Introduction
Karbon nanotüpler (CNT) ve grafen nedeniyle üstün kuvvet, dayanıklılık, termal ve elektriksel özellikleri büyük ilgi çekmiştir karbon bazlı nano malzemeler bulunmaktadır. Karbon Nanomalzemelerin hassas işleme araştırma gelişmekte olan bir konu haline ve mühendis ve mühendislik uygulamalarında çeşitli yönelik bu malzemeleri işlemek için potansiyel sunmaktadır gelmiştir. İşleme CNT ve grafen ilk ilgi nano alanını bulmak ve daha sonra seçici ilgi alanı içinde sadece malzemeyi kaldırmak için nano mekansal hassasiyet gerektirir. Bir örnek olarak, (aynı zamanda CNT dizi olarak da bilinir), dikey olarak yönlendirilmiş CNT ormanların işleme düşünün. CNT ormanların kesiti tam olarak katalizör filmlerin litografik desen ile tanımlanabilir. dikey olarak yönlendirilmiş orman üst yüzeyi, ancak, genellikle zayıf eşit olmayan yüksekliği sıralanır. Bu tür termal arabirim malzemesi olarak yüzey-duyarlı uygulamaları, to düzensiz yüzey optimal yüzey temasını engelleyen ve cihaz performansını düşürebilir. düzgün bir düz bir yüzey oluşturmak için düzensiz yüzey Hassas kırpma potansiyel mevcut temas alanını arttırarak daha iyi, daha tekrarlanabilir performans sunabilir.
Nanomalzemelerin için hassas işleme teknikleri sıklıkla sertleştirilmiş takım vasıtasıyla delme, freze ve parlatma gibi geleneksel macroscale mekanik işleme teknolojilerini benzemez. Bugüne kadar, enerjik kirişler kullanılarak teknikleri karbon nanomateryallerin site seçici freze en başarılı olmuştur. Bu teknikler lazer, elektron ışını içerir ve iyon demeti (FIB) radyasyon duruldu. Bunlardan, lazer işleme teknikleri en hızlı kazıma 1, 2 sağlamak; Ancak, lazer sistemlerinin spot büyüklüğü birçok mikron mertebesinde ve böyle tek bir karbon n olarak nanometre ölçekli varlıkları izole etmek çok büyükyoğun nüfuslu orman içinde anotube segmenti. Buna karşılık, elektron ve iyon ışın sistemleri birkaç nanometre veya daha küçük çaplı bir noktaya odaklanmış olabilir bir ışın üretirler.
FIB sistemler, nano öğütme ve malzemelerin depolanması için tasarlanmıştır. Bu sistemler seçilen bir alandan malzemenin püskürtülmesi için gaz halinde, metal iyonlarının enerjik ışın (tipik olarak galyum) kullanmaktadır. CNTs FIB öğütme elde ama genellikle orman 3, 4 bölgeleri çevresinde galyum ve C-yeniden tortulaşmayı önleme de dahil olmak üzere istenmeyen yan ürünler ile. teknik CNT ormanlar için yeniden çökelmiş malzeme maskeleri kullanılan ve / veya CNT orman yerli görünümünü ve davranışını değiştiren, seçilen freze bölgenin morfolojisi değiştirir zaman. galyum ayrıca elektronik doping sağlayan CNT içinde implante edilebilir. Bu tür sonuçları sık sık CNT ormanlar için FIB tabanlı freze engelleyici olun.
5 olduğu için, TEM ile üretilen elektron enerjisi ile doğrudan CNT kafesten atomuna çıkarın ve yüksek derecede lokalize edilen freze indüklemek için yeterli olur. Potansiyel alt nanometre hassasiyetle 5, 6, 7 teknik fabrikaları CNT; Ancak, süreç çok yavaş - çoğunlukla değirmen tek CNT dakika gerektirir. Önemli olarak, TEM-bazlı öğütme yaklaşımlar CNT ilk büyüme alt-tabaka çıkarıldı ve işleme için bir TEM ızgara üzerine dağılmış olması gerekir. Bunun bir sonucu olarak, TEM dayalı yöntemler, genel olarak CNTs katı bir substrat üzerinde kalması gereken CNT orman öğütme ile uyumlu değildir.
