스캐닝 모빌리티 사이 저 및 유도 결합 플라스마 질량 분석기 (SMPS-ICPMS)의 결합에 관한 실용 가이드

이 실용적인 가이드의 전반적인 목표는 스캐닝 모빌리티 파티클 사이저를 유도 결합 플라즈마 질량 분석기에 결합하기 위한 다양한 단계를 설명하고 이 분석 도구를 사용하는 방법을 설명하는 것입니다. SMPS ICPMS 기기는 공기 중 또는 연소 방출 입자 모니터링과 같은 다양한 환경 및 기술 응용 분야의 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이제 합성된 엔지니어링 나노 물체를 특성화하고 그 운명을 연구할 수 있습니다.

이 결합 전략의 주요 장점은 몇 분의 시간 분해능으로 입자의 크기와 화학적 조성에 대한 정보를 동시에 온라인으로 얻을 수 있다는 것입니다. SMPS ICPMS 조합을 설정하려는 이전 시도를 기반으로 회전 디스크 희석기를 도입 시스템으로 사용하여 다양한 에어로졸 공급원에 대해 이 기술을 개발하기 시작했습니다. 이 시각적 시연은 두 기기의 결합 전략의 주요 단계와 서로 다른 설정을 설명했습니다.

서로 다른 기기를 결합하고 서로 다른 가스 흐름을 제어하려면 기기 배열의 일부 수정이 필요합니다. 커플링 개념의 주요 단계가 여기에 요약되어 있습니다. 내경이 6.0mm이고 외경이 12.0mm인 전도성 튜브를 사용하여 서로 다른 기기 부품을 연결하십시오.

에어로졸 소스와 입자 크기 분류가 이루어지는 시차 이동성 분석기(DMA) 사이에 회전 디스크 희석기를 설치합니다. DMA 배출구에서 분류된 에어로졸을 두 부분으로 나누고, 하나는 응축 입자 계수기(CPC)에 의해 흡인되고, 다른 하나는 유도 결합 플라즈마 질량 분석기(ICPMS)로 유도됩니다. 질량 유량 컨트롤러와 HEPA 필터를 사용하여 회전 디스크 희석기에 입자가 없는 희석 아르곤을 제공합니다.

희석기의 초과 원료 가스 배출구에 다른 필터를 추가합니다. 추가 질량 유량 컨트롤러와 필터를 사용하여 DMA에 도입된 시스 가스 흐름을 조정합니다. DMA 초과 가스 유량을 조정하려면 DMA 배출구에 필터, 질량 유량 컨트롤러 및 진공 펌프를 직렬로 장착합니다.

마지막으로, 추가 질량 유량 컨트롤러와 필터를 연결하여 CPC에 미립자 공기를 보충 흐름으로 추가하여 CPC가 소비하는 분류된 에어로졸의 양을 줄입니다. 현탁액에 에어로졸 발생기를 사용하는 예로, 상업용 산화아연 나노 분말과 폴리아크릴산에서 산화아연 현탁액을 나노 입자의 안정제로 준비합니다. 준비된 현탁액을 희석하여 밀리리터당 약 30마이크로그램의 산화아연 농도를 얻습니다.

노즐과 실리카 겔 건조기가 장착된 에어로졸 발생기를 사용하여 입자 현탁액에서 에어로졸을 생성하고 실리카겔 건조기의 입자에서 수분을 제거합니다. 이렇게 하려면 먼저 현탁액 또는 용액을 병에 채우고 에어로졸 발생기에 장착하십시오. 그런 다음 에어로졸 발생기의 압축 공기 밸브를 한 막대보다 약간 위로 설정합니다.

그 결과 확산 건조기 뒤에서 분당 약 1리터의 에어로졸 흐름이 발생합니다. 마지막으로 건조기 배출구를 회전 디스크 희석기의 입구에 연결합니다. 질량 유량 컨트롤러는 표준 조건에서 가스 질량 유량으로 보정됩니다.

체적 유량은 이러한 유형의 측정과 관련이 있기 때문에 모든 유량은 예를 들어 기본 유량 교정기를 사용하여 수동으로 확인해야 합니다. 먼저 DMA 시스 가스 주입구의 아르곤 유량을 분당 3리터로 설정합니다. 그런 다음 회전 디스크 희석기 온도를 섭씨 80도로 설정하고 증발 튜브 온도를 섭씨 350도로 설정합니다.

DMA를 떠나는 분류된 에어로졸의 유속은 DMA로 들어오고 나가는 다른 모든 흐름의 결과입니다. 원하는 분류된 에어로졸 흐름은 초과 가스를 신중하게 조정하여 정의할 수 있습니다. 희석 아르곤 유량을 수동으로 조정하여 회전 디스크 희석기의 출구에서 희석된 샘플의 유량으로 분당 0.6리터를 얻습니다.

