Name: 전기 촉매 응용을위한 비 귀금속 벌크 전극 준비를위한 간단한 방법 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-06-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 18 s
Description: 학습하세요 Fe₄.₅Ni₄.₅S₈을 이용한 전기촉매 전극 제조법을. 이 방법은 수소 발생 반응을 위한 기존 드롭 코팅 기술의 대안으로 안정성과 재현성을 높여줍니다.

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소중한 과학적 토론을 위해 B. Konkena와 W. Schuhmann에게 감사드립니다. 화학 산업 협회 (Liebig grant to U.-PA)와 Deutsche Forschungsgemeinschaft (U.-PA, AP242 / 2-1에 대한 Emmy Noether 부여)의 재정 지원.

1. Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 의 고온 합성 참고 : 여기에 설명 된 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 의 합성 절차는 문헌에서 채택되었다. 보고 된 가열 램프의 엄격한 적용은 실리카 앰플의 상 불순물 및 결함의 형성을 방지하는 데 매우 중요합니다. <ol><li> 철분 (1.66 g, 29.8 mmol), 니켈 (1.75 g, 29.8 mmol)과 유황 (1.70 g, 53.1 mmol)을 막자 사발에 잘 섞고 실리카 앰플 (직경 10 mm)로 옮긴다. </li><li> 앰풀을 10 -2 mbar에서 밤새 비우십시오. </li><li> 앰풀을 밀봉하고 튜브형로에 넣으십시오. </li><li> 5 ° C / min에서 실온 (RT)에서 700 ° C로 온도를 상승시킨 후 3 시간 동안 등온 적으로 증가시킵니다. </li><li> 30 분 이내에 1100 ° C로 온도를 높이고 k10 시간 동안 등온선을 유지하십시오. </li><li> 퍼니스를 끄고 샘플을 RT로 천천히 식힌다. 앰플을 부어 고체 제품을 수집하십시오. 실리카 유리 파편에서 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8을 완전히 분리하십시오. </li></ol> 2. 물리적 특성 <ol><li> 시료 홀더에 10mm x 5mm x 3mm 크기의 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 암석을 장착하고 SEM 장비의 진공 챔버에 넣습니다. 20kV에서 650X 및 6,500X 배율로 SEM 이미지를 기록하십시오. 동시에, 4.4 kV에서 EDX 분석을 위해 동일한 샘플을 사용하십시오. </li><li> PXRD 데이터를 수집하려면 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 의 미세 분쇄 분말을 도포하고 실리콘 그리스를 사용하여 비정질 실리콘 웨이퍼에 장착하십시오. 웨이퍼를 샘플 홀더에 장착하고 Cu-Kα 방사선 (λ = 1.5418Å)을 사용하여 5 초당 0.03 °의 스캔 속도로 10-50 °에서 연속 스캔 모드로 데이터를 수집합니다. </li&gt; <li> 뫼스 바우어 (Mössbauer) 분석을 위해 미세하게 분쇄 된 분말을 사용하고 폴리 옥시 메틸렌 (POM) 컵에 넣습니다. Rh 매트릭스에서 57 Co 방사원을 사용하여 25 ° C에서 제로 필드 뫼스 바우어 스펙트럼을 기록합니다. </li><li> DSC 분석을 위해 미세하게 분쇄 된 분말을 계량 된 α-Al 2 O 3 도가니에 넣습니다. 10 ° C / 분의 속도로 가열 및 냉각 곡선을 기록하는 RT에서 1,000 ° C 범위의 DSC 측정을 수행하십시오. 