Odparowywanie rotacyjne w celu usunięcia rozpuszczalnika

Odparowywanie rotacyjne jest techniką powszechnie stosowaną w chemii organicznej do usuwania lotnego rozpuszczalnika z nielotnego związku będącego przedmiotem zainteresowania.

Wynaleziony przez Lymana C. Craiga w 1950 roku parownik obrotowy lub rotovap delikatnie usuwa rozpuszczalniki ze związków za pomocą ciepła połączonego ze zmniejszonym ciśnieniem w celu odparowania, wysuszenia i oczyszczenia próbek do dalszego wykorzystania.

Chociaż istnieją inne metody usuwania rozpuszczalników, to szybkość i zdolność do obsługi dużych objętości sprawiają, że odparowywanie rotacyjne jest rutynowym procesem w wielu laboratoriach chemicznych, zwłaszcza w przypadku rozpuszczalników o niskiej temperaturze wrzenia. Ten film zademonstruje proces parowania rotacyjnego, w tym kluczowe elementy konfiguracji aparatu.

Rotovap mechanicznie obraca kolbę zawierającą związek w roztworze w podgrzanej łaźni wodnej. Rotovap jest podłączony do pompy próżniowej, która zmniejsza ciśnienie nad rozpuszczalnikiem luzem, ułatwiając zasysanie parownika z próbki. Rozpuszczalnik odparowuje, podczas gdy związek pozostaje.

Zimna wymrażarka wypełniona suchym lodem i acetonem skrapla opary rozpuszczalnika, które następnie spływają do kolby zbiorczej. Obniżone ciśnienie przyczynia się również do obniżenia temperatury wrzenia rozpuszczalnika, który odparowuje w znacznie niższej temperaturze niż pod ciśnieniem atmosferycznym.

Rotacja mechaniczna rozprowadza rozpuszczalnik w postaci cienkiej warstwy po wnętrzu kolby, zwiększając szybkość parowania i zmniejszając ryzyko "uderzenia", które występuje, gdy szybko tworzy się duża kieszeń pary rozpuszczalnika i wypiera otaczającą ciecz. Pułapka uderzeniowa to kolejny sposób zapobiegania przedostawaniu się rozpuszczalnika do aparatu. Wszelki rozdrobniony rozpuszczalnik zbierze się w pułapce i może być spłukany z powrotem do kolby. Proces ten ułatwia oddzielenie rozpuszczalnika od interesującego go związku, który pozostaje w kolbie w postaci stałej lub cieczy ze względu na wyższą temperaturę wrzenia.

Teraz, gdy rozumiesz podstawy parownika obrotowego, omówimy jego działanie.

Aby rozpocząć procedurę - napełnij wymrażarkę suchym lodem i acetonem - i przymocuj kolbę zbiorczą za pomocą klipsa do złączy.

Zważyć czystą kolbę okrągłodenną. Dodaj mieszaninę żądanego związku i rozpuszczalnika. Aby uzyskać najlepsze wyniki, kolba powinna być wypełniona mniej niż do połowy.

Przymocuj szklaną pułapkę na odboje, aby zapobiec przedostawaniu się roztworu do głównej części rotovapu. Zabezpiecz klipsem Keck.

Używając innego klipsa?przymocuj kolbę i pułapkę uderzeniową do części adaptera rotovap.

Opuścić kolbę do łaźni wodnej, aby rozpocząć parowanie.

Rozpocząć obrót kolby. Dostosuj prędkość obrotową w zależności od wielkości kolby i objętości próbki. Uruchom odkurzacz i obserwuj urządzenie. Zacznij od niskiej siły podciśnienia, ponieważ wysoka próżnia może spowodować zanieczyszczenie i degradację zestawu. Próżnia osiąga odpowiednią siłę, gdy na zimnym palcu lub w kolbie odbiorczej pojawia się kondensacja rozpuszczalnika lub gdy rozpuszczalnik zaczyna bulgotać. Pozostaw regulator podciśnienia w tym ustawieniu.

Włącz ogrzewanie w łaźni wodnej. Należy pamiętać, że temperatura wrzenia przy obniżonym ciśnieniu jest znacznie niższa niż w atmosferze. Jeśli prędkość obrotowa jest zbyt duża lub zostanie przyłożone zbyt dużo ciepła, rozpuszczalnik wpadnie na pułapkę. W trakcie procesu zwiększaj siłę próżni, jeśli rozpuszczalnik przestaje parować.

Po usunięciu całego rozpuszczalnika zamknij przewód próżniowy i zatrzymaj obrót. Powoli zwolnij podciśnienie, przekręcając kurek.

Następnie podnieść kolbę z wanny i wyjąć ją z łącznika. Zeskrobać związek z kolby do dalszego użycia. Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego jest zwykle stosowana do sprawdzenia braku rozpuszczalnika. Jeśli wymagany jest dodatkowy związek, dodać więcej mieszaniny do tej samej kolby i powtórzyć procedurę. Po zakończeniu należy opróżnić kolbę odbiorczą, upewniając się o prawidłowym usunięciu rozpuszczalnika.

Parownik obrotowy jest używany w szerokim zakresie przedsięwzięć naukowych.

Odparowywanie rotacyjne jest rutynowo wykonywane w celu usunięcia rozpuszczalnika po syntezie organicznej w przypadku produktów, które nie wytrącają się. W tym przykładzie mieszanina reakcyjna z syntezy pochodnych tetrahydrokarbazolu ? które wykazały wysoką aktywność przeciwwirusową? poddano bezpośrednio odparowywaniu obrotowemu w celu usunięcia kwasu octowego. Powstałą pozostałość oczyszczono.

Rotovap może być również stosowany do przygotowania materiałów polimerowych. W tym przykładzie nanoczujniki zol-żel reagujące na pH zostały zsyntetyzowane i zebrane przez odparowanie rotacyjne. Te nanoczujniki zostały następnie skompleksowane z liposomami??? cząsteczki nośnika lipidów, które ułatwiają transport do komórek ssaków.

Wreszcie, odparowanie rotacyjne można połączyć z ekstrakcją chemiczną. W tym przykładzie estry cholesterolu zostały wyekstrahowane z ludzkiej surowicy za pomocą mieszaniny chloroformu i metanolu, która została następnie usunięta, aby uzyskać oleisty produkt. Estry zostały następnie dalej scharakteryzowane i zmodyfikowane.

Właśnie obejrzałeś wprowadzenie JoVE do parowania obrotowego. Powinieneś teraz zrozumieć podstawową teorię usuwania rozpuszczalnika i sposób obsługi wyparki obrotowej.

Dzięki za oglądanie!