp omgivelsernes er afgørende for at opnå storstilet fræsning. Pelsther bemærker vi, at lignende imaging forhold i fravær af lavtryks-vanddamp resulterer i lidt CNT skader.

Den ESEM-baserede fræsning beskrevet i dette arbejde er en minimalt forstyrrende bearbejdning metode, der bevarer nabolandet CNT skov strukturelle morfologi. Teknikken kan underkastes fjernelse nanoskala funktioner såsom segmenter af individuelle CNTs og også til at fjerne regioner spanning mange mikron. Vi demonstrerer teknikken ved hjælp reducerede område rektangler, linjer og vilkårlige mønstre ved hjælp af software-kontrolleret elektronstråle rastering. Mens teknikken er relativt ren sammenlignet med FIB-baserede fræsning, små mængder carbonmonoxid rest eksisterer på fræsede overflader. Aktuel forskning henvender muligheder for at reducere denne rest. Derudover blev materialefjernelseshastigheder vist i figur 1 blev opnået for en CNT skov med CNTs byder en gennemsnitlig ydre og indre diameter på 10 og 7 nm. Materiale fjernelse satss forventes at være en funktion af CNT densitet, CNT diameter, og CNT alignment. Figur 1 bør høres som en guide, erkender, at det anførte materiale fjernelse sats er specifik for denne CNT skov morfologi. Mens kvalitative tendenser, der er repræsenteret i figuren, forventes at holde for alle CNT skove, kan nogle eksperimenter være forpligtet til at finde de optimale parametre for et andet materiale system.

Mens ESEM bearbejdning metoden demonstreres ved hjælp af CNT skove, det er lige så anvendelig til graphene og andre kulstof-baserede materialer. Teknikken kræver ikke delaminering af CNT skoven til forarbejdning og indfører ikke eksterne tunge elementer, der væsentligt kan ændre den omkringliggende CNT skov morfologi. Proceduren kan anvendes til inspektion CNT skov indre morfologi, og måske til fremstilling 3-D lattices strukturer for mikroskala prototyping som kan være funktionelt belagt (med aluminiumoxid for forbedretstivhed 17, 18, for eksempel).

Teknikken er ved at blive anvendt til at behandle den interne strukturelle morfologi CNT skove. Fordi strukturelle morfologi er tæt forbundet med funktionelle egenskaber 16, 19, 20, 21, 22, kan karakterisering af CNT skov morfologi i tredimensionelle rum give yderligere indsigt i de styrende struktur og egenskaber. Med muligheden for at præcist mølle ind i en skov og observere de interne nanorør interaktioner, CNT skov syntese modellering og analytiske modeller kan indstilles og valideres.

har været rettet Hovedvægten i ESEM fræsning teknik til dato mod hurtig fjernelse materiale med mindre fokus på optimering betingelser for at reducere residual carbonrest. En fremtidig retning er at undersøge mekanismen af amorf carbon aflejring i umiddelbar nærhed af de afskårne overflader, når store mængder af materialer fjernes, som vist i figur 5. Med en bred parameter plads til efterforskning, herunder gassammensætning miljømæssige, damptryk, acceleration spænding, probe strøm, og elektronstråle rastering betingelser, kan der opnås forbedret overflade renlighed.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
100 mm diameter silicon wafer with 1 micron thermal oxide University Wafer Beginning substrate
Iron sputter target Kurt J. Lesker EJTFEXX351A2 Sputter target 
Savannah 200 Cambridge For atomic layer deposition of alumina
Quanta 600F Environmental SEM FEI Environmental scanning electron microscope used to support a low-pressure water vapor ambient environment for CNT forest milling
xT Microscope Control software FEI 4.1.7 Control software used on Quanta 600F ESEM
Nanometer Pattern Generation System - Software JC Nabity Lithography Systems Version 9 Software used for electron-beam lithography
Dedicated computer with PCI516 Lithography board Equipment used for electron-beam lithography
DesignCAD software V 21.2 Optional equipment used to generate patterns for electron-beam lithography
E-beam lithography mount Ted Pella 16405 Electron beam lithography mount with a Faraday cup and gold nanoparticles on carbon tape
Picoammeter Keithley 6485 Used with the Faraday cup to quantify beam current
12.7 mm diameter SEM stub Ted Pella 16111 SEM stub
45 degree pin stub holder Ted Pella 15329 Optional equipment used to mill the cross section of a CNT forest

