합성 및 3D 나노 그래 핀 소재의 기능화 : 그래 핀 에어로젤과 그래 핀 매크로 어셈블리

유연한 소울 겔 합성 경로를 통해 조정 가능한 밀도, 표면적 및 기공 크기로 재료를 생산할 수 있으며, 이는 모놀리식 및 박막을 포함한 다양한 형태로 주조될 수 있습니다. 합성은 촉매와 전구체 용액을 결합하고 혼합물이 적당한 온도에서 경화되도록 함으로써 시작됩니다. 이것은 공극 구조에 갇힌 용매와 함께 완전히 가교 결합된 모놀리식 겔을 생성합니다.

경화 시간과 온도는 생산된 재료의 형태를 제어하는 데 사용할 수 있습니다. 두 번째 단계로, 습식 겔은 나노 구조를 보존하기 위해 초임계 CO2를 사용하여 건조됩니다. 재료는 이제 화살표 젤입니다.

다음으로, 화살촉 겔을 불활성 분위기 하에서 고온으로 가열하여 탄화시켜 산소를 함유하는 작용기를 제거하고 화학적 가교결합을 전도성 SP 2 결합으로 전환시킨다. 그 결과 생성된 물질은 화학적으로나 기계적으로 견고하며, 주사 전자 현미경과 같은 분석 도구를 사용하여 형태를 특성화하고 표면적과 열악한 크기 분포를 측정합니다. 포스트 합성 표면 처리는 전하 저장 용량과 같은 원하는 특성을 향상시키는 데 사용할 수 있습니다.

탄소 에어 젤은 1980년대 로렌스 리버모어 국립 연구소(Lawrence Livermore National Laboratory)에서 발명되었으며, 당사는 초고서비스 지역 저밀도 소재를 지속적으로 개발해 왔습니다. 오늘 보게 될 소울 젤 합성은 매우 유연하여 Livermore에서 이루어지는 연구의 고유한 요구 사항을 충족하는 재료를 개발할 수 있습니다. 저밀도, 높은 표면적 탄소 재료를 생산하는 기존 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 SP 두 개의 탄소 결합과 완전히 가교된 모놀리식 재료를 생산할 수 있다는 것입니다.

이러한 탄소 결합은 바인더나 전도성 충전제를 사용하지 않고도 전기 전도성이 높고 기계적 특성이 매우 우수한 재료를 생성합니다. 이 방법론을 사용하면 밀도, 표면적, 기공 크기 및 부피를 정교하게 제어할 수 있습니다. 배터리 및 슈퍼 커패시터 전극, 지지체, 나노 입자 및 기타 촉매뿐만 아니라 초강력 및 경량 구조 재료를 포함한 다양한 응용 분야를 위한 재료를 생산하는 데 사용할 수 있습니다.

아세트산을 합성하기 위해 촉매 탄소 에어로 겔은 112밀리몰의 레조르시놀을 분말로 분쇄하고 40ml의 섬광 바이알에 첨가하는 것으로 시작합니다. 그런 다음 15ml의 탈이온수를 넣고 이 혼합물을 1분 동안 소용돌이칩니다. 다음으로, 37 % 포름 알데히드 용액의 224 밀리 몰에 현탁액을 첨가하고 1 분 더 혼합물에 와류를 첨가합니다.

이 시점까지 리소스와 모든 것이 완전히 용해되어야 합니다. 마지막으로, 7 밀리 몰의 빙하를 추가하면 산성과 소용돌이가 있습니다. 다시 말하지만, 이 솔루션은 이제 RF 및 그래핀 산화물 또는 지오 복합체를 생성하기 위해 경화 및 건조될 준비가 되었습니다.

먼저, 초음파 수조를 사용하여 이온수에서 산화 그래핀의 1중량 퍼센트 현탁액을 만듭니다. 다음으로, 11.2 밀리몰의 RESORCINOL을 섭취하여 1.5g의 그래 핀 옥사이드 현탁액에 첨가하십시오. 22.1 밀리몰의 37% 포름알데히드 용액과 56 마이크로몰의 탄산나트륨 촉매.

이 복합재는 이제 경화 및 건조할 준비가 되었습니다. 촉매 된 수산화 암모늄의 합성을 시작하려면 조립으로 이동하여 20 밀리리터의 탈 이온수를 400 밀리그램의 단층에 첨가하십시오. 40ml 섬광 바이알에 넣고 1분 동안 소용돌이칩니다.

초음파 수조를 사용하여 혼합물을 완전히 분산시킵니다. 완전 분산에는 최대 24시간이 소요될 수 있습니다. 적절하게 분산된 현탁액이 흐르지 않아야 합니다.바이알이 뒤집힐 때 지오 현탁액 그램당 0.211밀리리터의 농축 수산화암모늄을 추가합니다.

