Separacja siarczanów przez selektywną krystalizację ligandem bis-iminoguanidyny

Ogólnym celem tej procedury jest oddzielenie anionów siarczanowych od konkurencyjnych roztworów wodnych poprzez selektywną krystalizację ligandem bis-guanidynowym zsyntetyzowanym w jednym kroku z prostych prekursorów. Separacja siarczanów od konkurencyjnych roztworów wodnych jest trudna ze względu na silny hydrofilowy charakter tego anionu i zazwyczaj wymaga złożonych receptorów, które są trudne do syntezy i oczyszczenia. Główną zaletą tej techniki jest to, że łączy ona syntezę ligandów in situ i separację anionów w jednym etapie. Aby rozpocząć procedurę in situ, dodaj 10 mililitrów wody dejonizowanej do kolby okrągłodennej wyposażonej w mieszadło magnetyczne. Następnie dodaj 067 gramów aldehydu tereftalowego i 2,2 mililitra 0,5-molowego wodnego roztworu chlorku aminoguanidyny. Mieszaj roztwór przez cztery godziny w temperaturze 20 stopni Celsjusza. W ten sposób otrzymasz lekko żółty roztwór chlorku BIG. Po zakończeniu mieszania dodaj 0,5 mililitra jednomolowego wodnego roztworu siarczanu sodu. Spowoduje to wytrącenie 1,4 siarczanu benzenu bis aminoguanidyniowego w postaci krystalicznego białego ciała stałego. Następnie wykorzystaj filtrację próżniową, aby odzyskać siarczan BIG. Odzyskane ciało stałe przemyć pięciokrotnie na bibule filtracyjnej pięcioma mililitrowymi porcjami wody, aby uzyskać czystą sól siarczanową. Za pomocą proszkowej defrakcji rentgenowskiej sprawdź czystość fazową krystalicznego siarczanu BIG zgodnie z opisem. Do syntezy ex situ najpierw ustaw 50-mililitrową okrągłodenną lampę błyskową z mieszadłem i płytą grzejną. Dodaj 20 mililitrów etanolu. Następnie dodaj cztery gramy aldehydu tereftalowego i 7,26 grama chlorku aminoguanidyny. Podgrzej roztwór do 60 stopni Celsjusza i mieszaj przez dwie godziny. Następnie schłodzić roztwór do 20 stopni Celsjusza i odstawić na trzy godziny. Wykorzystaj bibułę filtracyjną B wyposażoną w bibułę filtracyjną