Name: 합성 및 3D 나노 그래 핀 소재의 기능화 : 그래 핀 에어로젤과 그래 핀 매크로 어셈블리 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-11-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 23 s
Description: 배우세요 고분자 전구체에서 3D 그래핀 기반 나노 소재를 합성하는 sol-gel 방법을. 밀도와 표면적, 기공 크기를 조절할 수 있어 전자소자 및 에너지 저장에 활용됩니다.

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이 작업은 미국 에너지부의 후원 하에 Lawrence Livermore National Laboratory가 계약 DE-AC52-07NA27344에 따라 수행했습니다. IM 릴리스 LLNL-JRNL-667016.

1. 레조 르시 놀 - 포름 알데히드 (RF) 유도 된 그래 핀 에어로젤 <ol><li> 나 2 CO 3 탄소 에어로젤 촉매 (11 % 고형분, CRF) <ol><li> 40 mL의 섬광 바이알에, 레조 르시 놀 (0.625 g, 5.68 밀리몰)을 탈 이온수 (7.1 ml)에 추가하고 1 분 동안 와동에 혼합한다. 물 또한 이전에 박격포와 유 봉을 사용하여 분말에 큰 레조 르시 놀 조각 크러시. 그들이 완전히 다음 단계까지 용해되지 않을 수 있습니다. </li><li> 1 분 동안 슬러리 레조 르시 놀과 와류에 37 % 포름 알데히드 수용액 (0.900 g, 11.4 밀리몰)을 추가한다. </li><li> 1 분 동안 반응 혼합물과 와류에 탄산나트륨 (0.003 g, 0.028 밀리몰)을 추가한다. </li><li> 단단한 공기를 밀봉 할 수 유리 금형에 반응 혼합물을 전송 (예를 들면, 실리콘 개스킷에 의해 분리되어 유리 병 또는 유리 슬라이드) 생성 된 고체 부분의 모양을 정의한다. </li><li> 80 ℃의 오븐에 봉인 된 금형을 놓고 72 시간 동안 치료. </li><li> 경화 후, 졸 삭제물 유리 몰드와 세척에서 ID 모노리스 잔류 미 반응 출발 물질 및 촉매를 제거한다. 일반적으로 우리는 신선한 탈 H 2 O로 3 × 12 시간 세척을 수행 이 물질은 현재 건조 준비가 된 것입니다. </li></ol></li><li> 아세트산 탄소 에어로젤 (AARF) (17) 촉매 <ol><li> 40 mL의 섬광 바이알에, 레조 르시 놀을 탈 이온수 (15 ml)에 추가 (12.3 g, 0.112 mol) 및 1 분 동안 와동에 혼합한다. 물 또한 이전에 박격포와 유 봉을 사용하여 분말에 큰 레조 르시 놀 조각 크러시. 그들이 완전히 다음 단계까지 용해되지 않을 수 있습니다. </li><li> 1 분 동안 슬러리 레조 르시 놀과 와류에 37 % 포름 알데히드 용액 (17.9 g, 0.224 몰)을 추가한다. </li><li> 1 분 동안 반응 혼합물과 와류에 빙초산 (0.44 g, 0.007 몰)을 추가한다. </li><li> 공기 기밀 밀봉 할 수 유리 금형에 반응 혼합물을 전송 (예를 들어, 바이알 또는 실리콘 개스킷에 의해 분리되어 유리 슬라이드) resu의 형상을 정의하는,고체 부분을 lting. </li><li> 80 ℃의 오븐에 봉인 된 금형을 놓고 72 시간 동안 치료. </li><li> 경화 후, 유리 몰드로부터 고형물을 제거 모노리스 잔류 미 반응 출발 물질 및 촉매를 제거하기 위해 물로 세척한다. 일반적으로 우리는 신선한 탈 H 2 O로 3 × 12 시간 세척을 수행 이 물질은 현재 건조 준비가 된 것입니다. </li></ol></li><li> RF 전구체 용액 탄소 첨가물 (CNT, GO) <ol><li> 카본 나노 튜브 / RF 복합 11 <ol><li> 탈 이온수 중 1 중량 %의 단층 카본 나노 튜브를 중단하고 철저 초음파 욕 (소닉 파워 90 W, 40 kHz의 주파수)을 이용하여 분산. </li><li> CNT 분산액에 레조 르시 놀 1.5 g (1.235 g, 11.2 밀리몰), 포름 알데히드 (1.791 g, 22.1 mmol) 및 탄산나트륨 촉매 (5.95 ㎎, 0.056 밀리몰)을 추가한다. </li><li> 공기 기밀 밀봉 할 수 유리 금형에 반응 혼합물을 전송 (예컨대, 실리콘 개스킷 의해 분리 바이알 또는 유리 슬라이드) defin 어느얻어진 고체 부분의 형상을 전자. </li><li> 80 ℃의 오븐에 봉인 된 금형을 놓고 72 시간 동안 치료. </li><li> 경화 후, 유리 몰드로부터 고형물을 제거 모노리스 잔류 미 반응 출발 물질 및 촉매를 제거하기 위해 물로 세척한다. 