Name: 추적 폭발물 닦아 샘플링에서 수집 효율을 측정하는 표준화 된 방법 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 22 s
Description: 학습하세요 추적 폭발물 닦아 샘플링에서 수집 효율을 측정하는 표준화된 방법을. 자동화 장치를 사용하여 조작자 변이성을 최소화하고 폭발물 검출의 신뢰성을 높입니다.

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박사 제인 모로우 박사 산드라 다 실바, NIST에서 모두, 방법의 이전 버전에 기여했다. 국토 안보부의 미 교육부의 과학 기술 이사회는 부처 간 계약에 따라이 물질의 일부의 생산을 후원 HSHQPM-15-T-00050 국립 표준 기술 연구소 (NIST)와 함께.

1. 장치 <ol><li> 선택하거나 평면으로 이동 가능한 장치를 조작 (도 1에 개략적 참조). 참고 : 다음은 TL-슬립 / 껍질 테스터를 사용하지만이 장치는이 방법에 필요하지 않습니다 및 간단한 장치를 통해 비용을 증가시킬 수 같은 마찰력의 측정과 같은 기능을 가지고 있습니다. <ol><li> 3cm의 최소 폭 15 cm의 최소 길이 선택 평면 치수. 길이는 하나의 샘플로 (도 1)의 최대 이동 거리를 제어한다. </li><li> ± 10 %의 선택된 속도로 반복성 50-400 월 / S로 정의 된 속도로 이동하는면을 선택. 범위는 닦아 실험을 수행하는 자원 봉사 인구의 데이터를 기반으로합니다. (10) </li></ol></li><li> 와이프 홀더 (도 2)를 제작한다. 추가 정보에서 사용할 수있는 CAD 도면. <ol><li> (가) 닦아하고 circul 노출 보유하는 클램핑 메커니즘을 포함AR 집적 영역 직경 30mm. 수집 영역은 기기에 탈착 영역 허용 집적 영역을 정의하는 전형적인 ETDs에 기초한다. </li><li> 힘의 고른 분포를 제공하기 위해 수집 영역 뒤에 이동식 부드러운 지원을 포함합니다. 그렇지 않으면 청소하여 제거 할 수없는 오염의 경우 이동식입니다. 크기로 잘라, 펠트 등, ASTM D1894의 14 또는 다른 연성 재료에 기재된 백킹은 스폰지 고무 발포체로 만들어 질 수있다. 주 : ASTM의 D1894에 기재된 스펀지 고무의 특성은 85 ± 15 kPa로 (12.5 ± 2.5 PSI)의 압력을 사용하는 경우, 발포체를 25 % 압축하는 능력으로서 측정 필요한 유연성을 포함한다. 우리는 고르게 힘에 민감한 필름 (8), (10)를 사용하여 압력을 매핑하여 힘을 배포 할 수있는 뒷면 재질의 효과를 평가한다. 전체 집적 영역 위에 압력 (30mm diame원 TER)은 단지 힘의 균일 한 분포에 대한 총 힘에 기초하여 계산 될 수있다. </li><li> 대략 1 N (15)에 이르기까지 와이프 (약 100 내지 1500 g 하중)의 총 힘을 제공하기 위해 부착 가중치 (홀더 및 중량의 총중량)를 포함한다. 와이프 홀더의 무게에 의해 최소한의 힘을 설정합니다. 힘 범위는 평균 힘 7 N. 10 여행 중에 표면에 매끄러운 움직임을 보장 할 수있는 능력에 의해 제한 될 최대 힘을 발휘했다 닦아 실험 수행 자발적인 모집단의 데이터에 기초한다. </li><li> 금지 와이어를 부착하기위한 눈 훅 또는 유사한 장치를 포함한다. 와이어 평면의 움직임 동안 이동하는 것을 억제 닦아 홀더. 와이어 표면에 평행 또는 평면의 이동 중에 약간 양의 각도이어야한다. </li></ol></li></ol> 2. 재질 선택 및 기악 구성 <ol><li> 테 선택스크리닝 환경 유사성에 기초하여 일면. 선택 합성 피혁, 금속, 플라스틱, 판지, 직물, 평평하고 검사 장치의 평면에 맞 등을 사용하여 표면을 포함 할 수있다. 매우 유연한 표면을 닦아 샘플링 동안 움직임을 방지하는 경질 표면에 의해지지 될 필요가있다. <ol><li> 용매 (에탄올 또는 메탄올이다 일반적으로 적합한) 및 / 또는 가압 된 공기 입자를 불어와 필요한 경우 깨끗한 크기면을 잘라. 청정면 샘플링 와이프의 수행 직전. </li></ol></li><li> 닦아 샘플링에 사용하기 위해 고려 어떤 재료로 만들어 와이프를 사용합니다. 이들은 닦아내 홀더의 직경 30mm의 원형 수집 영역을 덮도록 제 위치에 고정되는 최소 치수를 가져야한다. <ol><li> 홀더를 닦아에 맞게 필요에 잘라 크기로 정리합니다. </li><li> 추출 효율 및 빈 contaminat를 결정 부 (4)에 기술 된 다음의 절차를 사용하기 전에 와이프의 일부를 시험분석을 방해 할 수 RDX 또는 다른 오염 물질에 대한 이온 농도. </li></ol></li><li> 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 (PTFE) 기판 상에 잉크젯 프린팅 열에 의해서 RDX 입자 표준을 준비한다. 