스캐닝 모빌리티 사이 저 및 유도 결합 플라스마 질량 분석기 (SMPS-ICPMS)의 결합에 관한 실용 가이드

본 실습 가이드의 전반적인 목표는 주사 이동도 입자 크기 분석기(scanning mobility particle sizer)를 유도결합플라즈마 질량분석기(inductively coupled plasma mass spectrometer)에 결합하는 다양한 단계들을 설명하고, 이 분석 도구의 사용 방법을 안내하는 것입니다. SMPS ICPMS 기기는 대기 중 입자 또는 연소 배출 입자의 모니터링과 같은 다양한 환경 및 기술적 응용 분야의 문제들을 해결하는 데 도움을 줄 수 있습니다. 이를 통해 합성된 공학적 나노 물체의 특성을 분석하고 그 거동을 연구할 수 있습니다.

이 결합 전략의 주요 장점은 입자의 크기와 화학적 조성에 관한 정보를 수 분의 시간 분해능으로 동시에 실시간으로 얻을 수 있다는 것입니다. SMPS ICPMS 결합 설정을 위한 이전의 시도들을 바탕으로, 저희는 회전 디스크 희석기를 도입 시스템으로 사용하여 다양한 에어로졸 소스에 대해 이 기술을 개발하기 시작했습니다. 본 시각적 시연에서는 두 기기의 결합 전략의 주요 단계와 다양한 설정 방법을 설명하였습니다.

서로 다른 기기들을 연결하고 다양한 가스 흐름을 제어하기 위해, 기기 배치에 몇 가지 수정이 필요합니다. 연결 개념의 주요 단계는 다음과 같이 요약됩니다. 각 기기 부품을 연결할 때는 내경 6.0 millimeters 및 외경 12.0 millimeters의 전도성 튜빙을 사용하십시오.

에어로졸 소스와 입자 크기 분류가 이루어지는 차동 이동도 분석기(differential mobility analyzer, DMA) 사이에 회전 디스크 희석기를 설치합니다. DMA 배출구에서 분류된 에어로졸을 두 분획으로 나누어, 하나는 응결 입자 계수기(condensation particle counter, CPC)로 흡입하고 다른 하나는 유도 결합 플라스마 질량 분석기(inductively coupled plasma mass spectrometer, ICPMS)로 안내합니다. 질량 유량 제어기와 HEPA 필터를 사용하여 회전 디스크 희석기에 입자가 없는 희석용 아르곤을 공급합니다.

희석기의 과잉 원시 가스 배출구에 필터를 하나 더 추가합니다. DMA로 도입되는 시스 가스 유량을 조절하기 위해 추가 질량 유량 제어기와 필터를 사용하십시오. DMA 과잉 가스 유량을 조절하려면 DMA 배출구에 필터, 질량 유량 제어기 및 진공 펌프를 직렬로 장착하십시오.

마지막으로, 추가 질량 유량 제어기와 필터를 연결하여 CPC에 입자가 없는 공기를 보충 유량으로 공급함으로써, CPC에서 소비되는 분류된 에어로졸의 양을 줄입니다. 현탁액용 에어로졸 발생기 사용 예시로, 상용 산화아연 나노 분말과 나노 입자 안정제로서의 폴리아크릴산으로 산화아연 현탁액을 준비합니다. 준비된 현탁액을 희석하여 산화아연 농도가 약 30 micrograms per milliliter가 되도록 합니다.

노즐과 실리카겔 건조기가 장착된 에어로졸 발생기를 사용하여 입자 현탁액으로부터 에어로졸을 생성하고, 실리카겔 건조기에서 입자의 수분을 제거하십시오. 이를 위해 먼저 현탁액 또는 용액을 병에 채워 에어로졸 발생기에 장착하십시오. 그런 다음 에어로졸 발생기의 압축 공기 밸브를 1 bar보다 약간 높게 설정하십시오.

그 결과, 확산 건조기 후단의 에어로졸 유량은 분당 약 1L가 됩니다. 마지막으로, 건조기 배출구를 회전 원반 희석기의 유입구에 연결합니다. 질량 유량 제어기는 표준 조건 하의 가스 질량 유량에 맞게 교정됩니다.

이러한 유형의 측정에서는 체적 유량이 중요하므로, 표준 유량 교정기 등을 사용하여 모든 유량을 수동으로 확인해야 합니다. 먼저 DMA 시스 가스 유입구의 아르곤 유량을 3 liters per minute로 설정하십시오. 그런 다음 회전 디스크 희석기의 온도를 80 degrees celsius로 설정하고, 증발 튜브의 온도를 350 degrees celsius로 설정하십시오.

DMA를 통해 배출되는 분류된 에어로졸의 유량은 DMA로 유입 및 유출되는 모든 다른 유량의 결과로 결정됩니다. 원하는 분류된 에어로졸 유량은 과잉 가스를 세밀하게 조절하여 정의할 수 있습니다. 회전 디스크 희석기 출구에서의 희석 시료 유량이 0.6 liters per minute가 되도록 희석 아르곤 유량을 수동으로 조절하십시오.

