Chemia przepływu ciągłego: reakcja difenylodiazometanu z kwasem p-nitrobenzoesowym

Ogólnym celem tej techniki jest przeniesienie procesów chemicznych z trybu wsadowego do trybu przepływu, jak wykazano w reakcji difenylodiazometanu z kwasem para-nitrobenzoesowym w reaktorze o ciągłym przepływie. Metoda ta może pomóc w określeniu, w jaki sposób najlepiej podejść do transferu technologii przemian chemicznych z procesów wsadowych do przepływowych. Główną zaletą tej techniki są reakcje chemiczne, które wymagają precyzyjnej kontroli temperatury i mieszania lub wysoce reaktywnych półproduktów lub odczynników.

Konieczne jest uprzednie ustalenie kinetyki reakcji i parametrów operacyjnych w trybie wsadowym. Po optymalizacji reakcji proces można przenieść w tryb przepływowy. Najpierw sprawdź, czy każda wysokociśnieniowa pompa strzykawkowa o pojemności 500 mililitrów jest podłączona do własnego sterownika pompy.

Opróżnij zlewki do zbierania rozpuszczalników. Umieść 400 mililitrów etanolu z odczynnikiem w czystej zlewce. Przenieść jedną rurkę zasilającą wlot pompy strzykawkowej do zlewki i całkowicie otworzyć odpowiedni zawór wlotowy pompy.

Następnie na sterowniku pompy strzykawkowej wybierz Constant Flow w porcie łączącym sterownik z przetwornikiem pompy. Rozpocznij napełnianie pompy strzykawkowej etanolem w ilości 70 mililitrów na minutę. Monitorować odczyt natężenia przepływu i poziom rozpuszczalnika w zlewce.

Odciągnij powietrze z pompy. Gdy pompa strzykawkowa jest pełna i pompowanie zostanie zatrzymane, zamknij zawór wlotowy. Powtórz ten proces, aby napełnić drugą pompę strzykawkową etanolem.

Następnie otwórz jeden zawór wylotowy pompy i zacznij przepływać etanol przez system reaktora o ciągłym przepływie. Ustaw natężenie przepływu na 30 mililitrów na minutę. Sprawdź, czy nie ma wycieków i zatorów oraz sprawdź, czy etanol przepływa przez cały reaktor.

Gdy pompa jest pusta, zamknij zawór wylotowy i powtórz proces z drugą pompą strzykawkową. Wyczyść każdą pompę w ten sposób dwa do trzech razy. Następnie zamknij zawory i opróżnij odpady rozpuszczalnika.

Aby rozpocząć syntezę, umieść rurkę wlotową pompy strzykawkowej podłączonej do drugiego modułu w 100 mililitrach 0,01 molowego roztworu DDM w bezwodnym etanolu z dodatkiem toluenu. Otwórz zawór wlotowy pompy. Pobrać roztwór DDM w ilości 70 mililitrów na minutę.

Jeśli w kolbie pozostało trochę roztworu po zatrzymaniu pompy, przenieść rurkę wylotową pompy do kolby z roztworem DDM i otworzyć zawór wylotowy. Zmniejsz natężenie przepływu do 30 mililitrów na minutę i uruchom pompę, aż roztwór pojawi się w rurze wylotowej. Następnie zatrzymaj pompę.

Po pobraniu roztworu DDM należy oczyścić pompę strzykawkową z powietrza, aż roztwór zostanie całkowicie załadowany do pompy. Następnie zamknij zawór wylotowy. Przenieść roztwór do kuwety do spektroskopii UV-VIS.

Ustaw natężenie przepływu pompy DDM na 1.42 mililitra na minutę. Napełnij drugą pompę 250 mililitrami 0,1-molowego roztworu kwasu para-nitrobenzoesowego w bezwodnym etanolu z dodatkiem ortoksylenu. Ustaw tę pompę na 3,58 mililitra na minutę.

Po napełnieniu obu pomp i otwarciu ich zaworów wylotowych uruchom pompy. Monitoruj przepływ do modułów pierwszego i drugiego oraz mieszanie w modułach trzecim i czwartym. Roztwór powinien być bezbarwny po module czwartym.

Zbieraj podwielokrotności w odstępach 90-sekundowych i monitoruj reakcję za pomocą spektroskopii UV-VIS. Po zakończeniu reakcji wyczyść pompy dwa razy każdą 400 mililitrami etanolu. Przepływać przez system z prędkością 10 mililitrów na minutę.

Następnie napełnij każdą pompę powietrzem i przepchnij powietrze przez system, aby zakończyć czyszczenie. Reakcję co najmniej 10-krotnego nadmiaru kwasu para-nitrobenzoesowego w DDM w reaktorze o przepływie ciągłym monitorowano za pomocą spektroskopii UV-VIS. Porównanie z reakcją okresową przeprowadzoną ze stosunkiem 10 do jednego mola wykazało pomyślne przeniesienie procedury z trybu wsadowego do przepływowego.

95% ukończenia reakcji osiągnięto w ciągu 11-minutowego czasu przebywania reakcji ciągłego przepływu. Całkowitą konwersję można osiągnąć poprzez wydłużenie czasu przebywania do 33 minut. Podczas wykonywania tej procedury należy pamiętać o użyciu odpowiednich i skalibrowanych regulatorów temperatury, ciśnienia i przepływu.

Reaktor i pompy muszą być dokładnie oczyszczone przed kolejnym użyciem w tym samym lub innym procesie. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak przeprowadzić reakcję ciągłego przepływu. Technologia przepływowa oferuje znaczące korzyści w porównaniu z przetwarzaniem wsadowym, w tym możliwość skalowania istniejącego systemu do większej skali.

Możliwość pozyskiwania danych w parze z procesami przepływowymi to potężne narzędzie, które można rozszerzyć na wiele innych dziedzin badań. Mamy nadzieję, że ta technika zachęci naukowców do przyjęcia technologii przepływu jako narzędzia.