그런 다음 초과 가스 질량 유량 컨트롤러를 신중하게 조정하여 DMA 입구에서 희석된 폴리 분산 에어로졸과 동일한 유량인 분당 0.6리터의 분류된 에어로졸 유량을 달성합니다. 그런 다음 DMA와 CPC 사이에 흐름 캘리브레이터를 배치합니다. CPC에 의해 흡인되는 분류된 에어로졸의 유속을 분당 0.18리터로 줄이기 위해 CPC 메이크업 기류를 조정합니다.

분류된 에어로졸의 잔여 흐름을 확인하여 분당 0.42리터가 ICPMS로 향하는지 확인합니다. 다음으로, 주변 온도 및 압력에서 아르곤의 동적 점도와 평균 자유 경로를 계산합니다. SMPS 소프트웨어에 두 값을 모두 입력합니다.

SMPS 소프트웨어에서 DMA 스캔 주기의 상향 및 하향 스캔 시간을 150초 및 30초로 설정합니다. DMA의 최대 전압을 4.5kV로 설정하여 DMA에서 전기 아치를 방지하여 약 14-340나노미터의 입자 크기 범위를 갖게 됩니다. 액체 시료에 대한 기존의 주입 시스템을 제거하여 건조 에어로졸을 ICPMS에 직접 도입할 수 있습니다.

DMA 콘센트의 해당 포트와 ICPMS 사이에 전도성 튜브를 추가합니다. 모든 측정에 대해 크세논 흐름을 일정하게 유지하십시오. ICP 희석 가스 및 샘플링 깊이를 포함한 ICPMS 소프트웨어의 다른 파라미터를 조정하여 고정된 크세논 강도를 달성합니다.

원하는 총 에어로졸 측정 시간을 포함하도록 SMPS 및 ICPMS 획득 시간을 설정합니다. SMPS 및 ICPMS 매개변수에서 가스 유량을 설정한 후 두 기기에서 동시에 수동으로 측정을 실행합니다. 디스크 회전 속도를 0으로 설정한 상태에서 6분씩 두 번 스캔하는 동안 빈 신호를 획득합니다.

그런 다음 속도를 원하는 값으로 설정합니다. 여기에서는 아연 동위원소 66의 ICPMS 신호를 보여줍니다. 또한 여기에서 부피 기반 입자 크기 분포를 볼 수 있습니다.

이는 ICPMS와 SMPS 신호 간의 강한 상관 관계를 보여줍니다. 마지막으로 데이터 분석을 진행하는 방법은 텍스트 프로토콜을 참조하십시오. 산화아연 현탁액의 대표적인 결과는 부피 기반 입자 크기 분포가 ICPMS 신호와 상관관계가 있음을 보여줍니다.

SMPS 데이터는 원래 숫자 집중 체제에서 측정됩니다. 입자 크기 분포는 수 기반 입자 크기 분포와 비교할 때 더 큰 입자 쪽으로 이동된 것으로 보입니다. 이는 수 기반에서 부피 기반 입자로의 변환이 결과적이고 부피 영역에서 큰 입자의 가중치가 더 강하기 때문입니다.

염화나트륨 수용액에서 생성된 입자를 측정한 결과, 실험 조건을 일정하게 유지하면 정상 상태, 시간 분해, SMPS 및 ICPMS 신호가 생성된다는 것을 알 수 있습니다. 전체 부피 기반 입자 크기 분포에서 각 원소의 기여도는 ICPMS 신호에 의해 결정됩니다. 열처리된 염화구리 샘플에서 생성된 입자를 측정하기 위해 열중량 분석기를 사용하여 구리의 시간 분해 ICPMS 신호와 부피 기반 입자 크기 분포 간의 상관관계가 분명합니다.

측정된 전체 입자 크기 범위를 포괄하는 일정한 신호로 기록되는 피크로 기록되는 미립자 종과 기체 종 모두의 염소 신호는 SMPS ICPMS로 구별할 수 있습니다. 이 측정 절차를 시도하는 동안, 시료 에어로졸 입자와 가스 메트릭에 따라 RDD 희석과 ICPMS 사이에서 타협된다는 점을 기억해야 합니다. 관심 동위원소에 대한 민감도를 찾아야 합니다. 많은 수의 모니터링 원소와 그 동위원소, 낮은 검출 한계, 높은 크기의 분해능, 한쪽 면의 넓은 덮인 입자 크기 범위, 짧은 스캔 시간 또는 높은 시간 측정 해상도 사이에는 상충 관계가 있습니다.

개발 후 이 기술은 연구원들이 나노 물체의 운명, 화학 조성 및 크기 분포와 관련하여 나노 물체를 탐구할 수 있는 길을 열었습니다. 이는 가스 품질뿐만 아니라 입자 배출 또는 노출을 연구하는 것과 관련이 있습니다. 우리는 이 정보를 환경적으로 건전한 바이오 에너지 및 폐기물 처리 기술의 추가 개발을 위해 사용합니다.

이 동영상을 시청한 후에는 SMPS 및 ICPMS 계측기의 견고한 결합을 설정하는 방법과 정확한 측정을 수행하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.