Name: Zoptymalizowana konfiguracja i protokół obrazowania w domenie magnetycznej z pomiarem histerezy in situ (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-11-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 43 s
Description: Poznaj zoptymalizowaną metodę obrazowania domen magnetycznych z pomiarem histerezy in situ w stalach ferrytycznych. Technika ta umożliwia łączenie ruchu ścian domen z krzywymi BH w czasie rzeczywistym.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Prace zostały przeprowadzone dzięki wsparciu finansowemu EPSRC w ramach grantu EP/K027956/2. Wszystkie dane leżące u podstaw tego artykułu można uzyskać u autora korespondencyjnego.

1. Przygotowanie próbek do obrazowania domeny z pomiarem BH in situ 
<ol>
	<li>Obróbka mechaniczna dwóch części w kształcie litery U (części A i B) ze stali, która jest przedmiotem zainteresowania, jak pokazano na rysunku Rysunek 1, metodą obróbki elektroerozyjnej (EDM). Zwróć uwagę na różnicę między tymi dwiema częściami, tj. 1 mm grubszą częścią poziomą i fazowaniem 1 mm w części A, ma na celu zapewnienie znanej i potrzebnej grubości (1,5 mm w tym artykule) po zamontowaniu próbki (część A) i zmieleniu (patrz <silna klasa = "xfig">więcej szczegółów na rysunku 1 dla wymiarów i procedur 2.1 - 2.4).</li>
</ol>
2. Przygotowanie próbek metalograficznych
<ol>
	<li>Mocowanie kompresyjne na gorąco Część A, najlepiej przy użyciu związków, które tworzą przezroczyste mocowanie. 
	UWAGA: Użyj odpowiedniej ilości związków, aby uniknąć uszkodzenia próbki podczas montażu kompresyjnego. Ostateczna grubość mocowania powinna być o 5 - 10 mm większa niż wysokość próbki. Warto zauważyć, że mogą wystąpić naprężenia szczątkowe spowodowane montażem kompresyjnym, co może prowadzić do pewnych skutków dla struktury domeny.
	<ol>
		<li>Umieść część A, z dwiema nogami skierowanymi do góry, w formie maszyny do montażu zaciskowego.</li>
		<li>Dodaj około 20 ml proszku związku metakrylanu metylu do formy.</li>
		<li>Rozpocznij cykl montażu z następującymi parametrami: czas nagrzewania - 4,5 min, czas chłodzenia - 4 min, ciśnienie - 290 Bar i temperatura - 180 °C.</li>
		<li>Wyjmij uchwyt po zakończeniu cyklu i sprawdź grubość. Powinien wynosić od 20 do 25 mm.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Zmielić bok zamontowanej próbki tak, aby dwie nogi próbki w kształcie litery U były skierowane do niej za pomocą papieru SiC o ziarnistości 320 na szlifierce, aż podstawa nóg ujawni się na powierzchni. 
	UWAGA: Zaleca się automatyczne szlifowanie, aby upewnić się, że dwie płaskie powierzchnie uchwytu są równoległe po szlifowaniu.</li>
	<li>Szlifuj drugą stronę mocowania i często sprawdzaj, aż pojawi się płaska część powierzchni próbki w kształcie litery U, szlifuj, aż ujawni się prostokątna powierzchnia.</li>
	<li>Zmierz długość ujawnionej próbki za pomocą suwmiarki i kontynuuj dokładne mielenie oraz często mierz. Ujawniona długość próbki początkowo zwiększa się wraz ze szlifowaniem (zwykle nieco ponad 23 mm, gdy ujawnia się początkowy prostokątny kształt). Przerwij szlifowanie, gdy tylko długość osiągnie 25,05 ± 0,05 mm. W tym momencie wypolerowana próbka będzie miała takie same wymiary jak część czujnika (część B w <silna klasa="xfig">Rysunek 1), tj. 25 mm długości i 1,5 mm grubości. Ta procedura, wraz z zaprojektowanym fazowaniem próbki (część A <silna klasa="xfig">Rysunek 1), daje znaną i potrzebną grubość próbki, w granicach tolerancji około kilkudziesięciu mikronów, po zmieleniu.</li>
	<li>Wypolerować próbkę zgodnie ze standardowymi procedurami przygotowania próbek metalograficznych dla stali miękkich <klasa sup="xref">14. 
	UWAGA: Nie miel ponownie próbki, ponieważ zmieni to grubość próbki, a tym samym spowoduje niedokładny pomiar BH.</li>
	<li>Wytrawiaj wypolerowaną próbkę za pomocą bawełnianego wacika z odpowiednim odczynnikiem (np. 2% nitalu dla czystego żelaza lub stali niskowęglowej) przez 1 - 5 sekund, aż wypolerowana powierzchnia stanie się matowa.</li>
	<li>Sprawdź próbkę pod mikroskopem optycznym. Skuteczne trawienie wyraźnie ujawni mikrostrukturę próbki.</li>
	<li>Ponownie wypolerować próbkę za pomocą diamentowego środka polerskiego o średnicy 1 μm, aż do całkowitego usunięcia wytrawionej warstwy powierzchniowej. Sprawdź pod mikroskopem, jeśli nie masz pewności.</li>
	<li>Powtórz kroki 2.6 - 2.8 4-6 razy. Usuwa to wszelkie utwardzone przez zgniot warstwy powierzchniowe.</li>
	<li>Zakończ polerowanie za pomocą zawiesiny z tlenku glinu przez 2 min. 
	UWAGA: W tym miejscu eksperyment można wstrzymać.</li>
</ol>
3. Przygotowanie cewki do pomiaru gęstości strumienia (B)
<ol>
	<li>Wykonaj czujnik za pomocą części B, pokazanej w <silna klasa="xfig">Rysunek 1.
	<ol>
		<li>Owiń warstwę taśmy dwustronnej wzdłuż podstawy w kształcie litery U (tj. najdłuższego boku) części B.</li>
		<li>Używając emaliowanego drutu miedzianego o średnicy 0,20 mm, owiń pojedynczą warstwę, 50-zwojową cewkę wokół najdłuższego boku części B, pozostawiając około 100 mm drutu na każdym końcu cewki.</li>
		<li>Usuń emalię z ostatnich 20 mm każdego końca drutu za pomocą papieru ściernego o ziarnistości 800.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Sprawdź, czy nie ma zwarć elektrycznych między cewką a próbką.
	<ol>
		<li>Weź multimetr i ustaw go tak, aby testował ciągłość. Przyłóż jedną sondę do części B, a drugą do końca jednego przewodu. 
		UWAGA: Nie powinno być ciągłości między cewką a próbką, jeśli istnieje ciągłość między cewką a próbką, drut został zwarty z próbką, a cewka powinna zostać usunięta i ponownie nałożona.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Konfiguracja systemu obrazowania domeny
<ol>
	<li>Zainstaluj/napraw próbki na stanowisku testowym pokazanym na Rysunek 2.
	<ol>
		<li>Umieść przednią płytę pokazaną w Rysunek 2(a) na płaskiej powierzchni i dopasuj zamontowaną próbkę do otworu w płycie czołowej.</li>
		<li>Nałóż klej topliwy z pistoletu do klejenia na obwód zamontowanej próbki, aby utrzymać ją na miejscu.</li>
		<li>Włożyć część B przez cewki wzbudzenia do dolnej części uchwytu próbki; próbka powinna wystawać z górnej części uchwytu próbki na około 1 mm.</li>
		<li>Zamocuj tylną płytkę z tyłu uchwytu próbki i luźno dokręć dolne nakrętki, upewniając się, że czujnik Halla jest wyrównany z próbką podczas kontroli wzrokowej.</li>