일반적으로 신선한 탈 H 2 O로 3 × 12 시간 세척을 수행 이 물질은 현재 건조 준비가 된 것입니다. </li></ol></li><li> 복합 그래 핀 산화물 / ​​RF (12) <ol><li> 탈 이온수에 1 중량 %의 그래 핀 산화물 (GO, 300 ~ 800 nm의 직경)를 일시 중단하고 철저하게 초음파 목욕 (음향 전력 90 W, 주파수 40 kHz에서)를 사용하여 분산. </li><li> GO 분산액에 레조 르시 놀 1.5 g (1.235 g, 11.2 밀리몰), 포름 알데히드 (1.791 g, 22.1 밀리몰, 37 % 용액)과 탄산나트륨 촉매 (5.95 ㎎, 0.056 밀리몰)을 추가한다. </li><li> 공기 기밀 밀봉 할 수 유리 금형에 반응 혼합물을 전송 (예를 들어, 바이알 또는 실리콘 개스킷에 의해 분리되어 유리 슬라이드)의 형상을 정의고체 부분을 결과. </li><li> 80 ℃의 오븐에 봉인 된 금형을 놓고 72 시간 동안 치료. </li><li> 경화 후, 유리 몰드로부터 고형물을 제거 모노리스 잔류 미 반응 출발 물질 및 촉매를 제거하기 위해 물로 세척한다. 일반적으로 신선한 탈 H 2 O로 3 × 12 시간 세척을 수행 이 물질은 현재 건조 준비가 된 것입니다. </li></ol></li></ol></li><li> 건조 <ol><li> 초 임계 이산화탄소 <ol><li> 아세톤으로 H 2 O 용매를 교환하여 초 임계 이산화탄소와 건조 세척 샘플을 준비합니다. 수조에서 샘플을 제거하고 깨끗한 아세톤을 함유하는 욕조에 넣습니다. 12 시간 간격으로 신선한 아세톤으로 두 번 이상 교체합니다. </li><li> 로드, 초 임계 건조 장치로 샘플을 아세톤 교환 아세톤으로하고 12 ~ 15 ℃에서 냉각수를 순환 가득합니다. </li><li> 더 아세톤 남을 때까지 초 임계 건조 및 액체 이산화탄소와 교환 인감 (4-24 시간 따라 오N 개의 샘플 크기, 밀도, 기공 모폴로지 등). </li><li> 이산화탄소 공급을 차단하고 1,200-1,600 PSI (80-110 바) 사이에 초 임계 건조기에 압력을 유지하면서, 55 ° C에 냉각수를 순환의 온도를 상승. 1 시간 동안 55 ° C에서 잡으십시오. </li><li> 55 ° C에서 순환하는 냉매의 온도를 유지하면서 천천히 CO 2 (2-12 시간)를 배출. 샘플을 제거합니다. </li></ol></li><li> 주위 건조 (크 세로 겔) <ol><li> 아세톤으로 H 2 O 용매를 교환하여 주위 조건에서 건조 세척 샘플을 준비합니다. 수조에서 샘플을 제거하고 깨끗한 아세톤을 함유하는 욕조에 넣습니다. 12 시간 간격으로 신선한 아세톤으로 두 번 이상 교체합니다. </li><li> 깨끗한 표면 (예를 들어, 테프론 블록)에 아세톤 교환 샘플을 놓습니다. 균열 및 요철 축소 방지하기 위해 용매 증발 속도를 느리게하기 위해 난방을 충분히 제공하기에 충분한 양의 반전 비커에 샘플을 커버매쓰 웍스. </li><li> (24 ~ 72 시간)에 대한 증발 용매 허용합니다. </li></ol></li></ol></li><li> 탄화 <ol><li> N 2 분위기에서 1050 ℃에서 건조 된 폼의 탄화를 수행합니다. 5 ℃ / 분의 속도로 실온에서 램프 및 3 시간 동안 1050 ℃에서 유지. 얇은 샘플 컬링 방지하기 위해 상단에 무게 흑연 종이 (또는 다른 온도 안정, 비 반응성 물질)의 두 시트 사이에 배치해야 할 수도 있습니다 &quot;감자 치핑을.&quot; </li></ol></li><li> 활성화 <ol><li> AARF 탄소 거품 부분을 활성화 (2cm × 3cm × 4mm, 1.2 g)을 5 시간 동안 950 ℃에서 CO 2 (10 SCCM)을 흐르는에서의 3D nanographene (3D-NG)를 생성 할 수 있습니다. (7) </li></ol></li></ol> 2. 그래 핀 산화물 파생 된 그래 핀 매크로 어셈블리 <ol><li> NH 4 OH 어셈블리를 GO 촉매 <ol><li> 40 mL의 섬광 바이알에 400 mg의 단층 그래 핀 OXID 탈 이온수 (20 ㎖)을 추가E (GO, 300 ~ 800 nm의 직경). 