이들의 제조 및 사용을 검토중인 간행물에 자세히 설명되어 있습니다. RDX 200 NG 지문 RDX에보고 된 양에 기초하여 약 5 NG / ㎖, 최대 양의 정량화 기법의 일반적인 분석의 검출 한계 소정 최소량이며, 몇 마이크로 그램이어야한다. 샘플은 인쇄 후 최대 30 일 동안 냉장 유지 될 수있다. 주 :이 기준으로부터 유도되는 입자는 물론 플라스틱 폭약 (12)를 처리 이후 지문의 입자를 시뮬레이션 직경이 1 [㎛] ~ 40에서 크기가 다양하다. 전송 된 샘플의 영역 분포 프린트 배열 크기에 의존하지만, 일반적으로 5mm 영역에 의해 5mm 이내에있을 것; 도 30에서mm 직경의 원형 샘플링 에리어. 이 프로토콜은 상기 테스트 표면에 전사 할 때 공지 된 입자 크기 분포 및 공지 영역 분포가 잉크젯 인쇄 법에 의해 제조 RDX 입자 표준을 사용한다. 동일한 파라미터가 알려져 있다면 다른 건식 전사 샘플 (13)이 사용될 수있다. 시험 용액 표면 상에 직접 증착에 의해 제조 된 샘플은 권장되지 않는다. </li><li> 구성 및 샘플링 와이프의 테스트 장치. <ol><li> 시작 위치 (도 1)에 평면을 이동. </li><li> 장치면에 그것을 부착하지 않고,도 3을 테스트 표면을 배치 참조. <ol><li> 도 1의 개략도에 도시 된 바와 같이, 용지에서 템플릿을 준비하고,도 3에 도시 된 바와 같이, 상기 테스트 표면의 모서리에 높이 배치. 템플릿은 시작 위치를 초기화하고, 샘플링 경로의 위치 및 길이의 위치를 ​​표시한다. </li><li> 템플릿 t을 준수표면 O를 테이프를 사용. 접근 금지 선이 팽팽 때이 시작 위치에 앉아 닦아까지 비행기에 앞뒤로 템플릿과 함께, 표면을 이동합니다. 접근 금지 선이 이동 경로를 중심으로 될 때까지 좌우로 비행기, 템플릿과 함께, 표면을 이동합니다. </li></ol></li><li> 상기 측정 된 기판이 부착 될면의 위치를 ​​표시한다. 더블 스틱 테이프를 사용하여 평면에 템플릿으로, 표면을 준수합니다. </li><li> 입력 이동 거리와 이동 속도 악기 소프트웨어 컨트롤을 사용합니다. </li><li> (가) 전체의 이동 거리에 대한 샘플링 경로를 따라 닦아 매끄러운 주행을 보장하는 것을 테스트하는 평면의 이동을 시작합니다. 참고 : 일부 조합 닦아 및 테스트 표면이 운동하는 동안 마찰의 높은 수준을 초래할 수 있습니다. 건너 뛰는 모션 동안 와이프의 리프팅 바람직하지 않다. 긴 여행 거리를 샘플링 경로 또는 일부 조합 벗어날 수 닦아의 닦아 및 테스트 표면. 가장 중요한 요인은 샘플 보증금 위치를 통해 패스를 닦아 있도록하는 것입니다. 접근 금지 와이어의 각도를 조정하면 문제를 완화하는 데 도움이 될 수 있습니다. </li><li> 여행의 끝에 샘플 보증금의 위치에서 이동 거리를 측정한다. 주의 : 샘플을도 1에서와 같이, 샘플링 경로의 시작 근처에 배치되는 경우, 주행 거리가 테스트 표면 길이는 최대가 될 것이다. 작은 이동 거리를, 또는 샘플의 위치를 ​​이동하여 여행의 총 길이를 제한하여 선택 될 수있다. </li></ol></li></ol> 3. 샘플링 와이프 <ol><li> 클린 테스트 표면 건조 할 수 있습니다. </li><li> 최고로드 균형 표면을 놓고 코너에서 장소에 유지 (2.4.2 참조) 상단에 용지 템플릿을 배치합니다. </li><li> 손에 입자 샘플을 가지고 배열이 완료되었음을 확인하기 위해 조명을이기는 사용합니다. </li><li> 보증금 뒤에 손가락을 놓고및 표시된 샘플 영역 내부의 예금과, 상기 테스트 표면에 PTFE 기판 입금 측을 넣어. 입자를 건조 전송할 10 N의 최소값을 사용하여 샘플링 경로 내의 상기 테스트 표면을 따라 PTFE 기판 (같음 균형을 무게를 관찰하거나 1,000g 하중 초과)을 번역. <ol><li> 가로 무늬 질감 테스트 표면의 경우,이 샘플링 경로에 직교하는 경우라도, 강선의 표면을 따라 직교 PTFE 기판 번역. </li></ol></li><li> 어레이의 제거를 위해 건식 전사 후의 PTFE 기판 검사이기는 조명을 사용한다. 배열 요소가 남아있는 경우, 계속하거나 실험을 폐기하고 다시 시작할지 여부를 선택합니다. 