2017년 4월 10일
최적화된 샘플링 프로토콜과 새로운 와이프 재료의 개발은 와이프 샘플링을 통한 포집 효율의 표준화된 측정을 통해 촉진될 수 있습니다. 미량 폭발물을 샘플링하기 위한 당사의 접근 방식은 자동 장치를 사용하여 와이프 샘플링 후 수집된 폭발물을 추출하는 동안 속도, 힘 및 거리를 제어합니다.
본 와이프 샘플링(wipe-sampling) 방법론의 전반적인 목표는 회수 효율을 측정하는 표준화된 방법을 제공하는 것입니다. 이 방법은 폭발물 흔적을 가장 효과적으로 검출하는 방법과 같이 표면 와이프 샘플링 분야의 핵심적인 질문에 답하는 데 도움을 줄 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 샘플링 효율을 측정하는 다른 기술들에 비해 실험자의 변동성을 최소화한다는 점입니다.
테스트 장치는 준비된 테스트 와이프를 고정하는 이동식 평면으로 설계되었습니다. 장치 사용 준비를 마친 후, 와이프 샘플링 절차를 설정하십시오. 먼저, 평면을 시작 위치로 이동시키고 테스트 표면을 부착하지 않은 상태로 테스트 평면 위에 놓으십시오.
그 다음, 테스트 표면의 가장자리에 맞춰 종이 템플릿을 배치하고 테이프로 고정합니다. 템플릿은 샘플링 경로의 시작 위치를 표시합니다. 이어서, 리트레이닝 와이어(retraining wire)가 팽팽해졌을 때 와이프가 시작 위치에 놓일 때까지 평면 위에서 표면과 템플릿을 앞뒤로 이동시킵니다.
그런 다음, 구속 와이어가 이동 경로의 중앙에 올 때까지 표면과 템플릿을 좌우로 이동시킵니다. 이제 평면상에서 표면의 위치가 정확하게 설정되었습니다. 이 위치를 표시하십시오.
그런 다음, 양면테이프를 사용하여 표면을 평면에 부착합니다. 이제 기기 소프트웨어 제어 프로그램에 이동 거리와 이동 속도를 설정하십시오. 그런 다음, 평면의 이동을 시작합니다.
와이프가 전체 이동 거리 동안 샘플링 경로를 따라 부드럽게 움직이는지 확인하십시오. 때때로 테스트 표면이 울퉁불퉁하거나 마찰이 심할 수 있습니다. 부드러운 움직임이 바람직하지만, 가장 중요한 요소는 와이프가 샘플 침착 지점을 통과하는 것입니다.
이동의 부드러움을 잠재적으로 개선하려면 구속 와이어의 각도를 조정하십시오. 마지막으로, 샘플 증착 위치부터 이동 끝단까지의 이동 거리를 측정하십시오. 먼저, 테스트에 필요한 샘플링 힘을 결정하십시오.
먼저, 에탄올과 같은 용매로 테스트 표면을 세척하고 건조시킵니다. 직물의 경우, 용매 대신 압축 공기를 사용하여 표면의 이물질을 불어내어 세척하십시오. 그런 다음, 해당 표면을 저울 위에 올립니다.
그 위에 종이 템플릿을 놓고 템플릿의 한쪽 모서리를 고정합니다. 다음으로, 입자 시료에 수직으로 빛을 비추어 입자 시각화를 돕는 경사 조명을 사용하여 PTFE 입자 시료의 배열이 완전한지 확인합니다. 배열이 완전함을 확인한 후, 표시된 시료 영역 내의 테스트 표면 위에 시료의 증착면이 아래로 향하도록 놓습니다.
이제 저울에서 약 1,000g으로 측정되는 최소 10N의 힘을 가하여, 손가락 하나로 샘플링 경로 내의 입자 샘플을 밀어 입자를 건식 전사합니다. 브러시드 스틸과 같이 테스트 표면에 결이 있는 경우, 샘플링 경로와 수직이 되더라도 결의 방향과 직교하게 샘플을 이동시킵니다. 이제 경사 조명을 사용하여 입자 배열이 제거되었는지 확인합니다.
