Name: Redukcyjna elektropolimeryzacja kompleksu polipirydylu zawierającego winyl na elektrodach z węgla szklistego i tlenku cyny domieszkowanym fluorem (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-01-30T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 17 s
Description: Poznaj metodę elektropolimeryzacji redukcyjnej związków redoks na powierzchni elektrod. Technika ta umożliwia modyfikację elektrod węgla szklistego i tlenku cyny domieszkowanego fluorem, zapewniając stabilność i funkcjonalność.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dziękujemy Departamentowi Chemii Virginia Military Institute (VMI) za wsparcie eksperymentów elektrochemicznych i oprzyrządowania (L.S.C. i J.T.H.). Biuro VMI Dziekana Wydziału wsparło opłaty produkcyjne związane z publikacjami JoVE. Wyrażamy uznanie dla UNC EFRC: Center for Solar Fuels, Centrum Badań Pionierskich Energii finansowanego przez Departament Energii Stanów Zjednoczonych, Biuro Nauki, Biuro Podstawowych Nauk Energetycznych pod numerem nagrody DE-SC0001011, za wsparcie syntezy związków i charakterystyki materiałów (D.P.H.).

1. Syntetyzuj 1
Syntetyzuj 1 (PhTpy to 4'-fenylo-2,2':6',2''-terpirydyna; 5,5'-dvbpy to 5,5'-diwinylo-2,2'-bipirydyna; Rysunek 4) zgodnie z procedurą opisaną powyżej. Rozdział 18
2. Przygotuj 1,3 mM roztwór monomeru 1 w roztworze elektrolitu 
<ol>
	<li>Przygotować 0,1 M roztwór elektrolitu podstawowego heksafluorofosforanu tetra-n-butyloamonu, TBAPF6, w acetonitrylu, MeCN.
	<ol>
		<li>Umieścić MeCN na aktywowanych 3 A sitach molekularnych lubK2CO3 na 24 godziny w celu usunięcia przypadkowego H2O.</li>
		<li>Umieścić TBAPF6 (0,969 g, 2,50 mmol) w 25,00 ml wysuszonej płomieniowo kolbie miarowej.</li>
		<li>Przefiltrować sito molekularne lub cząstki stałeK2CO3 z wysuszonego MeCN i doprowadzić do objętości kolbę miarową o pojemności 25,00 ml zawierającą TBAPF6.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Umieścić 1 (0,0049 g, 5,2 x 10-6 mol) w i osuszyć fiolkę o pojemności 4 dram lub kolbę okrągłodenną o pojemności 10 ml i dodać 4,00 ml roztworu podstawowego 0,1 M TBAPF6 w MeCN.</li>
	<li>Przenieść 3,5-4,0 ml czerwono-pomarańczowego roztworu elektrolitycznego o barwie 1 do centralnej komory 3-komorowej komórki, przy czym każda komora jest oddzielona frytą szklaną o średniej porowatości.</li>
	<li>Szybko napełnij zewnętrzne komory 3-komorowej do takiej samej wysokości, jak roztwór podstawowy komory centralnej, częścią pozostałej suchej 0,1 M TBAPF6 w MeCN, aby zapobiec wyciekom do komór zewnętrznych. Uwaga: Czas jest ważnym czynnikiem, ponieważ roztwory w różnych komorach będą się powoli mieszać i znacząco zmienią stężenie w głównej komorze, jeśli wysokości rozpuszczalnika nie są takie same.</li>
</ol>
3. Elektropolimeryzuj 1 na elektrodzie węglowej szklistej o średnicy 3 mm lub elektrodzie FTO o średnicy 1,0 cm2
<ol>
	<li>Przygotować przegrody dla probówek odgazowujących azot/argon i dla elektrod.
	<ol>
		<li>Wytnij szczelinę w każdej z 3 gumowych przegród i przeprowadź przez nią cienką rurkę z politetrafluoroetylenu, PTFE.</li>
		<li>Wsuń elektrodę referencyjną Ag/AgNO3 przez jedną z przegród, umieść elektrodę referencyjną/rurkę PTFE/przegrodę w jednej z zewnętrznych komór i uszczelnij komorę przegrodą.</li>
		<li>Przeprowadź przeciwelektrodę z drutu platynowego/gazy przez inną przegrodę, umieść drut platynowy/rurkę PTFE/przegrodę w jednej z zewnętrznych komór i uszczelnij komorę przegrodą. Jeśli szczelina nie jest wystarczająco duża lub drut wystarczająco sztywny, aby zapobiec zginaniu drutu, użyj igły o szerokim otworze, aby przeprowadzić przeciwelektrodę z drutu platynowego przez przegrodę.</li>
		<li>Przeprowadź świeżo wypolerowaną szklistą elektrodę węglową o średnicy 3 mm przez pozostałą przegrodę i umieść ją tak, aby elektroda była zawieszona w roztworze lub, w przypadku szkiełka FTO, poprowadź drut połączony z zaciskiem krokodylkowym przez przegrodę, a następnie zaciśnij szkiełko FTO z zaciskiem krokodylkowym i upewnij się, że przewodząca strona szkiełka jest prostopadła do przeciwelektrody po zanurzeniu.
