February 6th, 2014
Komórka ścinająca jest przeznaczona do pomiarów rozpraszania neutronów pod małym kątem w płaszczyźnie gradientu prędkości-prędkości ścinania i służy do charakteryzowania złożonych płynów. Pomiary przestrzennie rozdzielcze w kierunku gradientu prędkości są możliwe do badania materiałów z pasmami ścinania. Zastosowania obejmują badania dyspersji koloidalnych, roztworów polimerowych i struktur samoorganizujących się.
Ogólnym celem tej procedury jest wykorzystanie piasków rozpraszających neutrony pod małym kątem z czystym środowiskiem próbki komórkowej do badania mikrostruktury złożonych płynów w płaszczyźnie gradientu prędkości prędkości ścinania. Osiąga się to poprzez uprzednie zmontowanie dobrze uszczelnionego środowiska próbki komórki ścinającej. Drugim krokiem jest przymocowanie celi ścinanej do wspornika montażowego ogniwa znajdującego się na czerwonej tablicy w etapie środowiska próbki linii wiązki neutronów.
Następnie próbka jest ostrożnie ładowana do celi ścinającej, aby uniknąć wprowadzania pęcherzyków powietrza do objętości doświadczalnej, ostatnim krokiem jest przeprowadzenie eksperymentu najpierw poprzez zdefiniowanie szybkości ścinania, z jaką próbka jest ścinana za pomocą oprogramowania sterującego silnikiem. Po drugie, należy przeprowadzić pożądane eksperymenty z piaskami zgodnie ze znormalizowanymi procedurami dotyczącymi piasków. Ostatecznie, środowisko próbki komórek ścinających piasków wykorzystuje się do pomiaru czasoprzestrzennej mikrostruktury płynu o złożonym ścinaniu.
W tym przykładzie badamy mikrostrukturę roztworu środka powierzchniowo czynnego z niestabilnościami przepływu w kierunku gradientu prędkości przezroczystości. Nazywam się Paul Butler i jestem liderem zespołu Nauk Makromolekularnych i Mikrostrukturalnych w Centrum Badań Neutronowych NIST, który demonstruje eksperyment. Dzisiaj będzie Kate Kernan, doktorantka w Grupie Norma Wagnera na Uniwersytecie Delaware.
Wizualna demonstracja tego eksperymentu ma kluczowe znaczenie, ponieważ istnieje wiele kroków i technik niezbędnych do złożenia ogniwa ścinającego i załadowania próbki. Po umieszczeniu komórki ścinającej na linii badawczej, złożone płyny mogą być badane pod wpływem przepływu ścinającego przy użyciu małego rozpraszania neutronów. Pierwszym krokiem po wyprodukowaniu części jest zmontowanie przezroczystego ogniwa.
Rozpocznij od oczyszczenia środkowej płyty, w tym ładowania próbki i ścieżek dociskowych. Zidentyfikuj górną część tabliczki oznaczoną znakiem nacięcia. Owiń dociskową taśmą gwintowaną i za pomocą klucza imbusowego wkręć ją w otwór na dole.
Owiń i włóż dwie pozostałe dociskowe do drugiego dolnego otworu i otworu z boku. Następnie umieść okrągłe białe O-ringi w rowkach po obu stronach płytki. Teraz rozpocznij pracę nad płytą przednią.
Włóż sprężynową tuleję sufitową do płyty tak, aby strona sprężyny otworzyła się w kierunku próbki. Umieść małe i duże kwadratowe pierścienie uszczelniające o przekroju okrągłym z podwójnym uszczelnieniem w rowkach płyty. Zakończ prace na płycie czołowej, umieszczając okienko kwarcowe na kwadratowych O-ringach.
Przygotuj tylną płytę w taki sam sposób, jak przednią płytę. W tym momencie rozpocznij montaż płyty przedniej i środkowej, umieszczając płytę przednią na płaskiej powierzchni. Trzymając sprężynę tulei skierowaną do góry, wyrównaj nacięcie na górze płyty środkowej i przedniej i umieść płytę środkową na płycie przedniej.
Teraz pracuj z tylną płytą. Weź wałek trzpienia i użyj równomiernie przyłożonej siły, aby włożyć go do tylnej płyty. Trzpień powinien zatrzasnąć się na swoim miejscu i przytrzymać okienko kwarcowe i kwadratowe O-ringi na miejscu.
Odłóż tylną płytę na bok. Następnym krokiem jest podniesienie zespołu płyty przedniej i środkowej na platformę z wystarczającym odstępem poniżej zespołu. W przypadku trzpienia wyrównaj nacięcie na górze zespołu płyty czołowej z nacięciem na zespole płyty tylnej i włóż długą część wału trzpienia do zespołu płyty czołowej.
Komórka zsunie się i kliknie po prawidłowym złożeniu. Teraz skręć zespół razem na krzyż za pomocą czterech z walcowym dla każdego z portów dostępowych. Owiń taśmę uszczelniającą gwint wokół gwintów i wkręć ją w górną część środkowej płyty.
Dokręć kluczem. Umieść maskę kadmową w szczelinie odbiorczej wykonanej maszynowo z przodu płyty czołowej. Na koniec użyj szybkozłączy, aby połączyć krzyżowo wąż płynu chłodzącego między górnymi portami na przedniej i tylnej płycie.