고순도 질소의 흐름 하에서 실험을 수행하십시오. </li></ol> 3. &#39;암석&#39;전극 준비 <ol><li> 구리선을 와이어 페룰에 납땜하십시오. </li><li> Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 벌크 재료를 작은 조각 (약 5mm x 5mm x 5mm)으로 자릅니다. </li><li> 약 4.5 Ni 4.5 S 8 의 작은 조각을 페룰에 넣는다. 2mm의 재료가 페룰 밖으로 튀어 나옵니다. </li><li> 페룰 및 구리선을 맨틀로 부착하십시오.100 mm의 테프론 튜빙. </li><li> 전극의 끝을 2 액형 에폭시 접착제로 밀봉하고 전극을 주변 조건에서 밤새 건조시킵니다. </li><li> Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 의 반짝이는 표면 (금속성 마감재)이 노출 될 때까지 끝 부분을 깎으십시오. 매끄러운 표면을 얻기 위해 고급 그레이드 샌드 종이 (20, 14, 3 및 1 μm 그릿)로 더 연마하십시오. </li><li> 탈 이온수로 표면을 닦고 공기 중에서 건조시킵니다. </li></ol> 4. &#39;Pellet&#39;전극 준비 참고 : 황동 막대가있는 맞춤형 테프론 외장재를 &#39;펠렛&#39;전극 (직경 3mm)의 접촉부로 사용했습니다. <ol><li> 50mg의 물질을 분쇄하여 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 미세 분말을 얻는다. </li><li> 미세하게 분쇄 된 분말을 압축 도구 (직경 3mm)에 채우고 800kg / cm 2 의 최대 하중으로 재료를 누르십시오. </li><li> 펠을 제거하십시오거리 홀더를 사용하여 몰드에서 보자. </li><li> 테프론 케이스의 구멍에있는 황동봉에 2 액형은 에폭 사이드 접착제를 바르십시오. 테플론 케이싱 끝 부분의 오염을 피하십시오. </li><li> 펠렛을 테프론 케이스에 넣으십시오. 펠렛의 편평한면은 ~ 1mm 정도 튀어 나와야합니다. </li><li> 종이 티슈로 테프론 케이스의 모든 오염 물질을 제거하십시오. </li><li> 적절한 전도성을 보장하기 위해 전압계로 황동 와이어와 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 펠릿 사이의 접촉을 확인하십시오. </li><li> 60 ° C에서 2 액형 접착제를 12 시간 경화 한 후 전극을 주위 온도로 식혀줍니다. </li><li> 테플론 케이스 안에 광택이 나는 평평한 표면을 얻기 위해 모래 종이 (20, 14, 3 및 1 μm 입자)로 전극을 연마하십시오. </li><li> 탈 이온수로 표면을 닦고 주변 조건에서 건조시킵니다. </li></ol> 5. 전극의 전기 화학적 시험 참고 :nts는 작업 전극으로 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 전극, 기준 전극으로 Ag / AgCl (sat. KCl 또는 3 M KCl 용액) 전극, 상대 전극으로 Pt 와이어 또는 Pt 그리드를 사용하는 표준 3 전극 설정으로 수행되었다 . 모든 전기 화학 실험을 위해 0.5MH2SO4로 구성된 전해질을 교반 봉이 장착 된 기밀 셀에 채웠다. 전해질은 전극의 전기 화학적 시험 동안 교환되지 않았다. 주의하지 않으면 모든 전위는 X RH = E Ag / AgCl + X + 0.059 pH = 0.197 V (포화 KCl) 또는 X = 0.210 V (3 M KCl)에 따라 E RHE (RHE = 가역 수소 전극)를 기준으로합니다. 