CN Freze taranması elektron mikroskopları (SEM) ile T ormanlar da dikkat çekmiştir. aksine teknikleri TEM-bazlı SEM cihazlar doğrudan C-atomuna bertaraf edilmesi için gereken zincirleme enerji vermek için yeterli bir enerjiye sahip elektronların hızlandırılması için genellikle mümkün değildir. Daha ziyade, SEM-tabanlı teknikler düşük basınçlı gaz oksitleyici varlığında bir elektron ışını kullanır. Elektron ışını seçici zarar CNT kafes ve H 2 O 2 ve hidroksil radikali gibi daha reaktif türler içine gaz ortam ayrıştırmaları olabilir. Su buharı ve oksijen seçici alan aşındırma elde etmek için en sık bildirilen gazlardır. SEM-tabanlı teknikler bir çok adımlı kimyasal süreci güveniyor, çünkü çok sayıda işlem değişkenleri sürecinin freze oranı ve hassasiyeti etkileyebilir. Daha önce beklendiği gibi artan bir ivme gerilimi ve ışın akımı doğrudan için daha fazla enerji akışının öğütme oranını arttırdığı gözlenmiştir"xref"> 11. odasının basıncının etkisi daha az açıktır. Çok düşük olan bir basınç öğütme oranının azaltılması, oksitleyici madde bir eksikliğinden muzdariptir. Bundan başka, gaz halindeki türlerinin aşırı miktardaki elektron ışını saçar ve kazıma azaltılması, öğütme bölgede elektron akışı azalır.
Lassiter'la tarafından kullanılana benzer karbon çıkarma oranına, bir yaklaşım tahmin ve elektronlar alt-tabaka yüzeyini aşındırma reaktif türlerin üretilmesi için yüzeye yakın haberci moleküller ile etkileşime böylece 12 kullanılmıştır rafa. Bu model, aşındırma oranı olarak tahmin edilmektedir
K bir çözücüyle türlerin yüzey konsantrasyonu olduğu, Z'nin mevcut Reaksiyon sitelerinin yüzey konsantrasyonu, X, uçucu aşındırma ile ilgili bir stoikiometri faktörüdürreaktanlar göre üretilen ürünler, bir σ bir elektron su buharı çarpışma istenen gravür türler ürettikleri olasılığını temsil eder ve Γe yüzeyi elektron akıdır. Z, hemen hemen sabit ve NA önemli ölçüde daha büyük olduğu varsayılır ise, X ve A σ faktörleri, birlik olduğu varsayılır. Daha fazla ayrıntı önceki çalışmalarında bulunabilir. 11
Bu makalede, bir prosedür bireysel CNTs büyük hacimli (kübik mikrometre onlarca) kazıma arasında değişen değirmen bölgelere bir SEM içinde düşük basınçlı su buharı kullanan incelenmektedir. Burada düşük alanı dikdörtgen, yatay çizgi tarama ve elektron ışınının yazılım kontrollü taramasının kullanılmasıyla bir Esem'ler kullanılarak üretici CNT orman için kullanılan bir teknik göstermektedir. Malzeme Listesinde belirtildiği gibi ek yazılım ve donanım, desen üretimi için gereklidir. Vurgu göreli kaldırılması üzerine yerleştirilirly büyük (kübik mikron 100) 'ın bir CNT ormandan malzeme hacmi, bu nedenle aşağıdaki işlem koşulları nispeten agresif.
örnek ve örnek saplama tutarken, tek kullanımlık nitril eldiven giymek önemlidir. Bu saplama veya numune aktarılır ve dolayısıyla pompaların etkinliğini kötüleşen olmaktan yağlar önleyecektir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Freze için CNT Orman 1. Numunenin hazırlanması
- CNT sentezi
- Atomik tabaka birikmesini 13 veya diğer fiziksel buhar biriktirme yöntemleri kullanarak bir termal oksitlenmiş silikon gofret alüminyum oksit (alümina) 10 nm yatırın.
- Depozito 14 veya diğer fiziksel buhar biriktirme yöntemi püskürtülmesi suretiyle alümina destek tabakası üzerinde demir 1 nm.
- Böyle termal kimyasal buhar biriktirme 15 olarak kurulmuş bir işlem kullanılarak CNT sentez.