선택은 추출 및 분석하고, 표면 상에 필요한 최소 질량로부터의 검출 한계에 의존 할 것이다. </li><li> 전사 효율의 추출 검지 PTFE 기판 예약. </li><li> 는 P의면에 상기 테스트 표면을 놓고reviously 위치를 정의 더블 스틱 테이프 또는 이와 동등한를 사용하여 평면을 준수합니다. </li><li> 선택한로드 홀더로 닦아 선택한 힘에 대한 적절한 가중치를 연결합니다. </li><li> ± 2 ℃ 내에서 ± 5 % RH로 실험 근처의 온도와 습도를 기록한다. </li><li> 와이프 홀더 구속 와이어를 연결하고 상기 테스트 표면을 아래로 와이프 홀더 측을 놓는다. 즉시 비행기의 움직임을 시작합니다. 중단 이동 한 후, 상기 테스트 표면의 오프 와이프 홀더를 올려 홀더 닦아 제거. </li></ol> 4. 추출 및 분석 <ol><li> 추출 및 PTFE 전사 기판 상에 남아있는 RDX를 분석한다. <ol><li> 표면 상 및 2 ML 글래스에 내부 표준을 함유하는 1 ml의 메탄올을 흐른다. 내부 표준과 같은 동위 원소 태그 RDX를 사용합니다. 유사한 화학 구조 및 물리적 특성에 적합한 아날로그는 동위 원소 태그 스탠드 경우 사용할 수 있습니다ARD는 얻을 수 없습니다. RDX를 들어, 부가 적으로 허용 내부 표준 cyclotetramethylenetetranitramine (HMX)이 될 것이다. PTFE를 전사 기판의 제조 방법은, 종이에 용매의 손실을 최소화하기 위해 용지의 주위에 PTFE 배치 나왔다. </li><li> 이전에 개발 된 분석 프로토콜을 사용하여 솔루션을 정량화. 본 연구에 사용 된 프로토콜은 전기 분무 이온화 질량 분석 (ESI-MS)를 기반으로합니다. </li></ol></li><li> 압축을 풀고 닦아 수집 RDX를 분석 할 수 있습니다. <ol><li> 직경 30mm의 원형 수집 영역 와이프 물질을 줄이고 2 mL 유리 바이알 안으로 절단부를 배치했다. 내부 표준을 함유하는 메탄올 1 mL를 넣고. </li><li> 30 초 동안 10,000 rpm으로 유리 병과 소용돌이 모자. </li><li> 와이프 재료 상 분석 및 / 또는 내부 표준 물질의 재 흡착을 방지하기 위해 가능한 한 빠르게 정량화 솔루션. 완료가 가능한 추출 시간 이내에 분석한다. </li></ol></li><li> 추출하고4.1과 동일하게하여 기준선부터 질량을 구하는 PTFE에 미사용 RDX 입자 표준의 서브 세트를 분석한다. </li><li> 표면에 증착 RDX의 질량을 결정하기 위해 PTFE 기판과 전사 효율 (TE)를 계산한다. <img alt="수학 식 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq1.jpg" /> RDX의 초기이고 추출 된 기준 샘플의 질량 평균 증착 (단계 4.3) 및 RDX 남아있다. 건식 전사 (단계 4.1) 이후 PTFE 기재 상에 남아 RDX의 질량이다. </li><li> (가) 표면에 증착 된 물질에 비해 와이프 포집 효율 (CE)를 계산한다. <img alt="수학 식 2" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq2.jpg" /> 여기서 RDX 와이프하는 와이프 (단계 4.2)에서 추출 RDX의 질량이다. </li></ol> 5. 품질 관리 <ol><li> 3 개 복제의 최소 수행합니다. CE의 변동성이 상대적으로 높은 될 수 있으며, 10 개 이상의 복제가 결정하기 위해 필요할 수있다다양한 샘플링 요인의 중요성. <ol><li> 복제에 대한 청소 및 재사용 테스트 표면 빈 테스트 청소 절차의 효과를 나타내는 경우. 용제는 표면 질감에 영향을 미칠 수 있으며, 사용을 요구하는 절차는 모든 복제에 적용해야합니다. </li><li> 각 복제에 대 한 신선한 잎사귀를 사용합니다. </li></ol></li><li> 동일한 절차에 따라하지만 빈 PTFE 기판과 프로세스 공백을 측정합니다. </li></ol> 6.보고 <ol><li> 계산하고 평균 및 표준 TE의 편차 및 CE를보고 (n)은 복제합니다. </li><li> 리포트 1) 2) 테스트 표면 와이프 형, 3) 힘, 4)의 속도는, 5)의 거리, 6)의 온도를 여행 7) 습도. </li><li> 사용되는 유형과 샘플의 세부 사항을보고합니다. 샘플은 잉크젯 인쇄, 보고서 추정 입자 크기 및 재현성보다는 다른 준비가 된 경우. </li><li> 다른 요소, 제어 또는 관찰을보고합니다. </li></ol>

