3 전극 동전 전지 준비 및 Electrodeposition 리튬-이온 배터리에 대 한 분석

이 연구의 전반적인 목표는 리튬 이온 전지의 열화 현상을 조사하는 동시에 양극과 음극의 영향을 식별하기 위해 신뢰할 수 있는 3전극 코인 셀 설정의 구성을 입증하는 것입니다. 이 방법은 리튬 이온 전지의 열화 현상에서 양극 및 음극의 역할과 같은 에너지 저장 및 홀 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 전기화학적 특성의 측정 신뢰성과 함께 셀 구성이 단순하다는 것입니다.

이 기술의 의미는 기준 전극의 존재로 인해 충전 및 방전 과정에서 양극과 음극의 전기화학적 특성을 개별적으로 모니터링하는 것으로 확장됩니다. 에나멜 구리선으로 기준 전극을 구성합니다. 각 3전극 셀에 대해 120mm 길이의 와이어를 자릅니다.

와이어의 한쪽 끝을 약 10mm 크기의 랩 프레스에 넣고 4메가파스칼의 압력을 가합니다. 와이어를 제거한 후 평평한 부분의 길이가 약 2mm가 되도록 자릅니다. 다음으로, 메스를 조심스럽게 사용하여 평평한 끝의 외부 단열재를 제거합니다.

와이어를 옆으로 치우고 슬러리를 만들기 위해 계속 진행하십시오. 10% 중량의 PVDF 및 NMP 용액을 얻습니다. 별도로 무게를 측정하여 동일한 모르타르 리튬 티타네이트 분말, 합성 흑연 및 전도성 첨가제에 첨가합니다.

혼합물이 균질해질 때까지 분말을 혼합하고 분쇄합니다. 그런 다음 분말 혼합물을 20ml 일회용 혼합 튜브에 옮깁니다. 그런 다음 피펫을 사용하여 NMP 용액을 추가합니다.

캡을 조이기 전에 16개의 6mm 직경 규산염 유리 혼합 볼을 추가하여 계속합니다. 높은 순진 혼합 장치를 사용하여 슬러리를 혼합하십시오. 혼합 후 슬러리와 이전에 준비된 노출 된 와이어로 작업하십시오.

손으로 노출된 구리 팁을 혼합 슬러리에 담그십시오. 제거 시 와이어를 베이스에 부착하고 끝을 위로 하여 건조시킵니다. 섭씨 70도의 실험실 오븐에서 전극을 최소 8시간 동안 건조시킵니다.

모든 구성 요소와 전해질이 준비되면 아르곤 글로브 박스에 넣습니다. 다음은 케이스와 캡, 개스킷, 폴리프로필렌 분리기, 스테인리스 스틸 스페이서 및 웨이브 스프링입니다. 펜치를 사용하여 기준 전극을 나선형 모양으로 구부립니다.

글로브 박스 안에 두 개의 깨끗한 리튬 디스크를 준비합니다. 리튬 디스크 하나와 스테인리스 스틸 스페이서를 가져오십시오. 리튬 디스크를 스페이서 중앙에 놓고 두 개를 함께 단단히 누릅니다.

리튬이 스페이서에 달라붙는지 확인하십시오. 이제 코인 셀 케이스와 작은 계량 보트로 작업하고 두 번째 리튬 디스크를 케이스 내부의 중앙에 놓습니다. 단단히 누르고 붙는지 확인하십시오.

리튬 디스크에 전해질을 몇 방울 떨어뜨립니다. 리튬의 가장자리 주위에 몇 방울을 더 떨어뜨려 외부 틈을 채웁니다. 다음으로, 습식 리튬 디스크 위에 폴리프로필렌 분리기를 놓습니다.

분리기가 완전히 젖으면 립이 위쪽을 향하도록 개스킷을 셀에 놓습니다. 한 쌍의 플라스틱 핀셋을 사용하여 기준 전극 나선을 세포 중앙에 부드럽게 놓습니다. 기준 전극 주위에 전해질 몇 방울을 추가합니다.

그런 다음 와이어가 개스킷과 케이스 위로 교차하는 위치에 작은 사각형 분리기를 놓습니다. 기준 전극 위에 폴리프로필렌 분리기를 배치하여 계속합니다. 리튬 스페이서 디스크를 꺼내 리튬 면이 아래로 향하게 하여 어셈블리 위에 놓습니다.

다음으로 웨이브 스프링을 스페이서 위에 놓습니다. 그런 다음 플라스틱 핀셋을 사용하여 전체 어셈블리에 캡을 조심스럽게 놓습니다. 크림퍼를 사용하여 코인 셀을 약 5메가파스칼로 압착합니다.

이 시점에서 글로브 박스에서 셀을 제거할 수 있습니다. 계속하기 전에 세포를 청소하고 말리십시오. 그것을 밀봉하려면 이쑤시개를 사용하여 와이어가 코인 셀에서 나오는 곳에 소량의 비전도성 에폭시를 도포하십시오.

소송을 위해 테스트 장치를 설정합니다. 코인 셀 케이스 상단에 작은 사각형의 전기 테이프를 놓고 셀 홀더에 넣습니다. 앨리게이터 클립을 사용하여 기준 전극을 셀 홀더의 양극 연결에 연결합니다.