		<ol>
			<li>Przed włożeniem szklistej elektrody węglowej: wypoleruj szklisty węgiel, umieszczając tlenek glinu (0,5 μm) na zwilżonej gąbce polerskiej, a następnie przesuwaj elektrodę ruchem cyfry 8 przez 30 sekund, trzymając elektrodę prostopadle do pada — aby równomiernie wypolerować wszystkie strony elektrody — i spłucz pozostały tlenek glinu butelką ze spryskiwaczem wodyH2O, a następnie spłucz butelkę do spryskiwania wodą MeCN</li>.
			<li>Przed zamocowaniem prowadnicy FTO: owinąć kilka warstw nieprzewodzącej taśmy kaptonowej wokół środkowej części prowadnicy FTO o wymiarach 30 x 10 mm tak, aby odsłonięta była część prowadnicy o wymiarach 10 x 10 mm.</li>
			<li>Zebrać widmo UV-VIS szkiełka FTO, umieszczając/przytrzymując szkiełko FTO w pozycji na drodze wiązki spektrometru, która została z góry określona w celu zapewnienia spójności.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Odpowietrzyć roztwory w 3-komorowym ogniwie elektrochemicznym.
	<ol>
		<li>Podłącz jeden koniec rurki Tygon do źródła azotu/argonu, a drugi koniec podłącz do płuczki gazowej zawierającej MeCN.</li>
		<li>Wytnij kolejny kawałek rurki Tygon, podłącz jeden koniec do wypływającego azotu/argonu płukanego MeCN, a drugi koniec podłącz do 4-kierunkowego rozdzielacza.</li>
		<li>Podłącz rurki PTFE do 3 pozostałych połączeń rozgałęźnika 4-drożnego.</li>
		<li>Zanurz rurki PTFE w roztworach w każdej z komór i włącz przepływ azotu/argonu tak, aby rozpoczęło się szybkie bulgotanie roztworu.</li>
		<li>Kontynuuj odpowietrzanie roztworu przez 5-10 minut, a następnie pociągnij rurki PTFE tuż nad powierzchnię roztworu, pozostawiając włączony przepływ azotu/argonu, aby utrzymać dodatnie ciśnienie gazu obojętnego w układzie i zapobiec konwekcji roztworu spowodowanej bulgotaniem.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wykonuj eksperymenty elektrochemiczne.
	<ol>
		<li>Podłącz elektrody z potencjostatu do odpowiednich elektrod w ogniwie 3-komorowym.</li>
		<li>Wykonać woltamperometrię cykliczną, CV, eksperymentować z następującymi parametrami: potencjały przełączania = 0 V i -1,81 V; szybkość skanowania/przemiatania = 100 mV/s; liczba cykli = 5.</li>
		<li>Po zakończeniu eksperymentu CV należy wyjąć elektrodę roboczą (węgiel szklisty lub FTO) z roztworu polimeryzacyjnego i delikatnie spłukać powierzchnię elektrody MeCN z pipety lub butelki ze spryskiwaczem, aby usunąć pozostały roztwór monomeru.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Określenie pokrycia powierzchni
<ol>
	<li>Umieścić przepłukaną elektrodę roboczą w świeżo przygotowanym roztworze 0,1 M TBAPF6/MeCN w ogniwie elektrochemicznym zawierającym przeciwelektrodę i elektrodę odniesienia (najlepiej tę samą elektrodę odniesienia, która jest używana do elektropolimeryzacji).</li>
	<li>Wykonaj woltamperometrię cykliczną, CV, eksperymentuj z następującymi parametrami: potencjały przełączania = 0 i +1,5 V; szybkość skanowania/przemiatania = 100 mV/s; liczba cykli = 15.</li>
	<li>Zintegruj ładunek pod pikami anodowymi i katodowymi dla zaadsorbowanej pary elektropolimeru Ru(III/II), uśrednij ładunek pod pikami anodowymi i katodowymi i za pomocą równania 1 określ pokrycie powierzchni.</li>
	<li>W przypadku szkiełka FTO: umieścić/przytrzymać szkiełko FTO w ustalonej pozycji przed uchwytem próbki UV-Vis w taki sposób, aby ścieżka wiązki przechodziła przez kolorową folię. Szkiełko FTO może być mokre lub suche, ale należy dokonywać porównań w tych samych warunkach, w jakich zebrano widma ślepej próby.</li>
	<li>Odejmij widmo uzyskane dla widma FTO, które zostało zebrane dla tego konkretnego preparatu przed elektropolimeryzacją, od widma filmu na FTO, aby uzyskać widmo absorpcyjne dla samej folii.</li>
</ol>