입자가 남아 있는 경우, 이것이 검출 한계 내에 있는지 확인하거나 샘플링 힘을 변경하십시오. 이제 테스트를 수행합니다. 테스트 표면을 미리 정의된 위치의 평면에 놓고 양면 테이프를 사용하여 부착하십시오.
그런 다음, 선택한 와이프를 홀더에 장착하고 선택한 힘에 맞는 적절한 무게추를 부착합니다. 계속 진행하기 전에 실험 장소 주변의 온도와 습도를 기록하십시오. 그런 다음 구속 와이어를 와이프 홀더에 부착합니다.
홀더의 닦기 면이 테스트 표면을 향하도록 놓고 즉시 테스트 과정을 시작하십시오. 완료되면 테스트 표면에서 와이프 홀더를 들어 올리고 홀더에서 와이프를 제거하십시오. PTFE 전이 기판에 남아 있는 입자를 추출하고 분석하려면, 내부 표준 물질이 포함된 메탄올 1 mL를 표면 위로 흘려 2 mL 유리 바이알에 수집하십시오.
여기서 동위원소 표지 RDX가 내부 표준물질로 사용됩니다. 그 다음, 전기분무 이온화 질량 분석법을 사용하여 추출물 내의 RDX를 정량함으로써 전이되지 않은 RDX의 질량을 결정합니다. 사용되지 않은 기질의 총합에 대해서도 동일한 과정을 수행하여 기준선을 설정합니다.
와이프에 수집된 RDX의 질량을 결정하기 위해, 와이프 재질을 직경 30 millimeter의 원형 수집 구역에 맞춰 자른 후 이를 2 milliliter 유리 바이알에 넣습니다. 바이알에 내부 표준 물질이 포함된 methanol 1 milliliter를 첨가합니다. 그런 다음 바이알의 캡을 닫고 10,000 rotations per minute로 30초 동안 볼텍싱합니다.
RDX가 와이프로 다시 흡수되기 전, 한 시간 이내에 용액 내의 RDX 수치를 정량화하십시오. 본 프로토콜은 7.5 newtons의 힘으로 메타-아라미드 폴리머로 제작된 상용 EDT 와이프를 사용하여 수행되었습니다. 테스트 표면은 수하물 표면과 유사하였습니다.
두 가지 유형의 테스트를 수행하였습니다. 동일한 영역을 한 번 닦아내거나, 세 번 닦아냈습니다. 이동 거리가 길어질수록 수집 효율이 낮아졌으며, 이는 시료 입자의 재부착으로 인한 결과로 보입니다.
이와 대조적으로, 다회 통과 샘플링 방법을 사용했을 때, PTFE 코팅 직물 유리섬유로 제작된 상용 ETD 와이프는 메타-아라미드 폴리머 와이프보다 더 일관된 수집 효율을 보였으나, 테스트 샘플 수집량은 더 적었습니다. 이 영상을 시청하신 후에는 표준화된 방법을 사용하여 샘플 테스트 와이프의 수집 효율을 측정하는 방법에 대해 충분히 이해하시게 될 것입니다.
본 논문은 미량 폭발물의 수집 효율을 측정하기 위한 표준화된 와이프 샘플링 방법론을 제시합니다. 사용된 자동화 장치는 작업자의 변동성을 최소화하여 결과의 신뢰성을 높입니다.
스와이프 샘플링 수집 효율의 표준화된 측정은 미량 검출 워크플로의 결정적인 병목 현상을 해결하여, 샘플링 프로토콜의 신뢰성 있는 평가와 최적화를 가능하게 합니다. 작업자 간의 변동성을 최소화하고 주요 샘플링 매개변수를 제어함으로써, 이 방법은 표면 잔류물 검출의 예측 신뢰도를 높입니다. 이러한 역량은 규제 환경 내에서 견고한 분석법 개발과 플랫폼 간 비교 가능성을 확보하는 데 필수적입니다.
이 표준화된 스와브 샘플링 방법은 분석법 개발과 운영 검증의 접점을 통합하여, 초기 발견 단계부터 전임상 평가에 이르는 워크플로우를 지원합니다.