Identification of Pharmaceuticals in The Aquatic Environment Using HPLC-ESI-Q-TOF-MS and Elimination of Erythromycin Through Photo-Induced Degradation

Melanie Voigt; Christina Savelsberg; Martin Jaeger

doi:10.3791/57434

HPLC ESI Q TOF MS와에 리스로 마이 사진 유발 저하를 통해의 제거를 사용 하 여 수 중 환경에서 의약품...

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Identification of Pharmaceuticals in The Aquatic Environment Using HPLC-ESI-Q-TOF-MS and Elimination of Erythromycin Through Photo-Induced Degradation

HPLC ESI Q TOF MS와에 리스로 마이 사진 유발 저하를 통해의 제거를 사용 하 여 수 중 환경에서 의약품의 식별

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05:46 min

August 1, 2018

DOI: 10.3791/57434-v

Melanie Voigt^1,2, Christina Savelsberg¹, Martin Jaeger¹

¹Niederrhein University of Applied Sciences, ²University Duisburg-Essen

Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.

Overview

This article presents a protocol for non-targeted analysis of pharmaceuticals in water using time of flight mass spectrometry. It highlights the application of UV irradiation for the elimination of these contaminants.

Key Study Components

Area of Science

Environmental Science
Analytical Chemistry
Pharmaceutical Analysis

Background

Pharmaceutical pollutants pose a risk to aquatic environments.
Current methods can detect these pollutants at low concentrations.
Understanding the degradation of these substances is crucial for environmental protection.
UV irradiation is explored as a method for eliminating pharmaceuticals.

Purpose of Study

To develop a protocol for identifying pharmaceuticals in water.
To evaluate the effectiveness of UV irradiation in degrading these compounds.
To provide insights into the environmental impact of pharmaceuticals.

Methods Used

Sample collection and filtration of water.
Solid phase extraction for pre-concentration of analytes.
Non-targeted analysis using HPLC-ESI-QTOF-MS.
UV irradiation experiments to assess degradation kinetics.

Main Results

Identification of several pharmaceuticals in river water samples.
Fastest degradation of erythromycin observed at neutral pH.
Presence of chlorophyll indicated in river water samples.
Comparison of molecular formulas with reference standards confirmed findings.

Conclusions

The protocol effectively identifies and quantifies pharmaceutical pollutants.
UV irradiation is a viable method for degrading these contaminants.
Further research is needed to explore other pollutants and degradation methods.

Frequently Asked Questions

What is the main focus of this study?

The study focuses on identifying pharmaceuticals in water and evaluating UV irradiation for their elimination.

How are water samples prepared for analysis?

Water samples are filtered, concentrated using solid phase extraction, and analyzed using mass spectrometry.

What are the advantages of this method?

It can detect pharmaceuticals at low concentrations and identify multiple compounds simultaneously.

What were the key findings regarding erythromycin?

Erythromycin showed the fastest degradation at neutral pH during UV irradiation experiments.

Can this method be applied to other pollutants?

Yes, it can also be applied to pesticides and hormone-like substances in aquatic environments.

What precautions should be taken during the procedure?

Personal protective equipment and safety measures should be used when handling chemicals and wastewater.

우리는 바다에서 의약품 식별을 완벽 한 도구로 시간의 비행 질량 분석을 사용 하 여 비-타겟 분석을 위한 프로토콜을 제시. 우리는 그들의 제거에 대 한 UV 방사선의 응용 프로그램을 보여 줍니다. 방사선, 복합 절연, 식별 및 저하 프로필의 운동 모델링 분석 그림입니다.

이 방법은 수생 환경의 항생제에 대한 인식과 같은 환경 보호의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 매우 낮은 농도에서 제약 오염 물질을 검출하고 동시에 식별할 수 있다는 것입니다. 이 방법은 의약품 및 폐수 영향 및 강물에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만 수생 환경의 살충제 또는 호르몬 유사 물질과 같은 다른 시스템에도 적용할 수 있습니다.

이 절차를 시작하려면 약 1리터의 물을 모아 샘플을 준비합니다. 파란색 띠 필터 위에 샘플을 필터링하여 코스 입자를 제거합니다. 다음으로, 3 밀리리터의 메탄올을 고체상 추출 카트리지에 첨가하여 평형을 이룹니다.