<ol><li>Abruña, H. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coordination+chemistry+in+two+dimensions%3A+chemically+modified+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Coordination+Chemistry+Reviews%22%5BJournal%5D)">Coordination chemistry in two dimensions: chemically modified electrodes.</a> Coordination Chemistry Reviews. 86, 135-189 (1988).</li>
<li>Waltman, R. J., Bargon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrically+conducting+polymers%3A+a+review+of+the+electropolymerization+reaction%2C+of+the+effects+of+chemical+structure+on+polymer+film+properties%2C+and+of+applications+towards+technology%5BTitle%5D)+AND+%22Canadian+Journal+of+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Electrically conducting polymers: a review of the electropolymerization reaction, of the effects of chemical structure on polymer film properties, and of applications towards technology.</a> Canadian Journal of Chemistry. 64, 76-95 (1986).</li>
<li>Zhong, Y. -W., Yao, C. -J., Nie, H. -J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electropolymerized+films+of+vinyl-substituted+polypyridine+complexes%3A+Synthesis%2C+characterization%2C+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Coordination+Chemistry+Reviews%22%5BJournal%5D)">Electropolymerized films of vinyl-substituted polypyridine complexes: Synthesis, characterization, and applications.</a> Coordination Chemistry Reviews. 257, 1357-1372 (2013).</li>
<li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBard%2C+AJ+%22Electrochemical+Methods+Fundamentals+and+Applications%22">Electrochemical Methods Fundamentals and Applications</a>. , John Wiley & Sons. New York, NY. (1980).</li>
<li>Ramos Sende, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrocatalysis+of+CO2+Reduction+in+Aqueous+Media+at+Electrodes+Modified+with+Electropolymerized+Films+of+Vinylterpyridine+Complexes+of+Transition+Metals%5BTitle%5D)+AND+%22Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Electrocatalysis of CO2 Reduction in Aqueous Media at Electrodes Modified with Electropolymerized Films of Vinylterpyridine Complexes of Transition Metals.</a> Inorganic Chemistry. 34, 3339-3348 (1995).</li>
<li>Cosnier, S., Deronzier, A., Moutet, J. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+coating+of+a+platinum+electrode+by+a+poly%28pyrrole%29+film+containing+the+fac-Re%282%2C2%27-bipyridine%29%28CO%293Cl+system+application+to+electrocatalytic+reduction+of+CO2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Electroanalytical+Chemistry+and+Interfacial+Electrochemistry%22%5BJournal%5D)">Electrochemical coating of a platinum electrode by a poly(pyrrole) film containing the fac-Re(2,2'-bipyridine)(CO)3Cl system application to electrocatalytic reduction of CO2.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry and Interfacial Electrochemistry. 207, 315-321 (1986).</li>
<li>Cosnier, S., Deronzier, A., Moutet, J. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrocatalytic+reduction+of+CO2+on+electrodes+modified+by+fac-Re%282%2C2%27-bipyridine%29%28CO%293Cl+complexes+bonded+to+polypyrrole+films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Molecular+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Electrocatalytic reduction of CO2 on electrodes modified by fac-Re(2,2'-bipyridine)(CO)3Cl complexes bonded to polypyrrole films.</a> Journal of Molecular Catalysis. 45, 381-391 (1988).</li>
<li>Toole, T. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrocatalytic+reduction+of+CO2+at+a+chemically+modified+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Chemical+Society%2C+Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Electrocatalytic reduction of CO2 at a chemically modified electrode.</a> Journal of the Chemical Society, Chemical Communications. 20, 1416-1417 (1985).</li>
<li>Cheung, K. -C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium+Terpyridine+Complexes+Containing+a+Pyrrole-Tagged+2%2C2%E2%80%B2-Dipyridylamine+Ligand%E2%80%94Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Crystal+Structure%2C+and+Electrochemistry.+Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Ruthenium Terpyridine Complexes Containing a Pyrrole-Tagged 2,2′-Dipyridylamine Ligand—Synthesis.</a> Crystal Structure, and Electrochemistry. Inorganic Chemistry. 51, 6468-6475 (2012).</li>
<li>Ashford, D. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Water+Oxidation+by+an+Electropolymerized+Catalyst+on+Derivatized+Mesoporous+Metal+Oxide+Electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Water Oxidation by an Electropolymerized Catalyst on Derivatized Mesoporous Metal Oxide Electrodes.</a> Journal of the American Chemical Society. 136, 6578-6581 (2014).</li>
<li>Abruña, H. D., Denisevich, P., Umana, M., Meyer, T. J., Murray, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rectifying+interfaces+using+two-layer+films+of+electrochemically+polymerized+vinylpyridine+and+vinylbipyridine+complexes+of+ruthenium+and+iron+on+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Rectifying interfaces using two-layer films of electrochemically polymerized vinylpyridine and vinylbipyridine complexes of ruthenium and iron on electrodes.</a> Journal of the American Chemical Society. 103, 1-5 (1981).</li>
<li>Gould, S., Gray, K. H., Linton, R. W., Meyer, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructures+in+thin+polymeric+films.+Photochemically+produced+molecular+voids%5BTitle%5D)+AND+%22Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Microstructures in thin polymeric films. Photochemically produced molecular voids.</a> Inorganic Chemistry. 31, 5521-5525 (1992).</li>
<li>Devenney, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Excited+State+Interactions+in+Electropolymerized+Thin+Films+of+Ru%28II%29%5BTitle%5D)+AND+%22Os%28II%29%2C+and+Zn%28II%29+Polypyridyl+Complexes.+The+Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Excited State Interactions in Electropolymerized Thin Films of Ru(II).</a> Os(II), and Zn(II) Polypyridyl Complexes. The Journal of Physical Chemistry A. 101, 4535-4540 (1997).</li>
<li>Moss, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sensitization+and+Stabilization+of+TiO2+Photoanodes+with+Electropolymerized+Overlayer+Films+of+Ruthenium+and+Zinc+Polypyridyl+Complexes%3A+A+Stable+Aqueous+Photoelectrochemical+Cell%5BTitle%5D)+AND+%22Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Sensitization and Stabilization of TiO2 Photoanodes with Electropolymerized Overlayer Films of Ruthenium and Zinc Polypyridyl Complexes: A Stable Aqueous Photoelectrochemical Cell.</a> Inorganic Chemistry. 43, 1784-1792 (2004).</li>
<li>Yang, J., Sykora, M., Meyer, T. J. Electropolymerization of Vinylbipyridine Complexes of Ruthenium(II) and Osmium(II) in SiO2 Sol−Gel Films. Inorganic Chemistry. 44, 3396-3404 (2005).</li>
<li>Nie, H. -J., Shao, J. -Y., Wu, J., Yao, J., Zhong, Y. -W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Reductive+Electropolymerization+of+Metal+Complexes+with+5%2C5%E2%80%B2-Divinyl-2%2C2%E2%80%B2-Bipyridine%5BTitle%5D)+AND+%22Organometallics%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Reductive Electropolymerization of Metal Complexes with 5,5′-Divinyl-2,2′-Bipyridine.</a> Organometallics. 31, 6952-6959 (2012).</li>
<li>Yao, C. -J., Zhong, Y. -W., Nie, H. -J., Abruña, H. D., Yao, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Near-IR+Electrochromism+in+Electropolymerized+Films+of+a+Biscyclometalated+Ruthenium+Complex+Bridged+by+1%2C2%2C4%2C5-Tetra%282-pyridyl%29benzene%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Near-IR Electrochromism in Electropolymerized Films of a Biscyclometalated Ruthenium Complex Bridged by 1,2,4,5-Tetra(2-pyridyl)benzene.</a> Journal of the American Chemical Society. 133, 20720-20723 (2011).</li>