철저 초음파 목욕 (음향 전력 90 W, 주파수 40 kHz에서) O / N을 사용하여 분산. </li><li> 농축 된 NH 4 OH 용액 (G의 GO 서스펜션 당 0.211 ml)에 추가합니다. </li><li> 기밀하게 밀봉 할 수 유리 주형에 전송 (예를 들어, 생성 된 고체 부분의 형상을 정의 실리콘 개스킷에 의해 분리되어 슬라이드 또는 유리 바이알). </li><li> 80 ℃의 오븐에 봉인 된 금형을 놓고 72 시간 동안 치료. </li><li> 경화 후, 유리 몰드로부터 고형물을 제거 모노리스 잔류 미 반응 출발 물질 및 촉매를 제거하기 위해 물로 세척한다. 일반적으로 신선한 탈 H 2 O로 3 × 12 시간 세척을 수행 이 물질은 현재 건조 준비가 된 것입니다. </li></ol></li><li> 건조 <ol><li> 초 임계 이산화탄소 <ol><li> 아세톤으로 H 2 O 용매를 교환하여 초 임계 이산화탄소와 건조 세척 샘플을 준비합니다. 수조에서 샘플을 제거하고 목욕 공동으로 배치깨끗한 아세톤을 ntaining. 12 시간 간격으로 신선한 아세톤으로 두 번 이상 교체합니다. </li><li> 로드, 초 임계 건조 장치로 샘플을 아세톤 교환 아세톤으로하고 12 ~ 15 ℃에서 냉각수를 순환 가득합니다. </li><li> (4-24 시간은 표본의 크기, 밀도, 기공 형태 등)에 따라 더 아세톤 남을 때까지 액체 이산화탄소와 초 임계 드라이어 및 교환을 밀봉합니다. 완전한 교환은 초 임계 건조의 배기 밸브에 아세톤 물감의 정지로 표시된다. </li><li> 이산화탄소 공급을 차단하고 1,200-1,600 PSI (80-110 바) 사이에 초 임계 건조기에 압력을 유지하면서, 55 ° C에 냉각수를 순환의 온도를 상승. 1 시간 동안 55 ° C에서 잡으십시오. </li><li> 55 ° C에서 순환하는 냉매의 온도를 유지하면서 천천히 CO 2 (2-12 시간)를 배출. 샘플을 제거합니다. </li></ol></li><li> 주위 건조 (크 세로 겔) 얇은 샘플 사이에 위치해야 할 수도 있습니다상단에 무게 테플론 (또는 다른 비 스틱 소재)의 두 시트는​​ 컬링과 방지하기 위해 &quot;감자 치핑을.&quot; <ol><li> 아세톤으로 H 2 O 용매를 교환하여 주위 조건에서 건조 세척 샘플을 준비합니다. 수조에서 샘플을 제거하고 깨끗한 아세톤을 함유하는 욕조에 넣습니다. 12 시간 간격으로 신선한 아세톤으로 두 번 이상 교체합니다. </li><li> 깨끗한 표면 (예를 들어, 테프론 블록)에 아세톤 교환 샘플을 놓습니다. 균열 및 불균일 한 수축을 방지하기 위해 용매 증발 속도를 느리게하기 위해, 상부 공간을 충분히 제공하기에 충분한 양의 반전 비커에 샘플을 커버한다. </li><li> (24 ~ 72 시간)에 대한 증발 용매 허용합니다. </li></ol></li></ol></li><li> 탄화 <ol><li> N 2 분위기에서 1050 ℃에서 건조 된 폼의 탄화를 수행합니다. 5 ℃ / 분의 속도로 실온에서 램프 및 3 시간 동안 1050 ℃에서 유지. 얇은 샘플 B를 배치해야 할 수도 있습니다상단에 무게 흑연 종이 (또는 다른 온도 안정, 비 반응성 물질)의 etween 두 시트는​​ 컬링과 방지하기 위해 &quot;감자 치핑을.&quot; </li><li> 결정 성이 높은 GMA에 대한 열 어닐링. 그는 분위기에서 2500 ° C까지의 온도에서 탄화 된 폼의 추가 열처리를 수행합니다. 100 ℃ / 분의 속도로 실온에서 램프 및 1 시간 동안 상승 된 온도에서 유지. </li></ol></li><li> 후 탄화 작용 <ol><li> 비공유 안트라 기능화 (AQ-GMA) <ol><li> 건조의 EtOH에 안트라 퀴논 (AQ)의 3 mM의 솔루션을 준비합니다. 75 ° C에서 밀봉 된 유리 병에 열이 완전히 용해을 보장합니다. </li><li> GMA 샘플에 뜨거운 AQ 솔루션을 추가 (2 ~ ㎖ / 샘플 mg)을 얻었다. 75 ℃에서 2 시간 동안 밀봉 된 바이알에 담근다. </li><li> 유리 병에서 초과 AQ 솔루션을 제거하고 시료를 75 ° CO에서 건조 할 수 있도록 / N은 ​​(유리 병이 떨어져 모자). </li></ol></li></ol></li></ol>