그런 다음, 초과 가스 질량 유량 제어기를 조심스럽게 조정하여 분류된 에어로졸 유량이 0.6 liters per minute가 되도록 합니다. 이는 DMA 입구에서의 희석된 다분산 에어로졸 유량과 동일한 값입니다. 다음으로, DMA와 CPC 사이에 유량 교정기를 배치합니다. CPC 보충 공기 흐름을 조정하여 CPC로 흡입되는 분류된 에어로졸의 유량을 0.18 liters per minute로 낮춥니다.

분류된 에어로졸의 잔여 유량을 확인하여 0.42 L/min이 ICPMS로 유도되는지 확인하십시오. 다음으로, 주변 온도 및 압력에서 아르곤의 동적 점도와 평균 자유 행로를 계산하십시오. 두 값을 모두 SMPS 소프트웨어에 입력하십시오.

SMPS 소프트웨어에서 DMA 스캔 사이클의 상승 및 하강 스캔 시간을 각각 150초와 30초로 설정하십시오. DMA 내의 전기적 아킹(arching)을 방지하기 위해 DMA 최대 전압을 4.5 kilovolts로 설정하며, 이에 따라 약 14에서 340 nanometers의 입자 크기 범위가 커버됩니다. 액체 시료용 기존 도입 시스템을 제거하여 건식 에어로졸이 ICPMS로 직접 도입되도록 하십시오.

DMA 배출구의 해당 포트와 ICPMS 사이에 전도성 튜브를 연결합니다. 모든 측정 동안 제논 흐름을 일정하게 유지하십시오. 고정된 제논 강도를 얻기 위해 ICP 희석 가스와 샘플링 깊이를 포함하여 ICPMS 소프트웨어의 다른 파라미터들을 조정하십시오.

에어로졸 측정의 원하는 총 지속 시간을 포함하도록 SMPS 및 ICPMS의 획득 시간을 설정하십시오. SMPS의 가스 유량과 ICPMS 파라미터를 설정한 후, 두 장비에서 측정을 동시에 수동으로 실행하십시오. 디스크 회전 속도를 0으로 설정한 상태에서 6분 동안 두 차례 스캔하여 공백 신호를 획득하십시오.

그런 다음 속도를 원하는 값으로 설정하십시오. 여기서는 아연 동위원소 66의 ICPMS 신호를 보여줍니다. 또한, 여기에서 부피 기준 입자 크기 분포를 확인할 수 있습니다.

이는 ICPMS와 SMPS 신호 사이의 강한 상관관계를 보여줍니다. 마지막으로, 데이터 분석 진행 방법은 텍스트 프로토콜을 참조하십시오. 산화아연 현탁액의 대표적인 결과는 부피 기반 입자 크기 분포가 ICPMS 신호와 잘 상관된다는 것을 보여줍니다.

SMPS 데이터는 원래 개수 농도 체계로 측정됩니다. 개수 기반 입자 크기 분포와 비교했을 때, 입자 크기 분포가 더 큰 입자 쪽으로 치우쳐 나타납니다. 이는 개수 기반 결과에서 부피 기반 결과로 변환되는 과정에서 부피 체계 내의 큰 입자들에 더 큰 가중치가 부여되기 때문입니다.

수성 염화나트륨 용액에서 생성된 입자를 측정한 결과, 실험 조건을 일정하게 유지하면 정상 상태의 시간 분해 SMPS 및 ICPMS 신호가 나타남을 알 수 있습니다. 전체 부피 기반 입자 크기 분포에서 각 원소가 기여하는 정도는 ICPMS 신호에 의해 결정됩니다. 열중량 분석기를 사용하여 열처리된 염화구리 시료에서 생성된 입자를 측정한 경우, 구리의 시간 분해 ICPMS 신호와 부피 기반 입자 크기 분포 사이의 상관관계가 명확하게 나타납니다.

피크로 기록되는 입자상 종과 측정된 전체 입자 크기 범위에 걸쳐 일정한 신호로 기록되는 가스상 종 모두에서 나오는 염소 신호는 SMPS ICPMS를 통해 구별할 수 있습니다. 이 측정 절차를 시도할 때, 샘플 에어로졸 입자와 가스 지표에 따라 RDD 희석과 관심 있는 동위원소에 대한 ICPMS 민감도 사이의 적절한 절충점을 찾아야 한다는 점을 기억하는 것이 중요합니다. 모니터링하는 원소 및 동위원소의 수, 낮은 검출 한계, 높은 크기 분해능, 그리고 광범위한 입자 크기 범위 확보라는 측면과 짧은 스캔 시간 또는 높은 시간적 측정 분해능 사이에는 상충 관계가 존재합니다.

이 기술이 개발된 이후, 연구자들은 나노 객체의 운명, 화학적 조성 및 크기 분포를 탐구할 수 있는 길을 열게 되었습니다. 이는 가스의 질뿐만 아니라 입자 배출 또는 노출을 연구하는 것과 관련이 있습니다. 우리는 이러한 정보를 환경적으로 건전한 바이오 에너지 및 폐기물 처리 기술의 추가 개발을 위해 활용합니다.

이 영상을 시청한 후, 귀하는 SMPS와 ICPMS 기기를 견고하게 결합하는 방법과 정확한 측정을 수행하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.