		<li>Zastosuj prąd wzbudzający do cewki wzbudzenia, która tworzy elektromagnes, w celu łatwego montażu i wyrównania.</li>
		<li>Wyrównaj górną część części A z dolną częścią części B, jak na rysunku Rysunek 2, za pomocą siły magnetycznej wyżej wymienionego elektromagnesu (maksymalna siła odczuwalna przy idealnym wyrównaniu), a także poprzez kontrolę wzrokową, jeśli mocowanie próbki jest przezroczyste. Dokładne sprzężenie części A i części B jest ważne dla dokładności pomiaru pętli BH. Zobacz Dyskusja, aby uzyskać bardziej szczegółowe wyjaśnienie.</li>
		<li>Przykręć górną płytę do uchwytu próbki.</li>
		<li>Dokręć dolne nakrętki, aby wywrzeć nacisk między częścią A a częścią B. Warto zauważyć, że nadmierne dokręcenie może powodować naprężenia w materiałach, a tym samym wpływ naprężeń na strukturę domeny. Stanowisko testowe powinno teraz wyglądać następująco: <silna klasa="xfig">Rysunek 2b.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wypoziomuj próbkę, aby uzyskać niezmiennie dobrą ostrość w całym polu widzenia. Ten krok jest wysoce zalecany, jeśli używana jest soczewka obiektywowa 50 razy lub wyższa i należy go wykonać przed nałożeniem żelazofluidu.
	<ol>
		<li>Połóż kawałek modeliny wielkości wiśni na czystym szkiełku</li> podstawowym.
		<li>Umieść stanowisko testowe na modelinie tak, aby próbka była mniej więcej w środku wyrównana ze stanowiskiem.</li>
		<li>Umieść trzy arkusze chusteczki soczewki na powierzchni próbki w celu ochrony.</li>
		<li>Wypoziomować całe stanowisko testowe za pomocą prasy wyrównującej do mikroskopii, tak aby próbka była mniej więcej pośrodku wyrównana z prasą.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
5. Obrazowanie domeny magnetycznej
<ol>
	<li>Rozcieńczanie żelazopłynu na bazie oleju.
	<ol>
		<li>Pobrać 1 ml żelazopłynu na bazie oleju za pomocą pipety i dodać go do fiolki o pojemności 5 ml.</li>
		<li>Dodać 0,5 ml oryginalnego rozpuszczalnika (oleju węglowodorowego) do żelaza do fiolki.</li>
		<li>Wstrząsaj przez 10 sekund.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Nakładanie żelazopłynu na próbkę.
	<ol>
		<li>Pobrać pojedynczą kroplę (około 0,25 ml) żelaza za pomocą pipety i nałożyć na powierzchnię próbki.</li>
		<li>Umieść czyste szkiełko mikroskopowe na próbce i powoli zsuń szklany szkiełko z powierzchni próbki, aby utworzyć cienką i jednolitą warstwę. Dobre wykończenie powinno być półprzezroczyste o bursztynowym kolorze.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Statyczne obrazowanie domenowe
	<ol>
		<li>Obserwuj wzór domeny pod mikroskopem świetlnym, zanim żelazopłyn wyschnie. Użyj dużego oświetlenia i małej przysłony (regulując przysłonę), aby uzyskać optymalny kontrast. 
		UWAGA: Unikaj wystawiania żelazofluidu na działanie silnego światła dłużej niż to konieczne, ponieważ może to wysuszyć żelazo-płyn.</li>
		<li>Przetrzyj lub spłucz acetonem, aby usunąć żelazo-płyn po obrazowaniu domeny.</li>
		<li>Dokładnie oczyść powierzchnię próbki i osusz próbkę po eksperymentach.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Dynamiczne obrazowanie domenowe
	<ol>
		<li>Podłącz szybką kamerę wideo do mikroskopu.</li>
		<li>Zastosuj pole magnetyczne do próbki, aby wprawić DW w ruch. Obecne stanowisko testowe może być używane do nakładania pola o natężeniu do 4 kA/m równolegle do powierzchni próbki. Pole prostopadłe można przyłożyć za pomocą cewki, której oś jest prostopadła do powierzchni.</li>
		<li>Bezpiecznie przymocuj próbkę do stanowiska testowego. W razie potrzeby nałóż klej topliwy wokół próbki za pomocą pistoletu do klejenia. Zastygły klej można łatwo usunąć po eksperymentach. 
		UWAGA: Kroki 5.1 - 5.2 obowiązują również w tym przypadku.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
6. Pomiary in situ BH i obrazowanie domenowe
<ol>
	<li>Podłącz system obrazowania w domenie in situ, jak pokazano na rysunku Rysunek 3.
	<ol>
		<li>Podłącz cewki wzbudzenia czujnika do wyjścia mocy analizatora BH. Użyliśmy własnego analizatora BH opracowanego przez Uniwersytet w Manchesterze. Szczegółowy opis można znaleźć w naszej poprzedniej publikacji 15.</li>
		<li>Podłącz czujnik Halla do kanału wejściowego H analizatora BH.</li>
		<li>Podłącz cewki czujnika B do kanału wejściowego B analizatora BH.</li>
		<li>Podłącz wyjścia H i B analizatora BH do dwóch analogowych kanałów wejściowych skrzynki rozdzielającej Midas DA BNC (zwanej dalej skrzynką DA), upewniając się, że oba wejścia są ustawione na źródło uziemienia (GS).</li>
		<li>Podłącz wejście synchronizacji szybkiej kamery do modułu Sync Out of the DA.</li>
		<li>Podłącz spust szybkiej kamery do spustu skrzynki DA.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wprowadź parametry testowe w oprogramowaniu analizatora BH. Pole przekroju poprzecznego próbki powinno być wpisane w m2; W tym przypadku 6 x 10-6 m2.</li>
	<li>Ustaw parametry synchronizacji danych zgodnie z instrukcją oprogramowania DA.
	<ol>
		<li>Ustaw szybkość synchronizacji (2 000/s) tak, aby była liczbą klatek na sekundę (500 klatek/s) szybkiej kamery pomnożoną przez liczbę punktów danych na klatkę (4 na klatkę).</li>
		<li>Ustaw długość przed wyzwoleniem (w procentach) tak, aby była taka sama jak w aparacie.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotuj szybką kamerę wideo do nagrywania. Oznacza to, że kamera zacznie czekać na uruchomienie.</li>
	<li>Włącz analizator BH i zastosuj sinusoidalny prąd wzbudzenia 1 Hz do pomiaru głównej pętli; zostanie wyświetlony obraz pętli BH.</li>
	<li>Sprawdź, czy zmierzona pętla BH jest mniej więcej zgodna z oczekiwaniami pod względem pola koercji, remanencji, nasycenia magnetycznego itp. Jeżeli tak nie jest, należy sprawdzić sprzężenie mechaniczne między częścią A i częścią B.</li>
	<li>Uruchom kamerę, wysyłając sygnał wyzwalający z analizatora BH lub klikając przycisk Trigger w interfejsie oprogramowania DA.</li>
	<li>Zatrzymaj nagrywanie danych i wideo po co najmniej jednym cyklu pętli BH w oprogramowaniu DA.</li>
	<li>Wyłącz BH analyzer. 
	UWAGA: Nie utrzymuj prądu elektrycznego przepływającego przez próbkę przez długi czas, zwłaszcza jeśli używany jest prąd stały (DC), ponieważ prąd podgrzeje próbkę i szybko wysuszy żelazo-płyn.</li>
	<li>Wyczyść próbkę i odśwież ją do przyszłej analizy.</li>
</ol>

