전기 촉매 응용을위한 비 귀금속 벌크 전극 준비를위한 간단한 방법

이 절차의 전반적인 목표는 수소 발생 반응을 위한 기존의 드롭 코팅 준비에 대한 대안으로 전도성 고체 촉매를 기반으로 전극에 대한 전기 화학 테스트 방법에서 간단하고 직접적인 준비를 입증하는 것입니다. 이 방법은 전극 재료 준비 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 이점은 어떤 인공적인 nanostructuring도 필요 없이 높게 건장한, 고성능 전극으로 쉬운 경로를 제공한다 입니다.

우리는 이족 보행을 합성하고 안정성과 재현성 문제를 개선하여 기존의 드롭 코팅 방법을 사용하여 전극을 준비할 때 이 방법에 대한 아이디어를 처음 갖게 되었습니다. 이 기술의 시각적 시연은 공정 매개변수가 촉매 및 전극의 성능과 안정성에 큰 영향을 미칠 수 있으므로 매우 중요합니다. 이 절차를 시연하는 것은 우리 연구실의 학생인 Mathias Smialkowski입니다.

이 절차를 시작하려면 철, 니켈 및 황을 모르타르와 절구와 완전히 혼합하십시오. 혼합물을 10mm 직경의 실리카 앰플로 옮깁니다. 그런 다음 밤새 10시에 앰플을 마이너스 2밀리바까지 배출합니다.

앰플을 밀봉한 후 관형 용광로에 넣습니다. 용광로의 온도를 실온에서 분당 5°C로 섭씨 700도까지 높인 다음 3시간 동안 등온 단계를 수행합니다. 다음으로, 30 분 이내에 퍼니스의 온도를 섭씨 1, 100도로 증가시킨 다음 10 시간 동안 등온 단계를 수행합니다.

그런 다음 용광로를 꺼서 샘플을 실온으로 천천히 냉각합니다. 퍼니스에서 앰플을 꺼낸 후 깨서 고체 생성물을 모으십시오. 펜틀란다이트 벌크 재료를 분쇄하여 미세한 분말을 얻습니다.

약 50mg의 분말을 3mm 직경의 압축 도구로 옮기고 최대 중량의 힘으로 재료를 누릅니다. 그런 다음 거리 홀더를 사용하여 금형에서 펠릿을 제거합니다. 그런 다음 테프론 케이스의 캐비티에 있는 황동 막대에 2액형 은색 에폭사이드 접착제를 도포합니다.

펠릿의 평평한 면이 약 1mm 튀어나오도록 펠릿을 테프론 케이스에 넣습니다. 종이 티슈로 테프론 케이스의 이물질을 제거합니다. 다음으로, 전압계를 사용하여 황동 와이어와 펜틀란드 펠릿 사이의 접촉을 확인하여 적절한 전도성을 확인합니다.

섭씨 60도에서 2액형 접착제를 12시간 경화한 후 전극을 실온으로 냉각합니다. 냉각된 전극을 일련의 미세한 사포로 연마하여 테프론 케이스 내에서 반짝이는 플러시 평면을 얻습니다. 그런 다음 탈이온수로 표면을 청소하고 주변 조건에서 건조시킵니다.

세 전극을 모두 전위차 조절기의 와이어로 연결합니다. 다음으로, 전기화학 전지에 25ml의 전해질을 추가하고 전극이 용액에 완전히 잠기도록 전극을 조정합니다. 그런 다음 아르곤으로 용액을 30분 동안 퍼지합니다.

퍼지 후 potentiostat와 자기 교반을 켭니다. 먼저 전위 범위를 0.2볼트에서 마이너스 0.2볼트로, 스캔 속도를 초당 100밀리볼트로, 사이클 수를 20으로 설정하여 순환 전압전류법 실험을 수행합니다. 그런 다음 사이클링 프로세스를 시작하고 마지막 사이클이 완료될 때까지 기다립니다.