메탄올이 카트리지를 떠날 때까지 기다린 다음 초순수 3ml를 추가합니다. 물이 카트리지를 떠난 후 여과액을 바르고 다이어프램 펌프 또는 기타 적당한 진공을 사용하여 유속을 높입니다. 따라서 사전 집중이 매우 중요합니다.

올바른 고체상의 고체상 추출 카트리지를 사용해야 합니다. 초순수 3ml로 샘플을 세척합니다. 그런 다음 3ml의 에탄올을 사용하여 카트리지 소르베이트에서 분석물을 용리합니다.

회전 증발기를 사용하여 용리된 분석물을 농축하고 건조시킵니다. 생성된 잔류물을 1ml의 초순수에 용해시킵니다. 그런 다음 주사기 필터를 통해 용액을 여과합니다.

HPLC-ESI-QTOF-MS에 의한 비표적 분석을 수행할 준비가 될 때까지 바이알에 보관하십시오. 자외선 조사 실험을 시작하려면 관심 항생제 화합물을 초순수에 용해시켜 리터당 20mg의 최종 농도를 달성합니다. 이 용액 750ml를 1리터 광반응기로 옮깁니다.

다음으로, 자기 교반기를 추가하고 15와트 UV 램프를 반응기에 도입합니다. 500RPM으로 교반을 시작합니다. 염산 또는 암모니아를 적가하여 pH를 원하는 값으로 조정합니다.

주사기를 사용하여 2ml의 반응 용액을 2mL 유리 바이알로 옮깁니다. 이 바이알을 시간 0의 샘플로 표시합니다. 그런 다음 UV 램프를 켜고 경과 시간 추적을 시작합니다.

처음 5분 동안 30초마다 2밀리리터 샘플을 추출합니다. 그런 다음 나머지 실험 동안 60초마다 샘플을 채취합니다. 분석할 준비가 될 때까지 바이알을 섭씨 4도에서 보관합니다.

LC MS를 시작하려면 바이알을 자동 샘플러로 옮깁니다. 텍스트 프로토콜의 표 1에 설명된 대로 모든 관련 매개변수를 설정하고 측정을 시작합니다. 고분해능 MS 및 MS/MS 관용도를 사용하는 것은 수중 의약품의 비표적 분석을 위한 가장 유망한 기술입니다.

그런 다음 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 kinetic analysis 및 curve fitting을 수행합니다. 이 연구에서는 강물과 초순수 샘플을 모두 분석하여 제약 오염 물질을 검출하고 식별합니다. 고체상 추출 후 각 강물 샘플은 황색 또는 짙은 녹색을 띠는 것으로 보이며, 이는 엽록소 함유 물질의 존재를 나타냅니다.

초순수 샘플은 예상대로 투명하게 유지되었습니다. 대표적인 강물 샘플에 대한 기본 피크 크로마토그램에는 각각 다른 화합물을 반영하는 25개 이상의 피크가 포함되어 있습니다. 그런 다음 이러한 물질은 분자 공식을 도출하고 사용 가능한 참조 표준과 비교하여 식별됩니다.

이 비교는 베타 차단제 메토프롤롤, 진통제 카르바마제핀, 마크로라이드 항생제 에리스로마이신 A 및 그 유도체인 안하이드로에리스로마이신 A를 포함하여 독일 지표수에서 발견되는 여러 의약품의 존재를 보여줍니다.UVC 조사 실험은 에리스로마이신을 예로 들어 효과적인 제거 조건을 결정하기 위해 다른 pH 값에서 수행됩니다. 농도 시간 다이어그램은 pH 7에서 가장 빠른 분해가 발생하는 반면 가장 느린 분해는 pH 3에서 발생한다는 것을 보여주며, 이는 이 항생제에 대한 광유도 분해가 중성 pH에서 수행되어야 함을 나타냅니다. 이 절차에 따라 SESP-NMR arbitrip MS-OTUC와 같은 다른 방법을 수행하여 분해물의 산화 및 tip-off ollization과 같은 추가 질문에 답할 수 있습니다.

이 비디오를 시청한 후에는 인공 및 환경 수역에서 의약품을 분석하는 방법과 광조사에 의한 제거를 조사하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 화학 물질, 약학, 강 또는 폐수를 다루는 작업은 위험할 수 있으며 개인 보호복, 외부 장비 및 폐수의 경우 이 절차를 수행하는 동안 또는 수행하기 전에 항상 예방 접종을 받아야 한다는 것을 잊지 마십시오.