그런 다음 촉매가 포함된 지오 서스펜션을 유리 주형으로 옮기고 단단히 밀봉합니다. 섭씨 80도의 오븐에 넣고 72시간 동안 숙성합니다. 바이알에서 세네트 액체를 제거하고 DI 물로 교체합니다.

그런 다음 수조에서 세척하여 잔여 물질을 제거하십시오. 12시간 간격으로 수조를 두 번 교체하십시오. 그런 다음 여분의 물을 제거하고 샘플을 수조에서 아세톤 수조로 옮깁니다.

12시간 간격 후에 새 아세톤으로 두 번 교체합니다. 세척 후 샘플을 아세톤과 섭씨 12도에서 15도 사이의 순환 냉각수로 채워진 초임계 건조 장치에 넣습니다. 다음으로 건조기를 밀봉하고 아세톤을 액체 이산화탄소로 완전히 교환합니다.

건조기 배기 가스에서 아세톤이 더 이상 떨어지지 않으면 이산화탄소 공급을 차단하십시오. 1200에서 1600 PS 사이의 압력을 유지하면서 냉각수 온도를 섭씨 55도로 높입니다. 냉각수 온도를 섭씨 55도로 1시간 동안 유지합니다. 그런 다음 냉각수 온도를 섭씨 55도로 유지하면서 2시간에서 12시간에 걸쳐 이산화탄소를 천천히 배출합니다.

이산화탄소가 완전히 배출되면 샘플을 제거하십시오. 그래핀 화살표 젤이 적절하게 경화되고 건조되면 큰 샘플을 보트나 이와 유사한 용기에 넣고 말림을 방지하기 위해 무게가 얹어진 두 장의 카본지 사이에 디스크 모양의 샘플을 놓습니다. 탄화를 위해 불활성 대기로 옮기십시오.

섭씨 1050도에 도달할 때까지 분당 섭씨 5도의 비율로 온도를 높인 다음 섭씨 1050도에서 3시간 동안 반응을 유지합니다. 높게 크리스탈 graphene 마이크로 어셈블리를 얻기 위하여는, 분 당 100 섭씨 온도의 비율로 온도를 증가하고 2, 1 시간 동안 500 섭씨 온도에 거품을 보전됩니다. 폼이 탄화되면 산화 환원 활성 퀴논으로 기능화될 수 있습니다.

전하 저장 용량을 늘리려면 먼저 무수 에탄올에 안트라퀴논 3밀리몰 용액을 준비하고 밀봉된 바이알에서 용액을 섭씨 75도에서 가열합니다. 안트라퀴논을 용해시키려면, 가열된 퀴논 용액을 그래핀 매크로 어셈블리에 2밀리리터로 첨가합니다. 밀봉된 바이알에 들어 있는 1밀리그램의 재료에 대해 매크로 어셈블리를 섭씨 75도에서 2시간 동안 담근 다음 바이알에서 초과 용액을 디캔팅하고 바이알을 섭씨 75도에서 밤새 뚜껑을 열어 재료를 건조시킵니다.

재료 구성의 형태 및 진화를 추적하는 것은 다양한 분석 방법을 사용하여 수행할 수 있으며, 주사 전자 현미경 및 투과 전자 현미경은 재료 형태를 검사하는 데 사용되며 X선 회절 및 라면 분석의 결과는 그래핀과 같은 물질과 일치합니다. 불량한 비대칭은 불량한 부피와 불량한 크기 분포를 결정하는 데 사용됩니다. 고체 상태 핵 자기 공명 또는 NMR은 산화 그래핀이 그래핀 매크로 어셈블리로 변환되는 것을 따르는 데 사용됩니다.

탄소 13 NMR 스펙트럼을 비교하면 경화 후 에폭사이드 및 하이드록실 기능성에 해당하는 피크의 현저한 감소가 관찰되는 반면 탄화 후에는 atic 피크의 존재가 나타납니다. 양성자 NMR은 메틸렌과 메톡시 모디의 제거를 강조합니다. 이러한 제거는 SP 3 개의 혼성화 된 탄소 가교가 열적으로 전도성으로 변환된다는 것을 시사합니다.

SP 탄화 중 두 개의 혼성화된 탄소 접합, 퀴논을 사용한 합성 후 기능화는 열중량 분석에 의해 검증됩니다. 질량 손실은 10-14 중량 퍼센트 하중과 일치하며, 벌크 퀴논과 비교하여 온도 증가는 확산 제한 탈착 역학을 나타냅니다. 향상된 전하 저장 용량은 순환 부피 원격 측정으로 측정되며, 이는 매우 높은 속도에서도 거의 3배 증가를 나타냅니다.

이 절차를 일반적인 지침으로 사용하면 탄소 나노튜브 또는 그래핀 산화물과 같은 첨가제 또는 반응 농도를 변경하여 특정 요구 사항에 맞게 재료 특성을 조정할 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 간단하고 저렴한 전구체부터 시작하여 높은 표면적 그래핀 에어로겔을 합성하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.