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그것은 여기에 설명 된 절차가 대표하는 것이 중요합니다. 대부분의 조정은 특정 응용 프로그램에 대한 조정 재료에 가능합니다. 예를 들면, 레조 르시 놀 / 포름 알데히드 (RF)의 비율을 일정하게 유지하면서, 최종 물질 농도에 영향을 미칠 수 있으며, 출발 물질의 농도를 변화. RF 절차에 높은 부하가 작은 일차 입자와 반대 리드로서 촉매 로딩은, 기공의 형태를 바꿀 수있다. 활성화 시간도 역할을 할 수있다; 짧은 활성화 시간, 새로운 다공성 동안 미세 기공이 미세 공 중세 경계를 교차 크기로 확대되어 더 긴 활성 시간의 미세 형태로 생성된다 (15) 또한 고려 시작 탄소 발포체의 중량을 취해야 활성화 시간.; 상기 활성화 공정에서 전형적인 수율은 출발 탄소 발포체의 중량을 기준으로, 25 % -30 %를에게시켜 대략 하였다. <p clasS = &quot;jove_content&quot;&gt; 조정의 동일한 유형은 탄소 나노 튜브 등의 첨가제와 관련하여 만든 솔루션...

2004 년 그래 핀의 분리 때문에, 독특한 특성을 활용 1 관심은 개별 그래 핀 시트의 속성을 유지하는 세 가지 차원, 모 놀리 식 구조로 조립 그래 핀 향한 강렬한 노력을 주도하고있다. 2-5이 노력에 의해 방해되었다 그래 핀 자체가 고가이고 시간 소모적 인 생산 및 그라 핀 빌딩 블록에 기초한 물질의 확장 성을 제한 용액에 응집하는 경향이 있다는 사실. 또한, 그래 핀 조립체는 일반적으로 덜 전도성 및 화학적 결합 가교보다 기계적으로 견고 개개의 그라 펜 시트 간의 물리적 가교 결합 상호 작용 (예를 들어, 반 데르 발스 힘)로 구성된다. 로렌스 리버모어 국립 연구소는 1980 년부터 새로운 다공성 저밀도 탄소 재료의 개발에 관여하고있다.도 6은 몇 가지 전략 produ의 대량 제조에 식별 된그래 핀 거시라고 (GO) 시트, 그래 핀 에어로젤이라고 저가의 고분자 유래 탄소 폼, (가스), (7) 모두에서뿐만 아니라 그래 핀 산화물의 직접 교차 결합에 의해 cible 그래 핀 기반의 모 놀리 식 대량 재료 어셈블리 (GMA들). -8,9- 이러한 초고 표면적 벌크 물질은 높은 전기 및 열 전도성, 우수한 기계적 강도 및 탄성, 및 동조 기공 모폴로지를 갖는다. 가스와 GMA들은 전극 슈퍼 커패시터의 소재와 충전식 배터리, 고급 촉매 지원, 흡착제, 단열, 센서, 담수화 등 다양한 응용 프로그램에서 유틸리티를 발견했다. (10) 그라 에어로젤의 합성은 고도로 가교 결합 된 유기 겔을 생성하는 레 소르시 놀 및 포름 알데히드의 수용액의 졸 - 겔 중합을 시작한다. 이러한 겔은 난 다음에, 초 임계 이산화탄소를 이용하여 건조시키고, 물 및 아세톤으로 세정하고, 열분해nert 분위기는 상대적으로 낮은 표면적 및 세공 용적과 탄소 에어로젤을 얻었다. 탄소 에어로젤은 (CO 2 예) 더 높은 표면적과 열린 기공 형태와 모두 무정형 탄소 및 흑연 나노 판으로 구성된 가교 결합 물질을 형성하도록 온화한 산화 조건에서 탄소 원자의 제어 된 제거에 의해 활성화된다. (7)의 고유 장점 졸 - 겔 합성 가스는 응용의 필요에 따라 형태를 포함한 모노리스 및 박막의 다양한 제조 될 수 있다는 것이다. 카본 나노 튜브 (11) 및 / 또는 그라 펜 시트 (12)은 졸 - 겔 전구체 용액에 이러한 첨가제를 포함하여 가스로 통합 될 수있다. 이 첨가제는 일차 탄소 네트워크 구조의 일부가되는 복합 구조체를 생성한다. 또한 GA 프레임 워크는 탄화 / 활성화 후 어느 에어로젤의 표면 개질을 통해 또는 물질의 침착에 의해 기능화 될 수있다,예를 들어, 촉매는 골격 구조에 나노 입자. 13 그라 매크로 어셈블리 (GMA들)을함으로써 제조된다 직접 가교 현탁 그라 핀 옥사이드 (GO) 시트, 자신 고유의 화학적 기능성을 활용한다. (9) GO 시트로서 작용할 수 에폭시 드 및 히드 록 시드 잔기를 포함한 작용기의 다양한 포함 화학적 가교 결합 부위. GA 제제에서와 같이, 다음 조립 구조적지지를 제공하는 도전성 탄소 브릿지에 화학적 가교를 줄일 열분해, GMA들 supercritically는 다공성 네트워크를 보존 건조 조립. 때문에 그래 핀 시트 사이의 공유 결합 탄소 다리에, GMA들 물리적 가교 형성 그래 핀 어셈블리보다 높은 크기 순서입니다 전기 전도도와 기계적 강도를 가지고있다. 또한, GMA들에는 하나의 그라 펜 시트의 이론치에 근접 표면적을 갖는다. 포스트 합성 열 T상승 된 온도 (&gt; 1050 ℃)에서 크게 심지어 높은 전도도 및 영률뿐만 아니라 더 좋은 열 산화성을 선도, GMA들의 결정 성을 향상시킬 수있다. 예컨대, 산화 환원 활성 유기 분자와 GMA들 14 사후 합성 화학 치료에 reatment 안트라 퀴논은 수퍼 애플리케이션에서 전하 저장 용량을 향상시킬 수있다. (15) 가스 및 GMA들의 가변 물성이 부분에서, 이러한 시약, 촉매 농도, 경화 시간, 온도, 건조 조건, 및 탄화 / 활성화 처리와 심하게 변동 합성 조건의 결과. 16 상세한 비디오 프로토콜 모호성을 해결하는 것을 목표로, 아르 게시 된 방법에, 그리고 재료와 조건을 재현하려고 시도하는 연구자를 안내합니다.