<li>Harrison, D. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coordination+Chemistry+of+Single-Site+Catalyst+Precursors+in+Reductively+Electropolymerized+Vinylbipyridine+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Coordination Chemistry of Single-Site Catalyst Precursors in Reductively Electropolymerized Vinylbipyridine Films.</a> Inorganic Chemistry. 52, 4747-4749 (2013).</li>
<li>Calvert, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthetic+and+mechanistic+investigations+of+the+reductive+electrochemical+polymerization+of+vinyl-containing+complexes+of+iron%28II%29%2C+ruthenium%28II%29%2C+and+osmium%28II%29%5BTitle%5D)+AND+%22Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Synthetic and mechanistic investigations of the reductive electrochemical polymerization of vinyl-containing complexes of iron(II), ruthenium(II), and osmium(II).</a> Inorganic Chemistry. 22, 2151-2162 (1983).</li>
<li>Moss, J. A., Argazzi, R., Bignozzi, C. A., Meyer, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electropolymerization+of+Molecular+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Electropolymerization of Molecular Assemblies.</a> Inorganic Chemistry. 36, 762-763 (1997).</li>
<li>Deronzier, A., Eloy, D., Jardon, P., Martre, A., Moutet, J. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electroreductive+coating+of+electrodes+from+soluble+polypyrrole-ruthenium+%28II%29+complexes%3A+ion+modulation+effects+on+their+electroactivity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Electroanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Electroreductive coating of electrodes from soluble polypyrrole-ruthenium (II) complexes: ion modulation effects on their electroactivity.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry. 453, 179-185 (1998).</li>
<li>Mola, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ru-Hbpp-Based+Water-Oxidation+Catalysts+Anchored+on+Conducting+Solid+Supports%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Ru-Hbpp-Based Water-Oxidation Catalysts Anchored on Conducting Solid Supports.</a> Angewandte Chemie International Edition. 47, 5830-5832 (2008).</li>
<li>Deronzier, A., Moutet, J. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polypyrrole+films+containing+metal+complexes%3A+syntheses+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Coordination+Chemistry+Reviews%22%5BJournal%5D)">Polypyrrole films containing metal complexes: syntheses and applications.</a> Coordination Chemistry Reviews. 147, 339-371 (1996).</li>
<li>Sabouraud, G., Sadki, S., Brodie, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+mechanisms+of+pyrrole+electropolymerization%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Review%22%5BJournal%5D)">The mechanisms of pyrrole electropolymerization.</a> Chemical Society Review. 29, 283-293 (2000).</li>
<li>Denisevich, P., Abruña, H. D., Leidner, C. R., Meyer, T. J., Murray, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electropolymerization+of+vinylpyridine+and+vinylbipyridine+complexes+of+iron+and+ruthenium%3A+homopolymers%2C+copolymers%2C+reactive+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Electropolymerization of vinylpyridine and vinylbipyridine complexes of iron and ruthenium: homopolymers, copolymers, reactive polymers.</a> Inorganic Chemistry. 21, 2153-2161 (1982).</li>
<li>Younathan, J. N., Wood, K. S., Meyer, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrocatalytic+reduction+of+nitrite+and+nitrosyl+by+iron%28III%29+protoporphyrin+IX+dimethyl+ester+immobilized+in+an+electropolymerized+film%5BTitle%5D)+AND+%22Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Electrocatalytic reduction of nitrite and nitrosyl by iron(III) protoporphyrin IX dimethyl ester immobilized in an electropolymerized film.</a> Inorganic Chemistry. 31, 3280-3285 (1992).</li>
<li>Ikeda, T., Schmehl, R., Denisevich, P., Willman, K., Murray, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Permeation+of+electroactive+solutes+through+ultrathin+polymeric+films+on+electrode+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Permeation of electroactive solutes through ultrathin polymeric films on electrode surfaces.</a> Journal of the American Chemical Society. 104, 2683-2691 (1982).</li>
<li>Concepcion, J. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Making+Oxygen+with+Ruthenium+Complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Accounts+of+Chemical+Research%22%5BJournal%5D)">Making Oxygen with Ruthenium Complexes.</a> Accounts of Chemical Research. 42, 1954-1965 (2009).</li>
<li>Chen, Z., Concepcion, J. J., Jurss, J. W., Meyer, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-Site%2C+Catalytic+Water+Oxidation+on+Oxide+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Single-Site, Catalytic Water Oxidation on Oxide Surfaces.</a> Journal of the American Chemical Society. 131, 15580-15581 (2009).</li>
<li>Lapides, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stabilization+of+a+Ruthenium%28II%29+Polypyridyl+Dye+on+Nanocrystalline+TiO2+by+an+Electropolymerized+Overlayer%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Stabilization of a Ruthenium(II) Polypyridyl Dye on Nanocrystalline TiO2 by an Electropolymerized Overlayer.</a> Journal of the American Chemical Society. 135, 15450-15458 (2013).</li>
<li>Paulson, S. C., Sapp, S. A., Elliott, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+and+Spectroelectrochemical+Investigations+into+the+Nature+of+Charge-Trapping+in+Electrochemically-Generated+Homopolymer+Films+of+Tris%284-vinyl-4%E2%80%98-methyl-2%2C2%E2%80%98-bipyridine%29ruthenium%28II%29%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">Electrochemical and Spectroelectrochemical Investigations into the Nature of Charge-Trapping in Electrochemically-Generated Homopolymer Films of Tris(4-vinyl-4‘-methyl-2,2‘-bipyridine)ruthenium(II).</a> The Journal of Physical Chemistry B. 105, 8718-8724 (2001).</li>
<li>Laviron, E., Roullier, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((General+expression+of+the+linear+potential+sweep+voltammogram+for+a+surface+redox+reaction+with+interactions+between+the+adsorbed+molecules%3A+Applications+to+modified+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electroanal.+Chem.+Interfacial+Electrochem%22%5BJournal%5D)">General expression of the linear potential sweep voltammogram for a surface redox reaction with interactions between the adsorbed molecules: Applications to modified electrodes.</a> J. Electroanal. Chem. Interfacial Electrochem. 115, 65-74 (1980).</li>
<li>Laviron, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((General+expression+of+the+linear+potential+sweep+voltammogram+in+the+case+of+diffusionless+electrochemical+systems%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electroanal.+Chem%22%5BJournal%5D)">General expression of the linear potential sweep voltammogram in the case of diffusionless electrochemical systems.</a> J. Electroanal. Chem. 101, 19-28 (1979).</li>
<li>Ratcliff, E. L., Jenkins, J. L., Nebesny, K., Armstrong, N. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrodeposited%2C+%22Textured%22+Poly%283-hexyl-thiophene%29+%28e-P3HT%29+Films+for+Photovoltaic+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Electrodeposited, "Textured" Poly(3-hexyl-thiophene) (e-P3HT) Films for Photovoltaic Applications.</a> Chemistry of Materials. 20, 5796-5806 (2008).</li>
</ol>

