직접 형광 이미징을 사용하여 나노 입자 - 고분자 복합 재료의 고급 성분 분석

이 분석 기술의 전반적인 목표는 고분자 매트릭스에 나노 입자가 혼입되는 것을 이해하는 것입니다. 입자의 직접 이미징을 통해 국소 농도와 전반적인 동화 속도를 추정할 수 있습니다. 이 방법은 나노 화학, 개념 재료 설계 및 촉매를 포함한 재료 화학의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다.

이 기술의 주요 장점은 나노 특정 물질의 통합이 직접 이미지화되어 얻은 정보를 다른 간단한 방법으로 얻을 수 없다는 것입니다. 절차를 시연하는 사람은 Sacha Noimark 박사, Joe Bear 박사 및 William Peveler 박사입니다. UCL의 Parkin 교수 연구실에서 박사 후 연구원.

텍스트 프로토콜에 자세히 설명된 대로 카드뮴 셀레나이드 코어를 준비하여 이 절차를 시작합니다. 바닥이 갈색으로 변한 100ml 플라스크에 아연 디에틸디티오카르바메이트, 1-옥타데센, 올레일아민, 트리옥틸포스핀 및 헥산 코어를 추가합니다. 교반 막대를 추가하고 반응 분위기를 질소로 교환합니다.

분압 진공 상태에서 분당 3.3°C의 핫 플레이트 교반기에서 반응을 섭씨 70도까지 가열하면서 Schlenk 라인을 사용하여 헥산을 제거합니다. 대기를 질소로 전환하고이 속도로 섭씨 120도까지 계속 가열합니다. 섭씨 120도에서 2시간 동안 저어줍니다.

반응을 식히고 혼합물을 두 개의 15ml 원심분리기 튜브로 나눕니다. 용액을 튜브에 붓기 전에 샘플에 클로로포름을 주입합니다. 튜브에 에탄올이 최대 50ml까지 채워져 있는지 확인하여 입자를 침전시키고 3600회 g에서 10분 동안 원심분리합니다.

상등액을 버리고 펠릿을 총 10ml의 n-헥산으로 재분산시킵니다. 용액을 한 번 더 원심 분리하여 불용성 불순물을 제거한 후 샘플 튜브에 넣습니다. 질소 분위기에서 섭씨 4도에서 최대 3개월 동안 보관하십시오.

팽윤 용액 준비를 위해 36ml의 n-Hexane과 4ml의 합성된 셀레나이드 카드뮴 양자점 분산액을 혼합하여 카드뮴 셀레나이드 양자점의 원액을 준비합니다. 용액을 자기적으로 저어줍니다. 각각 9ml의 원액이 들어 있는 두 개의 바이알을 지정된 팽창 용액으로 따로 보관하십시오.

다양한 양자점 농도의 추가 팽창 용액을 준비하기 위해 나머지 원액을 사용하십시오. 텍스트 프로토콜에 자세히 설명된 대로 원액을 희석하여 66% 용액, 50% 용액 및 33% 용액을 얻어 양자점 농도가 감소하는 3가지 팽창 용액을 준비합니다. 모든 양자점 용액은 실온의 어두운 조건에서 보관하십시오.

다음으로, 새 메스 날을 사용하여 4개의 의료용 실리콘 사각형을 잘라냅니다. 양자점 농도가 다른 4가지 팽창 용액 각각에 의료용 실리콘 사각형을 담그십시오: 원액, 66%50% 및 33%폴리머 샘플이 어두운 조건에서 24시간 동안 실온에서 팽창한 후 각 팽창 용액에서 팽창한 폴리머 샘플을 제거합니다. 어두운 조건에서 샘플을 48시간 동안 자연 건조하며, 이 시간 동안 잔류 용매가 증발하고 폴리머가 초기 치수로 다시 수축합니다.

다음으로, 양자점이 포함된 샘플을 탈이온수로 철저히 세척하여 표면 결합 물질을 제거합니다. 그런 다음 의료용 실리콘 사각형 4개를 더 준비합니다. 다양한 시간 동안 스톡 팽창 용액에 담그십시오 : 1 시간, 3 시간, 6 시간 및 24 시간.

팽창 용액에서 제거한 후 팽창한 폴리머 샘플을 어두운 조건에서 48시간 동안 자연 건조하여 샘플이 이전 치수로 다시 수축되도록 합니다. 퀀텀닷이 포함된 샘플을 탈이온수로 철저히 세척하여 표면 결합 물질 또는 잔류 용매를 제거합니다. 새 메스 날로 두 개의 팽창 수축 실리콘 사각형을 잘라냅니다.

이것이 실리콘의 내부 표면이 노출되는지 확인하십시오.amp레. 이미징을 위해 현미경 슬라이드에 실리콘 샘플을 놓습니다. 폴리머의 새로 절단된 면이 유리 슬라이드와 완전히 접촉하는지 확인하십시오.

텍스트 프로토콜에 설명된 대로 수명 형광 측정을 완료하기 전에 현미경 슬라이드와 부드럽게 접촉하도록 실리콘 부분을 가볍게 누릅니다. 그런 다음 샘플을 현미경의 스테이지에 놓습니다. 수명 주기 형광 측정을 완료하려면 레이저 출력을 음향 광학 조정 가능한 필터 시스템에 직접 연결하여 488 나노미터 레이저 라인을 생성하십시오.

이색성 거울에 의해 반사되는 맞춤형 레이저 스캐닝 장치를 사용하여 레이저 빔의 초점을 맞추고, 이 장치는 10X 대물렌즈의 뒤쪽 조리개로 반사된 다음 샘플에 초점을 맞춥니다. 측정 수행 및 데이터 처리에 대한 지침은 텍스트 프로토콜을 참조하십시오. 냉각 양자점은 광발광 분광법을 사용하여 방출, 여기 스펙트럼 및 전체 양자 수율을 측정하는 특성을 나타냅니다.

팽창 캡슐화된 양자점은 광발광이 높기 때문에 밝기는 성공적인 팽창 캡슐화를 나타냅니다. 폴리머의 단면을 형광 현미경에 장착하여 팽창 캡슐화 정도를 측정할 수 있습니다. 일단 마스터되면 이 기술은 적절하게 수행된다면 캡슐화된 샘플로 약 15분 안에 완료할 수 있습니다.

절차를 시도하는 동안 폴리머 샘플을 절단하는 데 사용되는 블레이드는 오염되지 않고 상대적으로 날카롭다는 점을 기억하는 것이 중요하며, 이 단계의 불일치로 인해 형광 이미지에 아티팩트가 발생할 수 있습니다. 이 절차에 따라 기능 테스트 외에도 에너지 분산 X선 분광법과 같은 다른 방법을 수행하여 캡슐화 양 또는 표면 농도를 추가로 측정할 수 있습니다. 개발 후 이 기술은 재료 과학 분야의 연구원들이 다양한 숙주 매트릭스를 사용하여 나노 입자 복합 설계를 탐구할 수 있는 길을 열었습니다.

셀레나이드 카드뮴으로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있으므로 이 절차를 수행하는 동안 항상 적절한 개인 보호 장비를 착용하고 연기 찬장에서 작업하는 것과 같은 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.