- helyum ve 100 SCCM hidrojen akışı 400 standart kübik santimetre (sccm) 'de 750 ° C'ye kadar bir 20 mm çaplı tüp fırın ısıtın. yaklaşık 50 mm / dakikalık bir büyüme hızı için bir hidrokarbon besleme gazı olarak 100 SCCM etilen tanıtılması.
- SEM Hazırlık
- Standart 1/2 "çap SEM saplama karbon bant yapıştırıp. evre i devirme iseGerekli s CNT orman numunenin bölge saplama kenarına öğütülmüş olması örtüşmektedir. yazılım kontrollü elektron ışını rasterleme öğütme prosedürü kullanılacak ise, bir elektron ışını litografi CNT örnek olarak güvenceye benzer bir şekilde monte edilir.
- CNT kesiti freze ise, bir ayar vidası ile 45 ° saplama sahibine saplama sabitleyin.
- ESEM kontrol yazılımından "Vent" simgesini seçerek Esem Vent.
- ESEM sahne kapağını açın ve bir ayar vidası ile SEM sahneye saplama sabitleyin.
- SEM odasına kapatın ve ESEM kontrol yazılımı "Yüksek Vakum" seçeneğini seçin.
- ESEM odası pompalama edilirken, kontrol yazılımı içinde Işın Kontrol sekmesini kullanarak 3.0 5 kV ve spot büyüklüğü elektron ışını parametreleri seçin.
- Dedektörler seçerek ikincil elektron dedektörü Seçin | ESEM kontrol yazılımı ETD (SE).
- kontrol yazılımı "Işın On" simgesini seçin.Odacıklı vakum az 10 -4 Torr bir kez ışın sadece aktif edilebilir. örnek odaklanmak için manuel SEM odak kumanda düğmelerini kullanın.
- manuel tilt sahne kontrol düğmesi kullanılarak 45 ° veya ESEM yazılımının "Koordinatları" sekmesinde "Tilt" alanında 45 ° girerek örnek eğin. En yüksek numune odaklanın. Sahne seçerek çalışma mesafesi odak mesafesini bağlamak | Bağlantı Z ESEM yazılım menüsünde İleri için. kontrol yazılımı içinde "Koordinatları" sekmesinde "Z" alanına girdi 7 mm.
- Odak, stigmation, parlaklığı ayarlayın ve iyi odaklanmış bir görüntü çözmek için manuel kontrol düğmeleri kullanarak kontrast.
- Yüksek Vakum Modunda Işın Ayarı
- Gezinme denetimlerini kullanarak freze için bir bölge bulun. SEM görüntüsü görünümünde ya da manuel olarak gezinmek için SEM sahne kontrolü x ve y kontrol düğmeleri çevirerek çift tıklayın.
- bitişik l gidinonumu yaklaşık 100 mikron uzaklıkta freze bölgeden.
- Gerilim fonksiyonu, hızlanma voltajı, piksel başına bekleme süresi ve ışın akımı olarak CNT orman kazıma tahmin etmek Şekil 1 danışın.
- ESEM kontrol yazılımı kullanarak 5.0 30 kV ve nokta boyutuna ivme gerilimini ayarlamak. ESEM kontrol düğmeleri kullanarak görüntü odak, parlaklık ve kontrastı ayarlayın. tek tek veya birkaç CNTs nanometre ölçekli öğütme için, 3.0 5 kV ve spot boyutunu seçin.
- manuel diyafram ayarı ile 1 mm açıklığı seçin. Daha önce açıklandığı gibi, iyi çözülmüş görüntü elde etmek için odak, stigmation, parlaklık ve kontrastı ayarlayın.
- <1,000X büyütme azaltın.
- Düşük Basınçlı Su Vapor SEM Kurulumu
- kontrol yazılımı açılır kutusunda 11 Pa basınç seçin.
- ESEM softwa içinde "Vakum" ayarlarında "Alçak Basınç" modunu seçinsu buharı tanıtmak yeniden.
- Basınç stabilizasyonu üzerine kontrol yazılımı "Işın On" seçeneğini seçin. <10 ms bir bekleme süresi ve kontrol yazılımı açılan kutularda 1024 x 884 çözünürlük seçin.