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시료 채취는 현재 검사 환경에서 탐지 능력을 향상시키는 제한 단계로 보인다. 닦아 샘플링은 현재 능력을 평가하고 새로운 샘플링 재료 및 프로토콜의 개발을 지원하기 위해 측정 및 표준화의 필요성이다. 여기에 설명 된 방법은 이러한 측정 인프라를 제공하도록 설계되며, 공지의 요인의 대부분 컨트롤 와이프 샘플링 관련된다. 이전의 연구는 그 입자 크기를 보여 주었다, 수집, 테스트 표면, 샘플링시에 힘을인가 와이프 및 이동량을 제어하는 ​​중요한 인자이다. 기악 방법은인가 된 힘을 제어, 와이 핑의 속도 및 이동 거리를 허용하고, 이러한 파라미터에 대해 선택된 값은 실제 상황에서 예상되는 범위 내로한다. 힘은 집적 영역 위에 배킹 가중치를 이용하여 도포하고, 케어 CALC하기 위해 힘의 균일 한 분포를 달성하기 위해주의해야ulate 압력. 테스트 표면은 사용자에 의해 선택되는 샘플링 과제의 예상 범위를 복제 실제 검사 환경에 관한 것이다. 샘플링 와이프는 새롭게 디자인 된 재료의 효능을 현재의 관행을 평가 및 / 또는 측정하기 위해 선택됩니다. 실험실 간의 결과를 비교하기 위해, 동일한 테스트 표면과 와이프 중요한 매개 변수를 지정하거나 단일 소스에서 구입 한 재료를 공유하여 수행 할 수있는 사용되어야합니다. ETD 물티슈는 시판되고 있지만 생산에서 지속적이고 다른 많은 다른 속성을 가질 수있다. 이러한 조정 실험실 간 노력에 의해 미래에 해결 될 수있는 문제이다. 수집 효율을 평가하는 데 사용되는 샘플은 실제 상황에서 예상되는 물리적 특성과 일치해야합니다. 폭발물의 경우, 우리는 생산 RDX의 잉크젯 프린팅 솔루션에 대한 접근 방식을 개발했습니다기판의 범위를 효율적으로 전송하고 1 내지 40 ㎛ 인 크기 범위의 입자 침착을 생성 마이크로 미터 크기의 예금. 대안 적으로, 고정 된 크기의 폴리스티렌 미립자가 사용될 수있다. 테프론 기판 상 RDX 용액을 피펫은 일반적으로 매우 클 수있다 단일 입금 결과, 표면에 전사 한 후 입자 크기를 알 수있다. 입자 크기를 특징으로하고 재현성으로 도시되는 경우이 방법은 샘플링 과정에 사용될 수있다. 이 방법은 폭발물에 대한 샘플링 효율성을 평가하기위한 기술되었다뿐만 아니라 환경, 핵, 또는 법의학 응용 프로그램에 적용 할 수 있습니다. 샘플은 다시 실제 응용 프로그램에 맞게 개발되어야하며, 입자 잔류의 경우, 테프론 건조 전송의 동일한 유형이 적합 할 것입니다. 이러한 증기 응결, 샘플의 다른 유형과 같은 입자 전송 이외의 소스로부터 발생하는 표면 오염더 적합 할 수 있습니다. 기술의 현재 제한 샘플링의 방향을 변경할 수 없다는 것이다. 현재의 구성은 일반적으로 객체의 필드 샘플링 발생 방향 변화를 제어 할 수없는 경우에만, 따라서 한 방향으로의 이동을 허용한다. Y 움직임과 영역을 채우기 위해 특정 샘플링 패턴을 허용 - 우리는 현재 X를 통합하여 이러한 요구를 해결하고 있습니다.

