Oznaczanie karbonylowych grup funkcyjnych w bioolejach metodą miareczkowania potencjometrycznego: metoda Faixa

Tutaj prezentujemy technikę miareczkowania potencjometrycznego do dokładnego ilościowego oznaczania związków karbonylowych w bio-olejach pirolitycznych.

Ogólnym celem tej procedury jest pomiar całkowitej zawartości karbonylu w różnych materiałach pochodzących z biomasy za pomocą metod miareczkowych. Metoda ta daje wgląd w reaktywne związki karbonylowe zawarte w produktach pochodzących z biomasy, takich jak oleje pirolityczne, oraz wpływ tych związków na starzenie się bioolejów. Metoda ta wykorzystuje mniejsze rozmiary próbek, mniej toksycznych materiałów, jest bardziej precyzyjna i dokładniejsza niż wcześniej ustalone metody.

Aby rozpocząć tę procedurę, należy przygotować roztwory odczynników zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Suszyć podstawowy wzorzec węglanu sodu w piekarniku w temperaturze 105 stopni Celsjusza przez noc. Następnie pozwól węglanu sodu ostygnąć do temperatury pokojowej.

Odważyć od 100 do 150 miligramów suszonego węglanu sodu do metalowej patelni. Przenieś go do naczynia do miareczkowania i zapisz rzeczywistą masę. Następnie dodaj mieszadło i tyle wody, aby pokryć bańkę elektrody pH i złącze.

Za pomocą titratora automatycznego miareczkować roztworem kwasu solnego do punktu końcowego, który jest punktem przegięcia na krzywej miareczkowania. Powtórzyć to miareczkowanie dwukrotnie, za każdym razem używając nowej próbki węglanu sodu, aby uzyskać łącznie trzy wartości końcowe. Aby rozpocząć przygotowywanie ślepej próby A, dodaj 5 milimetrów DMSO do pięciomililitrowej fiolki z łopatką wirującą.

Następnie dodać dwa mililitry przygotowanego roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy i dwa mililitry przygotowanego roztworu trietanoloaminy. Szczelnie zamknąć fiolkę, a następnie umieścić fiolkę w podgrzewaczu nagrzanym do 80 stopni Celsjusza. Mieszaj przez dwie godziny.

Po zakończeniu mieszania przenieść próbkę do naczynia do miareczkowania. Przemyć fiolkę reakcyjną kilka razy oddzielnie alkoholem etylowym i wodą, tak aby końcowy roztwór zawierał 80% etanolu. Następnie użyj automatycznego titratora, aby miareczkować roztworem kwasu do punktu końcowego.

Odważyć około 100 miligramów 4-BBA do pięciomililitrowej fiolki. Zapisz rzeczywistą wagę, a następnie dodaj łopatkę obrotową. Dodaj 5 mililitrów DMSO.

Następnie rozpuść próbkę w dwóch mililitrach przygotowanego roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy. Dodaj dwa mililitry przygotowanego roztworu trietanoloaminy. Następnie szczelnie zamknąć fiolkę i umieścić ją w podgrzewaczu nagrzanym do 80 stopni Celsjusza.

Mieszaj przez dwie godziny. Po zakończeniu mieszania wyjąć próbkę z bloku grzewczego i pozostawić do ostygnięcia. Następnie przenieść próbkę do naczynia do miareczkowania.

Przemyć fiolki reakcyjne kilka razy oddzielnie alkoholem etylowym i wodą, tak aby końcowy roztwór wynosił 80% etanolu. Następnie użyj automatycznego titratora, aby miareczkować roztworem kwasu do punktu końcowego. Powtórz tę walidację dwa razy, aby uzyskać trzy wartości punktu końcowego.

Najpierw odważ około 100 miligramów próbki biooleju do pięciomililitrowej fiolki. Zapisać rzeczywistą masę próbki. Następnie dodaj łopatkę obrotową.

