Pomiar mikrostruktury materiału pod przepływem za pomocą rozpraszania neutronów w 1-2 płaszczyznach przepływu i małym kącie

Ogólnym celem niniejszej procedury jest wykorzystanie małokątowego rozpraszania neutronów (SANS) z zastosowaniem środowiska próbkowego w postaci komory ścinania w celu zbadania mikrostruktury złożonych płynów w płaszczyźnie gradientu prędkości ścinania. Osiąga się to najpierw poprzez montaż szczelnej komory ścinania. Drugim krokiem jest przymocowanie komory ścinania do uchwytu montażowego znajdującego się na czerwonej płycie w sekcji środowiska próbkowego linii wiązki neutronów.

Następnie próbkę ostrożnie wprowadza się do komory ścinania, aby uniknąć wprowadzenia pęcherzyków powietrza do objętości doświadczalnej. Ostatnim krokiem jest przeprowadzenie eksperymentu, najpierw poprzez zdefiniowanie szybkości ścinania, z jaką ścinana jest próbka, przy użyciu oprogramowania do sterowania silnikiem, a następnie poprzez skonfigurowanie pożądanych eksperymentów SANS zgodnie ze zstandaryzowanymi procedurami SANS. Ostatecznie środowisko próbki w komorze ścinania SANS służy do pomiaru czasowo-przestrzennej mikrostruktury ścinanego płynu złożonego.

W tym przykładzie badamy mikrostrukturę roztworu surfaktanta z niestabilnościami przepływu w postaci pasm ścinania w kierunku gradientu prędkości ścinania. Jestem Paul Butler, lider zespołu Macromolecular and Micro Structural Sciences w NIST Center for Neutron Research, prezentujący ten eksperyment. Towarzyszyć mi będzie Kate Kernan, doktorantka z grupy Norma Wagnera na Uniwersytecie Delaware.

Wizualna demonstracja tego eksperymentu jest kluczowa, ponieważ montaż komory ścinającej oraz załadowanie próbki wymagają wykonania wielu kroków i zastosowania wielu technik. Po umieszczeniu komory ścinającej na wiązce, płyny złożone mogą być badane w przepływie ścinającym przy użyciu matokątnego rozpraszania neutronów. Pierwszym krokiem po wykonaniu poszczególnych elementów jest montaż komory ścinającej.

Zacznij od oczyszczenia płyty środkowej, w tym kanałów do wprowadzania próbek oraz prowadnic śrub ustalających. Zidentyfikuj górną krawędź płyty, oznaczoną nacięciem. Owiń śrubę ustalającą taśmą teflonową i za pomocą klucza imbusowego wkręć ją w otwór znajdujący się na spodzie.

Wkręć dwa pozostałe śruby ustalające w drugi otwór na dole oraz w otwór z boku. Następnie umieść okrągłe białe pierścienie O-ring w rowkach po obu stronach płyty. Teraz rozpocznij pracę nad płytą przednią.

Włóż sprężynową tuleję sufitową do płytki w taki sposób, aby strona ze sprężyną była skierowana w stronę próbki. Umieść mały i duży kwadratowy podwójny pierścień uszczelniający O-ring w rowkach płytki. Zakończ montaż przedniej płytki, umieszczając okno kwarcowe na kwadratowych pierścieniach O-ring.

Przygotuj płytę tylną w taki sam sposób, jak płytę przednią. W tym momencie rozpocznij montaż płyt przedniej i środkowej, kładąc płytę przednią na płaskiej powierzchni. Z orientedowaną w górę sprężyną tulejową wyrównaj nacięcia na górnej części płyt środkowej i przedniej, a następnie umieść płytę środkową na płycie przedniej.

Teraz należy przejść do pracy z płytą tylną. Należy wziąć wałek trzpienia i, przykładając równomierną siłę, włożyć go do płyty tylnej. Trzpienień powinien wskoczyć na miejsce z kliknięciem, unieruchamiając okno kwarcowe oraz kwadratowe pierścienie O-ring.

Odłóż płytę tylną na bok. Kolejnym krokiem jest podniesienie zespołu przedniej i środkowej płyty na platformę zapewniającą odpowiedni prześwit pod zespołem. W przypadku trzpienia, wyrównaj nacięcie na górze zespołu przedniej płyty z nacięciem na zespole tylnej płyty, a następnie wsuń dłuższą część wału trzpienia do zespołu przedniej płyty.

Komórka zostanie wsunięta i kliknie, gdy zostanie prawidłowo zmontowana. Teraz skręć zestaw w układzie krzyżowym, używając czterech śrub z łbem imbusowym dla każdego z portów dostępu. Owiń gwinty taśmą uszczelniającą i wkręć je w górną część płyty środkowej.

Dokręć kluczem. Umieść maskę kadmową w gnieździe odbiorczym wykonanym w przedniej części płyty przedniej. Na koniec użyj szybkozłączy, aby połączyć w poprzek wąż chłodniczy między górnymi portami płyty przedniej i tylnej.