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Labunov, V., et al. Femtosecond laser modification of an array of vertically aligned carbon nanotubes intercalated with Fe phase nanoparticles. Nanoscale Res Lett. 8 (1), 375-375 (2013).
  2. Lim, K. Y., et al. Laser Pruning of Carbon Nanotubes as a Route to Static and Movable Structures. Adv Mater. 15 (4), 300-303 (2003).
  3. Raghuveer, M. S., et al. Nanomachining carbon nanotubes with ion beams. Appl Phys Lett. 84 (22), 4484-4486 (2004).
  4. Sears, K., Skourtis, C., Atkinson, K., Finn, N., Humphries, W. Focused ion beam milling of carbon nanotube yarns to study the relationship between structure and strength. Carbon. 48 (15), 4450-4456 (2010).
  5. Smith, B. W., Luzzi, D. E. Electron irradiation effects in single wall carbon nanotubes. J Appl Phys. 90 (7), 3509-3515 (2001).
  6. Banhart, F., Li, J., Terrones, M. Cutting Single-Walled Carbon Nanotubes with an Electron Beam: Evidence for Atom Migration Inside Nanotubes. Small. 1 (10), 953-956 (2005).
  7. Krasheninnikov, A. V., Banhart, F., Li, J. X., Foster, A. S., Nieminen, R. M. Stability of carbon nanotubes under electron irradiation: Role of tube diameter and chirality. Phys Rev B. 72 (12), 125428 (2005).
  8. Royall, C. P., Thiel, B. L., Donald, A. M. Radiation damage of water in environmental scanning electron microscopy. J Microsc. 204 (3), 185-195 (2001).
  9. Yuzvinsky, T. D., Fennimore, A. M., Mickelson, W., Esquivias, C., Zettl, A. Precision cutting of nanotubes with a low-energy electron beam. Appl Phys Lett. 86 (5), 053109 (2005).
  10. Liu, P., Arai, F., Fukuda, T. Cutting of carbon nanotubes assisted with oxygen gas inside a scanning electron microscope. Appl Phys Lett. 89 (11), (2006).
  11. Rajabifar, B., et al. Three-dimensional machining of carbon nanotube forests using water-assisted scanning electron microscope processing. Appl Phys Lett. 107 (14), 143102 (2015).
  12. Lassiter, M. G., Rack, P. D. Nanoscale electron beam induced etching: a continuum model that correlates the etch profile to the experimental parameters. Nanotechnology. 19 (45), 455306 (2008).
  13. Amama, P. B., et al. Influence of Alumina Type on the Evolution and Activity of Alumina-Supported Fe Catalysts in Single-Walled Carbon Nanotube Carpet Growth. ACS Nano. 4 (2), 895-904 (2010).
  14. Almkhelfe, H., Carpena-Nunez, J., Back, T. C., Amama, P. B. Gaseous product mixture from Fischer-Tropsch synthesis as an efficient carbon feedstock for low temperature CVD growth of carbon nanotube carpets. Nanoscale. , (2016).
  15. Maschmann, M. R., Ehlert, G. J., Tawfick, S., Hart, A. J., Baur, J. W. Continuum analysis of carbon nanotube array buckling enabled by anisotropic elastic measurements and modeling. Carbon. 66 (0), 377-386 (2014).
  16. Maschmann, M. R., et al. Visualizing Strain Evolution and Coordinated Buckling within CNT Arrays by In Situ Digital Image Correlation. Adv Funct Mater. 22 (22), 4686-4695 (2012).
  17. Abadi, P. P. S. S., Maschmann, M. R., Baur, J. W., Graham, S., Cola, B. A. Deformation response of conformally coated carbon nanotube forests. Nanotechnology. 24 (47), 475707 (2013).
  18. Brieland-Shoultz, A., et al. Scaling the Stiffness, Strength, and Toughness of Ceramic-Coated Nanotube Foams into the Structural Regime. Adv Funct Mater. 24 (36), 5728-5735 (2014).
  19. Maschmann, M. R., Dickinson, B., Ehlert, G. J., Baur, J. W. Force sensitive carbon nanotube arrays for biologically inspired airflow sensing. Smart Mater Struct. 21 (9), 094024 (2012).
  20. Maschmann, M. R., et al. In situ SEM Observation of Column-like and Foam-like CNT Array Nanoindentation. ACS Appl Mater Inter. 3 (3), 648-653 (2011).
  21. Pathak, S., Raney, J. R., Daraio, C. Effect of morphology on the strain recovery of vertically aligned carbon nanotube arrays: An in situ study. Carbon. 63, 303-316 (2013).
  22. Pour Shahid Saeed Abadi, P., Hutchens, S. B., Greer, J. R., Cola, B. A., Graham, S. Effects of morphology on the micro-compression response of carbon nanotube forests. Nanoscale. 4 (11), 3373-3380 (2012).
  23. Maschmann, M. R. Integrated simulation of active carbon nanotube forest growth and mechanical compression. Carbon. 86 (0), 26-37 (2015).

Tags

Engineering ,: Carbon nanorør scanning elektron mikroskop nanofabrikation radiolyse nanomateriale fræsning
Precision Milling af kulstof nanorør skove Brug Low Pressure Scanning Electron Microscopy
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Brown, J., Davis, B. F., Maschmann,More

Brown, J., Davis, B. F., Maschmann, M. R. Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (120), e55149, doi:10.3791/55149 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter