핵 반응 분석과 깊이 프로파일 링을 통해 표면 및 인터페이스 레이어 및 대량 재료의 수소 농도의 정량화

공진 15nH 핵 반응을 이용한 핵 반응 분석의 전반적인 목표는 고체 표면에서 흡수된 수소 원자의 밀도를 측정하고 물질 부피에서 흡수된 수소의 농도 대 깊이 분포를 결정하는 것입니다. 표면, 근면 영역 및 고체의 얕은 계면에서 수소 함량을 명확히 하는 것은 기초 재료 과학 및 공학의 많은 분야에서 중요한 질문입니다. 핵 반응 분석의 주요 장점은 수소의 농도와 깊이 위치를 정량적, 비파괴적으로 나노미터 깊이 분해능으로 드러낸다는 것입니다.

NRA를 통한 수소 프로파일링은 수소 저장 및 정제 물질에 대한 연구를 지원합니다. 연료 전지 및 수소화 촉매, 수소 보유 및 취성, 장치 제조 및 반전도 기술의 수소 관련 신뢰성 문제. 이 비디오에서는 원자로 제어되는 표적 표면과 얕은 계면에서 수소층 밀도를 정량화하기 위한 NRA와 표면 과학 기기의 고유한 조합을 보여줍니다.

이러한 핵반응 분석 실험은 도쿄 대학의 MALT 가속기 시설에서 수행됩니다. 표면 수소의 측정은 이 초고진공 챔버의 빔 라인 1E에서 수행됩니다. 이 챔버에는 팔라듐 110 단결정 샘플이 로드되어 있으며 실온에서 10나노파스칼 미만으로 유지됩니다.

샘플 챔버의 이 평면도 회로도는 장비 레이아웃에 대한 개요를 제공합니다. 디플렉터와 패러데이 컵을 포함하는 질소 이온 빔 라인이 왼쪽에 있습니다. 또한 스퍼터링용 이온 건과 수소용 입력

이 챔버는 표적의 INC2 준비를 위해 저에너지 전자 회절 및 Auger 전자 분광법을 수행할 수 있는 장비를 갖추고 있습니다. 마지막 두 기기는 회로도 하단에 표시된 사중극자 질량 분석기와 오른쪽에 있는 섬광 감지 시스템입니다. 샘플은 챔버 중앙 근처의 XYZ 스테이지에 샘플 홀더에 의해 고정되며 뷰포트를 통해 볼 수 있습니다.

이 그림은 현재 챔버에 있는 샘플이 있는 샘플 홀더의 예를 제공합니다. 탄탈륨 와이어는 단결정 표본을 지지합니다. 또한 이 홀더는 전기 및 열 측정을 용이하게 합니다.

스퍼터링(sputtering)과 어닐링(annealing)을 통해 챔버의 타겟 표면을 청소하는 것으로 시작합니다. XYZ 스테이지를 작동하여 샘플을 챔버 중앙에 배치합니다. 또한 샘플을 회전하여 적절하게 정렬합니다.

샘플은 이온 건과 뷰포트 사이의 가스 도저를 향해야 합니다. 각도를 미세 조정하려면 이온 건 전원 공급 장치를 켜십시오. 방출 제어를 20밀리암페어로 조정합니다.

뷰포트를 통해 샘플을 관찰하면서 각도를 미세 조정합니다. 목표는 샘플 표면에서 이온 건 필라멘트의 거울 이미지를 볼 수 있도록 하는 것입니다. 미세 조정이 완료되면 빔 에너지에 대한 이온 건 전원 공급 장치 설정을 800전자 볼트로 변경합니다.

다음으로, 챔버 바닥에서 NEG 펌프 게이트 밸브를 닫습니다. 가변 누출 밸브를 사용하여 9밀리파스칼 아르곤 가스를 챔버에 도입합니다. 스퍼터 이온 전류 판독은 샘플과 접지 사이에 연결된 디지털 테스터에 문의하십시오.

전류가 스퍼터링의 10분 동안 약 2마이크로암페어인지 확인합니다. 가변 누출 밸브를 닫고 이온 건 전원 공급 장치를 꺼서 스퍼터링을 중지하십시오. 매니퓰레이터에 액체 질소를 가져오고 저온 유지 장치에 약 100ml를 추가하여 준비를 계속합니다.

어닐링을 위한 전기 연결을 위해 매니퓰레이터에 머무르십시오. 필라멘트 히터 뚜껑을 히터 전원 공급 장치에 연결합니다. 또한 열전대 피드스루를 디지털 테스터에 연결하여 온도를 모니터링합니다.

필라멘트를 챔버 본체에 연결하여 접지합니다. 마지막으로 샘플 접점을 바이어스 전압 전원 공급 장치에 연결합니다. 이 시점에서 고전압 전원 공급 장치를 설정합니다.

1kW의 표본 바이어스를 적용합니다. 1, 000 켈빈에서 샘플을 어닐링하고 750 켈빈에서 산화시킵니다. 어닐링 및 산화 후 샘플에서 저에너지 전자 회절을 수행할 준비를 합니다.

회절 패턴을 관찰하고 이 예제와 같이 밝은 점과 낮은 배경 잡음이 있는 명확한 구조를 찾습니다. 필요에 따라 스퍼터링, 어닐링, 산화 및 환원 단계를 반복할 준비를 하십시오. 다음 단계는 핵 반응 분석을 위해 질소 이온 빔을 단결정 표적에 정렬하는 것입니다.

샘플을 XY 평면의 중앙에 놓고 Z 위치를 질량 분석기 전면 조리개의 높이로 조정합니다. 빔 라인을 향하도록 샘플을 다시 회전합니다. 다음으로, 시료 홀더를 내려 빔 프로파일 모니터를 핵 반응 분석을 위한 위치에 놓습니다.

빔 프로파일 이미지를 제어실로 전송하기 위해 창 플랜지에 카메라를 설정합니다. 매니퓰레이터로 돌아가서 샘플에 대한 모든 전기 접점을 제거합니다. 그런 다음 샘플 현재 라인을 연결합니다.

이제 이온 빔을 도입할 준비를 합니다. 빔 라인의 정전기 디플렉터 전압을 8, 500볼트로 설정합니다. 계속하려면 제어실에 들어갑니다.

거기에서 전류 적분기를 대기 모드에서 작동으로 전환합니다. 이 회로도는 이온 빔이 다른 실험 빔 라인으로 교반되기 전의 가속기 빔 라인의 일부를 나타냅니다. 실험 빔 라인도 표시됩니다.

이 프로토콜에 중요한 네 가지 구성 요소가 있습니다. BM03은 90도 섹터 자석입니다. 뎁스 프로파일링 중에 이온 빔 에너지를 선택합니다.

FC04는 빔에 삽입하여 이온 빔 전류를 읽고 빔이 샘플에 도달하는 것을 방지할 수 있는 패러데이 컵입니다. MQ04는 샘플에 빔의 초점을 맞추는 데 사용되는 자기 사중극자 렌즈입니다. 그리고 BM04는 빔을 빔 라인으로 향하게 하는 벤딩 마그넷입니다.

이온 빔 에너지를 조정하고 빔을 진공 챔버의 대상에 향하게 하는 조치를 취합니다. MQ04 magnetic quadrupole lens, XCC 및 YCC lens parameter를 설정하여 beam의 초점을 대략적으로 맞춥니다. 가속기와 빔 라인 사이의 게이트 밸브를 연 다음 패러데이 컵 FC04를 엽니다.

모니터를 사용하여 대상 챔버의 쿼트 플레이트에 있는 이온 빔 프로파일을 관찰합니다. 이 피드백을 사용하여 벤딩 마그넷, BM04 및 자기 사중극자 렌즈 설정을 미세 조정합니다. 목표는 프로파일 모니터 플레이트의 중앙에 초점이 잘 잡힌 이온 빔을 얻는 것입니다.

패러데이 컵을 닫고 빔 라인으로 돌아가기 전에 매개변수를 기록합니다. 다시 빔 라인 1E로 돌아가서 필라멘트 히터를 사용하여 팔라듐 샘플을 600켈빈으로 급격히 가열한 다음 필라멘트 히터를 약 3.6암페어로 설정하여 샘플 온도를 145켈빈으로 유지합니다. 샘플을 145 Kelvin에서 2, 000 langmuirs의 수소에 노출시키기 전에 가속기 및 NEG 펌프에서 챔버를 분리합니다.

필라멘트 히터를 끄고 온도가 80켈빈에 도달하면 수소 배경 압력을 1마이크로파스칼로 조정합니다. 제어실로 돌아와 질소 이온 빔이 원하는 시작 에너지를 갖도록 준비합니다. 이 실험에서는 패러데이 컵 04가 10-20나노암페어의 빔 전류를 등록하는지 확인합니다.

다음으로, 자동 데이터 수집을 시작하기 전에 에너지 스캔 및 수집 시간에 대한 매개변수를 제어 소프트웨어에 입력합니다. 이는 에너지 스캔을 제어하기 위한 BM03의 일반적인 매개변수 값입니다. 초기 에너지, 최종 에너지 및 각 단계에 따른 에너지 변화를 선택하기 위한 값이 제공됩니다.