<ol><li>Meilland, P., Kroos, J., Buchholtz, O. W., Hartmann, H. J. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.2184736">Recent Developments in On-Line Assessment of Steel Strip Properties.</a> AIP Conf. Pro. 820 (1), 1780-1785 (2006).</li>
<li>Davis, C. L., Dickinson, S. J., Peyton, A. J. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1179/174328105X71254?journalCode=yirs20">Impedance spectroscopy for remote analysis of steel microstructures.</a> Ironmak. Steelmak. 32, 381-384 (2005).</li>
<li>Dodd, C. V., Deeds, W. E. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.1656680">Analytical Solutions to Eddy-Current Probe-Coil Problems.</a> J. Appl. Phys. 39 (6), 2829-2838 (1968).</li>
<li>Liu, J., Wilson, J., Strangwood, M., Davis, C. L., Peyton, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304885315307083">Magnetic characterisation of microstructural feature distribution in P9 and T22 steels by major and minor BH loop measurements.</a> J. Magn. Magn. Mater. 401 (1), 579-592 (2016).</li>
<li>Jiles, D. <a target="_blank" href="https://www.amazon.com/Introduction-Magnetism-Magnetic-Materials-Second/dp/0412798603">Introduction to magnetism and magnetic materials. 2nd edn</a>. , Chapman and Hall. 171-175 (1998).</li>
<li>Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. <a target="_blank" href="http://www.proceedings.com/32119.html">55th Annual British Conference of Non-Destructive Testing</a>. , Nottingham, UK. (2016).</li>
<li>Turner, S., Moses, A., Hall, J., Jenkins, K. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.3334201?journalCode=jap">The effect of precipitate size on magnetic domain behavior in grain-oriented electrical steels.</a> J. Appl. Phys. 107 (9), (2010).</li>
<li>Chen, Z. J., Jiles, D. C. <a target="_blank" href="http://ieeexplore.ieee.org/document/280956/">Modelling of reversible domain wall motion under the action of magnetic field and localized defects.</a> IEEE. T. Magn. 29 (6), 2554-2556 (1993).</li>
<li>Takahashi, S., Kobayashi, S., Kikuchi, H., Kamada, Y. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.2401048?journalCode=jap">Relationship between mechanical and magnetic properties in cold rolled low carbon steel.</a> J. Appl. Phys. 100 (11), 113906-113908 (2006).</li>
<li>Kobayashi, S., et al. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/287051815_Changes_of_magnetic_minor_hysteresis_loops_during_creep_in_Cr-Mo-V_ferritic_steel/amp">Changes of magnetic minor hysteresis loops during creep in Cr-Mo-V ferritic steel.</a> J. Electr. Eng. 59 (7), 29-32 (2008).</li>
<li>Moses, A. J., Williams, P. I., Hoshtanar, O. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304885306004288">Real time dynamic domain observation in bulk materials.</a> J. Magn. Magn. Mater. 304 (2), 150-154 (2006).</li>
<li>Williams, H. J., Bozorth, R. M., Shockley, W. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/pr/abstract/10.1103/PhysRev.75.155">Magnetic Domain Patterns on Single Crystals of Silicon Iron.</a> Physical Review. 75 (1), 155-178 (1949).</li>
<li>Hubert, A., Schäfer, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHubert%2C+A+%22Magnetic+Domains%3A+The+Analysis+of+Magnetic+Microstructures%22">Magnetic Domains: The Analysis of Magnetic Microstructures</a>. , Springer. Berlin Heidelberg. 373-492 (1998).</li>
<li><a target="_blank" href="NULL">Buehler SumMet A Guide to Materials Preparation & Analysis. 2nd edn</a>. , Buehler. (2011).</li>
<li>Wilson, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304885314000687">Measurement of the magnetic properties of P9 and T22 steel taken from service in power station.</a> J. Magn. Magn. Mater. 360 (0), 52-58 (2014).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Przygotowanie próbki metalograficznej ma kluczowe znaczenie dla jakości wzoru domeny metodą Bittera. Uszkodzenia podpowierzchniowe odziedziczone po początkowym grubym mieleniu mogą przesłonić rzeczywistą strukturę domeny. Te sztuczne efekty zwykle skutkują słabym kontrastem DW i wieloma pomniejszymi cechami domeny związanymi ze szczepem ze względu na uszkodzenia, a czasem wzór przypominający labirynt. W wyniku poważnego uszkodzenia powierzchni może powstać amorficzna warstwa powierzchniowa, która następnie da niereprezentatywną strukturę domeny. Dlatego ważne jest, aby zachować szczególną ostrożność podczas mielenia próbek metalograficznych do obrazowania domenowego, aby przede wszystkim zminimalizować uszkodzenia podpowierzchniowe. Często konieczne są dodatkowe procedury, takie jak cykle polerowania trawionego zalecane w tym artykule lub długie chemiczne polerowanie mechaniczne, aby usunąć pozostałą uszkodzoną warstwę powierzchniową. Należy zachować szczególną ostrożność podczas przygotowania próbki do pomiaru BH in situ , ponieważ nadmierne mielenie lub ponowne mielenie zmieni grubość próbki; dokładna wiedza na temat grubości jest wymagana do określenia prawidłowych wartości B , ponieważ gęstość strumienia w części A jest wnioskowana na podstawie pomiaru gęstości strumienia w części B. Wartości B wyprowadzane przez oprogramowanie są wprost proporcjonalne do podanego pola przekroju, więc 10% błąd grubości doprowadzi do około 10% błędu wartości B ; Zależność jest jednak nieliniowa, więc prosta kalibracja po pomiarze nie jest możliwa. Próbki naziemne mogą być nadal używane do obrazowania domenowego, ale należy zauważyć, że zmierzone pętle BH nie będą ilościowo reprezentatywne dla rzeczywistej krzywej BH dla części badanej próbki. Pomiary H powinny być nadal w przybliżeniu reprezentatywne dla wartości rzeczywistych, podczas gdy wartości B są mniejsze ze względu na zmniejszoną grubość, a tym samym pole przekroju poprzecznego płaskiej części. W przypadku przeszlifowania można wyjąć próbkę z mocowania w celu zmierzenia grubości po zakończeniu wszystkich obrazowania domenowego, a następnie przeskalować zmierzone na miejscu wartości B (dla czujnika) o współczynnik równy projektowanej/końcowej grubości, aby przybliżyć rzeczywiste wartości B (dla próbki), tylko jako środek zaradczy.
Aktywność żelazofluidu jest szczególnie ważna dla dynamicznego obrazowania domenowego. Jeśli stopień ruchów DW jest niższy od oczekiwanych, należy sprawdzić wydajność płynu żelazowego na znanej próbce za pomocą pola przyłożonego prądem stałym. Jeśli problem nie ustąpi, żelazopłyn wymaga wymiany. Najbardziej aktywny jest świeży żelazopłyn, który osiada podczas przechowywania. Zaleca się przygotowanie niewielkiej ilości świeżego żelazopłynu przez rozcieńczenie przy użyciu oryginalnego rozpuszczalnika do każdego eksperymentu. Dane dotyczące aktywności żelazopłynu lub czasu reakcji (na zmianę struktury domenowej badanej próbki) nie są dostępne, podczas gdy ten ostatni uważa się, że według dostawcy mieści się w zakresie mikrosekund (Rene V, 2016). Częstotliwość, przy której pole magnetyczne jest stosowane do dynamicznego obrazowania domeny w tym badaniu, wynosiła 1 Hz, co jest również optymalną częstotliwością dla pomiaru głównej pętli BH . Wydajność żelazofluidu przy wyższej częstotliwości namagnesowania nie została jeszcze oceniona.
Podczas gdy metoda Bitter jest wygodna i czuła, jej rozdzielczość jest stosunkowo niska (około 1 μm) 11. Ogranicza to zastosowanie metody dla statycznych wzorców domenowych do stali, w których DW są oddzielone od siebie o >2 μm. Jednak nadal ma wartość dla dynamicznego obrazowania domeny, ponieważ rozmiar domeny zwiększa się pod wpływem działania zastosowanych pól. Obecne stanowisko testowe może zastosować pole równoległe do powierzchni próbki tylko do pomiarów BH in situ . Aby zbadać wpływ tekstury krystalograficznej lub procesów ruchu DW stali zorientowanych na ziarno, należy wziąć pod uwagę teksturę lub orientację ziarna na etapie pobierania próbki, aby zapewnić wybór odpowiedniej orientacji próbki.
Znaczenie pomiaru pętli BH in situ jest dwojakie. Po pierwsze, umożliwia ilościową interpretację procesów ruchu DW pod kątem zastosowanego pola i właściwości magnetycznych. Po drugie, pomaga ustalić fundamentalne powiązanie między zachowaniem pętli BH , właściwościami magnetycznymi i mikrostrukturami stali, a ostatecznie pomaga w interpretacji sygnałów z czujników EM w celu oceny mikrostruktury. Nadal wyzwaniem i ogromnym znaczeniem jest powiązanie procesów ruchu DW i/lub struktury domenowej ze złożonymi mikrostrukturami, w szczególności orientacjami krystalograficznymi ziaren. W przyszłości zostanie przeprowadzona analiza dyfrakcji wstecznej elektronów (EBSD) próbek i odwzorowana na wzorce domen statycznych i dynamicznych. Wyniki pomogą zinterpretować różne typy wzorców domen obserwowanych w różnych ziarnach oraz różne procesy ruchu ścian domen związane z orientacją ziaren w odniesieniu do zastosowanych kierunków pola.
Przy prawidłowym zaimplementowaniu pętla BH wytworzona tą metodą powinna być zbliżona do pętli wytworzonej przy użyciu próbki pierścienia zamkniętego obwodu magnetycznego, ponieważ części A i B tworzą zamknięty obwód magnetyczny. Jeśli jednak obie części nie są idealnie dopasowane do siebie, do obwodu magnetycznego zostanie wprowadzona szczelina powietrzna, a wyniki zostaną zniekształcone. To zniekształcenie będzie się prezentować jako ścinanie pętli BH ; dobrze znany efekt charakteryzujący się wzrostem maksymalnej wartości H, spadkiem remanencji magnetycznej i tym, że pętla wydaje się bardziej "ukośna". Zaleca się użycie systemu pomiaru pętli BH w celu uzyskania pętli BH za pomocą części A przed montażem w celu porównania z pętlami uzyskanymi podczas testu, dzięki czemu można ocenić sprzężenie magnetyczne i zoptymalizować powtarzalność.
Wymiary części A i części B wybraliśmy, biorąc pod uwagę następujące czynniki i wymagania. Przyczyna różnic między Częścią A i Częścią B została wyjaśniona w kroku 2.1. Proces montażu opisany w kroku 2 przede wszystkim dyktuje długość poziomą (25 mm, patrz rysunek 1) próbek używanych do tych badań. Duża powierzchnia polerowana, określona przez długość poziomą i głębokość (4 mm, rysunek 1), jest korzystna zarówno dla mikroskopii optycznej, jak i przygotowania próbki. Grubość próbki powinna być minimalna wymagana do wytworzenia wystarczająco sztywnej próbki z badanego materiału; 1,5 mm w tym przypadku. Przy wyborze grubości należy również wziąć pod uwagę praktyczność i koszt obróbki. Im mniejszy przekrój poprzeczny próbki, tym większa gęstość strumienia, która może być generowana przez cewki wzbudzenia dla danego prądu. Wyższe prądy prowadzą do wytwarzania większej ilości ciepła i szybkiego wysychania żelaza. Pożądana jest duża liczba zwojów cewek wzbudzenia. Długość dwóch nóg (15 mm, rysunek 1) decyduje o wysokości zestawu. Ten ostatni musi być mniejszy niż maksymalny odstęp między stolikiem na próbkę a soczewką obiektywu mikroskopu. Maksymalna gęstość strumienia i zastosowane pole są najlepiej ustalane przez użytkownika i są specyficzne dla zastosowania. Z obserwacji jasno wynika, kiedy pętla BH jest bliska nasycenia (pętla BH wykazuje bardzo małe dB/dH), ale ten odcinek krzywej rozciąga się od bardzo nisko przyłożonych pól do bardzo wysoko przyłożonych pól i może wymagać wartości zbliżających się do 100 kA/m, zanim materiał będzie mógł naprawdę uznać się za nasycony magnetycznie. Z naszego doświadczenia wynika, że maksymalne zastosowane pole 2 kA/m (dla czystego żelaza lub stali miękkich, np. wszystkich stali badanych w tym artykule) - 10 kA/m (dla stali twardych, np. stali martenzytycznej) powinno namagnesować próbkę poza "kolano" jej głównej pętli BH , podczas której spodziewane są najbardziej znaczące ruchy ścian domeny.
Podsumowując, obecny system do obrazowania domenowego z pomiarem BH in situ okazał się skuteczny w zakresie bezpośredniego powiązania procesów ruchu DW z pętlą BH stali. Oczekuje się, że metoda ta stanie się użytecznym narzędziem do podstawowych badań zależności między mikrostrukturą a właściwościami magnetycznymi w stalach, w połączeniu z dalszą charakterystyką mikrostruktury.