Kontynuuj przygotowania do eksperymentu, transportując komórkę do linii wiązki, aby umieścić komórkę w linii wiązki. Najpierw zakryj okno detektora piasków osłoną bezpieczeństwa, z przygotowanym i odpowiednio wyrównanym stopniem środowiska próbki. Zidentyfikuj wspornik montażowy kuwety i łącznik wału przymocowane do linii bazowej.
Upewnij się, że ustalające łącznika wału są poluzowane. Wyrównaj łącznik wału i wałek trzpienia tak, aby dociskowe na łączniku wkręciły się w płaską część wału trzpienia. Ostrożnie wsuń komórkę ścinaną poziomo do wspornika montażowego ogniwa.
Użyj dwóch z walcowym, aby przymocować zespół ogniwa ścinanego do ogniwa. Wspornik montażowy jest mocno dokręcony. Zawsze upewnij się, że komórka ścinająca jest równo ze wspornikiem montażowym ogniwa.
Podłącz wał trzpienia do zespołu napędowego, dokręcając dwie dociskowe na złączu wału. Po zamontowaniu, ustawieniu i skalibrowaniu celi następnym krokiem jest załadowanie próbki. Upewnij się, że kurki odcinające są w pozycji zamkniętej.
Wstępnie załaduj próbkę do strzykawki z gwintem o pojemności 10 mililitrów. Upewnij się, że próbka jest wolna od pęcherzyków powietrza. Umieścić pustą strzykawkę bez tłoka na złączu pośrodku kuwe, aby zebrać nadmiar nasady.
Gdy wszystko będzie gotowe, otwórz oba zawory odcinające i powoli wstrzyknij próbkę, aż zacznie ona wchodzić do pustej strzykawki. Po wykonaniu tej czynności wyłącz sterowanie silnikiem, aby umożliwić ręczne przesuwanie paska. Ścinaj próbkę ręcznie, aby pomóc przesunąć pęcherzyki na górę komórki ścinającej.
W razie potrzeby wstrzyknąć dodatkową próbkę, aby wypchnąć pęcherzyki ze szczeliny komory ścinającej. Po usunięciu pęcherzyków powietrza zamknij kran odcinający, aby zablokować próbkę w komórce, aby przeprowadzić proste, stabilne, przezroczyste eksperymenty. Ustaw żądane eksperymenty z rozpraszaniem neutronów pod małym kątem.
Ustaw samą stopę procentową w pliku kontrolnym powiązanym z oprogramowaniem sterującym silnikiem. Wybierz kierunek pochylenia próbki Podczas eksperymentu uruchom silnik ogniwa ścinającego i eksperyment rozpraszania neutronów. Sprawdź liczbę detektorów i obserwuj dwuwymiarowy wzór rozpraszania neutronów pod małym kątem.
Niektóre wyniki są prawidłowo rejestrowane podczas ścinania. Pokazano tutaj wzór rozpraszania uzyskany pod wpływem czystego przepływu przy użyciu przezroczystej komórki. Badana próbka to lepkosprężysty, podobny do robaka roztwór mojego komórek subtelnego bromku trimetyloamonu.
Roztwór zawiera długie, splątane nici, podobne do samoorganizujących się cząsteczek amfifilowych, po ścięciu próbka wykazuje przezroczyste rozrzedzenie. Rozwiązania te wskazują również na początek pasma stromego, gdy pole przepływu rozdziela się na dwa lub więcej pasm, z których każdy ma charakterystyczną prędkość prześwitu w geometrii COE przy wystarczająco wysokich szybkościach ścinania. Ta próbka wykazuje dwa pasma, jeden z wyższą niż oczekiwana szybkością ścinania, a drugi z niższą niż oczekiwano szybkością ścinania.
Nowy instrument do pomiaru ogniw ścinanych może być używany do badania stanu mikrostrukturalnego środka powierzchniowo czynnego, gdy obserwuje się pasmo ścinania. Systematyczne pomiary w jednomilimetrowej szczelinie kokietowej są wykonywane przy użyciu szczeliny o średnicy 0,1 milimetra przy różnych prędkościach nachylenia. Pierścienie intensywności są pikami korelacji wynikającymi z oddziaływań segmentów segmentów, a izotropia w pierścieniu wskazuje na wyrównanie przepływu segmentowego z wysokim wyrównaniem typowym dla fazy pneumatycznej.
Istotną różnicę w antyizotropii rozpraszania obserwuje się między pozycjami w pasmach niskiego i wysokiego ścinania. Technika ta toruje drogę naukowcom zajmującym się radiologią, materiałami miękkimi i termodynamiką nierównowagową w celu zbadania inteligentnych materiałów i zależności właściwości struktury złożonych płynów.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Ten artykuł przedstawia procedurę stosowania komórki ścinającej w eksperymentach rozpraszania neutronów pod małymi kątami w celu badania płynów złożonych. Metoda ta umożliwia przestrzennie rozdzielone pomiary w kierunku gradientu prędkości, co jest niezbędne do badania materiałów o przepływie pasmowym.
Quantitative measurement of material microstructure under controlled shear flow is critical for de-risking formulation and process development in biopharma R&D. The described 1-2 plane flow-SANS platform enables direct correlation between bulk rheology and nanoscale structural features, supporting predictive confidence in complex fluid behavior. This capability is strategically positioned at the interface of discovery biology, formulation science, and advanced analytics for portfolio advancement.
This SANS-based shear cell method integrates into the discovery-to-formulation continuum, bridging early material characterization with downstream process analytics.