지도 사용 하 여 x 선 형광 데이터 측정

싱크로트론 기반 X선 형광은 생물학, 화학 및 재료 과학을 포함한 다양한 분야의 샘플에서 원소 분리, 화학량론 관계 및 클러스터링 거동을 관찰하기 위한 중요한 기술입니다. 이러한 연구에서 얻은 정보는 원시 형광 계수를 원소 공기 질량으로 변환하기 위해 적절한 정량화 절차가 사용될 때까지 정성적입니다. 이 동영상은 아르곤 국립 연구소(Argonne National Laboratory)에서 개발한 정량화 프로그램을 사용하여 2차원 X선 형광 맵에 대한 수치 정보를 생성하는 방법을 보여줍니다.

MAPS 프로그램을 사용하려면 먼저 인터넷에서 IDL 소프트웨어를 다운로드해야 합니다. 이것은 현재 IDL 웹사이트로 이동하여 계정을 만들어 수행할 수 있습니다. 그런 다음 내 계정을 선택한 다음 다운로드를 선택하면 사용 가능한 모든 프로그램의 페이지가 표시됩니다.

아래로 스크롤하여 최신 버전의 IDL을 선택합니다. 다음 MAPS는 아르곤 국립 연구소 웹사이트에서 다운로드할 수 있습니다. zip 폴더를 다운로드하고 압축을 푼 후 4개의 파일이 있어야 합니다. 화합물.

dat, henke. XDR,지도 및 xrf_library.csv. 맵 이외의 세 파일은 lib라는 IDL 하위 폴더에 복사하여 붙여넣어야 합니다.

Windows 컴퓨터의 경우 Exelis 폴더 아래의 Program Files에서 찾을 수 있습니다. 일반적으로 데스크탑에서 피팅을 실행하는 것이 편리하지만, 폴더 이름과 경로에 공백이나 특수 문자가 포함되지 않아야 합니다. 그렇지 않으면 피팅을 실행하려고 할 때 MAPS에서 오류가 발생합니다. 바탕 화면으로 가는 경로에 공백이 있으면 폴더를 다른 곳에 배치합니다.

예를 들어, C 드라이브 내에서 직접. 이 데모에서는 피팅 폴더(Fitting Folder)와 맵스(MAPS)를 배치하겠습니다. 쉽게 액세스할 수 있도록 바탕 화면에 저장 아이콘을 표시합니다.

이 폴더 내에 파일을 maps_fit_parameters_override. txt maps_settings.txt 배치합니다. 이러한 파일의 예는 지원 문서에서 사용할 수 있습니다.

그런 다음 mda라는 폴더를 만들고 처음에 피팅에 사용할 고해상도 맵 파일을 붙여넣습니다. 표준 피팅을 위한 파일도 추가되며 섹터에서 사용하는 검출기 요소의 수에 따라 하나 또는 4개의 파일을 포함해야 합니다. 이러한 파일은 표준을 나타냅니다.

AXO 표준이 사용된 경우 파일 이름을 axo_std. mca로 지정해야 하며, 그렇지 않으면 NIST 또는 다른 표준을 사용한 경우 이러한 파일은 나중에 선택되므로 mca로 끝나는 모든 이름으로 명명될 수 있습니다. 그런 다음 4 사분면 감지기의 경우 표준 및 fit_parameter 파일의 이름은 mca0에서 mca3 및 txt0에서 txt3까지 다양하고 txt로 끝나는 하나의 fit_parameters 파일을 포함해야합니다.

다음으로, 맵 설정 파일이 올바른 수의 감지기 요소를 사용하고 있는지 확인합니다. 이 피팅의 경우 하나의 검출기 요소가 사용되었습니다. 피팅 폴더가 준비되면 MAPS를 열고 디렉토리를 바탕 화면에 방금 만든 폴더로 변경합니다.

그런 다음 확인을 클릭하고 구성으로 이동합니다. 구성 창에는 피팅에 대한 매개변수를 설정하는 다양한 기능이 있습니다. 먼저 측정에 사용된 빔라인을 나타내는 빔라인을 선택합니다.