<table><tbody><tr><td>단층 그래핀 옥사이드</td><td>저렴한 튜브</td><td>n/a</td><td>300-800&#160; nm, XY 치수</td></tr>, <tr><td>단일벽 탄소 나노 튜브(SWCNT),</td> <td>탄소 솔루션</td>, <td>P2-SWNT</td><td></td></tr><tr><td>, 레조르시놀</td>, <td>알드리치</td><td>, 398047-500G</td><td></td></tr>, <tr><td>물에 37% 포름알데히드 용액</td>, <td>알드리252549</td><td></td><td></td></tr><tr><td>아세트산</td>, <td>알드리320099</td><td></td> 수<td></td></tr><tr><td>산화암모늄 용액, 28-30% NH3 기준</td><td>알드리치</td><td></td><td></td>320145</tr><tr><td>탄산나트륨</td><td>Aldrich</td><td>791768</td><td></td></tr><tr><td>안트라퀴논</td><td>Aldrich</td><td>a90004</td><td></td></tr><tr><td>Polaron 초임계 건조기</td><td>전자 현미경 과학</td><td>EMS 3100</td><td>이것은 대표적인 모델이며 아세톤과 호환되는 모든 임계점 건조기가 작동해야 합니다</td></tr></tbody></table>.

합성 및 3d 나노 그래 핀 소재의 기능화 : 그래 핀 에어로젤과 그래 핀 매크로 어셈블리

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

입체 모 놀리 식 구조로 그래 핀을 조립하기위한 노력은 높은 비용과 그래 핀의 가난한 가공성에 의해 방해되었다. 또한, 대부분은 그래 핀 조립체를 함께 기계적 강도 및 도전성을 제한하는 물리적 상호 작용 (예를 들어, 반 데르 발스 힘)이 아닌 화학적 결합을 통해 유지된다보고. 이 비디오 방법의 자세한 사항은 최근 고분자 폼 또는 단일 층 그래 핀 산화물 중 하나에서 파생 된 대량 생산 가능, 그래 핀 기반의 대량 재료를 제조하기위한 전략을 개발했다. 이 자료는 주로 공유 결합 탄소 링커를 통해 연결 개별 그래 핀 시트로 구성되어 있습니다. 그들은 이러한 동조 기공 모폴로지과 탁월한 기계적 강도 및 탄성과 함께 높은 표면적과 높은 전기 및 열 전도성 같은 그라의 양호한 특성을 유지한다. 이 방법은 유연한 합성 중합체 / 카본 나노 튜브 (CNT)의 제조에 확장 될 수있다중합체 D / 그래 핀 옥사이드 (GO) 복합 재료. 또한, 안트라 퀴논 부가적인 후 - 수퍼 합성 작용은 애플리케이션의 전하 저장 성능의 급격한 증가를 가능하게하는 기술된다.

제조 동안에 물질 조성물 및 형태의 발전은 X 선 회절, 라만 및 NMR 분광법, 전자 현미경, 및 다공도를 포함한 다양한 방식으로 추적 될 수있다. 예를 들면, 합성 가스의 열분해 및 활성화를 CO 2에서, 변환은 X 선 회절 (XRD) (도 1E)에 의해 수행 하였다. 활성화 (블루 트레이스) 후의 XRD 패턴 겹침 관련 (002) 회절 피크의 부재는 단층 그래 핀으로 이루어진 하나의 흑연 나노 판을 포함하는 구조의 전환을 나타낸다. 주사 전자 현미경 (SEM)과 고분해능 투과 전자 현미경 (HRTEM)의 에지에 (도 1C 및 D) 본 개개의 그라 펜 시트로 식별 될 수있는 짧은 선형 기능을 밝혀. GA에 대한 라만 특징은 화학적 기상 증착에 의해 성장 된 그라 상업용 샘플에 대해 관찰 된 것과 유사하다 (그림 1 층). 그 중요한 에폭시 및 히드 록실 작용기 (50, 75 ppm의 사이의 피크)뿐만 아니라, 카르...

이 비디오 방법은 고분자 전구체에서 파생된 높은 표면적, 모놀리식 3D 그래핀 기반 재료 및 단층 그래핀 산화물의 합성을 설명합니다.