그렇지 않으면. <ol><li> 예비 단계 <ol><li> 세 전극 모두를 전위차계의 와이어와 연결하십시오. </li><li> 전기 화학 셀에 전해질 (0.5MH2SO4) 25 mL를 넣고 전기전극이 용액에 완전히 담겨 있는지 확인하십시오. 그런 다음 전위차 스위치를 켭니다. </li><li> 자기 교반을 켜십시오. </li></ol></li><li> 전극 표면의 전기 화학적 세정 <ol><li> 관찰 할 수있는 전기 화학 공정에 대한 빠른 개요를 얻기 위해 CV (cyclic voltammetry) 실험을 수행하십시오. </li><li> 전위 범위를 0.2 ~ -0.2 V로 설정하고 스캔 속도를 100 mV / s (비 촉매 전위 영역)로 설정합니다. 또한 사이클 수를 20으로 설정하십시오. </li><li> 사이클링 프로세스를 시작하고 마지막 사이클이 완료 될 때까지 기다립니다. 적어도 마지막 3 내지 4 회의 사이클이 일치하면, 전기 화학적 전극 세정이 완료된다. 발산의 경우 안정된 곡선이 얻어 질 때까지 더 많은 사이클을 추가하십시오. </li></ol></li><li> 촉매 성능의 측정 - 선형 스위프 볼타 메 트리 <ol><li> 실험을 시작하기 전에 iR 보상 값 f또는 전기 화학적 설정. </li><li> Linear Sweep Voltammetry (LSV) 실험을위한 프로그램을 선택하고 0.2 ~ -0.6 V의 전위 범위와 5 mV / s의 스캔 속도를 실험에 대한 IR 드롭을 포함하여 설정하십시오. 실험을 시작하십시오. </li><li> 반복 스윕 실험을 반복하여 재현성을 보장하십시오. 재생 불가능한 결과가 나오면 5.2 단계부터 다시 시작하십시오. </li></ol></li><li> 안정성 측정 및 정량화 <ol><li> 잠재 된 전기량 측정 실험 (CPC)을 수행하십시오. </li><li> 최소한 20 시간 (72,000 초)의 실험 시간으로 전위를 -0.6V로 설정하십시오. </li><li> 밀폐 된 셀의 헤드 스페이스에서 적어도 4 시간 동안 매 시간 격막을 통해 가스 밀폐 주사기로 가스 샘플을 수집하십시오. 정량을 위해 샘플을 GC 기기에 주입하고이 기기에 기록 된 보정 곡선을 사용하여 생성 된 수소의 양을 결정합니다. </li></ol></li><li&gt; 전기 화학적 표면적 (ESCA)의 추정 참고 :이 실험 중에는 전해질 용액을 흔들지 마십시오. <ol><li> 솔루션의 저항을 측정하기 위해 IR 보상을 결정합니다. </li><li> 순환 전압 전류 실험에서 0.1V와 0V 사이의 전위 범위를 선택하고 스캔 속도를 10mVs -1 로 설정합니다. i R 드롭 보정을 사용하십시오. 실험 사이클 수를 5로 설정하십시오. </li><li> 20, 30, 40, 50 및 60 mV s -1 의 스캔 속도에 대해 5.4.1) ~ 5.4.2) 단계를 반복하십시오. </li><li> 획득 된 CV 곡선으로부터 추후 해석을위한 다섯 번째 사이클을 선택한다. </li><li> 충전 전류 밀도 차이 (Δj = jajc)를 결정하고 이들 값을 스캔 속도의 함수로 플롯합니다. 선형 기울기는 ECSA (electrochemical surface area)에 비례하는 이중층 커패시턴스 C dl 의 두 배에 해당합니다. </li></ol></li><li> 엘자지방 화학 임피던스 분광법 (EIS) <ol><li> 상응하는 개방 회로 전위 및 0.3V의 과전압에서 50kHz ~ 1Hz의 주파수 범위에서 전기 화학적 임피던스 스펙트럼을 기록하십시오. </li><li> 수신 된 데이터로부터 나이 퀴 스트 (Nyquist) 플롯을 플롯하여 전하 이동 저항을 결정합니다. </li></ol></li></ol>