Nie stwierdzono konfliktu interesów.

Elektropolimeryzacja oferuje szeroki zakres kontrolowanych zmiennych, które nie są wspólne dla innych technik. Oprócz standardowych zmiennych reakcji, takich jak stężenie odczynnika (monomeru), temperatura, rozpuszczalnik itp., elektropolimeryzacja może być dodatkowo kontrolowana przez parametry eksperymentu elektrochemicznego wspólne dla metod elektrochemicznych. Szybkość skanowania CV, potencjały przełączania i liczba cykli wpływają na osadzanie elektropolimerów. Na przykład, wraz ze wzrostem liczby cykli prze...

Elektropolimeryzacja to technika polimeryzacji, która wykorzystuje wykorzystany potencjał do inicjowania polimeryzacji monomerycznych prekursorów bezpośrednio na powierzchni elektrody i została wykorzystana do produkcji cienkich elektroaktywnych i/lub fotochemicznie aktywnych warstw polipirydylu na powierzchniach elektrod i półprzewodników. 1-4 Elektrokataliza, 5-10 transfer elektronów, 11,12 fotochemia, 13-16 elektrochromizm,17 i chemia koordynacyjna18 zostały zbadane w foliach elektropolimeryzowanych. Technika ta została po raz pierwszy opracowana na Uniwersytecie Karoliny Północnej we współpracy Meyera-Murraya w celu elektropolimeryzacji pochodnych kompleksów metaliwinylu 3,5,7,8,11-15,19,20 i pirolu 6,9,21-24 na różnych podłożach przewodzących. Rysunek 1 przedstawia szereg powszechnych ligandów na bazie pirydylu, które po skoordynowaniu z kompleksami metali wytworzyły elektropolimery. W elektropolimeryzacji redukcyjnej elektropolimeryzacja związków zawierających winyl zachodzi po redukcji ligandów pirydylu sprzężonych z grupami winylowymi, podczas gdy w przypadku ligandów funkcjonalizowanych pirolem elektropolimeryzacja jest inicjowana przez utlenianie ugrupowań pirolu, w wyniku czego dochodzi do elektropolimeryzacji oksydacyjnej (ryc. 2). Technologia elektropolimeryzacji została opracowana w celu zapewnienia uogólnionej metodologii bezpośredniego przyłączania praktycznie każdego kompleksu metali przejściowych do dowolnej elektrody. Wszechstronność metody otwiera drzwi do licznych badań elektrod modyfikowanych elektropolimerami.
W przeciwieństwie do innych strategii mocowania, które polegają na bezpośrednim łączeniu z elektrodą, elektropolimeryzacja ma tę zaletę, że nie wymaga wstępnej modyfikacji powierzchni elektrody. Dzięki temu może być stosowany na dowolną liczbę podłoży przewodzących, niezależnie od składu powierzchni czy morfologii. 4,10,25,26 Ta wszechstronność jest wynikiem zmieniających się właściwości fizycznych wraz ze wzrostem długości polimeru; monomery są rozpuszczalne w roztworze elektrolitycznym, ale gdy zachodzi polimeryzacja i sieciowanie usztywnia film, wytrącanie i adsorpcja fizyczna, dochodzi do powierzchni elektrody (ryc. 3). 27 Rozdział 27
W porównaniu do tlenkowych karboksylanów związanych powierzchniowo, które są niestabilne na powierzchni tlenków w wodzie, lub kompleksów derywatyzowanych fosfonianami, które są niestabilne przy podwyższonym pH, powszechnie stosowanych w badaniach nad paliwami słonecznymi, te międzyfazowe struktury folii elektrodowo-polimerowej oferują dodatkową korzyść w postaci stabilności w różnych mediach, w tym rozpuszczalnikach organicznych i wodzie w szerokim zakresie pH (0-14). 28-30 Elektropolimeryzacja może również osadzać folie o dużym zakresie pokrycia powierzchni pozornej, od submonowarstwy do dziesiątek lub setek równoważnych jednowarstwowych, podczas gdy struktury interfejsowe kompleksów-kompleksów karboksylowych lub derywatyzowanych fosfonianów są ograniczone do pokrycia powierzchni jednowarstwowej.
Chociaż dowolna liczba winylu lub pirolu zawierającego związki pirydylu i polipirydylu jest zdolna do polimeryzacji, [RuII(PhTpy)(5,5'-dvbpy)(MeCN)](PF6)2, (1; PhTpy to 4'-fenylo-2,2':6',2''-terpirydyna; 5,5'-DVBPY jest 5,5'-diwinylo-2,2'-bipirydyną; Rysunek 4) zostanie wykorzystany jako kompleks modelowy do zademonstrowania redukcyjnej elektropolimeryzacji na elektrodach z węgla szklistego i tlenku cyny domieszkowanym fluorem, FTO, w niniejszym raporcie. 1 jest przykładem nowoczesnego prekursora elektropolimerowego, który ma potencjalne zastosowania elektrokatalityczne, a ze względu na przenoszenie ładunku metal-ligand, MLCT, widmo absorpcyjne leżące w widzialnym obszarze widma światła, może być badane za pomocą spektroskopii UV-Vis. 18,30 Należy pamiętać, że niektóre wyniki przedstawione tutaj dla 1 zostały już opublikowane w nieco zmodyfikowanej formie. Rozdział 18

<table><tbody><tr><td>Heksafluorofosforan tetrabutyloamonu do analizy elektrochemicznej, &ge; 99.0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>86879-25G</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitryl&nbsp;( Optima LC/MS), Fisher Chemical</td><td>Fisher Scientific</td><td>A955-4</td><td></td></tr><tr><td>Średnica 3 mm Elektroda robocza z węglem szklistym</td><td>CH Instruments</td><td>CH104</td><td></td></tr><tr><td>Niewodne Ag/Ag+ Elektroda referencyjna z porowatą końcówką teflonową</td><td>CH Instruments</td><td>CHI112</td><td></td></tr><tr><td>Platyna&nbsp; gaza</td><td>Alfa Aesar</td><td>AA10282FF&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Zestaw do polerowania elektrod</td><td>CH Instruments</td><td>CHI120</td><td></td></tr><tr><td>Cole-Parmer KAPTON TAPE 1/2&nbsp; W x 36&nbsp; YD</td><td>Fisher Scientific</td><td>NC0099200</td><td></td></tr><tr><td>Fisherbrand Rurki polipropylenowe Łączniki 4-drożne</td><td>Fisher Scientific</td><td>15-315-32B</td><td></td></tr><tr><td>Butelka 500 ml, mycie gazem, wysoka forma, gruboziarniste fryty</td><td>Chemglass</td><td>CG-1114-15</td><td></td></tr><tr><td>3-komorowe ogniwo H do elektrochemii</td><td>Wykonane na zamówienie ogniwo H z 3 komorami</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

redukcyjna elektropolimeryzacja kompleksu polipirydylu zawierającego winyl na elektrodach z węgla szklistego i tlenku cyny domieszkowanym fluorem

Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

Kontrolowana modyfikacja powierzchni elektrody jest ważna w wielu dziedzinach, szczególnie tych z zastosowaniami paliw słonecznych. Elektropolimeryzacja to jedna z technik modyfikacji powierzchni, która polega na elektroosadzaniu filmu polimerowego na powierzchni elektrody poprzez wykorzystanie zastosowanego potencjału do zainicjowania polimeryzacji podłoży w warstwie Helmholtza. Ta użyteczna technika została po raz pierwszy opracowana przez współpracę Murraya-Meyera z University of North Carolina w Chapel Hill na początku lat 80. i wykorzystana do badania licznych zjawisk fizycznych filmów zawierających kompleksy nieorganiczne jako substrat monomeryczny. W tym miejscu zwracamy uwagę na procedurę powlekania elektrod kompleksem nieorganicznym poprzez wykonanie redukcyjnej elektropolimeryzacji kompleksu polipirydylu zawierającego winyl na elektrodach pokrytych tlenkiem cyny z węgla szklistego i domieszkowanym fluorem. Dołączono zalecenia dotyczące konfiguracji ogniw elektrochemicznych i procedur rozwiązywania problemów. Chociaż nie zostało to tutaj wyraźnie opisane, elektropolimeryzacja oksydacyjna związków zawierających pirol przebiega podobnie jak elektropolimeryzacja redukcyjna na bazie winylu, ale jest znacznie mniej wrażliwa na tlen i wodę.

Wzrost polimeru drogą elektrochemiczną jest najłatwiej zauważyć, obserwując przebieg opisanego eksperymentu CV (tekst protokołu KROK 3.3.2). Rysunek 5 obrazuje wzrost elektropolimeru na powierzchni 0,071 cm2 elektroda z węgla szkistego (o średnicy 3 mm) z 1Pierwszy cykl eksperymentu generuje woltamperogram w przybliżeniu odpowiadający temu, którego oczekuje się dla roztworu rutenu o podobnym stężeniu (Rysunek 5, czarna linia) lecz w kolejnych cyklach, poprzez ...

Przedstawiono procedurę przeprowadzania redukcyjnej elektropolimeryzacji związków zawierających winyl na szklistych elektrodach pokrytych tlenkiem cyny z domieszkowanym węglem i fluorem. Dołączono zalecenia dotyczące konfiguracji ogniw elektrochemicznych i procedur rozwiązywania problemów. Chociaż nie zostało to tutaj wyraźnie opisane, elektropolimeryzacja oksydacyjna związków zawierających pirol przebiega zgodnie z podobnymi procedurami do elektropolimeryzacji redukcyjnej na bazie winylu.

Redukcyjna elektropolimeryzacja kompleksu polipirydylu zawierającego winyl na elektrodach z węgla szklistego i tlenku cyny domieszkowanym fluorem