합성 및 3D 나노 그래 핀 소재의 기능화 : 그래 핀 에어로젤과 그래 핀 매크로 어셈블리

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

유연한 소울 겔(soul gel) 합성 경로를 통해 밀도, 표면적 및 기공 크기를 조절할 수 있는 재료를 생산할 수 있으며, 이는 모놀리스(monolith)와 박막을 포함한 다양한 형태로 성형이 가능합니다. 합성은 촉매를 전구체 용액과 혼합하고 혼합물을 적절한 온도에서 경화시키는 것으로 시작됩니다. 이를 통해 기공 구조 내에 용매가 갇힌 완전히 가교된 모놀리식 겔이 생성됩니다.경화 시간과 온도를 통해 생성되는 물질의 형태를 제어할 수 있습니다. 두 번째 단계로, 나노 구조를 보존하기 위해 초임계 CO2를 사용하여 습윤 겔을 건조합니다. 이렇게 하면 물질은 에어로겔 상태가 됩니다.다음으로, 에어로젤을 불활성 분위기에서 고온으로 가열하여 탄화시킴으로써, 산소 함유 작용기를 제거하고 화학적 가교 결합을 전도성 sp² 결합으로 변환합니다. 이렇게 생성된 재료는 화학적 및 기계적으로 견고합니다. 형태를 분석하고 표면적 및 기공 크기 분포를 측정하기 위해 주사 전자 현미경과 같은 분석 도구가 사용됩니다. 합성 후 표면 처리를 통해 전하 저장 용량과 같은 원하는 특성을 향상시킬 수 있습니다.탄소 에어로젤은 1980년대 로런스 리버모어 국립 연구소에서 발명되었으며, 이후 저희는 초고비표면적 저밀도 재료를 지속적으로 개발해 왔습니다. 오늘 보시게 될 솔-젤 합성법은 유연성이 매우 높아, 이곳 리버모어에서 이루어지는 연구의 독특한 요구 사항을 충족하는 재료를 개발할 수 있게 해줍니다. 저밀도 고비표면적 탄소 재료를 제조하는 기존 방법과 비교했을 때 이 기술의 주요 장점은, sp² 탄소 결합으로 완전히 가교된 단일체 재료를 생산할 수 있다는 점입니다.이러한 탄소 결합은 바인더나 전도성 충전제를 전혀 사용하지 않고도 전기 전도성이 높고 기계적 특성이 매우 우수한 재료를 생성합니다. 이 방법론을 통해 밀도, 표면적, 기공 크기 및 부피를 정밀하게 제어할 수 있습니다. 이는 배터리 및 슈퍼커패시터 전극, 나노입자 및 기타 촉매를 위한 지지체뿐만 아니라 초강력 경량 구조 재료를 포함한 다양한 응용 분야의 재료 생산에 활용될 수 있습니다.아세트산 촉매 탄소 에어로젤을 합성하려면, 먼저 resorcinol 112 millimoles를 분말로 분쇄하여 40 milliliter 신틸레이션 바이알(scintillation vial)에 넣습니다. 그런 다음 탈이온수 15 milliliters를 첨가하고 이 혼합물을 1분 동안 볼텍싱(vortex)합니다. 다음으로, 이 현탁액을 37% formaldehyde 용액 224 millimoles에 첨가하고 혼합물을 다시 1분 동안 볼텍싱합니다.이 시점에서 모든 자원과 성분들이 완전히 용해되어야 합니다. 마지막으로, 7 mmol의 빙초산을 첨가하고 볼텍싱합니다. 이제 이 용액은 RF와 산화 그래핀(graphene oxide, GO) 복합체를 생성하기 위한 경화 및 건조 준비가 완료되었습니다.먼저, 초음파 세척기를 사용하여 이온수 내에 1wt% 농도의 산화 그래핀 현탁액을 제조합니다. 