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</ol>

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Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 의 합성은 합성 과정에서 물질의 산화를 방지하기 위해 진공 밀봉 된 앰풀에서 수행되었다. 합성 중에 온도 조절은 순수한 제품을 얻는 열쇠입니다. 첫 번째, 매우 느린 가열 단계는 높은 유황 압력으로 인해 앰풀의 균열을 일으킬 수있는 황의 과열을 방지합니다. 더욱 중요한 것은 샘플의 느린 가열에 의한 단일 황화물 고용체 (mss)와 같은 상 불순물의 방지입니다. 700 ° C에서 후속 어닐링 단계는 시스템의 평형을 보장합니다. 이어서, 1100 ℃에서의 어닐링은 최종적으로 순수 펜틀 랜트 상 (pentlandite phase)의 형성으로 이끄는데, 이는 고온의 철 니켈 황화물 단계이다. 13 &#39;암석&#39;전극을 준비 할 때 &#39;암석&#39;조각이 약 페룰에서 빠져 나오는 것이 중요합니다. 딱딱한 재료를 절단 할 수있는 2mm페룰을 ...

태양 및 풍력 에너지와 같은 변동 가능한 신 재생 에너지 원의 저장은 화석 연료의 점차적 인 퇴색과 대체 에너지 원의 필요성으로 인해 중요한 사회적 관심사입니다. 이와 관련하여 수소는 깨끗한 연소 과정으로 인해 분자 에너지 저장 솔루션의 유망한 지속 가능한 후보입니다. 또한 수소는 연료 또는 메탄올과 같은 보다 복잡한 연료의 출발 물질로 사용될 수 있습니다. 탄소 중립 자원을 사용하여 수소를 쉽게 합성하는 바람직한 방법은 지속 가능한 에너지를 사용하여 물을 전기 화학적으로 환원시키는 것입니다. 현재 백금과 그 합금은 낮은 과전압, 빠른 반응 속도 및 높은 전류 밀도에서의 작동을 보여주는 수소 발생 반응 (HER)에 가장 효과적인 전기 촉매로 알려져있다. 그러나 그 높은 가격과 낮은 천연 풍부 때문에, 알3 원 비 귀금속 촉매가 필요하다. 엄청난 양의 대체 비 귀금속 전이 금속 촉매 중에서도 특히 전이 금속 디 칼 코게 나이드 (MX 2 , M = 금속, X = S, Se)가 높은 HER 활성을 갖는 것으로 나타났습니다. 4 , 5 , 6 , 7 이와 관련하여 우리는 최근 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 을 내구성이 강하고 활동적인 &#39;암반 HER 전극 촉매로 제시했다. 이 자연적으로 풍부한 물질은 산성 조건 하에서 안정하고 잘 정의 된 촉매 활성 표면으로 높은 고유 전도도를 나타낸다. 8 높은 HER 활동을하는 많은 재료가보고되었지만 전극 준비에는 종종 재현성과 만족스러운 안정성 (&gt; 24 시간)과 같은 여러 문제가 수반됩니다. 추가 전체y는 전이 금속 기반 촉매의 벌크 전도율이 대개 높기 때문에 전극 준비는 효율적인 전자 전달을 위해 나노 구조 촉매가 필요합니다. 이들 촉매는 Nafion 및 촉매와 같은 결합제를 함유하는 촉매 잉크로 전환된다. 그 후 잉크는 불활성 전극 표면 ( 예 : 유리상 탄소)에 떨어 뜨려 코팅됩니다. 저 전류 밀도에서 비교적 안정한 반면에, 전극 지지체 상에 증가 된 접촉 저항 및 평범한 접착력은 일반적으로 고전류 밀도에서 관찰된다. 따라서,보다 충분한 제조 방법 및 전극 재료에 대한 필요성이 분명하다. 이 프로토콜은 벌크 재료를 사용하여 내구성이 높고 비용 효율적인 전극을위한 새로운 준비 절차를 제시합니다. 이러한 전극의 전제 조건은 내재적 인 물질 내성이 낮다는 것입니다. Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 ful이 기준을 채우고 밀봉 된 실리카 앰플에서 간단한 고온 합성을 통해 원소로부터 얻을 수 있습니다. 수득 된 물질은 분말 X 선 회절 분석 (PXRD), 시차 주사 열량계 (DSC), 주사 전자 현미경 (SEM) 및 에너지 분산 X 선 분광법 (EDX)을 사용하여 그 구조, 형태 및 조성에 대해 특징 지워진다. 합성 된 물질은 두 종류의 벌크 전극, 즉 &#39;암석 (rock)&#39;및 &#39;펠릿 (pellet)&#39;전극을 제공하도록 처리된다. 두 전극 유형의 성능은 표준 전기 화학적 시험과 가스 크로마토 그래피 (GC)를 통한 H 2 정량 분석을 사용하여 조사됩니다. 일반적으로 사용되는 드롭 코팅 실험과 비교하여 두 가지 유형의 전극의 성능을 비교합니다.

