May 9th, 2014
템플릿 무료 기판에 거시적 인 나노 입자 - 리간드 단층 영화를 기능화 및 자기 조립, 단순 강력하고 확장 성있는 기술은이 프로토콜에 설명되어 있습니다.
이 절차의 전반적인 목표는 거시적, 나노 입자, 리간드, 단층 필름을 개발하는 것입니다. 이것은 단일 원-포트 자체 조립 기술을 사용하여 수행됩니다. 첫 번째 금속 나노 입자, 물 사면체 또는 THF 용매에서 리간드로 빠르게 기능화되었습니다.
다음으로, 리간드는 나노 입자 상을 공기 용매 계면과 분리하여 유지했습니다. 마지막으로, 나노 입자는 표면 장력 구배를 사용하여 템플릿이 없는 기판으로 운반되어 거시적 나노 입자, 리간드 단층 필름으로 자체 조립됩니다. 궁극적으로 이 절차는 거시적 나노 입자, 리간드 단층 필름을 템플릿이 없는 기판에 기능화하고 자체 조립할 수 있는 간단하고 견고하며 확장 가능한 기술을 제공합니다.
다른 계면 조립 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 빠르고 효율적인 나노 입자 기능화 및 거시적 단층 필름으로의 자체 조립입니다. 이 방법은 나노 수준에서 유기 무기 계면에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만 메타 물질, 광전지 및 분자 센서와 같은 다양한 응용 분야에도 적용할 수 있습니다. 먼저 15ml의 묽은 물 현탁액 나노구를 초원심 필터에 넣어 시중에서 판매되는 15나노미터 금 나노구를 농축합니다.
그런 다음 4, 500Gs에서 2분 동안 또는 필터 챔버에 몇 마이크로리터만 남을 때까지 장치를 원심분리합니다. 나노 구체를 1.5 밀리리터의 탈 이온수 또는 DI 물 또는 나노 입자 농도가 밀리리터 당 약 10 내지 13 번째 입자가되도록합니다. 서스펜션은 몇 시간 동안 안정적입니다.
일단 디워터에 재현탁되면, 수 밀도를 확인하고 나노 입자가 150 마이크로 리터의 현탁액을 수의사에게 응집시키지 않았는지 확인하기 위해. 또한 농축된 나노 입자 현탁액을 1.35ml의 디워터로 희석합니다. 다음으로, 수의사를 자외선 가시광선 분광계에 넣고 준비된 현탁액의 흡수 스펙트럼과 원래 현탁액의 흡수 스펙트럼을 측정합니다.
전체 너비의 피크 위치를 최대 절반에서 비교하여 응집이 발생하지 않았는지 확인합니다. 두 샘플에 대한 흡광도 피크의 크기는 거의 같아야 합니다. 따라서 농축된 샘플이 1밀리리터의 테트라 하이드로 퓨린에서 별도의 깨끗한 20밀리리터 버 규산염 유리 파일에서 10배 더 밀도가 높아지도록 합니다.
다음으로 THF에 티올 알칸 리간드를 넣고 흔듭니다. 충분히 균일하게 혼합하는 솔루션. 리간드는 적어도 부유 나노 입자의 전체 표면적을 덮기 위해 추가되어야 합니다.
과도한 리간드는 흄 후드에서 반응의 속도와 결핍을 증가시킵니다. 금 나노 구체가 들어있는 바이알에서 1 밀리리터를 THF 리간드 바이알에 넣습니다. 뚜껑을 빠르게 닫고 바이알을 15초 동안 세게 흔듭니다.
뚜껑을 제거하고 바이알을 내려놓습니다. 흄 후드에서는 리간드에 따라 사용된 황금 나노 입자 도메인이 공기 액체 계면에서 빠르게 형성됩니다. 그런 다음 필름은 바이알의 측면을 따라 번역하기 시작합니다.
거의 모든 나노 입자는 현탁액에서 제거된 탈 리간드로 덮여 있으며 한 시간 이내에 바이알 측면으로 운반됩니다. 필름을 제거 가능한 유리 기판으로 옮기려면 아세톤 헹굼을 사용하여 유리 기판을 청소하기 위해 스크라이빙 펜이나 휠을 사용하여 기판을 12.5 x 25.4mm 영역으로 자른 다음 이소프로필 알코올 헹굼을 사용합니다. 마지막으로 물 헹굼입니다.