다음으로, RESORCINOL 11.2mmol을 취하여 산화 그래핀 현탁액 1.5g에 첨가합니다. 여기에 37% 포름알데히드 용액 22.1mmol과 탄산나트륨 촉매 56µmol을 추가합니다.이제 이 복합체는 경화 및 건조 준비가 완료되었습니다. 수산화암모늄 촉매 합성법을 시작하려면, 40 mL 신틸레이션 바이알에 400 mg의 단층 물질과 20 mL의 탈이온수를 넣고 1분간 볼텍싱합니다.초음파 세척기를 사용하여 혼합물을 완전히 분산시킵니다. 완전한 분산에는 최대 24시간이 소요될 수 있습니다. 적절하게 분산된 현탁액은 바이알을 뒤집었을 때 흘러내리지 않아야 합니다. 지오 현탁액 1g당 0.211 milliliters의 농축 수산화암모늄을 첨가합니다.그 다음 촉매가 포함된 geo 현탁액을 유리 몰드에 옮기고 단단히 밀봉합니다. 이를 80 °C 오븐에 넣고 72시간 동안 경화시킵니다. 바이알에서 sennett 액체를 제거하고 DI water로 교체합니다.그 다음 수조에서 세척하여 잔류물을 제거합니다. 12시간 간격으로 수조의 물을 두 번 교체합니다. 이후 과잉 수분을 제거하고 샘플을 수조에서 아세톤 조로 옮깁니다.12시간 간격으로 신선한 아세톤으로 두 번 교체합니다. 세척 후, 아세톤이 채워져 있고 12~15 °C의 냉각제가 순환 중인 초임계 건조 장치에 시료를 넣습니다. 다음으로, 건조기를 밀봉하고 아세톤을 액체 이산화탄소로 완전히 교체합니다.건조기 배기구에서 더 이상 아세톤이 떨어지지 않으면 이산화탄소 공급을 차단하십시오. 압력을 1200에서 1600 PSI 사이로 유지하면서 냉각제 온도를 55 °C까지 올립니다. 냉각제 온도를 55 °C로 1시간 동안 유지하십시오. 그 후 냉각제 온도를 55 °C로 유지한 상태에서 2~12시간에 걸쳐 이산화탄소를 천천히 배출합니다.이산화탄소가 완전히 배출되면 샘플을 꺼냅니다. 그래핀 화살표 겔이 적절하게 경화되고 건조되면, 크기가 큰 샘플은 보트나 유사한 용기에 담고, 원반형 샘플은 말리는 것을 방지하기 위해 탄소지 두 장 사이에 넣은 뒤 위에 무게추를 올립니다. 이를 불활성 분위기로 옮겨 탄화시킵니다.온도를 분당 5 °C의 속도로 1050 °C까지 올린 다음, 1050 °C에서 3시간 동안 반응을 유지합니다. 결정성이 높은 그래핀 마이크로 어셈블리를 얻으려면, 온도를 분당 100 °C의 속도로 올리고 폼을 2,500 °C에서 1시간 동안 유지합니다. 폼이 탄화되면, 산화환원 활성 퀴논으로 기능화할 수 있습니다.전하 저장 용량을 높이기 위해, 먼저 무수 에탄올에 anthraquinone을 3 mM 농도로 녹인 용액을 준비하고, 밀봉된 바이알에 넣어 75 °C에서 가열합니다. anthraquinone을 용해시키기 위해, 가열된 퀴논 용액 2 mL를 그래핀 거대 조립체(graphene macro assembly)에 첨가합니다. 밀봉된 바이알 내 재료 1 mg당 거대 조립체를 75 °C에서 2시간 동안 담근 후, 바이알에서 과량의 용액을 따라내고, 재료를 건조시키기 위해 바이알의 캡을 연 상태로 75 °C에서 하룻밤 동안 둡니다.재료 조성의 형태와 진화를 추적하는 것은 다양한 분석 방법을 활용하여 수행할 수 있으며, 재료의 형태를 관찰하기 위해 주사 전자 현미경과 투과 전자 현미경이 사용되고 X선 회절 및 라만 분석 결과는 그래핀과 유사한 재료임을 뒷받침합니다. 