공항 및 기타 장소에서 폭발물의 흔적 선별하는 것은 테러의 위협에 대한 대중의 보호에 중요한 단계입니다. 현재의 관행은 크게 화물창으로 향하는 사람들에 의해 처리 항목, 사람 자체 및 항목에서 표면 오염의 닦아 샘플링에 초점을 맞추고있다. 수집 와이프는 이온 이동도 분광 1, 최근, 질량 분석법에 의한 검출에 통상적으로 수집 고체 물질의 열 탈착에 기반 상업 폭발성 추적 검출기 (ETDs)을 사용하여 현장에서 바로 분석한다. 샘플 수집 및 분석에 사용할 총 시간은 여객 및화물 처리량에 미치는 영향을 최소화 할 필요성에 의해 제한됩니다. 샘플링 프로토콜은 수집을 닦아 중요한 요소 무게가 나간다 표준화 된 측정을 필요로 최단 시간에 가장 샘플을 수집하기 위해 최적화되어야한다. 샘플링 와이프건강, 환경 규제 경기장 2, 3, 4, 5, 6, 7의 샘플의 표면 오염에 사용되는 것이 일반적이다. 일반적인 관행은이 일반적인 커버리지 패턴을 사용하여 고정 된 영역 내에 손 샘플링 와이프 지주를 포함한다. 힘과 속도 등 여러 가지 요인을 닦아에 대한 제어를 증가시키기 위해, 우리는 또한 생물학적 9 샘플링 와이프의 효율성을 평가하는 데 사용 된 8 닦아 샘플링을 시뮬레이션하기 위해 수단 방법을 개발했다. 접착력 측정위한 상업적 장치는 목적에 적응시켰다 이는 와이프에게 고정 하에서 일정한 속도와 이동 거리에 평면 표면을 포함한다. 샘플링 기간 동안 힘은 와이프 홀더의 상부에 배치 된 중량에 의해 제어된다. 관심의 표면 (직물, 괞 찮아stics, 금속 등)가 평면 상에 배치되고, 입자 샘플을 그 표면에 고정 된 영역에 배치된다. 시험 입자 및 입자 직경으로서의 초기 연구에 사용 된 폴리스티렌 라텍스 미립자가 작은 (9 μm의) 범위에서보다 효율적으로 수집 큰 (42 μm의) 분야와 입자 수집에 영향을 미칠 것으로 나타났다. 또한 샘플링 기간 동안인가 된 힘의 증가에 따라 포집 효율이 약간 향상하는 결과, 다른면에서 컬렉션에서 다른 물티슈에 대한 차이를 관찰 하였다. 후속 연구에서는 폴리스티렌 입자 겉보기 포집 효율 (10)을 감소 컬렉션 후 표면을 닦아 지속적으로 재 증착 될 수 있다는 것을 발견했다. 이러한 가방과 같은 검사 시나리오 샘플링 품목 광범위한 여행 dista을 필요 와이프 집적 영역에 비해 큰 수있는 바와 같이, 이것은 미량 폭발물 검출에 중요한 고려NCES는 항목의 면적도 작은 비율을 포함합니다. 그러므로, 샘플 수집 후 표면의 이동량은 중요한 인자이며, 필드 프로토콜은 전형적으로 각각의 분석 전에 덮여 최대 허용 거리를 정의한다. 마이크로 스피어의 모양 (11), (12)과 화학적 및 물리적 특성이 그들에게 폭발물에 대한 부적절한 모사을 할 수는 수집 실험을 닦아 실제 폭발 입자와 달리합니다. 이러한 한계를 해결하기 위해, 공지 된 입자 크기 폭발적인 1,3,5- trinitroperhydro -1,3,5- 트리 아진 (RDX)을 함유하는 시험 물질을 개발 하였다. 시험 물질은 어레이의 각 점에서의 증발에 의해 형성된 마이크로 미터 크기의 고체 침전물 테프론 기판 상에 배열 RDX 용액의 잉크젯 인쇄 나노 리터 부피로 이루어진다. 증착물은 표면에 마찰에 의해 상기 테스트 표면에 전사하고, 생성 된 부분icle 크기는 시작 예금 크기에 의해 정의된다. 추적 폭발물을 포함하는 지문 분석에 의해 결정된 원하는 입자 직경이 20 ㎛ 인 10이다. 기탁은 테프론 기판 (13) 상에 용액을 마이크로 리터 부피 피펫 팅에 의해 형성 될 수 있지만, 하나의 큰 금고에 일반적으로 더 큰 건조 것이다 입경의 바람직한 범위 (이 작업에 관련된 RDX 매스 용). 잉크젯 RDX 입자 표준은 포집 효율을 닦아 결정하는 방법을 설명하기 정량적 추출 및 분석 방법과 함께 본 연구에서 사용된다. 이 측정은 새로운 샘플링의 개발은 더 나은 수집 효율성과 잎사귀 촉진하기 위해 설계, 그리고 더 많은 샘플을 수집하는 동안 사용할 적절한 힘을 얻을 표면을 대상으로 포함한 현장 샘플링 모범 사례를 지원하고, 지역 분석 이전에 다루된다.