획득 시간은 50초입니다. 벌크 및 계면 수소의 측정은 빔 라인 2C에서 수행됩니다. 이 매니퓰레이터는 빔 라인에서 제거되었으며 샘플 홀더에 새 샘플이 준비되었습니다.

이러한 측정을 위해 샘플은 실리콘 100 표면의 이산화규소 박막입니다. 샘플이 트랜스퍼 튜브 접근과 평행하게 정렬된 상태에서 클램프 나사를 조여 제자리에 고정합니다. 샘플을 전사 튜브에 집어넣고 잠금 나사로 고정합니다.

매니퓰레이터를 빔 라인의 위치로 이동하고 게이트 밸브에 다시 설치하십시오. 시스템이 준비되면 샘플을 NRA 측정 위치로 내립니다. 이 회로도에서와 같이 샘플 표면을 입사 빔에 수직으로 정렬합니다.

이를 위해 빔 라인 카메라와 모니터를 사용하십시오. 매니퓰레이터 헤드에서 샘플 전류 라인을 제어실 전류 적분기에 연결합니다. 계속하려면 제어실로 이동합니다.

물론 bending magnet과 magnetic quadrupole lens 매개변수를 설정하여 빔을 정렬합니다. 프로파일 모니터에서 빔 프로파일을 관찰하는 동시에 빔 투과를 위한 매개변수를 추가로 최적화하고 프로파일을 목표물에 유지합니다. 그런 다음 BM03 매개변수를 설정하여 스캔의 시작 빔 에너지를 결정합니다.

컴퓨터에서 에너지 스캔을 위해 원하는 매개변수를 입력하고 에너지 자동 스캔을 시작하여 깊이 프로파일을 획득합니다. 이 표면 근처 깊이 프로파일은 110 표면이 수소 가스에 노출 된 단결정 팔라듐에서 나온 것입니다. 실험은 수소 배경 압력이 1.3마이크로파스칼인 빔 라인 1E에서 수행되었습니다.

하단 수평축은 질소 이온 빔 에너지를 제공합니다. 상단 축은 팔라듐의 저지력을 기반으로 깊이를 측정합니다. 열린 기호는 145 켈빈에서 2, 000 langmuirs의 수소 가스에 100 초 안에 사전 노출 된 팔라듐 실험에 해당합니다.

데이터는 90켈빈에서 취해졌습니다. 프로파일은 깊이가 0인 피크(검은색)와 고원(파란색)으로 분해될 수 있습니다. 피크 영역은 수소 표면 밀도에 대한 정보를 제공합니다.

이 경우, 적용 범위는 표면 팔라듐 원자 당 1 1/2 수소입니다. 고원은 수소가 최소 20나노미터 깊이까지 흡수되었음을 보여줍니다. 회색과 검은색 기호는 수소 사전 투여가 없는 실험을 위한 것입니다.

이 데이터는 170 켈빈에서 취해졌습니다. 이 플롯은 빔 라인 2C에서 수행된 실리콘에 대한 이산화규소를 사용한 일련의 실험에서 얻은 데이터를 나타냅니다. 이전과 마찬가지로 이온 에너지는 하단 축에 표시됩니다.

상단을 따라 깊이입니다. 재료 사이의 인터페이스 위치는 수직 점선으로 표시됩니다. 모든 프로파일은 산화규소 실리콘 계면 바로 몇 나노미터 앞에 수소를 포함한 수소의 불균일한 분포를 나타내는 두 개의 피크를 보여줍니다.

이 비디오의 실험은 NRA 기술이 고체 표적에서 표면 흡수 수소와 부피 흡수 또는 계면 흡수 수소를 구별할 수 있음을 보여줍니다. 또한 NRA는 샘플 물질을 파괴하지 않고 각각의 깊이 위치에서 수소 함량을 정량화합니다. 특히 수소 노출 중 온도와 압력은 팔라듐 흡수 수소의 깊이 분포에 매우 중요한 영향을 미친다는 점에 유의하십시오.

이러한 실험 매개변수가 변경되면 수소 프로파일이 이 비디오에 표시된 것과 다를 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 나노 단위 깊이 프로파일을 통해 고체 물질의 표면과 내부의 수소 밀도를 정량적으로 측정하기 위해 MALT 시설에서 핵 반응 분석 측정을 수행하는 방법에 대해 좋은 인상을 받았을 것입니다.