- Daha önce açıklandığı gibi görüntü parlaklığı, kontrast, odak ve stigmation ayarlayın.
- İstenen freze bölgeye gidin. Tara seçerek görüntü yönünü döndürmek | Gerekirse, kontrol yazılımı Rotasyon tarayın. SEM yerli dikey ve yatay tarama yönlendirme ile aynı hizada uygun bir dönme açısı seçin.
- 1 mikron mertebesinde özelliği boyutları freze için 40,000X bir büyütme seçin. 5 mikron kadar boyutları ile değirmen özellikleri 20,000X bir büyütme seçin.
- ' "' Simgesini seçerek elektron ışınını Pause. CNT orman bir görüntü görüntülenir ve ışın duraklatılmışken azaltılmış alan freze bölgeleri seçmek için kullanılabilir. </ Li>
2. CNT Orman Freze
- Dikdörtgen seçilmiş alanını kullanarak CNT orman frezeleme için talimatlar
- kontrol yazılımı 'Azaltılmış Alanı' aracını seçin ya da yazılım menüden Scan-Azaltılmış Alan'ı seçin. alana azaltılmış alan dikdörtgen uzatmak öğütülmüş edilecek.
- 2.048 x 1.768 görüntü çözünürlüğünü ayarlayın. 2 ms bekleme süresini artırın. 2 ms mevcut değilse, Tarama gidin | Tercihler ve "Tarama" sekmesini seçin. Varolan tarama zamanı seçin ve "Bekleme Süresi" alanına "2,0 ms" yazın. Menüyü kapatmak için "Tamam" düğmesine tıklayın.
- Elektron ışını etkinleştirmek için kontrol yazılımı '' "simgesini seçin.
- Seçilen alanda bir kez üzerinde kiriş rastermiş. Adım 2.1.3 hemen sonra simgesini seçin, böylece '' "simgesini seçin. Tarama süresi seçilen boyutuna bağlıdırAlan, çözünürlük ve bekleme süresini ve tarama alanı ve piksel başına bekleme süresi içinde piksel sayısı çarpılarak yaklaşık olarak yapılabilir.
- kiriş Seçilen alanı rastering tamamlandıktan sonra <1,000X büyütme azaltın. Yüksek Vakum dahil adımda 1.3, kullanılan parametreler döner. ışını meşgul "Işın On" seçeneğini seçin.
- Yatay bir çizgi boyunca CNT orman frezeleme için talimatlar
- Tarama giderek çizgi tarama özelliği seçin | kontrol yazılımı Line. çizgi genişliği elektron ışını kendisinin boyutu tarafından belirlenir. kontrol yazılımı açılır kutudan 2.048 x 1.768 görüntü çözünürlüğünü ayarlayın. Adım 2.1.2'de ayrıntılı olarak 2 ms bekleme süresini artırın.
- elektron ışını duraklatma önce iktisap hareketsiz görüntü kullanılarak alana çizgi öğütülmüş olması yerleştirin.
- Videoscope simgesini seçin veya Tarama menüsüne gidin ve "Videoscope." v kullanmaideoscope aracı çizgi tarama tamamen tamamlandığında geri bildirim göreli sağlar.
- Hat genişliği boyunca elektron ışını tarama '' "simgesini seçin.
- Boş elektron ışını için '' "simgesini seçin.
- Yazılım kontrollü elektron ışını rastering kullanarak CNT Orman freze için talimatlar
- Kalıp Üretimi
- AutoCAD gibi bir CAD yazılımı paketi kullanarak ilgi freze desen tasarlayın.
- "Nanometre Desen Üretim Sistemi" (NPGS) yazılımını kullanarak, CAD desen dosyasını almak.
- NPGS yazılımında seçilen "Dolu Çokgenler" katı özelliklere şekiller dönüştürün.
- NPGS, belirli bir proje klasöründe '.dc2' dosyası olarak çizim kaydedin.