<table><tbody><tr><td>철, 분말</td><td>Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td><td>12310-500G-R</td><td></td></tr><tr><td>니켈, 분말</td><td>Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td><td>203904-25G</td><td>H: 351-372-317-412; P: 281-273-308-313-302+352</td></tr><tr><td>유황, 분말</td><td>Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td><td>13803-1KG-R</td><td>H: 315</td></tr><tr><td>은 에폭시 접착제 EC 151 L</td><td>Polytec PT, http://www.polytec-pt.de/de/</td> <td>161010-1-2</td><td></td></tr> <tr><td>성분 에폭시 접착제 Uhu 플러스 Endfest</td><td>Uhu, http://www.uhu.com</td><td>-</td><td>&nbsp; 전화: 315-319-317-411; &nbsp; P : 101-102-261-272-280-302 + 352-333 + 313-362-363-305 + 351 + 338-337 + 313</td></tr><tr><td>황산 >95 %</td> <td>VWR, https://ru.vwr.com</td><td>231-639-5</td><td>H : 290-314; S: (1/2)-26-30-45</td></tr><tr><td>PTFE 튜브</td><td>-</td><td>-</td><td>8cm 길이의</td></tr><tr><td>피스 아이언 슬리브를</td> 준비하세요<td>-</td><td>-</td><td>구리선</td></tr><tr><td>구리선</td>에 연결<td>-</td><td></td><td>-</td></tr><tr><td>래핑 필름 3&마이크로; m, 215.9 mm x 279 mm</td><td>3M, http://3mpro.3mdeutschland.de</td><td>60-0700-0232-8</td><td>소량의 물로 광택</td></tr><tr><td>랩핑 필름 1&micro; m, 215.9 mm x 279 mm</td><td>3M, http://3mpro.3mdeutschland.de</td><td>60-0700-0266-6</td><td>소량의 물로 광택</td></tr><tr><td>샌드 페이퍼 20 &micro; m, SiC</td><td>-</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>모래 종이 14 &micro; m, SiC</td><td>-</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Dremel 모델 225</td><td>Dremel, https://www.dremeleurope.com</td><td>2615022565</td><td>절단을 위해 연삭 풀리 휠을 사용하십시오&nbsp;</td></tr><tr><td>손으로 만든 펠릿 프레스</td><td>손으로 만든</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>젓는 판</td><td>-</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>GAMRY Reference 600</td><td>GAMRY 기기, https://www.gamry.com</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Gero Furnace 30-3,000 &deg; C</td><td>http://www.carbolite-gero.de</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>석영 유리 앰플</td><td>핸드 메이</td>드<td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>진공 펌프</td><td>-</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>유압 프레스</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr></tbody></table>

전기 촉매 응용을위한 비 귀금속 벌크 전극 준비를위한 간단한 방법

Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 조성을 갖는 암석 물질 펜던트 라이트는 원소로부터 고온 합성을 통해 합성되었다. 재료의 구조 및 조성은 분말 X 선 회절 (PXRD), 뫼스 바우어 분광학 (MB), 주사 전자 현미경 (SEM), 시차 주사 열량계 (DSC) 및 에너지 분산 X 선 분광법 (EDX)을 통해 특성 분석되었다. pentlandite 벌크 전극의 두 가지 준비 방법이 제시됩니다. 첫 번째 방법에서는 합성 펜틀 라이트 암석 조각을 와이어 페룰을 통해 직접 접촉시킵니다. 두 번째 접근법은 테플론 (Teflon) 외장재에 고정화 된 미세하게 분쇄 된 분말로부터 가압 된 펜단 랜트 펠릿 (pentlandite pellets)을 사용한다. 첨가제가없는 방법으로 준비되는 동안 두 전극 모두 일반적인 드롭 코팅 방법과 비교하여 전기 촉매 전환 동안 높은 내구성을 나타냅니다. 우리는 여기에 hyd를 달성하기위한 전극의 현저한 성능을 보여줍니다(electrochemical) 및 가스 크로마토 그래피 (gas chromatography) 방법에 의한 전기 촉매 성능을 평가하기위한 표준화 된 방법을 제시한다. 또한 산업 관련 조건에서 전기 분해시 전극의 물질적 한계를 조사하기 위해 0.6V의 과전압에서 전위차 방법을 통한 안정성 테스트를보고합니다.

Pentlandite 구조를 갖는 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 의 성공적인 합성은 현저한 (111), (311), (222), (331) 및 (511) 반사가 존재하기 때문에 분말 X 선 회절 실험에 의해 확인된다 그림 1a ). 그러나 반응 중 적절한 온도 조절은 순수한 물질을 얻는 열쇠입니다. 특히 혼합물이 더 높은 가열 속도 (예 : 20 ° C / 분)로 700 ° C까지 가열 될 때 pentlandite 물질 11 의 일반적인 불순물 인 단일 황화물 고용체 (mss)가 관찰되었습니다. 그러한 샘플의 예시적인 XRD 패턴도 또한 묘사된다 ( 도 1a , 적색). 반대로 5 ° C / min의 적정 가열 속도가 적용되면 mss의 모양은 심지어 제거되지 않...