<table><tbody><tr><td>슬립/필 테스터</td><td>Imass</td><td>TL-2300</td>은 프로토콜 3D 프린터<td>에 사용되는 TL-2200을 대체</td></tr>하며, <tr><td></td> 인쇄 재료로 <td>Stratasys</td><td>Connex500</td><td>VeroWhite 수지를 대체</td></tr>하며<tr>,<td>나사산이 있는 강철 막대</td><td>McMaster-Carr</td><td>7786T14</td>는 <td>원하는 무게에 맞게 절단, 여러 온라인 공급업체에서 사용할 수 있으며</td></tr><tr>, 와이프 홀더의<td>펠트 또는 고무</td><td></td><td></td><td>지지대 재료, 여러 온라인 공급 업체 사용 가능</td></tr><tr><td>PTFE 기판</td><td>SPI 공급</td><td>01426-AB</td><td>1 "와이드 Bytac 벤치 및 선반 보호기, 알루미늄 지원, RDX</td></tr><tr><td>솔루션</td><td>Cerilliant 분석 참조 표준</td><td>ERR-001S</td><td>1,000 mg / mL 아세토 니트릴</td></tr><tr><td>잉크젯 프린터</td><td>MicroFab Technologies, Inc.</td><td>jetlab4 xl-B</td><td></td></tr><tr><td>동위원소 태그가 지정된 RDX</td><td>Cambridge Isotope Laboratories</td><td>CLM-3846-S</td><td>내부 분석 표준</td></tr><tr><td>2mL 유리 바이알</td><td>Restek</td><td>21140 /24670</td><td></td></tr><tr><td>메탄올</td><td>시그마 Aldrich</td><td>14262</td><td>Chromasolv 등급</td></tr><tr><td>ETD 와이프 1</td><td>DSA 검출</td><td>DSW8055P</td><td>Ionscan 500 DT 와이프</td></tr><tr><td>ETD 와이프 2</td><td>DSA Detection</td><td>ST1318P</td><td>Itemiser DX 와이프</td></tr><tr><td>탄도 나일론 원단</td><td>Seattle Fabrics</td><td>1050 Denier Ballistics</td><td></td></tr><tr><td>합성 피혁 원단</td><td></td><td></td><td>샘플 작성자에게 문의</td></tr></tbody></table>