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

Ogólnym celem poniższego eksperymentu jest zademonstrowanie uogólnionej procedury elektropolimeryzacji do przyłączania związków aktywnych redoks do powierzchni elektrod. Osiąga się to poprzez syntezę cząsteczek, które przyłączają polimerowe realizowalne grupy funkcyjne do centrum aktywnego Redox w celu zbudowania większych związków monomerycznych zdolnych do polimeryzacji. W drugim etapie nowo zsyntetyzowane aktywne związki monomeryczne redoks umieszcza się w roztworze elektrolitycznym w starannie kontrolowanym środowisku ogniwa elektrochemicznego, co przygotowuje monomery do prób elektropolimeryzacji.Następnie monomery poddawane są standardowym elektrochemicznym procedurom eksperymentalnym w celu wywołania elektropolimeryzacji na powierzchni elektrody. Wyniki pokazują, czy stabilne elektropolimery są wytwarzane w oparciu o uzupełniające cykliczne eksperymenty telemetryczne vol oraz świeży roztwór elektrolitu bez prekursora monomeru i spektroskopii UV vis polimeru modyfikowanego folią, domieszkowanego tlenku cyny lub szkiełek FTO. Główną zaletą tej techniki w porównaniu z istniejącymi metodami, takimi jak absorpcja powierzchniowa elektrod z fosfonianem lub karboksylanem karboksylanu metalu, jest to, że elektropolimery nie są absorbowane przez powierzchnie elektrod przez łatwo hydrolizowane wiązania kowalencyjne, ale raczej przez wytrącanie.To sprawia, że elektropolimery są żywotnym materiałem substratowym działającym na powierzchniach elektrod w szerokim zakresie pH i mogą być umieszczane na wielu podłożach elektroaktywnych. Ta metoda może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie paliw słonecznych, takie jak czy możemy użyć zmodyfikowanych elektrod do pochłaniania i przekształcania energii świetlnej w energię elektryczną? I czy możemy użyć zmodyfikowanych elektrod do przeprowadzenia elektrycznych przemian katalitycznych obfitych małych cząsteczek i do magazynowania energii?Ogólnie rzecz biorąc, metoda ta pozwala nam poznać podstawowe różnice między swobodnie dyfującymi i przylegającymi powierzchniowo nieorganicznymi i narządowymi związkami metalicznymi. Ogólnie rzecz biorąc, osoby początkujące w tej metodzie mogą mieć trudności z uzyskaniem powtarzalnych wyników ze względu na liczne czynniki eksperymentalne, które mogą wpływać na sukces elektropolimeryzacji i przyłączania związków do powierzchni elektrod. Zakłada się, że wewnętrzne właściwości monomerów nie zapobiegają absorpcji powierzchniowej.Pierwsze miejsce, 0,969 grama tetra i butyloamoniowego hexamonofluorofosforanu w 25-mililitrowej, suszonej płomieniowo kolbie wolumetrycznej. Następnie dodać suchy nitryl acetylowy, aby doprowadzić kolbę do objętości, 0,0049 grama wcześniej przygotowanego związku jeden w suchej czterogramowej fiolce i dodać cztery mililitry roztworu podstawowego tetra i butyloamoniowo-heksafluorofosforanu. Po tym przeniesieniu od 3,5 do czterech mililitrów powstałego czerwono-pomarańczowego roztworu elektrolitycznego do centralnej komory trzykomorowego ogniwa.Z każdą komorą oddzieloną progiem ze szkła o średniej porowatości, szybko wypełnij zewnętrzne komory komórki z trzema komorami do równego heusa, roztworu łodygi centralnej komory częścią pozostałego suchego 0,1-molowego roztworu tetra i hexa fluorofosforanu butyloamoniowego, aby zapobiec wyciekowi do zewnętrznych komór. W tym momencie wytnij szczelinę w trzech gumowych przegrodach i przeprowadź cienką rurkę z politetrafluoroetylenu lub PTFE przez każdą szczelinę. Przesuń srebrną elektrodę referencyjną z azotanu srebra przez jedną z przegród.Następnie umieść rurkę PTFE elektrody referencyjnej w jednej z zewnętrznych komór i uszczelnij komorę z przegrodą. Po przeprowadzeniu przeciwelektrody z gazy z drutu platynowego przez inną przegrodę, umieść rurkę PTFE z drutu platynowego w jednej z zewnętrznych komór i uszczelnij komorę z przegrodą. Przeprowadź świeżo wypolerowaną trzymilimetrową szklistą elektrodę węglową przez pozostałą przegrodę i umieść ją tak, aby elektroda była zawieszona w roztworze.W przypadku suwaka FTO przeprowadź drut podłączony do zacisku krokodylkowego przez przegrodę i zaciśnij suwak z zaciskiem krokodylkowym. Następnie umieść szkiełko w roztworze, upewniając się, że strona przewodząca jest prostopadła do przeciwelektrody po zanurzeniu. Następnie zbierz widmo UV/vis szkiełka FTO, umieszczając szkiełko w pozycji na ścieżce wiązki spektrometru, która została z góry określona w celu zapewnienia spójności.Następnie podłącz jeden koniec rurki tigon do źródła azotu, a drugi koniec podłącz do płuczki gazowej zawierającej acetonitryl. Po przecięciu kolejnego kawałka rurki tigon podłącz jeden koniec do wypływającego azotu przemytego acetylowo-nitrylowego, a drugi koniec podłącz do czterodrożnego rozdzielacza. Po podłączeniu rurek PTFE do trzech pozostałych połączeń rozdzielacza czterodrożnego, zanurz rurki PTFE w roztworach w każdej z komór i włącz przepływ azotu tak, aby rozpoczęło się szybkie bulgotanie roztworu.Po odpowietrzeniu roztworu przez pięć do 10 minut, należy pociągnąć rurki PTFE tuż nad powierzchnią roztworu, pozostawiając włączony przepływ azotu, aby utrzymać dodatnie ciśnienie gazu obojętnego w układzie i zapobiec konwekcji roztworu spowodowanej bulgotaniem. Aby przeprowadzić eksperymenty elektrochemiczne, należy podłączyć elektrody ze stanu potencjału do odpowiednich elektrod w trzykomorowym komórce. Wykonaj cykliczną telemetrię woluminu lub cv, poeksperymentuj z następującymi parametrami.Po zakończeniu eksperymentu CV wyjmij elektrodę roboczą z roztworu polimeryzacyjnego i delikatnie spłucz powierzchnię elektrody butelką z natryskiwaczem acetylowo-nitrylowym, aby usunąć pozostały roztwór monomeru. W tym momencie umieścić przepłukaną elektrodę roboczą w ogniwie elektrochemicznym zawierającym świeżo przygotowany roztwór 0,1-molowego tetra i hexa-fluorofosforanu butyloamonu w acetylonitrylu, przeciwelektrodę i elektrodę odniesienia. Przeprowadź eksperyment CV z następującymi parametrami.Zintegruj ładunek pod pikami anodowymi i katodowymi dla zaabsorbowanego elektropolimeru rutenu trzy, dwa, para i uśrednij ładunek pod pikami anodowymi i katodowymi. Następnie określ pokrycie powierzchni za pomocą poniższego równania. Następnie umieść szkiełko FTO w określonej pozycji przed uchwytem próbki UV vis, tak aby ścieżka wiązki przechodziła przez kolorową folię.Na koniec odejmij widmo uzyskane dla widma FTO, które zostało zebrane dla tego konkretnego szkiełka przed elektropolimeryzacją. Z widma folii na FTO w celu wytworzenia widma absorpcyjnego dla samej folii. Pierwszy cykl eksperymentu z wzrostem elektropolimeru ze związkiem pierwszym wytwarza wolt.Grahama z grubsza przypomina to, czego oczekuje się od roztworu rutenu o podobnym stężeniu, ale w kolejnych cyklach obserwuje się coraz bardziej wzmożone prądy. Zjawisko to wynika z sumowania prądu dla monomeru w roztworze i filmu elektropolimerowego, który jest osadzany z poprzedniego cyklu poza falami redukcyjnymi wyśrodkowanymi w ligandach. Różowy ślad to pierwszy cykl po redukcyjnej elektropolimeryzacji pierwszego związku, podczas gdy niebieski ślad to drugi cykl, a pozostałe trzecie do 15 cykli są w kolorze czarnym.Czerwone strzałki wskazują malejący prąd, a zielone strzałki wskazują wzrost. Elektropolimeryzacja na FTO podąża mniej więcej za tymi samymi trendami, co węgiel szklisty, ale z dodatkową korzyścią w postaci większych powierzchni i przezroczystości. Widmo UVVIS dla szkiełka FTO jest odejmowane od FTO pokrytego elektropolimerem, aby uzyskać widmo samej folii.Widmo DUVV pierwszego związku jest nałożone dla porównania. Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w ciągu jednej do dwóch godzin, jeśli jest wykonywana prawidłowo. Podczas próby wykonania tej procedury należy pamiętać, że konfiguracja eksperymentalna ma kluczowe znaczenie dla spójnej i ciągłej odtwarzalności.Rygorystyczne suszenie roztworu elektrolitycznego, wykluczenie tlenu, ścisłe umieszczenie elektrod w trzech komórkach kompartmentowych, wykorzystanie różnych technik elektrochemicznych i wiele innych procedur może być wymaganych w celu uzyskania powtarzalnych wyników. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak przeprowadzać wstępne eksperymenty, aby ocenić zdolność związku do poddania się elektropolimeryzacji i wstępnie zbadać jego stabilność na dowolnej liczbie powierzchni elektrod, warunków rozpuszczalnika i phs.