벌크 물질 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8을 사용하는 전극의 준비 방법이 제시된다. 이 방법은 기존의 전극 제조에 대한 대체 기술을 제공하고 직접적인 전기 촉매 테스트 방법을 포함한 비 통상적 인 전극 재료에 대한 전제 조건을 설명합니다.

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and ...

본 절차의 전반적인 목표는 수소 발생 반응을 위한 기존의 드롭 코팅 준비법의 대안으로, 전도성 고체 상태 촉매를 기반으로 한 전극의 간단하고 명확한 전기 화학 테스트 준비 방법을 시연하는 것입니다. 이 방법은 전극 재료 준비 분야의 핵심 질문에 대한 해답을 제시하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 인위적인 나노 구조화 과정 없이도 매우 견고하고 고성능인 전극을 제작할 수 있는 쉬운 경로를 제공한다는 점입니다.우리는 기존의 드롭 코팅법을 사용하여 전극을 준비할 때 안정성과 재현성 문제가 발생한다는 점을 깨닫고, bipedalite를 합성하던 중 처음으로 이 방법을 고안했습니다. 공정 매개변수가 촉매와 전극의 성능 및 안정성에 강한 영향을 미칠 수 있으므로, 이 기술의 시각적 시연이 매우 중요합니다. 본 절차의 시연은 저희 실험실의 학생인 Mathias Smialkowski가 진행하겠습니다.본 절차를 시작하려면 막자와 막자사발을 사용하여 철, 니켈 및 황을 충분히 혼합하십시오. 혼합물을 직경 10 millimeter 실리카 앰플에 옮깁니다. 그 다음, 10⁻² mbar에서 하룻밤 동안 앰플 내부를 진공 상태로 만듭니다.앰플을 밀봉한 후 관형 전기로에 넣습니다. 전기로의 온도를 상온에서 분당 5 °C의 속도로 700 °C까지 올린 다음, 3시간 동안 등온 유지 단계를 거칩니다. 이어서, 30분 이내에 전기로의 온도를 1,100 °C까지 올린 후, 10시간 동안 등온 유지 단계를 거칩니다.그런 다음, 전기로의 전원을 꺼서 샘플을 실온까지 천천히 냉각합니다. 전기로에서 앰플을 꺼낸 후, 이를 깨뜨려 고체 생성물을 수집합니다. 펜틀랜드라이트 덩어리 물질을 갈아서 고운 분말로 만듭니다.분말 약 50 milligrams를 직경 3 millimeter 압착 도구에 옮기고 최대 하중으로 가압합니다. 그다음 거리 유지 장치를 사용하여 몰드에서 펠릿을 제거합니다. 이어서 Teflon 케이싱의 공동 내부에 있는 황동 막대에 2성분 은 에폭시 접착제를 도포합니다.펠릿의 평평한 면이 약 1mm 정도 돌출되도록 테플론 케이싱에 넣습니다. 페이퍼 타월을 사용하여 테플론 케이싱에 묻은 이물질을 제거합니다. 다음으로, 전압계를 사용하여 황동 와이어와 펜틀랜드라이트 펠릿 사이의 접촉 상태를 확인하여 전도성이 적절한지 확인합니다.60 °C에서 2액형 접착제를 12시간 동안 경화시킨 후, 전극을 상온으로 냉각합니다. 냉각된 전극을 일련의 고운 입도 사포로 연마하여 테플론 케이싱 내부에 광택이 나는 평평한 표면을 형성합니다. 그런 다음, 탈이온수로 표면을 세척하고 주변 조건에서 건조시킵니다.세 개의 전극을 모두 포텐시오스탯의 전선으로 연결합니다. 다음으로, 전해질 25 milliliters를 전기화학 셀에 넣고 전극이 용액에 완전히 잠기도록 조정합니다. 그 후, Argon으로 30분 동안 용액을 퍼지합니다.퍼징 후, 포텐시오스탯과 마그네틱 교반기를 켭니다. 전위 범위를 0.2에서 -0.2 V로, 주사 속도를 100 mV/s로, 사이클 횟수를 20회로 설정하여 순환 전압전류법 실험을 수행합니다. 다음으로, 사이클링 과정을 시작하고 마지막 사이클이 완료될 때까지 기다립니다.마지막 3~4회 얻은 사이클이 일치하면 전기화학 전극 세척이 완료된 것입니다. 