Różnorodne czujniki elektromagnetyczne (EM) zostały opracowane lub skomercjalizowane do oceny i monitorowania mikrostruktury, właściwości mechanicznych lub uszkodzeń spowodowanych pełzaniem w stalach ferrytycznych podczas obróbki przemysłowej, obróbki cieplnej lub ekspozycji na usługi1,2. Czujniki te działają w sposób nieniszczący i bezkontaktowy i opierają się na zasadzie, że zmiany mikrostrukturalne w stalach ferrytycznych zmieniają ich właściwości elektryczne i magnetyczne. Aby zinterpretować sygnały EM w kategoriach mikrostruktur, należy powiązać sygnały EM z ich przyczynowymi właściwościami magnetycznymi, a następnie z mikrostrukturą materiałów. Zależności między różnymi sygnałami z czujników EM, takie jak wzajemna indukcyjność dla wieloczęstotliwościowych czujników EM i właściwości EM (np. względna przepuszczalność i przewodność), są dobrze ugruntowane w badaniach elektromagnetycznych, a zależności analityczne zostały zgłoszone dla kilku typowych geometrii czujników3. Jednak zależności między EM lub właściwościami magnetycznymi (np. początkową przepuszczalnością, koercją) a określonymi mikrostrukturami nadal pozostają mniej lub bardziej empiryczne, jakościowe lub, w wielu przypadkach, niedostępne, zwłaszcza gdy istnieje więcej niż jeden rodzaj interesujących cech mikrostrukturalnych wpływających na zachowanie magnetyczne4.
Materiały ferromagnetyczne zawierają domeny magnetyczne, składające się z wyrównanych momentów magnetycznych, oddzielonych ścianami domenowymi (DW). Gdy pole magnetyczne zostanie przyłożone, domeny zostaną ponownie wyrównane poprzez ruch DW, zarodkowanie i wzrost domeny i/lub rotację domeny. Więcej szczegółów na temat teorii domen można znaleźć gdzie indziej5. Cechy mikrostrukturalne, takie jak osady lub granice ziaren, mogą wchodzić w interakcje z tymi procesami, a tym samym wpływać na właściwości magnetyczne materiałów ferromagnetycznych4,6,7,8. Różne cechy mikrostrukturalne stali i ich właściwości magnetyczne mogą wpływać na struktury domenowe i proces ruchu DW po przyłożeniu pola magnetycznego. Konieczne jest przyjrzenie się strukturze domeny magnetycznej i interakcji między DW a cechami mikrostruktury w różnych stosowanych polach i częstotliwościach, aby ustalić fundamentalny związek między mikrostrukturą a właściwościami magnetycznymi stali.
Pętle histerezy magnetycznej lub pętle BH mogą opisywać podstawowe właściwości magnetyczne materiałów, takie jak między innymi koercja, remanencja, przenikalność różnicowa i przyrostowa. Analiza pętli BH stała się użyteczną techniką badań nieniszczących (NDT) do oceny mikrostruktury i właściwości mechanicznych stali ferrytycznych9,10. Pętla BH jest wykresem gęstości strumienia magnetycznego w badanym materiale (B) w funkcji przyłożonego pola magnetycznego (H). Ponieważ pole magnetyczne jest indukowane w próbce przez cewkę wzbudzającą zasilaną prądem zmiennym w czasie, B mierzy się za pomocą drugiej cewki otaczającej badaną próbkę, podczas gdy H mierzy się za pomocą czujnika pola magnetycznego (zwykle czujnika Halla) umieszczonego blisko powierzchni próbki. Najdokładniejszy pomiar charakterystyki BH materiału można wykonać za pomocą zamkniętego obwodu magnetycznego, takiego jak ten prezentowany przez próbkę pierścieniową, ale inne metody, takie jak użycie oddzielnego rdzenia wzbudzenia, mogą dać zadowalające wyniki. Możliwość prowadzenia obserwacji in situ procesów ruchu DW podczas pomiarów magnetycznych i bezpośredniego powiązania ich z właściwościami magnetycznymi i mikrostrukturą ma zarówno ogromne znaczenie naukowe, jak i wartość praktyczną. Tymczasem bardzo trudno jest przeprowadzić obserwację domeny lub pomiary magnetyczne bez wpływu na wzajemne oddziaływanie.
Wśród różnych technik obrazowania domenowego, metoda Bitter, polegająca na wykorzystaniu drobnych cząstek magnetycznych do ujawnienia magnetycznych DW, ma kilka oczywistych zalet, w tym łatwą konfigurację i wysoką czułość11. Ze względu na zastosowanie medium, np. żelazo-fluidu, uzyskanie wysokiej jakości wzorów i spójnych rezultatów przy użyciu metod Bitter wymaga dużego doświadczenia i czasu. Standardowe przygotowanie próbek metalograficznych, przeznaczone i zoptymalizowane pod kątem mikroskopii optycznej (OM) i skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM), zwykle daje niezadowalające wzory Bitter dla wielu stali, ponieważ metoda Bitter jest mniej tolerancyjna na resztkowe uszkodzenia podpowierzchniowe i związane z nimi sztuczne efekty niż OM i SEM. Możliwe są sztuczne efekty spowodowane złym zastosowaniem żelazopłynu. W artykule omówiono dodatkowe procedury przygotowania próbek w porównaniu ze standardowymi procedurami metalograficznymi, przygotowanie i zastosowanie żelazopłynu, obserwację struktur dziedzinowych za pomocą mikroskopów optycznych oraz metodę pomiaru magnetycznego in situ.
Zgłoszono wiele badań dotyczących obserwacji struktur domenowych w monokryształach (np. Si-iron12) lub w ziarnistych stalach elektrycznych Si13. W tych materiałach zaangażowana była tylko niewielka liczba cech mikrostrukturalnych (tj. orientacja ziarna/kryształu i granice ziaren), a struktury domenowe są stosunkowo grube (z szerokością domeny rzędu 0,1 mm12). W niniejszej pracy zaobserwowano i opisano wzorce domen w polikrystalicznych stalach ferrytycznych, w tym w zwykłej stali niskowęglowej (0,17% wag. C). Stal niskowęglowa ma znacznie drobniejszy rozmiar ziarna (średnio około 25 μm w równoważnej średnicy kołowej) i drobniejszą strukturę domenową (z szerokością domeny rzędu mikrometrów) niż stale elektryczne, a zatem wykazuje złożone interakcje między różnymi cechami mikrostrukturalnymi i procesami ruchu DW.
Ten artykuł proponuje nowatorski zestaw do dynamicznego obrazowania domenowego przy użyciu metody Bittera z pomiarami in situ BH (histerezy magnetycznej). Opisana metoda wykorzystuje wygodę i wysoką czułość tradycyjnej metody Bittera i umożliwia pomiar BH in situ bez przerywania lub zakłócania procesów ruchu ściany domeny. Ułatwia to ustalenie bezpośredniego i ilościowego związku między procesami ruchu ścian domenowych a interakcjami cech mikrostrukturalnych w stalach ferrytycznych z ich pętlami BH. Oczekuje się, że metoda ta stanie się użytecznym narzędziem do podstawowych badań zależności między mikrostrukturą a właściwościami magnetycznymi w stalach oraz pomoże w interpretacji sygnałów z czujników elektromagnetycznych do nieniszczącej oceny mikrostruktur stalowych.