reductive-electropolymerization-vinyl-containing-poly-pyridyl-complex

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Niebędąca podatna na fouling monowarstwa silanu PEG została desorbowana z indywidualnie adresowalnych elektrod ITO na szkle poprzez przyłożenie potencjału redukcyjnego. Elektrochemiczne usuwanie warstwy silanu PEG z mikroelektrod ITO umożliwiło adhezję komórek w sposób przestrzennie zdefiniowany, przy czym wzory komórkowe ściśle odpowiadały rozmieszczeniu elektrod.

Wzorcowanie komórek na optycznie przezroczystych elektrodach z tlenku indu i cyny

Ten protokół opisuje syntezę i osadzanie roztworu nieorganicznych nanokryształów warstwa po warstwie w celu wytworzenia cienkiej warstwy elektroniki na powierzchniach nieprzewodzących. Atramenty stabilizowane rozpuszczalnikiem mogą wytwarzać kompletne urządzenia fotowoltaiczne na podłożach szklanych poprzez powlekanie wirowe i natryskowe po wymianie ligandów i spiekaniu po osadzaniu.

Produkcja w pełni przetworzonych w roztworze nieorganicznych nanokrystalicznych urządzeń fotowoltaicznych

Metoda dla w pełni drukowalnych, wolnych od fulerenów, wysoce stabilnych, masowo-heterozłączowych ogniw słonecznych opartych na alkoholanach Ti jako akceptorze elektronów i produkcji polimeru oddając elektrony jest opisana tutaj. Ponadto opisano metodę kontrolowania morfologii warstwy fotoaktywnej poprzez masowość molekularną jednostek Ti-alkoxidian.

Kontrola morfologii dla w pełni drukowalnych organiczno-nieorganicznych ogniw słonecznych z heterozłączami masowymi na bazie tytanowo-alkoksydowego i polimeru półprzewodnikowego

W tym artykule opisujemy metody elektrochemiczne, elektronowego rezonansu paramagnetycznego oraz ultrafioletowo-widzialnego i bliskiej podczerwieni spektroelektrochemiczne do analizy związków organicznych do zastosowania w elektronice organicznej.

Wykorzystanie woltamperometrii cyklicznej, UV-vis-NIR i spektroelektrochemii EPR do analizy związków organicznych

Ten artykuł przedstawia protokół reaktywnego osadzania z fazy gazowej folii poli(3,4-etylenodioksytiofen), poli(3,4-propylenodioksytiofen) i poli(tieno[3,2-b]tiofen) na szkiełkach podstawowych i szorstkich podłożach, takich jak tekstylia i papier.

Reaktywne osadzanie z fazy gazowej sprzężonych warstw polimerowych na dowolnych podłożach

Ten protokół opisuje wytwarzanie systemu hodowli komórek, który umożliwia wysiewanie komórek macierzystych na przewodzącym rusztowaniu polimerowym do stymulacji elektrycznej in vitro, a następnie implantację in vivo rusztowania z komórek macierzystych przy użyciu techniki minimalnie inwazyjnej.

Rusztowanie przewodzące prąd elektryczny do modulacji i dostarczania komórek macierzystych

Tutaj prezentujemy protokół przygotowania chromoforów do przenoszenia ładunku na bazie membrany kompozytowej z polioksometalunu/polimeru.

Przygotowanie membran fotoczułych na bazie polioksometalanu do fotoaktywacji katalizatorów tlenku manganu

Przedstawiono protokół produkcji odblaskowego cholesterycznego, ciekłokrystalicznego urządzenia wyświetlającego, zawierającego chiralną domieszkę reagującą na redoks, umożliwiającą szybką i niskonapięciową pracę.

Elektrochemiczne cholesteryczne urządzenie ciekłokrystaliczne do szybkiej i niskonapięciowej modulacji koloru

Prezentowany tutaj jest protokół wytwarzania wydajnych, prostych, osadzanych roztworem organicznych diod elektroluminescencyjnych o niskim współczynniku odbicia.

Opracowanie wydajnych diod OLED na podstawie osadzania roztworu

Opisujemy wodne i organiczne systemy rozpuszczalnikowe do elektropolimeryzacji poli(3,4-etylenodioksytiofenu) do tworzenia cienkich warstw na powierzchni złotych mikroelektrod, które są używane do wykrywania analitów o niskiej masie cząsteczkowej.

Elektrochemiczne przygotowanie warstw poli(3,4-etylenodioksytiofenu) na mikroelektrodach złota do zastosowań związanych z wykrywaniem kwasu moczowego

Ten artykuł opisuje prostą technikę powlekania elektroprzędzonych nanowłókien PAN elektroaktywnymi polimerami za pomocą osadzania z fazy gazowej. Zbadano wpływ utleniacza FeCl₃ na osadzanie się powłok poli(3,4-etylenodioksytiofenowych) na PAN, aby zrozumieć i zoptymalizować wzrost polimeru, średnicę włókien i ogólną wytrzymałość mechaniczną mat z nanowłókien.

Osadzanie w fazie gazowej elektroaktywnego poli(3,4-etylenodioksytiofenu) na elektroprzędzonych nanowłóknach polimerowych

Poznaj metodę elektropolimeryzacji redukcyjnej związków redoks na powierzchni elektrod. Technika ta umożliwia modyfikację elektrod węgla szklistego i tlenku cyny domieszkowanego fluorem, zapewniając stabilność i funkcjonalność.

Redukcyjna elektropolimeryzacja kompleksu polipirydylu zawierającego winyl na elektrodach z węgla szklistego i tlenku cyny domieszkowanym fluorem (Wideo) | JoVE Journal

Redukcyjna elektropolimeryzacja kompleksu polipirydylu zawierającego winyl na elektrodach z węgla szklistego i tlenku cyny domieszkowanym fluorem

Przeglądaj więcej filmów