- NPGS kullanarak, ".dc2" dosyasını içeren proje klasörüne gidin. Sağ ".dc2" dosyasını seçin ve Edit Çalıştır Dosya "seçeneğiniya da "NPGS kod çizim dönüştürmek için aşağıda listelenmiştir olarak verilen koşullarda desen CNT ormanları için kullanılan tipik parametreleri.:
Merkez-merkez mesafesi = 5 mil
Satır Aralığı = 5 nm
Büyütme = 10,000X
İstenilen Işın Akım = 26
Hat Doz = 100 NC / cm
- NPGS Litografi Yazılımı kullanarak Elektron Işın Freze
- NPGS için SEM kontrol sağlamak için NPGS yazılım düğmesi "NPGS Mode" seçeneğini seçin.
- desen dosyasını vurgulayın ve freze başlatmak için NPGS içinde "Süreç Çalıştır Dosyası" seçeneğini seçin.
- desenlendirme bittiğinde NPGS yazılımı "SEM Mode" seçeneğini seçin. ESEM kontrol yazılımı "Yüksek Vakum" seçeneğini seçin.
- öğütülmüş bölgeyi incelemek için "Işın On" seçeneğini seçin. Adım 1.3'te koşulları kullanın.
- Kalıp Üretimi
3. Numune Alma
- ESEM kontrol yazılımı "Vent" ı seçerek odasına havalandırın.
- ESEM kapısını açın. ayar vidasını gevşeterek saplama çıkarın.
- kamara kapağını kapatın. kontrol yazılımı "Yüksek Vakum" seçeneğini seçin.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
ESEM tekniği CNT orman ısı CVD 15, 16 kullanılarak sentezlenebilir değirmen için kullanılmıştır. Bir orman içinde birkaç CNTs seçilen alan çıkarılması Şekil 2'de 11 gösterilmiştir. Bu gösteri için, parametreler 5 kV, 3 nokta boyutunu 11 Pa, 170,000X büyütme dahil, 2 ms zaman durmak ve 30 mikron bir açıklık.
daha büyük ölçekli bir alanı kaldırma göstermek için, bir CNT orman micropillar üst yüzeyi öğütme için seçilmiştir. SEM koşulları, hızlı, büyük alanlı CNT orman çıkarılması için seçilir. Yani, bu koşullar 20,000X bir büyütme, 11 Pa'lık bir basınç, 30 kV hızlandırma voltajı, 5 spot büyüklüğü, 2 ms'lik kalış süresi ve 1 mm'lik bir açıklık belirlenmesini içerir. kaldırılacak düzensiz üst yüzeyi seçilir içinde kapalı olduğunu bir azalma alan kutusu gibi seçilirKonum. CNT orman ayağı SEM mikro önce ve seçici bir alanı öğütme işleminden sonra, Şekil 3'de gösterilmiştir. Şekilde kırmızı çizgi alt öğütme için kullanılan azaltılmış alan kutusunun bağlı temsil eder.
Dikdörtgen olmayan geometriler yazılım kontrollü elektron ışını rastering ve nispeten kısa bir 20 mikron boyunda CNT orman kullanılarak elde etti. Şekil 4'te gösterildiği gibi, bir 15 mikron çapında bir daire, bir CNT orman içine işlenmiş oldu. Bu gösteri için, CNT orman CNT büyüme yönüne (substrata normal) paralel öğütüldü. Bu gösteri için kullanılan freze parametreleri 10,000X büyütmesini, 11 Pa basınç, 30 kV hızlandırma gerilimi, 5 nokta boyutunu, 2 ms kalma süresi ve 1 mm'lik bir açıklık ayarını içerir. Şekil 4, işlem altında, silikon substrat tam CNT öğütüldü göstermektedir.