Kontynuuj przygotowania do eksperymentu, przenosząc próbkę do linii wiązki w celu jej umieszczenia w linii wiązki. Najpierw osłoń okno detektora SANDs osłoną zabezpieczającą, upewniając się, że stopień środowiska próbki jest przygotowany i odpowiednio wyrównany. Zidentyfikuj uchwyt montażowy próbki oraz sprzęgło wału przymocowane do linii bazowej.

Upewnij się, że śruby mocujące sprzęgło wału są poluzowane. Wyrównaj sprzęgło wału i wał mandryla w taki sposób, aby śruby mocujące sprzęgła mogły zostać wkręcone w płaską część wału mandryla. Ostrożnie wsuń komorę ścinającą poziomo do uchwytu montażowego komory.

Użyj dwóch śrub z łbem walcowym z sześciokątnym otworem, aby przymocować zespół komory ścinającej do komory. Mocno dokręć wspornik montażowy. Zawsze upewnij się, że komora ścinająca przylega płasko do wspornika montażowego komory.

Połącz wał trzpienia z zespołem napędowym, dokręcając dwie śruby blokujące na łączniku wału. Po zamontowaniu, wyrównaniu i skalibrowaniu ogniwa następnym krokiem jest załadowanie próbki. Upewnij się, że kurki odcinające znajdują się w pozycji zamkniętej.

Napełnij próbkę do 10 mililitrowej strzykawki z gwintem. Upewnij się, że w próbce nie ma pęcherzyków powietrza. Umieść pustą strzykawkę bez tłoka na złączu w środku komory, aby zebrać nadmiar cieczy.

Po przygotowaniu wszystkiego powoli otwórz oba kurki i wstrzyknij próbkę, aż zacznie ona wpływać do pustej strzykawki. Po wykonaniu tej czynności wyłącz sterownik silnika, aby umożliwić ręczne przesuwanie paska. Przesuń próbkę ręcznie, aby pomóc wypchnąć pęcherzyki powietrza na górę komory ścinania.

W razie potrzeby wstrzyknij dodatkową próbkę, aby wypchnąć pęcherzyki powietrza z przerwy w komórce ścinającej. Po usunięciu pęcherzyków powietrza zamknij kurek, aby zablokować próbkę w komórce i przeprowadzić proste eksperymenty ze ścinaniem ustalonym. Skonfiguruj pożądane eksperymenty z małokątowego rozpraszania neutronów.

Ustaw szybkość ścinania w pliku sterującym powiązanym z oprogramowaniem sterownika silnika. Wybierz kierunek ścinania próbki. W trakcie eksperymentu uruchom silnik komórki ścinającej oraz eksperyment rozpraszania neutronów. Sprawdź liczbę zliczeń detektora i obserwuj dwuwymiarowy obraz rozpraszania neutronów pod małym kątem.

Podczas ścinania rejestrowane są odpowiednie wyniki. Przedstawiono tutaj obraz rozproszenia uzyskany w przepływie ścinającym przy użyciu komórki ścinającej. Badaną próbką jest wiskoelastyczny roztwór miceli przypominających robaki zbudowany z bromku trimetyloamoniowego.

Roztwór zawiera długie, splątane, nitkowate, samoorganizujące się cząsteczki amfifilowe; podczas ścinania próbka wykazuje rozrzedzanie ścinaniem. Roztwory te wykazują również początek pasmowania ścinania, gdy pole przepływu rozdziela się na dwa lub więcej pasm, z których każde charakteryzuje się określoną szybkością ścinania w geometrii COE przy odpowiednio wysokich szybkościach ścinania. Próbka ta wykazuje dwa pasma: jedno o szybkości ścinania wyższej niż oczekiwana oraz jedno o szybkości ścinania niższej niż oczekiwana.

Nowy przyrząd z komorą ścinania może być wykorzystany do badania stanu mikrostrukturalnego surfaktantu w przypadku zaobserwowania pasm ścinania. Systematyczne pomiary w szczelinie Coquet o szerokości 1 mm wykonuje się przy użyciu apertury szczelinowej o rozmiarze 0,1 mm przy różnych prędkościach ścinania. Pierścienie intensywności są pikami korelacyjnymi wynikającymi z oddziaływań między segmentami, a izotropowość pierścienia wskazuje na wyrównanie przepływu segmentowego o wysokim stopniu uporządkowania, typowym dla fazy pneumatycznej.

Znaczną różnicę w anizotropii rozpraszania obserwuje się pomiędzy pozycjami w pasmach o niskim i wysokim ścinaniu. Technika ta otwiera przed badaczami z zakresu radiologii materiałów miękkich i termodynamiki nierównowagowej możliwość eksploracji inteligentnych materiałów oraz zależności między strukturą a właściwościami złożonych płynów.