Dodaj 5 mililitrów DMSO. Następnie rozpuść próbkę w dwóch mililitrach przygotowanego roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy. Dodaj dwa mililitry przygotowanego roztworu trietanoloaminy.

Następnie szczelnie zakręć fiolkę i mieszaj w temperaturze 80 stopni Celsjusza przez dwie godziny. Po zakończeniu mieszania przenieść próbkę do naczynia do miareczkowania. Przemyć fiolkę reakcyjną kilka razy oddzielnie alkoholem etylowym i wodą, tak aby końcowy roztwór zawierał 80% etanolu.

Za pomocą titratora automatycznego miareczkować roztworem kwasu solnego do punktu przegięcia na krzywej miareczkowania. Zapisać ten punkt końcowy i powtórzyć analizę biooleju jeszcze dwa razy, aby uzyskać łącznie trzy wartości punktu końcowego. Następnie przeanalizuj dane zgodnie z opisem w protokole tekstowym.

W tym badaniu zastosowano technikę miareczkowania potencjometrycznego w celu dokładnego ilościowego określenia związków karbonylowych w bioolejach pirolitycznych. Reprezentatywne miareczkowanie zarówno dla surowej próbki biooleju, jak i dla miareczkowania ślepej próby przedstawiono tutaj. Pierwsza pochodna jest wykreślana na wykresie, aby łatwo zidentyfikować punkt przegięcia w każdej krzywej miareczkowania.

Wartości te są następnie wykorzystywane do obliczenia całkowitej zawartości karbonylu w próbkach oleju pirolitycznego. Stężenie titranta kwasu solnego określono na 07032 moli na litr. Średnie zużycie kwasu w trzech ślepych próbach określono na 13,0085 mililitra, podczas gdy odpowiedni punkt końcowy dla pierwszego miareczkowania określono na 4,8909 mililitra.

Odejmowanie dwóch objętości podzielonych przez masę próbki i pomnożenie przez stężenie kwasu daje zawartość karbonylu wynoszącą 4,9724 milimoli na gram w próbce biooleju. Tradycyjna metoda analizy biooleju Nicolaidesa jest przeprowadzana w temperaturze pokojowej z typowym czasem mieszania od 18 do 24 godzin, co jest niewystarczające do pełnej reakcji wszystkich karbonylków obecnych w tej próbce ze względu na przeszkodę steryczną niektórych karbonylków. Podgrzanie mieszaniny drastycznie zwiększa szybkość reakcji, ale objętość odczynników wymaganych do metody Nicolaidesa może być trudna do niezawodnego wymieszania w ogniu.

Przedstawiona metoda Black/Faix zapewnia jednak dokładniejsze wyniki w krótszym czasie i wykorzystuje mniej materiałów. W tym przypadku chlorowodorek hydroksyloaminy występuje w nadmiarze, a niespożyty chlorowodorek hydroksyloaminy nie ma wpływu na miareczkowanie. Metoda ta obejmuje również wiele niezależnych próbek na test w celu sprawdzenia błędów miareczkowania.

Jest to szybka i łatwa metoda do wykonania. W czasie krótszym niż osiem godzin można przeanalizować do 11 unikalnych próbek. Po rozpoczęciu procedury ważne jest, aby zakończyć miareczkowanie tak szybko, jak to możliwe.

Trietanoloamina może powstawać, jeśli próbki pozostawia się na noc, co prowadzi do niedokładności. Ten film powinien dostarczyć Ci narzędzi niezbędnych do przeprowadzania reakcji utleniania składników karbonylowych i materiałów pochodzących z biomasy. Ta metoda jest szybka, dokładna i wykorzystuje odczynniki o stosunkowo niskim stopniu zagrożenia.

Podczas wykonywania tej procedury należy pamiętać, że oleje pirolityczne, chlorowodorek hydroksyloaminy, trietanoloamina i etanol wiążą się z zagrożeniami. Podczas stosowania tych chemikaliów należy nosić środki ochrony osobistej, takie jak fartuch laboratoryjny, rękawice i okulary ochronne.