아르곤 국립 연구소(Argonne National Laboratory)에서 측정을 수행한 경우 빔라인이 직접 일치해야 합니다. 그렇지 않으면 사용할 선택에 대한 추가 정보가 원고에 포함됩니다. 그런 다음 사용할 mda 파일을 선택한 다음 측정에 사용된 입사 에너지를 입력합니다.

처리 시작을 선택하고 프로그램이 완료될 때까지 기다립니다. 완료되면 파일로 이동한 다음 첫 번째 옵션을 선택합니다. 개방형 XRF 이미지 평균 또는 단일 요소.

프로그램에서 일련의 새 폴더를 만들었어야 하므로 img를 선택하고 생성된 fit 파일 또는 h5 파일이 이 폴더에 있어야 합니다. 맵에 해당하는 파일을 선택한 다음 왼쪽에서 두 번째 드롭다운 메뉴를 정규화로 변경합니다. 이 상황에서 데이터는 업스트림 이온 챔버 또는 USIC로 정규화됩니다.

viewing, multi element view를 선택하면 개별 원소 채널에 대한 이미지가 생성됩니다. 단위는 이제 센티미터 제곱당 마이크로그램 단위입니다. 그러나 이 값들은 아직 피팅된 수량을 나타내지 않습니다.

피팅 작업을 위해 대신 데이터는 지도의 각 픽셀에 있는 모든 스펙트럼의 합으로 표시되며, 이는 viewing, plot integral spectrum으로 이동하여 볼 수 있습니다. 다음으로 출력 생성으로 이동하여 원시 통합 스펙트럼 시리즈를 길게 내보내 이미지를 저장합니다. 창을 닫고 도구, 스펙트럼 도구, 스펙트럼 로드로 이동합니다.

방금 출력 폴더로 내보낸 파일을 찾습니다. 일반적으로 출력 폴더를 수정된 날짜별로 정렬하는 것이 새 피팅이 폴더 내의 파일을 업데이트하므로 파일을 찾는 가장 빠른 방법입니다. 내보낸 스펙트럼의 이름은 intspec, 빔라인 및 스캔 번호, txt로 지정됩니다.

스펙트럼이 열리면 maps_fit_parameters_override 파일을 엽니다. 먼저 감지기 요소의 수가 올바른지 확인하십시오. 다음으로 요소에 맞출 선에 샘플에 있을 것으로 예상되는 모든 요소를 포함합니다.

L 선 요소와 M 선 요소에는 그에 따라 접미사 _L 또는 _M가 포함됩니다. 여기서 구리는 샘플에 있는 것으로 알려져 있지만 불완전한 적합의 예를 제공하기 위해 제외됩니다. 아래로 스크롤하여 일관된 산란 에너지에 대한 입사 에너지를 입력합니다.

그런 다음 다음 두 줄에 프로그램이 경계로 사용할 최대 및 최소 에너지 범위를 입력합니다. 일반적으로 플러스 마이너스 2에서 플러스 마이너스 5keV의 범위로 충분합니다. 더 아래로 내려가면 맞출 최대 및 최소 에너지에 관심 있는 원소 에너지가 포함되어 있는지 확인합니다.

또한 라인 검출기 요소가 게르마늄 또는 실리콘 검출기에 해당하는 올바른 번호를 가지고 있는지 확인하십시오. 파일 하단에는 피팅에 사용되는 검출기 채널의 이름을 변경할 수 있는 기능이 있습니다. 이를 변경하는 방법에 대한 자세한 내용은 원고에 자세히 설명되어 있습니다.

변경한 후 문서를 저장합니다. 그런 다음 분석을 선택하고 스펙트럼을 맞추면 창이 나타납니다. 맨 위에서는 피팅에 대한 에너지 범위와 피팅에 사용되는 반복 횟수를 설정할 수 있습니다.

범위를 변경한 후 하단에 있는 4개의 버튼 중 세 번째 버튼을 선택하면 프로그램이 적합합니다. spec 도구 창에는 다양한 곡선을 시각화할 수 있는 일련의 드롭다운 메뉴가 있습니다. 드롭다운에서 하나는 적합으로 설정하고 나머지 선택 항목은 없음으로 설정합니다.