추적 폭발물 닦아 샘플링에서 수집 효율을 측정하는 표준화 된 방법

Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

검사 장소에서 폭발물의 흔적을 탐지하기 위한 제한 단계 중 하나는 샘플을 효과적으로 수집하는 것입니다. 와이프 샘플링은 미량의 폭발물을 수집하는 가장 일반적인 절차이며, 샘플링 프로토콜을 평가하고 최적화하기 위해서는 수집 효율성에 대한 표준화된 측정이 필요합니다. 여기에 설명된 접근 방식은 이러한 측정 인프라를 제공하도록 설계되었으며, 와이프 샘플링과 관련된 것으로 알려진 대부분의 요인을 제어합니다. 세 가지 중요한 요소(적용된 힘, 이동 거리 및 이동 속도)는 자동화된 장치를 사용하여 제어됩니다. 테스트 표면은 스크리닝 환경과의 유사성에 따라 선택되며, 와이프 샘플링에 사용되는 것으로 간주되는 모든 재료로 와이프를 만들 수 있습니다. 폭발성 1,3,5-트리니트로퍼하이드로-1,3,5-트리아진(RDX)의 입자 샘플을 드라이 트랜스퍼 기법을 사용하여 표면의 고정된 위치에 도포합니다. 폭발물을 취급한 후 생성된 잔류물을 시뮬레이션하기 위해 최근에 개발된 입자 샘플은 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 기판에 RDX 용액을 잉크젯 인쇄하여 생산됩니다. 포집 효율은 와이프에서 포집된 폭발물을 추출하여 측정한 다음 중요한 샘플링 계수 및 와이프 재료 및 테스트 표면 선택과 관련됩니다. 이러한 측정은 속도와 처리량이 주요 고려 사항인 스크리닝 장소에서 샘플링 프로토콜 개발을 안내하기 위한 것입니다.

가능한 한 정확하게 테스트 표면의 다양한 포집 효율 측정이 프로토콜의 능력은 샘플 표면의 특정 영역의 한정의 물리적 특성에 의존한다. 샘플이 정의 된 영역을 벗어나면, 그것은 완전히 닦아 샘플링 중 발생 될 수 있으며, 포집 효율은 인위적으로 감소합니다. 입자 추적 폭발물 잔류 예상 실제 입자에서 유의 한 차이가있는 경우 또한, 수집 효율 측정을 대표하지 않을 수 있습니다. 이러한 이유로, 우리는 적절한 입자 크기 특성을 생성하기 위해 입증되었습니다 및 프로토콜에 부합하는 한정된 지역 내에서 표면을 테스트하기 위해 전송하는 샘플의 특정 유형의 사용을 권장합니다. 입자를 형성 용액에 직접 증착 표면의 질감 및 조성에 의존하고 repre 초래되지 않을sentative 샘플. 상업적 ETD 두 가지 이동 거리를 들어, 7.5 N의 힘 및 짐을 테스트 표면 담당자 (탄도 나일론 부직포) 주어진 1 (메타 - 아라미드 중합체) 와이프에 대한 결과를 표 1에 나타내었다. 모든 실험에 대한 이동 속도가 50mm / s이고, 회수시의 온도 및 상대 습도는 각각 RH 20 ± 2 ℃, 40 ± 4 %이었다. 결과 표시 인해 입자 (10)의 재 침착에 예상되는 감소 된 수집 효율의 긴 경로 길이를 초래한다. 36 센티미터 이동량 신선한 샘플링 경로를 노출하는 표면을 각각의 패스의 끝에서 닦아 올려, 표면에 3 개 별도 패스를 사용하여 변환함으로써 달성되었다. 주행 거리를 연장하는이 방법은 올린 여러번를 배치 닦아 연속 비교하여 다른 결과를 얻을 수 있어야<html> 샘플 경로. 심사 시나리오에서,이 들어 올려 이동 거리를 확장하기위한이 방법이 적합 있도록 항목을 여러 번 교체 닦아 가능성이 높습니다. 이 표면 예상대로 PTFE 기판으로부터 RDX의 침전물을 TE가 높다. 단말 종단 장치 100 %에 근접하고, 기판 (단계 3.2.3)의 육안 검사에 의해 제공되는 품질 보증이 있기 때문에, TE 측정 크게이 테스트 표면에 대한 CE 결과에 영향을 미치지 않고 제거 될 수있다. 다른 테스트 표면 하부 이상의 가변 TE가있을 수있다. CE의 불확실성은 지금까지 우리의 경험을 바탕으로이 기술에 대한 예상 범위 내에 있습니다. 두번째 상업적 ETD는 또한 일반적으로 (도 4)의 하부의 CE가 있지만 일반적으로, 메타 - 아라미드 중합체 와이프보다 낮은 불확실성이있다 (PTFE 코팅 된 직조 유리 섬유) 와이프. 폴리스티렌 마이크로와 우리의 이전 작업<html> F &quot;&gt; 8 1 와이프에 비하여 2 ETD 관찰 하부 포집 효율과 일치 와이프이다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig1.jpg" /> 도식 테스트 표면 (오른쪽)의 샘플 배치 템플릿 샘플링 장치 (좌측 중간)을 닦아 그림 1. 와이프 집적 영역, 직경 30mm의 원형으로하는 공간 샘플링 경로의 시작과 끝 부분에 도시된다. 상기 테스트 표면 상에 배치된다 닦아 샘플 위치 (5mm 이하 전형적 5mm)를 통해 직접적으로 이동하고, 표면에 끝난다. 이동량 끝까지, C는 샘플에서의 위치이다. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> PLOAD / 55484 / 55484fig2.jpg &quot;/&gt; 도 2는 실시 예 홀더 와이프. 맞춤 홀더 구성 부품은 좌측 상단에 도시 한 3 차원 프린팅 제조 개의 플라스틱 부품을 포함한다. 이 두 성분은 제자리에서 닦아 두 엄지 나사에 의해 함께 유지되는 고정하는 역할을한다. 부착 가능한 스테인리스 중량 홀더에 부착 한 끝에 사형 스터드와 고체 봉이다. 아이 볼트 구속 라인 부착된다. <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig3.jpg" /> 장치 3. 구성을 그림. 노란 종이 템플릿 샘플링 경로 절 결부와, 사각형 스틸 테스트 표면 10cm에서 10cm의 맞게된다. 템플릿 표면 가동 평면 위에 배치되고 구속 라인 팽팽해질 때까지 조정하고, 샘플링 경로를 통해 중앙. 템플릿은 일을 구성하는 데 사용됩니다전자 디바이스와 시험 샘플을 전송하지만, 위치에 있지 않을 때 동안 샘플링 와이프. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig4.jpg" /> 도 4 합성 피혁 테스트 표면에 대한 검색 결과와 두 개의 다른 물티슈에 대한 12cm 각의 3 개 패스를 사용하여 달성 36cm 이동량. CE의 불확실성이 1 표준 편차로 주어진다. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> 여행 거리 (cm) </td><td> 힘 (N) </td><td> TE (%) </td><td> RSD (%) </td><td> CE (%) </td><td> RSD (%) </td><td> 엔 </td></tR&gt; <tr><td> (36) * </td><td> 7.5 </td><td> 97.4 ± 2.1 </td><td> 2.2 </td><td> 11.7 ± 4.0 </td><td> 34.0 </td><td> 9 </td></tr><tr><td> (12) </td><td> 7.5 </td><td> 98.5 ± 1.3 </td><td> 1.3 </td><td> 22.6 ± 3.4 </td><td> 15.2 </td><td> 4 </td></tr><tr><td colspan="7"> * 12cm 각의 3 개 패스. </td></tr></tbody></table> 표 상업 ETD 1. 결과는 두 개의 서로 다른 이동 거리 1 짠 나일론 직물 시험 표면을 닦아냅니다. TE 및 CE의 불확실성이 1 표준 편차로 주어진다.