일치하지 않는 경우에는 안정적인 곡선이 얻어질 때까지 사이클을 추가하십시오. 선형 주사 전위법 실험을 시작하기 전에, 전기화학 장치의 내부 저항 보상 값을 결정하십시오.그 다음, 선형 sweep 전압전류법 실험 프로그램을 선택하고, 전위 범위를 0.2에서 -0.6 V까지로, 주사 속도를 5 mV/s로 설정하며, 실험에 내부 저항 강하를 포함시킵니다. 그런 다음 실험을 시작합니다. 재현성을 확인하기 위해 선형 sweep 실험을 반복합니다.이제 전위-제어 쿨롱 분석 실험을 수행합니다. 먼저 전위를 -6.6 V로 설정하고 실험 시간을 최소 20시간으로 지정하십시오. 이와 동시에, 밀폐된 셀의 헤드스페이스에서 가스 기밀 시린지를 사용하여 매 시간마다 최소 4시간 동안 가스 샘플을 수집하여 수납 용기에 보관하십시오. 수집한 샘플을 JC 분석 기기에 주입하여 정량 분석을 수행하고, 기기에 기록된 검정 곡선을 사용하여 생성된 수소의 양을 결정하십시오.순환 전압전류법 실험에서 0.1V에서 0V 사이의 전위 범위를 선택하고, 주사 속도를 10 mV/s로 설정하십시오. 시연된 대로 내부 저항 강하 보정을 사용하고, 실험의 사이클 횟수를 5회로 설정하십시오. 주사 속도를 20, 30, 40, 50 및 60 mV/s로 변경하여 이전 단계들을 반복하십시오.얻어진 순환 전압-전류 곡선에서, 추가 해석을 위해 다섯 번째 사이클을 선택합니다. 충전 전류 밀도 차이를 결정하고 이 값들을 스캔 속도의 함수로 도식화합니다. 펜틀랜다이트 구조를 가진 펜틀랜다이트의 합성은 분말 XRD를 통해 확인되었습니다.가열 속도가 빠를 때 모노설파이트(Monosulfite) 고용체 불순물이 관찰되었으나, 분당 5 °C의 더 느린 가열 속도를 사용하면 이러한 불순물을 줄이거나 제거할 수 있습니다. 뫼스바우어 분광법(Mossbauer spectroscopy)을 통해 펜틀랜다이트(pentlandite) 구조를 확인하였으며 두 개의 철 사이트를 발견했습니다. DSC 분석 결과 두 번의 상전이가 나타나, 원치 않는 상이 존재하지 않음을 확인했습니다.연마된 펜틀랜드석(pentlandite) 암석 및 펠릿 전극의 SEM 이미지가 여기에 제시되어 있습니다. EDX 분석 결과, 철, 니켈 및 황의 비율은 XRD에서 관찰된 순수 펜틀랜드석 상과 일치합니다. 두 전극의 선형 주사 전압-전류 곡선(linear sweep voltammegrams)이 여기에 나타나 있습니다.박리된 드롭 코팅 전극은 전기 촉매 성능의 향상을 보이지 않았습니다. 암석 전극을 사용한 전기 분해 시간에 따른 수소 생성량은 펠릿 전극과 유사한 수준이었습니다. 주사 속도에 따른 충전 전류 밀도는 전기화학적 표면적과 활성 부위 수에서 미미한 차이를 보였으며, 이는 전극들이 유사한 성능을 가지고 있음을 확인시켜 줍니다.암석 전극의 Nyquist plot을 통해 낮은 전하 전달 저항이 확인되며, 이는 재료의 높은 고유 전도성과 일치합니다. 펠릿 전극 또한 이와 유사한 거동을 보입니다. 이 기술을 숙달하고 적절하게 수행한다면, 매우 짧은 시간 내에 여러 가지 재료에 활용할 수 있습니다. 본 절차를 수행할 때, 분석 대상 재료가 전도성여야 한다는 점을 기억하는 것이 중요합니다.본 절차를 따르면 전기 촉매 재료를 평가하고 결과를 적절하게 비교할 수 있는 표준 프로토콜을 익힐 수 있습니다. 이 영상을 시청한 후에는 바인더를 사용하지 않고 벌크 촉매로부터 안정적인 전극을 준비하는 방법과 전기 촉매 성능 측면에서 이를 적절하게 테스트하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

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