왼쪽 하단에서 add element를 선택하면 사용자가 스펙트럼에서 누락된 피크를 검색할 수 있습니다. 더하기 기호를 사용하고 클릭하면 피팅에서 누락된 피크가 구리 K 알파 1 피크인 것처럼 보입니다. 특정 피크의 경우, 특히 이미지의 왼쪽으로 갈수록 피팅이 올바른 요소를 포함하는 것처럼 보이지만 선은 여전히 스펙트럼의 강도에서 적절한 강도에서 매우 멀리 떨어져 있습니다.

이는 반복 횟수를 늘려 개선할 수 있습니다. 일반적으로 최소 50개면 눈에 띄는 차이를 만들기에 충분합니다. 이제 fit_parameters 파일로 돌아가서 구리를 추가하고 저장한 다음 피팅을 다시 실행하면 피크가 이제 잘 적합하다는 것을 알 수 있습니다.

남아 있는 누락된 요소를 모두 검색한 후 적합이 좋아 보입니다. 어떤 경우에는 선이 완벽하게 일치하지 않는 피크가 여전히 있습니다. 예를 들어, 두 피크는 인듐 Lg1에서 Lg4 라인에 해당하는 4개의 keV에 있으며 올바른 요소가 피팅된 것처럼 보이지만 피팅은 측정에서 실제로 생성된 것보다 더 높은 피크 강도를 평가합니다.

이 상황은 L 라인 요소에서 가장 자주 발생합니다. K 라인 요소는 문헌에서 피크 강도 비율을 표로 만들었지만 대신 L 라인의 피크 높이 비율은 입사 에너지에 훨씬 더 의존합니다. 이러한 선의 맞춤을 개선하려면 먼저 분기 패밀리 조정을 위해 fit_parameters 파일에 선을 만들어야 합니다.

이 숫자는 spec 도구에서 노란색, 분홍색 및 파란색 선으로 표시되는 L1, L2 및 L3 제품군에 대한 문헌과 비교한 상대적 강도를 나타냅니다. 종종 이러한 숫자는 1로 유지되거나 문학 값과 같을 수 있습니다. 대신 각 개별 라인의 비율이 변경됩니다.

인듐에 대한 분기 비율 조정에 앞서, L 감마 선에 대한 분기 비율이 모두 1로 설정되어 있음을 주목하십시오. 적분 스펙트럼을 살펴보면 문헌 가치가 너무 높다는 것이 분명합니다. 각 에너지에 대한 녹색 선과 흰색 선 간의 백분율 차이를 추정한 다음 분기 비율을 변경하고 피팅을 저장 및 다시 실행하면 녹색 선과 흰색 스펙트럼 선의 피팅이 눈에 띄게 개선됩니다.

종종 이 프로세스는 몇 번의 시도가 필요하지만 피팅의 정확성을 보장해야 합니다. 최상의 피팅을 생성하는 fit_parameters 식별한 후 10K 또는 50K 반복으로 피팅을 한 번 더 실행합니다. 이는 모든 피팅이 피팅에 대해 실제로 구현되는 파일이 될 평균 결과 maps_fit_parameters_override 파일을 업데이트하기 때문에 수행됩니다.

최종 맞춤이 완료되면 사양 도구 창을 닫습니다. 그런 다음 maps_fit_parameters 파일에 _input 추가하고 평균 결과 파일의 이름을 read maps_fit_parameters_override.txt로 바꿉니다. 이 작업이 완료되면 구성 창으로 돌아가서 빔라인을 선택합니다.

그런 다음 use fitting을 선택하고 mda 폴더에 맞도록 모든 mda 파일을 복사하여 붙여 넣으십시오. 선택한 mda 파일을 사용하여 모든 파일을 살펴보고 강조 표시합니다. 입사 에너지는 피팅 공정에서 이미 입력됩니다.

창 오른쪽에서 더하기 및 빼기 기호를 사용하여 fit_parameters 파일에 포함된 요소의 상자를 클릭하고 선택합니다. 일부 요소는 이 상자에 포함되지 않습니다. 예를 들어, 인듐은 그렇지 않습니다.