<table><tbody><tr><td>EMG 911 ferro-fluid</td><td>Ferrotec</td><td>89U1000000</td><td>Olej Ferro-fluid do obrazowania domenowego</td></tr><tr><td>Rozpuszczalnik do ferrofluidu serii EMG 900</td><td>Ferrotec</td><td>89Z5000000</td><td>Oryginalny rozpuszczalnik do serii EMG 900 Żelazo-płyn do rozcieńczania oryginalnego żelazofluidu</td></tr><tr><td>Mikroskop spolaryzacyjny AxioScope</td><td>Zeiss</td><td>430035-9270-000</td><td></td></tr><tr><td>S-Mize Szybka kamera</td><td>AOS Technologies AG</td><td>160021-10</td><td>Szybka kamera, którą można podłączyć do mikroskopu w celu nagrywania filmów</td></tr><tr><td>Midas DA Software</td><td>Xcitex, Inc</td><td></td><td>Synchronizuj szybkie wideo z danymi BH</td></tr><tr><td>Moduł MiDas DA BNC Breakout Box</td><td>Xcitex, Inc</td><td>185124H-01L</td><td>Sprzęt do synchronizacji danych wideo i danych BH</td></tr><tr><td>Masy montażowe TransOptic</td><td>Buehler</td><td>20-3400-08</td><td>Przezroczysty termoplastyczny akrylowy materiał montażowy</td></tr><tr><td>MetaDi Supreme 9um diamentowe zawieszenie</td><td>Buehler</td><td>406633128</td><td>9 &micro; m diamentowe zawieszenie polerskie</td></tr><tr><td>MetaDi Supreme 3um diamentowe zawieszenie</td><td>Buehler</td><td>406631128</td><td>3 & mikro; m diamentowe zawieszenie polerskie</td></tr><tr><td>MetaDi Supreme 1um diamentowe zawieszenie</td><td>Buehler</td><td>406630032</td><td>1 & mikro; m diamentowe zawieszenie</td></tr><tr><td>polerskie Zawieszenie polerskie MasterPrep Zawiesina polerska</td><td>Buehler</td><td>406377032</td><td>Zawiesina polerska z tlenku glinu</td></tr><tr><td>Ściereczka polerska</td><td>UltraPad Buehler</td><td>407122</td><td>Do 9 i mikro; m diamentowa</td></tr><tr><td>ściereczka polerska TriDent</td><td>Buehler</td><td>407522</td><td>Do 3 i mikro; m diamentowa</td></tr><tr><td>ściereczka polerska ChemoMet Buehler</td><td></td><td>407922</td><td>Dla 1 i mikro; m diamentowe polerowanie</td></tr><tr><td>Ściereczka polerska MicroCloth</td><td>Buehler</td><td>407222</td><td>Końcowe polerowanie za pomocą zawiesiny polerskiej z tlenku glinu</td></tr><tr><td>Nital 2%</td><td>VWR International</td><td>DIUKNI4307A</td><td>Do wytrawiania</td></tr><tr><td>BH</td><td>analizator University of Manchester</td><td>Nie dotyczy</td><td>Własny system do analizy BH</td></tr></tbody></table>

zoptymalizowana konfiguracja i protokół obrazowania w domenie magnetycznej z pomiarem histerezy in situ