최적화된 샘플링 프로토콜과 새로운 와이프 재료의 개발은 와이프 샘플링을 통한 포집 효율의 표준화된 측정을 통해 촉진될 수 있습니다. 미량 폭발물을 샘플링하기 위한 당사의 접근 방식은 자동 장치를 사용하여 와이프 샘플링 후 수집된 폭발물을 추출하는 동안 속도, 힘 및 거리를 제어합니다.

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

본 와이프 샘플링(wipe-sampling) 방법론의 전반적인 목표는 회수 효율을 측정하는 표준화된 방법을 제공하는 것입니다. 이 방법은 폭발물 흔적을 가장 효과적으로 검출하는 방법과 같이 표면 와이프 샘플링 분야의 핵심적인 질문에 답하는 데 도움을 줄 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 샘플링 효율을 측정하는 다른 기술들에 비해 실험자의 변동성을 최소화한다는 점입니다.테스트 장치는 준비된 테스트 와이프를 고정하는 이동식 평면으로 설계되었습니다. 장치 사용 준비를 마친 후, 와이프 샘플링 절차를 설정하십시오. 먼저, 평면을 시작 위치로 이동시키고 테스트 표면을 부착하지 않은 상태로 테스트 평면 위에 놓으십시오.그 다음, 테스트 표면의 가장자리에 맞춰 종이 템플릿을 배치하고 테이프로 고정합니다. 템플릿은 샘플링 경로의 시작 위치를 표시합니다. 이어서, 리트레이닝 와이어(retraining wire)가 팽팽해졌을 때 와이프가 시작 위치에 놓일 때까지 평면 위에서 표면과 템플릿을 앞뒤로 이동시킵니다.그런 다음, 구속 와이어가 이동 경로의 중앙에 올 때까지 표면과 템플릿을 좌우로 이동시킵니다. 이제 평면상에서 표면의 위치가 정확하게 설정되었습니다. 이 위치를 표시하십시오.그런 다음, 양면테이프를 사용하여 표면을 평면에 부착합니다. 이제 기기 소프트웨어 제어 프로그램에 이동 거리와 이동 속도를 설정하십시오. 그런 다음, 평면의 이동을 시작합니다.와이프가 전체 이동 거리 동안 샘플링 경로를 따라 부드럽게 움직이는지 확인하십시오. 때때로 테스트 표면이 울퉁불퉁하거나 마찰이 심할 수 있습니다. 부드러운 움직임이 바람직하지만, 가장 중요한 요소는 와이프가 샘플 침착 지점을 통과하는 것입니다.이동의 부드러움을 잠재적으로 개선하려면 구속 와이어의 각도를 조정하십시오. 마지막으로, 샘플 증착 위치부터 이동 끝단까지의 이동 거리를 측정하십시오. 먼저, 테스트에 필요한 샘플링 힘을 결정하십시오.먼저, 에탄올과 같은 용매로 테스트 표면을 세척하고 건조시킵니다. 직물의 경우, 용매 대신 압축 공기를 사용하여 표면의 이물질을 불어내어 세척하십시오. 그런 다음, 해당 표면을 저울 위에 올립니다.그 위에 종이 템플릿을 놓고 템플릿의 한쪽 모서리를 고정합니다. 다음으로, 입자 시료에 수직으로 빛을 비추어 입자 시각화를 돕는 경사 조명을 사용하여 PTFE 입자 시료의 배열이 완전한지 확인합니다. 배열이 완전함을 확인한 후, 표시된 시료 영역 내의 테스트 표면 위에 시료의 증착면이 아래로 향하도록 놓습니다.이제 저울에서 약 1,000g으로 측정되는 최소 10N의 힘을 가하여, 손가락 하나로 샘플링 경로 내의 입자 샘플을 밀어 입자를 건식 전사합니다. 브러시드 스틸과 같이 테스트 표면에 결이 있는 경우, 샘플링 경로와 수직이 되더라도 결의 방향과 직교하게 샘플을 이동시킵니다. 이제 경사 조명을 사용하여 입자 배열이 제거되었는지 확인합니다.입자가 남아 있는 경우, 이것이 검출 한계 내에 있는지 확인하거나 샘플링 힘을 변경하십시오. 이제 테스트를 수행합니다. 테스트 표면을 미리 정의된 위치의 평면에 놓고 양면 테이프를 사용하여 부착하십시오.그런 다음, 선택한 와이프를 홀더에 장착하고 선택한 힘에 맞는 적절한 무게추를 부착합니다. 계속 진행하기 전에 실험 장소 주변의 온도와 습도를 기록하십시오. 그런 다음 구속 와이어를 와이프 홀더에 부착합니다.홀더의 닦기 면이 테스트 표면을 향하도록 놓고 즉시 테스트 과정을 시작하십시오. 완료되면 테스트 표면에서 와이프 홀더를 들어 올리고 홀더에서 와이프를 제거하십시오. PTFE 전이 기판에 남아 있는 입자를 추출하고 분석하려면, 내부 표준 물질이 포함된 메탄올 1 mL를 표면 위로 흘려 2 mL 유리 바이알에 수집하십시오.여기서 동위원소 표지 RDX가 내부 표준물질로 사용됩니다. 그 다음, 전기분무 이온화 질량 분석법을 사용하여 추출물 내의 RDX를 정량함으로써 전이되지 않은 RDX의 질량을 결정합니다. 사용되지 않은 기질의 총합에 대해서도 동일한 과정을 수행하여 기준선을 설정합니다.와이프에 수집된 RDX의 질량을 결정하기 위해, 와이프 재질을 직경 30 millimeter의 원형 수집 구역에 맞춰 자른 후 이를 2 milliliter 유리 바이알에 넣습니다. 바이알에 내부 표준 물질이 포함된 methanol 1 milliliter를 첨가합니다. 그런 다음 바이알의 캡을 닫고 10,000 rotations per minute로 30초 동안 볼텍싱합니다.RDX가 와이프로 다시 흡수되기 전, 한 시간 이내에 용액 내의 RDX 수치를 정량화하십시오. 본 프로토콜은 7.5 newtons의 힘으로 메타-아라미드 폴리머로 제작된 상용 EDT 와이프를 사용하여 수행되었습니다. 테스트 표면은 수하물 표면과 유사하였습니다.두 가지 유형의 테스트를 수행하였습니다. 동일한 영역을 한 번 닦아내거나, 세 번 닦아냈습니다. 이동 거리가 길어질수록 수집 효율이 낮아졌으며, 이는 시료 입자의 재부착으로 인한 결과로 보입니다.이와 대조적으로, 다회 통과 샘플링 방법을 사용했을 때, PTFE 코팅 직물 유리섬유로 제작된 상용 ETD 와이프는 메타-아라미드 폴리머 와이프보다 더 일관된 수집 효율을 보였으나, 테스트 샘플 수집량은 더 적었습니다. 이 영상을 시청하신 후에는 표준화된 방법을 사용하여 샘플 테스트 와이프의 수집 효율을 측정하는 방법에 대해 충분히 이해하시게 될 것입니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

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지속적으로 쿠폰 표면 청소는 잘 정의 된 절차의 부족 확인 청소에 낮고 가변 복구에 큰 기여도 확인 되었습니다. 이 원고는 스테인리스 쿠폰 청소의 올바른 프로토콜을 설명 합니다.

스테인레스 스틸 표면의 Uncleanliness 제약 업계에 확인 청소의 실패

여기, 우리는 질량 분석에 의해 순차 타겟된 정량화 및 물에 플 루 오 르 화합물의 비 타겟 분석을 위한 프로토콜을 제시. 이 방법론 알려진된 fluorochemical 화합물의 양적 수준을 제공 하 고 그들의 풍부의 반 정량적 견적 관련된 샘플에서 알 수 없는 화학 물질을 식별 합니다.

당 식별-및 결합된 대상 및 비 대상 심사 고해상도 질량 분석 워크플로 Polyfluorinated 화학 종

이 방법은 시약의 나노몰 양을 사용하여 방사성 의약품의 신속하고 경제적 최적화를 위해 액적 화학 반응을 기반으로 하는 새로운 고처리량 방법론의 사용을 설명합니다.

물방울 배열을 사용하여 방사성 화학 반응의 최적화

학습하세요 추적 폭발물 닦아 샘플링에서 수집 효율을 측정하는 표준화된 방법을. 자동화 장치를 사용하여 조작자 변이성을 최소화하고 폭발물 검출의 신뢰성을 높입니다.

추적 폭발물 닦아 샘플링에서 수집 효율을 측정하는 표준화 된 방법

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