인듐을 포함하려면 맞지 않는 다른 요소에 대한 상자를 표시합니다. 그런 다음 ROI 이름 범주에서 필요한 요소의 이름으로 변경합니다. 다음으로, Hephaestus 응용 프로그램과 같은 형광 데이터베이스를 사용하여 주 에너지 라인의 에너지를 찾습니다.

이 경우 인듐 L 알파 1입니다. 끝까지 요소를 계속 스크롤하고 S_I, S_E, S_A, TFY 및 배경도 선택합니다. 왼쪽 상단에서 구성 파일에 대한 오른쪽 설정을 선택하여 나중에 사용할 수 있도록 피팅 설정을 저장합니다.

이때 피팅에 NIST 규격을 사용하는 경우 NIST 규격 번호에 해당하는 버튼을 NBS 1832 또는 1833 중 하나를 선택하십시오. 그런 다음 상위 폴더에서 표준의 파일 이름을 선택합니다. 그 후 피팅이 준비됩니다.

따라서 시작하려면 처리 시작을 선택하십시오. 피팅이 완료되면 파일, 열린 XRF 이미지, 평균 또는 단일 요소로 이동하여 이전과 같이 시각화할 수 있습니다. 그런 다음 다중 요소 보기로 이동합니다.

오른쪽 하단의 선택 요소 감지기를 사용하여 분석 중인 채널을 변경할 수 있습니다. 이로부터 샘플에 대해 예상되는 순서대로 센티미터당 마이크로그램 단위의 숫자 값이 표시됩니다. 예상 값을 추정하는 데 사용되는 계산은 원고에 구독됩니다.

예를 들어, 여기에 표시된 것은 sig 태양 전지, 구리, 인듐 및 갈륨의 대다수 원소에 대한 정량화 된 데이터입니다. 사용된 입사 에너지로 인해 측정은 셀레늄 피크에 민감하지 않거나 검출할 수 없었습니다. 그래서 제외되었습니다.

이 데이터로부터, 이제 샘플 내의 다양한 원소의 분포를 서로 관련시켜 sig 태양 전지의 다양한 양이온이 장치 내에서 어떻게 분포하는지와 그들이 나타내는 불균일성의 정도에 대한 결론을 도출 할 수 있습니다. 각 맞춤 맵에 대한 맞춤 스펙트럼은 viewing, plot integral spectrum으로 이동하여 다시 볼 수도 있습니다. 여기서 데이터의 스펙트럼을 흰색으로 볼 수 있고 적합도를 색상으로 볼 수 있어야 합니다.

이것은 프로세스가 각 맵에 올바르게 적용되었는지 확인하기 위해 모든 데이터 파일의 적합성을 확인하는 데 사용할 수 있습니다. 마지막으로 데이터를 내보내려면 출력 생성으로 이동하여 내보내기를 선택하고 맵의 결합된 ASCII 파일을 만듭니다. 이렇게 하면 표시되는 모든 요소에 대한 정량화된 형광 데이터가 포함된 Excel 파일이 생성됩니다.

요소를 변경하거나 추가하려면 select elements detectors 옵션을 사용합니다. 그런 다음 출력 폴더에서 데이터를 찾을 수 있습니다. 이 동영상은 X선 형광 데이터의 정량화를 위해 아르곤 국립 연구소(Argonne National Laboratory)에서 개발한 피팅 소프트웨어 MAPS를 사용하는 방법을 단계별로 설명했습니다.

이 절차는 다양한 상황에 매우 유용하지만 추가로 고려해야 할 특별한 사례 시나리오와 과제가 많이 있습니다. 이에 대해서는 아래에 자세히 설명되어 있으며, X선 형광 스펙트럼 피팅의 정확도를 더욱 높이기 위해 지속적인 개선이 이루어지고 있습니다. 그러나 정성적 고해상도 2D 형광 맵을 공간적으로 분해된 정량적 원소량으로 변환하는 프로그램 기능은 이러한 측정에서 얻을 수 있는 정보를 크게 증가시킵니다.

이 시연이 X선 형광 현미경 데이터를 정량화하는 과정을 더 잘 이해하는 데 도움이 되었기를 바랍니다. 시청해 주셔서 감사합니다.