Optimized Setup and Protocol for Magnetic Domain Imaging with In Situ Hysteresis Measurement

Ten artykuł omawia protokoły przygotowania próbek wymagane do uzyskania optymalnych wzorców domen przy użyciu metody Bitter, skupiając się na dodatkowych krokach w porównaniu ze standardowymi procedurami przygotowania próbek metalograficznych. W artykule zaproponowano nowatorskie, dostosowane do potrzeb klienta stanowisko do dynamicznego obrazowania domenowego z pomiarami BH (histerezy magnetycznej) in situ oraz opracowano protokoły przygotowania czujnika i wykorzystania urządzenia w celu zapewnienia dokładnego pomiaru BH. Przedstawiono również protokoły dla statycznego i zwykłego dynamicznego obrazowania domenowego (bez pomiarów BH in situ). Opisana metoda wykorzystuje wygodę i wysoką czułość tradycyjnej metody Bittera i umożliwia pomiar BH in situ bez przerywania lub zakłócania procesów ruchu ściany domeny. Ułatwia to ustalenie bezpośredniego i ilościowego związku między procesami ruchu ścian domenowych a interakcjami cech mikrostrukturalnych w stalach ferrytycznych z ich pętlami BH. Oczekuje się, że metoda ta stanie się użytecznym narzędziem do podstawowych badań relacji między mikrostrukturą a właściwościami magnetycznymi w stalach oraz pomoże w interpretacji sygnałów z czujników elektromagnetycznych do nieniszczącej oceny mikrostruktur stalowych.

Rysunek 4 przedstawia dwa przykłady wysokiej jakości statycznych wzorów domen bez przyłożonego pola magnetycznego, odpowiednio dla czystego żelaza klasy przemysłowej oraz stali niskowęglowej. W obu materiałach wyraźnie widoczne są ściany domen (DW), a także różne rodzaje wzorów, w tym np. pakiety równoległych (lub 180°) oraz 90° DW w różnych ziarnach. Dzięki wysokiej jakości polerowania nie występują oznaki losowych zniekształceń wzorów domen spowodowanych uszkodzeniami podpowierzchniowymi powstałymi podczas szlifowania, a wyniki wykazują silny związek z mikrostrukturą. Na przykład odstępy między 180° DW (typowo około 10 µm dla czystego żelaza i około 5 µm dla stali niskowęglowej) zwiększają się wraz z rozmiarem ziarna (średnica równoważna koła wynosi w przybliżeniu 200 µm dla czystego żelaza i 25 µm dla stali niskowęglowej), a wzory domen zależą od orientacji krystalograficznej ziaren. Należy zauważyć, że grubość DW obserwowana we wzorach Bittera nie odzwierciedla rzeczywistej grubości ściany Blocha, która dla czystego żelaza szacowana jest na około 30 nm5. Wysoka jednorodność jakości wzoru wskazuje, że aplikacja ferrofluidu była optymalna.
Rysunek 5 przedstawia kilka przykładów niezadowalających wyników wynikających ze słabego przygotowania powierzchni, Rysunek 5a oraz 5b, lub z powodu niezabezpieczenia próbki podczas obrazowania dynamicznego bądź braku wypoziomowania próbki. Należy zauważyć, że nawet bardzo niewielkie przesunięcie jest widoczne pod mikroskopem. Obraz wideo utraci ostrość pod wpływem przyłożonego pola prostopadłego do powierzchni próbki, jak pokazano na Rysunku 5c; lub próbka będzie oscylować bocznie z częstotliwością przyłożonego pola w przypadku zastosowania równoległego pola prądu przemiennego AC.
Rycina 6 przedstawia serię obrazów domen wyodrębnionych z filmu procesu ruchu DW w różnych punktach zmierzonej in situ pętli BH. Film wyraźnie pokazuje silny związek między procesami ruchu DW a położeniem na pętli BH. Na przykład przejście 180° DW w 90° w obszarze A następuje w pobliżu „kolana” pętli BH, tj. między punktami 1 a 50 podczas namagnesowania; proces ten odwraca się między punktami 225 a 250 podczas rozmagnesowania, co wskazuje na obrót domen w kierunku przyłożonego pola. Interesujące jest to, że większość 180° DW w dolnej serii obrazów nie przemieszcza się znacząco. Przyczyna tego stanu rzeczy nie jest jasna. Jedną z możliwości może być kierunek przyłożonego pola, który okazuje się być w przybliżeniu prostopadły do kierunków domen, a zatem nie może ani wywołać ruchu 180° DW, ani spowodować obrotu domen w celu ich wyrównania z kierunkiem pola. Jednak segmenty zaznaczone w obszarze B wybrzuszają się odpowiednio w lewo i w prawo podczas namagnesowania i rozmagnesowania, podczas gdy w obszarze C wybrzuszają się tylko nieznacznie w lewo. Zjawiska te zdają się wskazywać na obecność cząstek podpowierzchniowych lub inkluzji zakłócających lokalne kierunki domen w taki sposób, aby miały one składową równoległą do przyłożonego pola, a w konsekwencji poruszały się pod jego wpływem. Wskazuje to również na to, że namagnesowanie nie jest w pełni nasycone. Konieczna jest dalsza analiza kierunku domen oraz charakterystyka mikrostrukturalna orientacji krystalograficznej ziarna oraz wszelkich cząstek podpowierzchniowych.
<img alt="Dwuczęściowy schemat 3D z wymiarami do analizy projektu mechanicznego w milimetrach." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rysunek 1"> 
Rysunek 1: Rysunki techniczne czujnika i części próbki do obrazowania domen in situ (jednostka: mm). <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig1large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Schemat układu obrazowania magnetycznego z cewkami wzbudzającymi, czujnikiem Halla, uchwytem próbki i obrazowaniem domen." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rysunek 2"> 
Rysunek 2: Schematyczny rysunek montażowy stanowiska do obrazowania domen in situ 4. (a) Oddzielne elementy przed montażem (b) gotowy montaż. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig2large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Schemat zestawu mikroskopowego, system wyzwalania kamery, analizator BH, ogniwo optyczne do analizy fotonicznej." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig3v3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rycina 3"> 
Rycina 3: Schemat komponentów i połączeń systemu obrazowania domen in situ. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig3v3large.jpg">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Porównanie mikrostruktury czystego żelaza i stali niskowęglowej; obraz mikroskopowy do badań metalurgicznych." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig4v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rycina 4"> 
Rycina 4: Statyczne wzory domen dla czystego żelaza i stali z zawartością 0,2% mas. węgla. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig4v2large.jpg">Aby zobaczyć powiększoną wersję tej ryciny, kliknij tutaj.</a>
<img alt="Analiza mikroskopowa; porównanie struktury włókien kolagenowych; obraz mikroskopowy; próbki A, B, C; skala 50 µm." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig5v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rycina 5"> 
Rycina 5: Przykłady niezadowalających wzorów domen wynikających z nieprawidłowego przestrzegania protokołów. (a) nieuporządkowany wzór domen (ta sama próbka niskowęglowej stali co na Rycynie 3) wykazujący brak powiązań z mikrostrukturą z powodu niewłaściwego przygotowania powierzchni próbki; (b) niejasny wzór o słabym kontraście wynikający z niewłaściwego nałożenia ferrofluidu na odlewaną próbkę stali ekstra-niskowęglowej; (c) wzory domen tracące ostrość pod wpływem prostopadłego pola w próbce czystego żelaza <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig5v2large.jpg">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Wykres pętli histerezy magnetycznej wraz z obrazami ewolucji mikrostruktury, skala 50 μm, kierunek pola." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig6v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rycina 6"> 
Rycina 6: Seria obrazów domen wyodrębnionych z filmu procesu ruchu ścian domenowych w klatkach odpowiadających serii punktów na pętli BH mierzonej in situ, z zaznaczonymi obszarami zainteresowania wykazującymi rotację domen i prawdopodobne oddziaływania z cechami mikrostrukturalnymi próbki stali niskowęglowej w stanie odlewniczym. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig6v2large.jpg">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>

Ten artykuł omawia procedury przygotowania próbek i czujników oraz protokoły korzystania z platformy testowej, szczególnie do dynamicznego obrazowania domeny z pomiarami BH in situ w celu osiągnięcia optymalnej jakości wzorca domeny i dokładnych pomiarów BH.