마지막 3-4개의 얻어진 사이클이 일치하면 전기화학 전극 세척이 완료됩니다. 발산의 경우 안정적인 곡선을 얻을 때까지 더 많은 사이클을 추가하십시오. 선형 스윕 전압전류법 실험을 시작하기 전에 전기화학적 설정에 대한 내부 저항 보상 값을 결정하십시오.

그런 다음 선형 스윕 전압전류법 실험을 위한 프로그램을 선택하고 전위 범위를 0.2볼트에서 마이너스 0.6볼트로 설정하고 스캔 속도를 실험에 대한 내부 저항 강하를 포함하여 초당 5밀리볼트로 설정합니다. 그런 다음 실험을 시작합니다. 재현성을 보장하기 위해 선형 스윕 실험을 반복합니다.

이제 실험 시간이 최소 20시간인 상태에서 먼저 전위를 마이너스 6.6볼트로 설정하여 제어된 전위 전량 측정 실험을 수행합니다. 밀폐된 셀의 헤드 공간에서 기밀 주사기를 사용하여 실험 중 최소 4시간 동안 매시간 동안 수용체로 가스 샘플을 동시에 수집합니다. 정량화를 위해 샘플을 JC 기기에 주입하고 기기에 기록된 보정 곡선을 사용하여 생성된 수소의 양을 측정합니다.

순환 전압주사법 실험에서 0.1볼트와 0볼트 사이의 전위 범위를 선택하고 스캔 속도를 초당 10밀리볼트로 설정합니다. 시연된 대로 내부 저항 강하 보정을 사용하고 실험의 사이클 수를 5로 설정합니다. 초당 20, 30, 40, 50 및 60밀리볼트의 스캔 브레이드에 대해 이전 단계를 반복합니다.

얻어진 순환 전압주사율 곡선에서 추가 해석을 위해 다섯 번째 사이클을 선택합니다. 충전 전류 밀도 차이를 확인하고 이러한 값을 스캔 브레이드의 함수로 표시합니다. 펜틀란다이트 구조를 갖는 펜틀란다이트의 합성은 분말 XRD에 의해 확인되었습니다.

모노 아황산염 고용체 불순물은 더 빠른 가열로 관찰되었으며 분당 섭씨 5도의 느린 가열 속도로 이러한 불순물을 줄이거나 제거 할 수 있습니다. 모스바우어 분광법은 또한 펜틀란드 구조를 확인하고 두 개의 철 부위를 밝혀냈습니다. DSC는 두 가지 상 전이를 밝혀 바람직하지 않은 상이 없음을 확인했습니다.

펜틀란다이트 연마된 암석 및 펠릿 전극의 SEM 이미지가 여기에 묘사되어 있습니다. EDX 분석에서 철, 니켈 및 황 간의 비율은 XRD에서 관찰된 순수 펜틀란다이트 상과 일치합니다. 두 전극의 선형 스윕 볼타메그램이 여기에 나와 있습니다.

박리된 드롭 코팅 전극은 향상된 전기 촉매 성능을 나타내지 않았습니다. 암석 전극을 이용한 전기분해 시간에 따라 생성되는 수소의 양은 펠릿 전극과 비슷합니다. 스캔 속도의 함수로 표시되는 충전 전류 밀도는 전기화학적 표면적과 활성 부위 수에서 미미한 차이를 보여주며, 이는 전극이 유사한 성능을 갖는다는 것을 확인합니다.

암석 전극의 나이퀴스트 플롯은 재료의 높은 고유 전도성과 일치하는 낮은 전하 전달 저항을 나타내며 펠릿 전극은 유사한 거동을 나타냅니다. 일단 마스터하면 이 기술을 적절하게 수행하면 매우 짧은 시간 내에 여러 재료에 활용할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 관심 물질이 전도성이어야 한다는 점을 기억하는 것이 중요합니다.

이 절차를 따르면 전기 촉매 물질을 평가하고 결과를 적절하게 비교할 수 있는 표준 프로토콜이 제공됩니다. 이 비디오를 시청한 후에는 선구자를 사용하지 않고 벌크 촉매에서 안정적인 전극을 준비하는 방법과 전기 촉매 성능과 관련하여 적절하게 테스트하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.