기공 비대칭성은 기공 부피와 기공 크기 분포를 결정하는 데 사용됩니다. 고체 핵자기 공명 또는 NMR은 산화 그래핀이 그래핀 거대 조립체로 변환되는 과정을 추적하는 데 사용됩니다.carbon 13 NMR 스펙트럼을 비교하면, 경화 후 에폭사이드 및 하이드록실 기능기에 해당하는 피크가 크게 감소하는 것이 관찰되며, 탄화 후에는 방향족 피크가 나타납니다. Proton NMR에서는 메틸렌 및 Methoxy Modi의 제거가 두드러집니다. 이러한 제거는 sp³ 혼성 탄소 가교가 열적으로 전도성 구조로 변환되었음을 시사합니다.탄화 과정 중 SP two 하이브리드 탄소 접합이 형성되었으며, 합성 후 퀴논(quinone)을 이용한 기능화는 열중량 분석(Thermo Gravimetric analysis)을 통해 검증되었습니다. 질량 감소는 10~14 중량 퍼센트(weight percent)의 로딩량과 일치하며, 벌크 퀴논과 비교했을 때 온도 상승이 나타나는 것은 확산 제한 탈착 역학을 나타냅니다. 향상된 전하 저장 용량은 순환 전압전류법(cyclic voltammetry)으로 측정되었으며, 매우 높은 속도에서도 거의 3배 가까이 증가함을 보여줍니다.이 절차를 일반적인 가이드라인으로 사용하여, 특정 필요에 맞게 재료 특성을 조정하기 위해 탄소 나노튜브나 그래핀 옥사이드와 같은 첨가제 또는 반응 농도를 변경할 수 있습니다. 이 영상을 시청한 후에는 간단하고 저렴한 전구체로부터 시작하여 표면적이 넓은 그래핀 에어로젤을 합성하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.

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템플릿 무료 기판에 거시적 인 나노 입자 - 리간드 단층 영화를 기능화 및 자기 조립, 단순 강력하고 확장 성있는 기술은이 프로토콜에 설명되어 있습니다.

템플릿이없는 기판에 육안 나노 입자 - 리간드 단층 필름을 기능화 및 자기 조립 기술

가시광 플라즈몬 나노 입자를 사용하여 단축 된 그래 핀 옥사이드의 제조를위한 간단한 프로토콜을 설명한다.

플라즈몬 나노 입자를 사용하여 그래 핀 산화물의 가시 광선 유도 감소

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실내 온도에서 탄소 나노 시트의 제조

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친환경 Ultrasonicated 오존 분해 공정을 이용한 탄소 나노 물질의 기능화 및 분산

여기 우리는 실제 열 증발에 의해 C60/graphene 하이브리드 nanostructures의 제조에 대 한 프로토콜을 제시. 특히, 증 착 및 어 닐 링 조건의 적절 한 조작 1 D와 유사 1D C의 창조 제어할60 구조에 허용 파문이 그래.

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Au, Pd, Pt aerogels를 신속 하 고 직접적인 솔루션 기반 감소 합성 방법은 제공 됩니다.

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