Zoptymalizowana konfiguracja i protokół obrazowania w domenie magnetycznej z pomiarem histerezy in situ

This paper elaborates the sample preparation protocols required to obtain optimal domain patterns using the Bitter method, focusing on the extra steps ...

Ogólnym celem tego eksperymentu jest zademonstrowanie nowatorskiego dynamicznego systemu obrazowania domeny magnetycznej z pomiarami BH in Situ oraz sposobu wykorzystania go do powiązania ruchu ściany domeny magnetycznej z krzywymi BH. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania dotyczące związku między mikrostrukturą a właściwościami magnetycznymi w materiałach paramagnetycznych, takich jak stale ferrytyczne. Główną zaletą tej techniki jest to, że umożliwia ona pomiary między QBH bez przerywania dynamicznego obrazowania domenowego.Pierwszym zadaniem jest przygotowanie sprzętu wykorzystywanego do obrazowania. Jest to przykład zestawu, który jest gotowy do użycia w eksperymencie. Próbki metalograficzne są widoczne w tym widoku z boku.Widoczne są również cewki wzbudzenia. Więcej szczegółów można zobaczyć na tym schemacie. Próbka składa się z dwóch części, A i B. Część A jest częściowo pokryta polerowaną powierzchnią do obrazowania domenowego.Część B jest nawijana przez cewkę odbiorczą. Zestaw składa się z trzech części. Na płycie przedniej znajduje się część A.Na płycie przedniej znajduje się część B.Na tylnej płycie znajduje się czujnik Halla w pobliżu cewki odbiorczej.Oto zdemontowane elementy platformy przed umieszczeniem próbek na miejscu. W przypadku eksperymentu zacznij od przygotowania próbek. Obrób dwie części w kształcie litery U, A i B, z interesującej nas stali.Zwróć uwagę, że oba są nieco inne, przy czym część A ma fazowanie na szerszym pręcie. Skoncentruj się na części A i utwórz przezroczyste mocowanie za pomocą montażu kompresyjnego na gorąco. Ostateczna grubość mocowania powinna być o pięć do 10 milimetrów większa niż wysokość próbki.Następnie pracuj z zamontowaną próbką na szlifierce. Ustaw próbkę tak, aby była otwarta bocznie z papieru z węglika krzemu o ziarnistości 320. Kontynuuj proces mielenia.Zatrzymaj się, gdy nogi próbki ujawnią się na powierzchni. Zmień orientację próbki, aby zmielić przeciwną stronę płaskiej części U. Rozpocznij mielenie ponownie i często sprawdzaj. Zatrzymać się, gdy ujawni się prostokątna powierzchnia próbki.Użyj kalibrów, aby zmierzyć długość ujawnionej próbki. Początkowo powinien wynosić około 23 milimetry, odzwierciedlając fazę. Kontynuować mielenie i odmierzanie ujawnionej części próbki.Zatrzymaj się, gdy tylko długość zostanie zmierzona na 25 milimetrów, tak samo jak część B. Wypoleruj próbkę przed przejściem do jej wytrawiania. Zaczynając od wypolerowanej próbki, użyj bawełnianego wacika zamoczonego w dwuprocentowym nitalu i wytrawiaj przez jedną do pięciu sekund, aż powierzchnia stanie się matowa. Po zakończeniu spłucz próbkę wodą i wysusz ją.Weź próbkę do mikroskopu optycznego, aby sprawdzić, czy mikrostruktura jest wyraźnie widoczna. Następnie wypoleruj próbkę diamentowym środkiem polerskim o długości jednego mikrometra, aby usunąć wytrawioną powierzchnię. Powtórz sekwencję wytrawiania, sprawdź, wypoleruj cztery do sześciu razy.Jest to efekt końcowy po polerowaniu powierzchni w świetlistej zawiesinie przez dwie minuty. Oto części A i B po ich przygotowaniu do eksperymentu. Część B ma 50-zwojową cewkę do pomiaru gęstości strumienia na najdłuższym boku.Mając gotowe komponenty, zbuduj platformę do obrazowania domenowego. Umieść płytę czołową na płaskiej powierzchni. Umieść zamontowaną próbkę, część A nad otworem w płytce i włóż ją do środka.Nałóż klej topliwy z pistoletu do klejenia na obwód zamontowanej próbki, aby utrzymać ją na miejscu. Następnie odłóż część A na bok, aby skupić się na części B. Weź uchwyt na próbkę i część B. Włóż część B przez cewki wzbudzenia do dolnej części uchwytu. Powinien wystawać około jednego milimetra od góry.Teraz weź tylną płytę, która ma czujnik halla po stronie skierowanej w stronę próbki. Wyrównaj czujnik Halla z próbką w uchwycie. Następnie luźno dokręć nakrętki, aby utrzymać je razem.Odzyskaj płytę czołową za pomocą części A. Płyta czołowa musi być teraz połączona z resztą platformy. Aby pomóc w montażu, podłącz cewki wzbudzenia do źródła prądu i doprowadź prąd. Wyrównaj otwarty koniec części A z otwartym końcem części B wizualnie i ze sprzężeniem zwrotnym elektromagnesu.Przykręć górną płytę do uchwytu próbki i dokręć dolne nakrętki, aby zakończyć montaż. Do wykonywania obrazowania dynamicznego należy przygotować mikroskop z dołączoną szybką kamerą wideo. Zwróć uwagę na przygotowanie próbki.Do użytku z mikroskopem przymocuj zestaw do pobierania próbek do szkiełka podstawowego z plasteliną i wypoziomuj go. Narysuj pojedynczą kroplę płynu żelazowego za pomocą pipety i nałóż ją na powierzchnię próbki. Następnie weź czyste szklane szkiełko mikroskopowe i umieść je na próbce.Powoli ściągnij szkiełko z powierzchni próbki, aby pozostawić cienką, jednolitą, półprzezroczystą warstwę. Umieść zestaw do pobierania próbek na stoliku mikroskopu. Następnie wykonaj niezbędne połączenia dla systemu obrazowania w domenie in situ.Odnosząc się do tego schematu, głównymi komponentami są kamera, niestandardowy analizator BH, skrzynka do zbierania danych i komputer. Podłącz cewki wzbudzenia czujnika do wyjścia mocy analizatora BH. Podłącz czujnik Halla do kanału wejściowego H analizatora BH, a cewki czujnika B do wejścia B.Wyjścia H i B analizatora BH łączą się z analogowymi kanałami wejściowymi skrzynki akwizycji danych. Podłącz wejście synchronizacji i spust kamery odpowiednio do wyjścia zaciskowego i wyzwalacza skrzynki akwizycji danych. Komputer łączy się z kamerą, skrzynką akwizycji danych i analizatorem BH w celu sterowania i przechowywania danych.W oprogramowaniu analizatora BH ustaw niezbędne parametry testu. W oprogramowaniu do akwizycji danych ustaw parametry synchronizacji danych dla eksperymentu. Użyj analizatora BH, aby zastosować prąd sinusoidalny wzbudzenia o częstotliwości jednego herca do pomiaru głównej pętli.Sprawdź, czy wyświetlana zmierzona pętla BH jest mniej więcej zgodna z oczekiwaniami pod względem pola koercji, pozostałości, nasycenia i innych wartości. Ta kontrola może wskazać, czy występuje problem ze sprzężeniem między częściami A i B. Jeśli pętla jest zgodna z oczekiwaniami, uruchom kamerę, aby nagrywać i monitorować pętlę BH. Jest to przykład procesów dziedzinowych zarejestrowanych za pomocą systemu obrazowania domeny w ciągu trzech cykli pętli BH.Każdy cykl reprezentuje jedną sekundę. Nagranie przedstawia obrót domeny i ściany domen o 180 stopni wchodzące w interakcję z funkcjami przypinania ścian domen. Próbka to stal laboratoryjna z bardzo niskowęglowymi i siarczkowymi filtrami miedzi.Jest to pętla BH mierzona in situ. Liczby wskazują klatkę kamery o dużej szybkości skojarzoną z tym punktem cyklu. Zaczynając od pierwszej klatki, obserwuj 180-stopniowe ściany domeny w obszarze oznaczonym jako A. Pole magnetyczne jest skierowane w prawo z niepewnością plus lub minus 10 stopni.Idąc w górę krzywej BH, przy klatce 50 ściany domeny mają 90 stopni. Kontynuując wzdłuż krzywej, ściany domeny 90 stopni powracają do ścian domeny o kącie 180 stopni między ramkami 225 i 250. Po tej procedurze można przeprowadzić dalszą charakterystykę mikrostruktury w celu powiązania ruchów pamięci z określonymi cechami mikrostruktury, takimi jak granice ziaren osadów lub reakcja domeny na skrystalizowaną orientację graficzną ziaren.Po jej opracowaniu, technika ta utorowała drogę naukowcom w dziedzinie magnetycznych badań nieniszczących i materiałów magnetycznych, aby ujawnić fundamentalne powiązania między ruchem pamięci, mikrostrukturą i właściwościami magnetycznymi. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak uzyskać optymalne zautomatyzowane szablony w stalach konstrukcyjnych za pomocą lepszej techniki oraz jak wykonać pomiar In Situ BH za pomocą dynamicznego obrazowania domenowego.