ithin-page = "1"> 
Şekil 1: Malzeme Kaldırma Hızı Değişimi. Kazıma (MRR) varyasyon. SEM mikro 133 çalışma basıncı, 66, 33, 66 değiştirilerek enine doğrultuda (A) MRR'e göstermek ve 11 Pa (yukarıdan aşağıya) ve (b) eksenel 3 ile bekleme süresi değiştirilerek yönü kesme 2 (soldan sağa) 1 ve 0,5 ms / piksel. İİH artan basınç değişiklikleri, ivme gerilimi, ışın akımı bir fonksiyonu olarak grafiğe, ve (c) çapraz ve (d) eksenel kesme yönlerde kalış süresi edilir. Elektron dozun bir fonksiyonu olarak İİH (e) enine ve (f) eksenel öğütme yönde hem de doğrusal olarak değişmektedir. Bu rakam referans 11 izni ile yeniden üretilir.9 / 55149fig1large.jpg "target =" _ blank "> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 2: Bireysel CNTs öğütülmesi. (A) öncesi ve (b) öğütme sonrası lokal frezeleme için seçilen bir orman içinden bireysel CNT gösteren SEM mikrografı. Bu rakam referans 11 izni ile yeniden üretilir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 3: CNT Orman Freze. 10 mikron genişliğinde CNT orman ayağı (a) önce ve ESEM tabanlı freze kullanılarak seçici alanı öğütmeden sonra, (b). Öğütme koşulları 20,000X büyütme, 11 Pa'lık bir basınç, 30 kV hızlandırma voltajı, 5 spot büyüklüğü, piksel başına 2 ms ve 30 um açıklık kalış süresi bulunmaktadır. Şekilde kırmızı çizgi öğütme işleminde kullanılan selektif alan dikdörtgenin bağlı alt temsil eder. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 4: CNT Orman Desenli Freze. Yazılım kontrollü elektron ışını rasterleme bir CNT ormanda 15 mikron çapında daire tanımlamak ve değirmen için kullanılır. Bu ayarda, freze yönü gelen CNT büyüme yönüne paralel oldualtlık tabakasına s yüzeyi. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 5: Değirmen sonra Depolar Karbon. Esem bir yüzey gösteren SEM mikro CNT ormanları öğütülmüş. (A) CNT orman üst yüzeyi öğütülür gibi sentezlenmiş bölgeler arasındaki yüzey değişimi gösterir. (B) Yüksek büyütme bazı amorf karbon mevduat kesme işlemi sırasında geride olduğunu göstermektedir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
protokol CNT ormanlarında özellikleri nispeten büyük (mikron ölçekli) freze için en iyi uygulamaları göstermektedir. Genel olarak, kazıma hızlanma voltajı, spot büyüklüğü, ve açıklık çapı azaltarak azaltılabilir. Bir orman içinde belirli bir CNT trim, koşullar 5 kV, 3 spot büyüklüğü ve çapı 50 mikron ya da daha az bir açıklık bulunmaktadır önerilir. elektron ışını kapalı bölgeyi yalnızca bir kez rasterları azaltılmış alan dikdörtgenler kullanarak freze tekniği gibi ayrıntılı unutmayın. Ek kesim derinliği isteniyorsa azaltılmış alan birden çok kez taranan olabilir; Bununla birlikte, basitlik açısından tek bir tarama göstermektedir. Biz uzun elektron ışın süresi, yüksek akım ikamet ve yüksek hızlanma gerilimi sık sık karbon bazlı malzemelerin görüntüleme için kaçınılması koşullarını temsil unutmayın; Bununla birlikte, bir düşük basınç su buharı ortam bu saldırgan parametreleri geniş çaplı freze elde edilmesi için çok önemlidir. KürkTher şekilde olduğunu küçük CNT hasara düşük basınçlı su buharı sonuçlarının yokluğunda benzer görüntüleme koşulları bu.
Bu çalışmada tarif ESEM tabanlı freze yöntemi CNT orman yapısal morfoloji komşu korur minimal yıkıcı işleme yöntemidir. teknik, tek tek CNTs bölüm olarak ve aynı zamanda birçok mikron aralık bölgesi çıkarmadan nano ölçekli özellikleri kaldırarak ile uyumludur. Biz yazılım kontrollü elektron ışını rastering kullanılarak azaltılabilir alan dikdörtgenler, çizgiler ve keyfi kalıplarını kullanarak tekniği göstermek. tekniği FIB tabanlı öğütme ile karşılaştırıldığında nispeten temiz birlikte, karbon kalıntısı az miktarda öğütülmüş yüzeyler üzerinde var. Mevcut araştırma bu kalıntı azaltmak için yollar ele almaktadır. Buna ek olarak, Şekil 1 'de gösterilen aşındırma, sırasıyla, 10 ve 7 nm bir ortalama dış ve iç çapı sahip CNTs bir CNT orman elde edilmiştir. Kazıma• Cnt yoğunluğu CNT çapı ve CNT hizalama bir fonksiyonu olması beklenmektedir. Şekil 1 belirtilen kazıma bu CNT orman morfolojisi özgü olduğunu kabul ederek, bir kılavuz olarak bakılmalıdır. Şekilde temsil nitel eğilimler tüm CNT ormanları tutun beklenirken, bazı deneyler farklı bir malzeme sistemi için en uygun parametreleri bulmak gerekebilir.