적절한 전압 범위에서 기준 전극을 여러 번 순환합니다. 충전 및 방전 과정에서 발생해야 하는 기준 전압을 기록해 두십시오. 작업 셀을 만들기 위한 재료가 장착된 아르곤 글로브 박스에 셀을 되돌립니다.

음극 디스크를 셀 케이스 중앙에 놓습니다. 그런 다음 전해질을 상단과 가장자리 주위에 몇 방울 떨어뜨립니다. 다음으로, 습식 전극 위에 분리기를 놓습니다.

그 위에 립이 위를 향하도록 개스킷을 놓습니다. 어셈블리를 옆으로 치우고 lithiated 준비 셀을 가져옵니다. 케이스 상단에 전기 테이프를 붙이고 노즈가 얇은 플라이어로 잡습니다.

절단 끝 플라이어를 사용하여 코인 셀의 가장자리를 조심스러우면서도 단단히 들어 올립니다. 가능하면 셀 케이스와 캡을 분리하고 리튬화된 기준 전극을 조심스럽게 추출합니다. 한 쌍의 펜치로 기준 전극의 나선을 구부리고 곧게 펴십시오.

작업 셀과 기준 전극을 함께 가져옵니다. 기준 전극의 팁을 작업 전극의 중앙에 놓습니다. 그것은 세포의 가장자리를 넘어 확장됩니다.

셀 가장자리에서 와이어를 다시 구부리고 와이어가 케이스를 가로지르는 곳에 작은 직사각형 분리기를 배치합니다. 다음으로, 기준 전극 위에 분리기를 배치합니다. 준비된 양극 디스크로 그 위에 올려 놓습니다.

양극에 1mm 스테인리스 스틸 스페이서를 조심스럽게 놓습니다. 그런 다음 어셈블리에 웨이브 스프링을 놓습니다. 이제 전지를 전해질로 가득 채웁니다.

플라스틱 핀셋을 사용하여 어셈블리에 셀 캡을 조심스럽게 놓습니다. 셀을 크림퍼로 옮기고 셀을 5메가파스칼로 압착합니다. 아르곤 상자에서 셀을 제거한 후 청소하고 밀봉하십시오.

완성된 세포를 최소 1시간 동안 건조시킵니다. 셀을 전기화학 측정 장치로 가져갑니다. 이 회로도와 같이 셀을 연결합니다.

포지티브 파워와 포지티브 센서는 음극에 연결됩니다. 음의 전력과 센서는 양극에 연결됩니다. 기준은 기준 전극에 연결됩니다.

원하는 C rate에서 전체 셀을 순환하고 동시에 전체 셀 음극 및 양극 전위를 측정합니다. 셀을 전기화학 임피던스 분광 장치로 이동합니다. 양의 전력과 센서를 셀의 음극에 연결하고 음의 전력과 센서 및 기준 센서를 양극에 연결합니다.

기준 전극을 분리한 상태로 유지하십시오. 제어판에서 10밀리볼트의 진폭을 선택합니다. 1메가헤르츠에서 1밀리헤르츠까지의 주파수 범위를 선택합니다.

전체 셀의 임피던스 수집을 시작합니다. 다음은 양극에 대한 정전류에서 전압 측정으로, 오른쪽의 스케일을 사용하고, 음극을 사용하며, 왼쪽의 스케일을 사용하여 2전극 및 3전극 전체 셀을 모두 측정합니다. 충전 속도는 계산된 최대값의 1/10입니다.

2전극 및 3전극 셀의 전체 셀 전압은 동일하며, 이는 기준 전극이 동작을 수정하지 않음을 시사합니다. 이를 방전 중 전압 측정과 비교하십시오. 충전하는 동안 리튬이 음극에서 양극으로 이동함에 따라 리튬 슬래시 리튬 플러스에 대해 음극 전위가 증가합니다.

양극의 전위가 감소합니다. 방전 중 전압 측정은 이러한 조건에서 반대가 발생한다는 것을 보여줍니다. 이것은 충전 상태의 함수로 3전극 전체 셀에 대해 수집된 임피던스 스펙트럼의 예입니다.

다음은 음극과 양극에 대한 추가 스펙트럼입니다. 이 데이터는 전하 상태가 변함에 따라 전극 임피던스에 대한 개별 기여도를 찾는 데 유용합니다. 이 기술을 마스터하면 제대로 수행된다면 사이클링 및 임피던스 테스트를 포함하여 5일 안에 완료할 수 있습니다.

이 절차를 시도하는 동안 기준 전극 와이어가 얇고 제대로 다루지 않으면 끊어질 수 있음을 기억하는 것이 중요합니다. 이 절차에 따라 성능 저하를 유발하지 않고 셀을 빠르게 차트화할 수 있습니까? 그리고 고장 이벤트에서 양극과 음극은 어떤 역할을 합니까?

개발 후 이 기술은 에너지 저장 분야의 연구원들이 고장을 진단하고 리튬 이온 배터리의 수명을 향상시킬 수 있는 길을 열었습니다. 이 동영상을 시청한 후에는 모든 전기화학 실험실에서 볼 수 있는 일반적인 구성 요소를 사용하여 안정적이고 신뢰할 수 있는 3전극 셀을 구축하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 리튬 화합물, 유기 전해질 및 전기 장비로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있으므로 이 절차를 수행하는 동안 항상 개인 보호 장비 사용과 같은 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.