optimized-setup-protocol-for-magnetic-domain-imaging-with-situ

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Bioinżynieria

Śledzenie komórek za pomocą MRI zyskało niezwykłą uwagę w ostatnich latach. Protokół ten opisuje znakowanie komórek dendrytycznych cząstkami bogatymi w fluor (19F), zastosowanie tych komórek in vivo oraz monitorowanie zakresu ich migracji do drenującego węzła chłonnego za pomocą 19F/1H MRI i 19F MRS.

Monitorowanie migracji komórek dendrytycznych za pomocą rezonansu magnetycznego 19F / 1H

Ten artykuł pokazuje oryginalną metodologię opartą na zdalnym uruchamianiu cząstek magnetycznych osadzonych w biofilmie bakteryjnym oraz rozwoju dedykowanych pęset magnetycznych do pomiaru in situ lokalnych właściwości mechanicznych złożonego żywego materiału zbudowanego przez mikroorganizmy na granicy faz.

Zdalne uruchamianie magnetyczne sond mikrometrycznych do mapowania 3D in situ właściwości fizycznych biofilmu bakteryjnego

Choroby nerwowo-mięśniowe często wykazują zróżnicowaną czasowo, przestrzennie niejednorodną i wieloaspektową patologię. Celem tego protokołu jest scharakteryzowanie tej patologii za pomocą nieinwazyjnych metod obrazowania metodą rezonansu magnetycznego.

Ilościowy rezonans magnetyczny w chorobach mięśni szkieletowych

Skaner do obrazowania cząstek magnetycznych w próbkach płaskich został opracowany przy użyciu techniki detekcji magnetycznej z mieszaniem częstotliwości planarnej. Reakcja produktu intermodulacji magnetycznej na nieliniowe niehisteretyczne namagnesowanie cząstek jest rejestrowana po wzbudzeniu dwuczęstotliwościowym. Może być używany do wykonywania obrazów 2D cienkich próbek biologicznych.

Skaner detekcji magnetycznej z mieszaniem częstotliwości do obrazowania cząstek magnetycznych w próbkach planarnych

Ten manuskrypt opisuje efektywne, niewirusowe dostarczanie miR do komórek śródbłonka przez wektor PEI/MNP i ich namagnesowanie. Tak więc, oprócz modyfikacji genetycznej, podejście to pozwala na magnetyczne prowadzenie komórek i wykrywalność MRI. Technika ta może być stosowana w celu poprawy właściwości terapeutycznych produktów komórkowych.

Przygotowanie i charakterystyka in vitro namagnesowanych komórek śródbłonka zmodyfikowanych miR

Struktura pasma fotonicznego umożliwia zrozumienie, w jaki sposób ograniczone mody elektromagnetyczne rozchodzą się w krysztale fotonicznym. W kryształach fotonicznych, które zawierają elementy magnetyczne, takim ograniczonym i rezonansowym modom optycznym towarzyszy zwiększona i zmodyfikowana aktywność magnetooptyczna. Opisujemy procedurę pomiarową mającą na celu wyodrębnienie magnetooptycznej struktury pasmowej za pomocą mikroskopii przestrzeni Fouriera.

Spektralna i kątowo-optyczna charakterystyka nanostruktur fotonicznych

Przedstawiono protokół badania tkanki biologicznej w wysokiej rozdzielczości przestrzennej za pomocą mikroskopii rezonansu magnetycznego o ultrawysokim polu (MRM) przy użyciu mikrocewek. Znajdują się instrukcje krok po kroku dotyczące charakteryzowania mikrocewek. Na koniec zademonstrowano optymalizację obrazowania na korzeniach roślin.

Kalibracja i użycie mikrocewki MRM zademonstrowane na korzeniach pałki Medicago przy 22 tach

Rosnące zapotrzebowanie na gromadzenie danych na dużą skalę w kriogenicznej tomografii elektronowej wymaga wysokoprzepustowych procedur akwizycji obrazów. Opisano tutaj protokół, który wdraża najnowsze osiągnięcia zaawansowanych strategii akwizycji mających na celu maksymalizację efektywności czasowej i przepustowości gromadzenia danych tomograficznych.

Strategie optymalizacji pozyskiwania danych z kriogenicznej tomografii elektronowej

Mikroskopia siły magnetycznej (MFM) wykorzystuje pionowo namagnesowaną sondę mikroskopową sił atomowych do pomiaru topografii próbki i lokalnego natężenia pola magnetycznego z rozdzielczością nanoskali. Optymalizacja rozdzielczości przestrzennej i czułości MFM wymaga zrównoważenia zmniejszającej się wysokości podnoszenia ze zwiększającą się amplitudą napędu (oscylacji) i korzyści płynących z pracy w komorze rękawicowej w atmosferze obojętnej.

Optymalizacja rozdzielczości i czułości mikroskopii sił magnetycznych w celu wizualizacji domen magnetycznych w nanoskali

Tutaj opisujemy szybki zestaw pęsety magnetycznej, który wykonuje nanomechaniczne pomiary na wrażliwych na siłę biomolekułach z maksymalną szybkością 1,2 kHz. Wprowadzamy jego zastosowanie do spinek do włosów DNA i kompleksów SNARE jako układów modelowych, ale będzie on miał również zastosowanie do innych cząsteczek biorących udział w zdarzeniach mechanobiologicznych.

Pęseta magnetyczna o dużej prędkości do pomiarów nanomechanicznych na elementach wrażliwych na siłę

Poznaj zoptymalizowaną metodę obrazowania domen magnetycznych z pomiarem histerezy in situ w stalach ferrytycznych. Technika ta umożliwia łączenie ruchu ścian domen z krzywymi BH w czasie rzeczywistym.

Zoptymalizowana konfiguracja i protokół obrazowania w domenie magnetycznej z pomiarem histerezy in situ

Przeglądaj więcej filmów