ESEM işleme yöntemi CNT orman kullanılarak ortaya iken, grafen ve karbon bazlı malzemeler için de geçerlidir. teknik işleme CNT orman tabakalarının ayrılmasını gerektirmez ve önemli ölçüde çevredeki CNT orman morfolojisini değiştirebilir harici ağır elementler tanıtmak değil. Prosedür için Geliştirilmiş alümina ile (CNT orman iç morfolojisi incelemek için kullanılabilir, ve belki de mikro prototip için 3-D kafesler yapıların üretilmesi için fonksiyonel kaplamalı olabilenÖrneğin sertliği 17, 18).
teknik anda CNT ormanların iç yapısal morfolojisi incelemek için kullanılmaktadır ediliyor. Yapısal morfoloji yakından işlevsel özellikleri ile bağlı olduğundan 16, 19, 20, 21, 22, üç boyutlu uzayda CNT orman morfolojisinin karakterizasyonu yöneten yapı-özellik ilişkileri içine ilave bilgiler sağlayabilir. yeteneği ile tam bir ormana değirmen ve gözlemlemek iç nanotüp etkileşimleri, CNT orman sentez modelleme ve analitik modeller için ayarlanmış ve onaylanmış olabilir.
Bugüne kadar ESEM freze tekniği vurgu resid azaltmak için optimize koşullarına daha az odaklanarak hızlı malzeme kaldırma yönelik olmuşturual C Tortu. Malzemelerin büyük hacimler ortadan kaldırıldı, Şekil 5'te gösterildiği gibi bir gelecek yönde kesik yüzeylerin yakın çevresinde amorf karbon birikimi mekanizmasını ortaya koymaktır. Çevre gazı bileşimi, buhar basıncı, ivme voltajı, prob akımı ve elektron ışını rasterleme koşulları gibi arama için uygun geniş bir parametre alanı ile geliştirilmiş yüzey temizliği sağlanabilir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 100 mm diameter silicon wafer with 1 micron thermal oxide | University Wafer | Beginning substrate | |
| Iron sputter target | Kurt J. Lesker | EJTFEXX351A2 | Sputter target |
| Savannah 200 | Cambridge | For atomic layer deposition of alumina | |
| Quanta 600F Environmental SEM | FEI | Environmental scanning electron microscope used to support a low-pressure water vapor ambient environment for CNT forest milling | |
| xT Microscope Control software | FEI | 4.1.7 | Control software used on Quanta 600F ESEM |
| Nanometer Pattern Generation System - Software | JC Nabity Lithography Systems | Version 9 | Software used for electron-beam lithography |
| Dedicated computer with PCI516 Lithography board | Equipment used for electron-beam lithography | ||
| DesignCAD software | V 21.2 | Optional equipment used to generate patterns for electron-beam lithography | |
| E-beam lithography mount | Ted Pella | 16405 | Electron beam lithography mount with a Faraday cup and gold nanoparticles on carbon tape |
| Picoammeter | Keithley | 6485 | Used with the Faraday cup to quantify beam current |
| 12.7 mm diameter SEM stub | Ted Pella | 16111 | SEM stub |
| 45 degree pin stub holder | Ted Pella | 15329 | Optional equipment used to mill the cross section of a CNT forest |
References
- Labunov, V., et al. Femtosecond laser modification of an array of vertically aligned carbon nanotubes intercalated with Fe phase nanoparticles. Nanoscale Res Lett. 8 (1), 375-375 (2013).
- Lim, K. Y., et al. Laser Pruning of Carbon Nanotubes as a Route to Static and Movable Structures. Adv Mater. 15 (4), 300-303 (2003).
- Raghuveer, M. S., et al. Nanomachining carbon nanotubes with ion beams. Appl Phys Lett. 84 (22), 4484-4486 (2004).
- Sears, K., Skourtis, C., Atkinson, K., Finn, N., Humphries, W. Focused ion beam milling of carbon nanotube yarns to study the relationship between structure and strength. Carbon. 48 (15), 4450-4456 (2010).