기판을 건조시키기 전에 실리콘 웨이퍼 준비를 위한 텍스트 프로토콜을 참조하십시오. 다음으로, 기질을 이전에 준비된 나노스피어와 리간드 바이알에 삽입합니다. 뚜껑을 조이고 흔듭니다.
흔든 후 핀셋을 사용하여 뚜껑을 제거합니다. 기판을 바이알 벽에 거의 수직으로 놓습니다. 그런 다음 피펫을 사용하여 반응 혼합물을 기질에 코팅합니다.
모든 유기 용매가 증발하거나 모든 나노 입자가 현탁액에서 제거되면 반응이 멈춥니다. 필름의 투과 및 반사 특성을 관찰하여 단층에서 나노 구체의 패킹 효율을 추정합니다. 백색 광원으로 뒤에서 유리 기판의 단층을 비춥니다.
고밀도 나노 입자에 대해 균일한 유색 필름을 관찰해야 하며, 투과 시 단층 필름을 관찰하고 반사에서 관찰되는 금과 같은 반사를 관찰해야 합니다. 다음으로, 분광계를 사용하여 단층의 거시적 흡수 스펙트럼을 정량화합니다. 이전과 마찬가지로 깨끗한 유리 슬라이드로 흡수 스펙트럼을 정상화합니다.
그런 다음 분광계의 빔 경로에 있는 유리 기판에 단층 필름을 장착하고 흡수 스펙트럼을 수집합니다. 흡수 피크는 사용된 리간드에 따라 수백 나노미터로 상당히 적색편이되어야 합니다. 흡수 피크가 매우 넓거나 잘 정의되지 않은 경우 단층 필름의 품질이 좋지 않을 수 있습니다.
이 기술을 탈 리간드로 나노 입자를 기능화하는 효율적인 수단으로 사용합니다. 바이알 바닥에서 남은 부분을 디캔팅합니다. 반응이 완료된 후 바이알의 물질을 질소로 건조시킵니다.
유기 용매를 추가하여 거의 100% 입자 상 전달 및 회수로 나노 입자를 재현탁시키고, 이전과 같이 유기 용매로 재현탁할 때 나노 입자가 응집되지 않았는지 확인하고, 흡수 피크가 원래 현탁액에 비해 넓은 경우 15분 동안 샘플을 초음파 처리하여 나노 입자를 재분산시키는 데 도움이 됩니다. 유리 기판 상에 15 나노 미터 금 나노 구 단층 필름을 유지 한 티 알칸은 빛을 부분적으로 반사하는 것으로 관찰되며, 이는 나노 구의 높은 부피 분율을 의미하며 빛을 투과시켜 플라즈마 및 공진의 보존을 보여줍니다 여기에 표시된 균일 성 및 광학 선명도는 실리콘 웨이퍼 기판 상에 athe acan 캡을 씌운 15 나노 미터 금 나노 구 단층 필름의 거짓 컬러 주사 전자 현미경 이미지입니다. 필름의 가장자리는 필름이 단층이고 나노 구체가 미세한 길이 스케일로 사랑의 영역으로 포장되어 있음을 보여줍니다.
나노 길이 스케일에서. 필름은 이미지의 푸리에 변환에 의해 입증된 것처럼 육각형의 밀집된 영역을 포함합니다. 표시. 다음은 유리 기판 위에 티올 아칸 ca 15나노미터 금 나노구체로 구성된 단층 필름의 정규화된 실험적 흡광도입니다.
물에 15 나노 미터 금 나노 구체의 현탁액과 상이 클로로포름으로 전달되면 마스터됩니다. 이 기술은 적절하게 수행하면 한 시간 이내에 완료할 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 금속 나노 입자를 미세한 모놀리식 필름으로 효율적으로 기능화하고 자체 조립하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.
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이 프로토콜은 템플릿 없는 기판 위에 매크로스코픽 나노입자-리간드 단일층 필름을 기능화하고 자가 조립하는 간단하고 견고하며 확장 가능한 기법을 설명합니다. 이 방법은 단일 포트 자가 조립 접근법을 활용하여 이 목표를 달성합니다.