- Smith, B. W., Luzzi, D. E. Electron irradiation effects in single wall carbon nanotubes. J Appl Phys. 90 (7), 3509-3515 (2001).
- Banhart, F., Li, J., Terrones, M. Cutting Single-Walled Carbon Nanotubes with an Electron Beam: Evidence for Atom Migration Inside Nanotubes. Small. 1 (10), 953-956 (2005).
- Krasheninnikov, A. V., Banhart, F., Li, J. X., Foster, A. S., Nieminen, R. M. Stability of carbon nanotubes under electron irradiation: Role of tube diameter and chirality. Phys Rev B. 72 (12), 125428 (2005).
- Royall, C. P., Thiel, B. L., Donald, A. M. Radiation damage of water in environmental scanning electron microscopy. J Microsc. 204 (3), 185-195 (2001).
- Yuzvinsky, T. D., Fennimore, A. M., Mickelson, W., Esquivias, C., Zettl, A. Precision cutting of nanotubes with a low-energy electron beam. Appl Phys Lett. 86 (5), 053109 (2005).
- Liu, P., Arai, F., Fukuda, T. Cutting of carbon nanotubes assisted with oxygen gas inside a scanning electron microscope. Appl Phys Lett. 89 (11), (2006).
- Rajabifar, B., et al. Three-dimensional machining of carbon nanotube forests using water-assisted scanning electron microscope processing. Appl Phys Lett. 107 (14), 143102 (2015).
- Lassiter, M. G., Rack, P. D. Nanoscale electron beam induced etching: a continuum model that correlates the etch profile to the experimental parameters. Nanotechnology. 19 (45), 455306 (2008).
- Amama, P. B., et al. Influence of Alumina Type on the Evolution and Activity of Alumina-Supported Fe Catalysts in Single-Walled Carbon Nanotube Carpet Growth. ACS Nano. 4 (2), 895-904 (2010).
- Almkhelfe, H., Carpena-Nunez, J., Back, T. C., Amama, P. B. Gaseous product mixture from Fischer-Tropsch synthesis as an efficient carbon feedstock for low temperature CVD growth of carbon nanotube carpets. Nanoscale. , (2016).
- Maschmann, M. R., Ehlert, G. J., Tawfick, S., Hart, A. J., Baur, J. W. Continuum analysis of carbon nanotube array buckling enabled by anisotropic elastic measurements and modeling. Carbon. 66 (0), 377-386 (2014).
- Maschmann, M. R., et al. Visualizing Strain Evolution and Coordinated Buckling within CNT Arrays by In Situ Digital Image Correlation. Adv Funct Mater. 22 (22), 4686-4695 (2012).
- Abadi, P. P. S. S., Maschmann, M. R., Baur, J. W., Graham, S., Cola, B. A. Deformation response of conformally coated carbon nanotube forests. Nanotechnology. 24 (47), 475707 (2013).
- Brieland-Shoultz, A., et al. Scaling the Stiffness, Strength, and Toughness of Ceramic-Coated Nanotube Foams into the Structural Regime. Adv Funct Mater. 24 (36), 5728-5735 (2014).
- Maschmann, M. R., Dickinson, B., Ehlert, G. J., Baur, J. W. Force sensitive carbon nanotube arrays for biologically inspired airflow sensing. Smart Mater Struct. 21 (9), 094024 (2012).
- Maschmann, M. R., et al. In situ SEM Observation of Column-like and Foam-like CNT Array Nanoindentation. ACS Appl Mater Inter. 3 (3), 648-653 (2011).
- Pathak, S., Raney, J. R., Daraio, C. Effect of morphology on the strain recovery of vertically aligned carbon nanotube arrays: An in situ study. Carbon. 63, 303-316 (2013).
- Pour Shahid Saeed Abadi, P., Hutchens, S. B., Greer, J. R., Cola, B. A., Graham, S. Effects of morphology on the micro-compression response of carbon nanotube forests. Nanoscale. 4 (11), 3373-3380 (2012).
- Maschmann, M. R. Integrated simulation of active carbon nanotube forest growth and mechanical compression. Carbon. 86 (0), 26-37 (2015).
